GOST 16412.4-91
GOST 16412.4-91 Poudre de fer. Méthodes de dosage du manganèse
GOST 16412.4-91
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
POUDRE DE FER
Méthodes de dosage du manganèse
Poudre de fer.
Méthodes de dosage du manganèse
OKSTU 0809
Date de lancement 1992-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par l'Académie des sciences de la RSS d'Ukraine
DÉVELOPPEURS
VN Klimenko, Ph.D. technologie. les sciences; AE Kushchevsky , Ph.D. chim. les sciences; V.A. Dubok , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); VI Kornilova , Ph.D. chim. les sciences; VV Garbuz , Ph.D. chim. les sciences; LD Bernatskaya
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 16.05.91 N 692
3. REMPLACER GOST 16412 .4−80
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
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| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article, rubrique
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| GOST 244–76 | 2.2
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| GOST 1277–75 | 2.2
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| GOST 3760–79 | 3.2
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| GOST 4197–74 | 2.2
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| GOST 4201–79 | 2.2
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| GOST 4204–77 | 2.2 ; 3.2
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| GOST 4328–77 | 2.2
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| GOST 4461–77 | 2.2 ; 3.2
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| GOST 6552–80 | 2.2 ; 3.2
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| GOST 10929–76 | 3.2
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| GOST 20478–75 | 3.2
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| GOST 20490–75 | 3.2
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| GOST 28473–90 | Section 1
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Cette norme établit des méthodes titrimétriques au persulfate (avec une fraction massique de manganèse de 0,1 % et plus) et photométriques (avec une fraction massique de manganèse de 0,02 à 0,8 %) pour la détermination du manganèse dans la poudre de fer.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28473 .
2. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur l'oxydation du manganèse divalent avec du persulfate d'ammonium en présence d'un catalyseur au nitrate d'argent pour donner de l'acide permanganique, suivie d'un titrage du manganèse heptavalent avec une solution d'arsénite-nitrite de sodium. La solution de thiosulfate de sodium peut également être utilisée comme solution titrée.
2.2. Réactifs et solutions
Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 2:3.
Acide nitrique selon GOST 4461 .
Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .
Un mélange d'acides : à 500 cm 
arroser avec précaution, sans cesser de remuer, verser 125 ml acide sulfurique, refroidir, verser 100 ml acide phosphorique et 275 cm l'acide nitrique et remuer.
Persulfate d'ammonium (persulfate) selon GOST 20478 , solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 15%.
Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution avec une fraction massique de 0,1%.
Acide de carbonate de sodium selon GOST 4201 .
Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution avec une fraction massique de 15%.
Nitrite de sodium selon GOST 4197 .
Arsenic de sodium contenant du nitrite de sodium (arsénite-nitrite de sodium), solution titrée : 0,2 g d'anhydride d'arsenic est placé dans un verre d'une contenance de 600 ml , dissous dans 25 cm solution d'hydroxyde de sodium avec une fraction massique de 15% avec un chauffage modéré et une agitation continue. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à 200 ml , refroidir, ajouter de l'acide sulfurique dilué à une réaction acide selon le tournesol et ajouter un excès de 2-3 cm . L'excès d'acide sulfurique est neutralisé avec du carbonate de sodium par le tournesol. A la solution résultante, on ajoute 0,85 g de nitrite de sodium et on agite jusqu'à ce que le sel se dissolve. Verser le contenu du bécher dans une fiole jaugée de 1 litre. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, bien mélanger.
Une solution d'arsénite-nitrite de sodium peut également être préparée à partir d'acide arsenic de sodium : 0,4 g d'arsenic de sodium est dissous dans 200 ml eau, ajouter 0,75 g de nitrite de sodium, agiter jusqu'à dissolution complète, diluer avec de l'eau à 1 dm et bien mélanger.
Thiosulfate de sodium cristallin (sulfite) selon GOST 244 , solution titrée : 0,65 g de thiosulfate de sodium se dissout à froid en 1 dm eau fraîchement bouillie et réfrigérée. 0,2 g de carbonate de sodium est ajouté à la solution résultante pour la stabiliser, bien mélanger et laisser reposer pendant 10 jours. Une solution de thiosulfate de sodium est stockée dans des bouteilles sombres, à l'abri de l'action des agents oxydants et du dioxyde de carbone dans l'air.
La concentration massique d'une solution d'acide arsenic sodique et de sulfate de sodium est déterminée à l'aide d'un échantillon d'acier standard, similaire en composition chimique et en fraction massique de manganèse à la poudre de fer analysée.
Concentration massique d'une solution d'arsénite-nitrite de sodium ou de thiosulfate de sodium ( 
), exprimée en grammes de manganèse pour 1 cm solution, calculée par la formule
,
où 
— fraction massique de manganèse dans l'échantillon standard, % ;
est la masse de l'échantillon standard, g ;
est le volume de solution d'arsénite-nitrite de sodium ou de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm .
