GOST 11930.6-79
GOST 11930.6−79 Matériaux de revêtement. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)
GOST 11930.6-79
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
MATÉRIAUX DE SURFACE
Méthodes de dosage du nickel
matériaux de rechargement dur. Méthodes de dosage du nickel
ISS 25.160.20
OKSTU 1709
Date de lancement 1980-07-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80
La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)
AU LIEU DE
EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)
La présente Norme internationale spécifie des méthodes photocolorimétriques pour le dosage du nickel dans les tiges de rechargement dur et les poudres d'alliage de rechargement.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL (à une fraction massique de nickel de 1 à 5%)
2.1. Essence de méthode
La méthode est destinée à l'analyse des barres et des poudres pour rechargement à partir d'alliages à base de fer.
Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré du nickel avec le diméthylglyoxime en milieu alcalin en présence d'un agent oxydant. L'intensité des solutions colorées est mesurée sur un colorimètre photoélectrique.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Colorimètres photoélectriques des marques FEK-56, FEK-56M ou tout autre type.
Hydroxyde de sodium selon
Rouge congo.
Tartrate de potassium et de sodium 4-eau selon
Acide nitrique selon
La diméthylglyoxime selon
Persulfate d'ammonium selon
Nickel selon
_______________
* Depuis le 1er juillet 2009,
Solution étalon de nickel A ; préparé comme suit : 0,1 g de nickel est dissous dans 20 ml acide nitrique dilué 1:1. La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution préparée, A contient 0,0001 g de nickel.
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Le nickel est dosé dans le filtrat après séparation du silicium selon prendre 5-25 cm
la solution analysée dans une autre fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
. Verser 10 cm dans le flacon
solution avec une fraction massique de 20% de sel de Rochelle, neutralisée sur un morceau de papier avec une solution de Congo avec une fraction massique de 20% d'alcali et injectée 5 cm
alcalin en excès. ajouter 5cm
solution avec une fraction massique de 10% de persulfate d'ammonium et 10 cm
Solution à 1% de diméthylglyoxime. Après ajout de chaque réactif, le contenu du flacon est mélangé, complété avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangé à nouveau. La densité optique des solutions colorées est mesurée après 10 minutes sur un colorimètre photoélectrique (
540 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 10 mm.
Le fond pour la mesure est la solution analysée, qui ne contient pas de diméthylglyoxime. La teneur en nickel en grammes est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
2.1, 2.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).
2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En fioles jaugées de 100 ml placé de 1 à 8 cm
solution étalon de nickel à intervalles de 1 cm
. Injecter 10 cm
Une solution de sel de Rochelle et une analyse plus approfondie sont effectuées comme indiqué au paragraphe
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
— partie aliquote de la solution analysée, cm
;
- poids de l'échantillon, g.
2.4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les écarts autorisés indiqués dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de nickel, % | Écarts admissibles de trois définitions parallèles, % | Écarts admissibles dans les résultats d'analyse, % | ||||
| De | 1,00 | avant de | 2,00 | incl. | 0,05 | 0,10 |
| St. | 2,00 | " | 5,00 | " | 0,10 | 0,20 |
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL (à une fraction massique de nickel de 0,5 à 2%) EN PRÉSENCE DE COBALT
3.1. Essence de méthode
La méthode est destinée à l'analyse des barres de rechargement à base de cobalt.
Le procédé repose sur la formation d'un composé complexe coloré du nickel avec la diméthylglyoxime en présence d'un agent oxydant en milieu alcalin après séparation du chrome et du cobalt.
3.2. Réactifs et solutions
Tartrate de potassium et de sodium selon
Hydroxyde de sodium selon
Persulfate d'ammonium selon
Diméthylglyoxime selon
Acide perchlorique.
Chlorure de sodium selon
Chlorure d'ammonium selon
Phosphate d'ammonium selon
Ammoniac aqueux selon
Solution étalon de nickel B d'une teneur de 1 cm 0,00001 g de nickel, préparé en diluant la solution étalon de nickel A, voir section 2.2.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Le nickel est dosé dans le filtrat après séparation du silicium selon prendre 25cm
solution d'essai dans un verre d'une capacité de 100−200 cm3
, verser 10 cm
perchlorique et chauffé jusqu'à ce que des vapeurs abondantes d'acide perchlorique se dégagent. À la solution bouillante, ajoutez soigneusement 0,1-0,2 g de chlorure de sodium et continuez à chauffer. L'opération est répétée jusqu'à la disparition complète de la couleur du chrome. La solution est diluée avec de l'eau à environ 10-20 cm
et versé dans un verre avec une solution contenant 50 ml
eau distillée, 2 g de chlorure d'ammonium, 2 g de phosphate d'ammonium et 10-15 cm
solution aqueuse d'ammoniaque.
Le contenu du verre est chauffé à ébullition et bouillir pendant 1-2 minutes. La solution est refroidie, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau distillée et mélanger.
Une partie de la solution est filtrée dans un bécher sec et 5–25 cm solution en fonction de la teneur en nickel dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
. coulé 5 cm
solution d'ammoniaque, 10 cm
solution avec une fraction massique de 20% de sel de Rochelle, 10 cm
solution avec une fraction massique de persulfate d'ammonium à 10%, 10 cm
solution avec une fraction massique de 1% de diméthylglyoxime. Après ajout de chaque réactif, le contenu du flacon est mélangé. La densité optique de la solution colorée est mesurée après 10 minutes sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte (
490 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm.
Comme solution de référence, une solution d'une expérience de contrôle pour la teneur en nickel dans les réactifs est utilisée. Par la valeur de la densité optique de la solution d'essai colorée, la masse de nickel est trouvée selon le graphique d'étalonnage.
3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En fioles jaugées de 100 ml mettre 1, 2, 3,…, 10 cm
solution étalon de nickel B, neutralisée par Congo avec une solution d'ammoniaque et un excès de 5 ml de celui-ci est introduit
; verser 10 cm
solution avec une fraction massique de sel de Rochelle à 20% puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
— partie aliquote de la solution analysée, cm
;
- poids de l'échantillon, g.
3.4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de nickel, % | Écarts admissibles de trois définitions parallèles, % | Écarts admissibles dans les résultats d'analyse, % | ||||
| De | 0,50 | avant de | 1,00 | incl. | 0,50 | 0,10 |
| St. | 1,00 | " | 2,00 | " | 0,10 | 0,15 |
(Édition modifiée, Rev. N 2).