2.3. Réalisation d'un test
Lors de la détermination de la fraction massique de manganèse, prélevez un échantillon de poudre de fer pesant 1 g (avec une fraction massique de manganèse de 0,1 à 0,2%); 0,2 g (avec une fraction massique de manganèse de 0,2% et plus) et placé dans une fiole conique d'une capacité de 500 ml , verser 30 cm les mélanges d'acides et le contenu du ballon sont modérément chauffés jusqu'à ce que tout l'échantillon soit dissous. La solution est bouillie pendant 5 minutes pour éliminer les oxydes d'azote. Ajouter 100 ml à la solution eau, 5 cm solution de nitrate d'argent, 20 cm solution fraîchement préparée de persulfate d'ammonium, porter à ébullition et faire bouillir le contenu du ballon pendant 1 min au maximum. Le flacon avec la solution est retiré du poêle, conservé dans un endroit chaud pendant 5 minutes (jusqu'à ce que la libération de bulles d'oxygène s'arrête). Refroidir ensuite sous l'eau courante jusqu'à température ambiante et titrer immédiatement l'acide permanganique avec une solution d'arsénite-nitrite de sodium (ou de thiosulfate de sodium). La solution titrée est coulée à raison de 5-6 cm / min jusqu'à ce que la couleur de la solution titrée passe au rose pâle, les portions suivantes de la solution sont ajoutées goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse complètement.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de manganèse ( 
) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est le volume de solution d'arsénite-nitrite de sodium ou de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage de la solution d'échantillon, cm ;
est le volume de solution d'arsénite-nitrite de sodium ou de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm ;
- concentration massique d'une solution d'arsénite-nitrite de sodium ou de thiosulfate de sodium, exprimée en g/cm manganèse;
- masse d'un échantillon de poudre de fer, g
.
2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
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| Fraction massique de manganèse, % | Écarts absolus admissibles, %
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| De 0,02 à 0,05 TTC | 0,005
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| St. 0,05 "0,20" | 0,01
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| » 0.20 « 0.40 « | 0,02
|
| » 0.40 « 0.80 « | 0,03
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3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur l'oxydation des ions manganèse divalents en periodate de potassium heptavalent dans une solution d'acide sulfurique. Les ions ferriques interfèrent avec la détermination. Pour les masquer, ainsi que pour empêcher la formation de composés de periodate de manganèse insolubles, l'acide phosphorique est utilisé.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.
Acide nitrique selon GOST 4461 .
Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .
Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .
Un mélange d'acides pour la dissolution : à 500 cm 90 ml d'eau sont versés avec précaution sous agitation continue acide sulfurique, refroidir et verser 275 ml acide nitrique.
Un mélange d'acides sulfurique et phosphorique : à 700 cm eau avec précaution sous agitation continue versé 150 ml acide sulfurique, refroidir, verser 150 ml l'acide phosphorique, remuer et refroidir.
Iodate de potassium (periodat) selon documentation normative et technique.
Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution avec une fraction massique de 3%.
Fer carbonyle, degré de pureté spécial
Permanganate de potassium selon GOST 20490 .
Eau exempte de substances réductrices : en flacon d'une contenance de 2 l verser 1 dm de l'eau, de l'acide sulfurique est ajouté goutte à goutte jusqu'à pH 3 selon un papier indicateur universel et chauffé à ébullition, puis le ballon est retiré de la cuisinière, quelques cristaux de periodate de potassium sont ajoutés, bouillis pendant 5 minutes et refroidis.
Solutions étalons de manganèse.
Solution A : 0,2877 g de permanganate de potassium est placé dans un bécher d'une contenance de 250 ml et dissous dans 100 cm eau, ajouter 20 cm acide sulfurique dilué, chauffé, ajouter goutte à goutte une solution de peroxyde d'hydrogène jusqu'à décoloration et évaporer la solution jusqu'au dégagement de vapeurs d'acide sulfurique. La solution est refroidie, ajouter 50 ml eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution standard, A contient 0,0001 g de manganèse.
Solution B : 200 cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger, préparer avant utilisation.
1cm la solution étalon B contient 0,00002
g de manganèse.
3.3. Réalisation d'une analyse
Pour déterminer le manganèse, les pesées suivantes de poudre de fer sont prises: 1 g (avec une fraction massique de manganèse de 0,02 à 0,20%), 0,5 g (avec une fraction massique de manganèse de 0,20 à 0,40%), 0, 25 g ( avec une fraction massique de manganèse de 0,40 à 0,80%) et placé dans un verre d'une contenance de 250 cm , verser 50 cm mélanges d'acides et dissous avec un chauffage modéré. Après dissolution de la poudre de fer, la solution est bouillie pendant 3 à 5 min jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Le contenu du verre est refroidi, ajouter 20 ml eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Aliquote de 10 ml de solution placé dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 25 cm eau, 15cm mélanges d'acides sulfurique et phosphorique, 0,5 g d'iodate de potassium. Le contenu du ballon est chauffé à ébullition, bouilli pendant 3 minutes et conservé dans un endroit chaud pendant 10 minutes. La solution est ensuite refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La densité optique de la solution analysée est mesurée sur un spectrophotomètre à 
525 nm ou un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une région de transmission à 525–530 nm.
La solution de référence est une quantité pesée de fer carbonyle passé à travers toutes les étapes de l'analyse.
Les résultats de l'analyse sont calculés selon le graphique d'étalonnage
fiku.
3.3.1. Construction d'un graphe d'étalonnage
En sept fioles coniques de 250 ml 0,1 g de fer carbonyle sont placés et 1, 3, 5, 7, 9, 11 cm3 sont ajoutés successivement à six d'entre eux solution étalon B de manganèse, qui correspond à 2 10 
; 6 10 ; 1 10 
; 1.4 10 ; 1,8 10 ; 2.2 10 g de manganèse. Dans le septième flacon, une expérience de contrôle est réalisée pour la teneur en manganèse dans le réactif. Versez ensuite 20 cm mélanges d'acides pour la dissolution. La solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, ajouter 25 cm eau, 0,5 g d'iodate de potassium, faire bouillir pendant 3 minutes et laisser dans un endroit chaud pendant 10 minutes. Les solutions sont refroidies, versées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
La valeur de la densité optique des solutions colorées est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 525 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière ayant une région de transmission à 525–530 nm.
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
En fonction des valeurs trouvées de densité optique et des masses de manganèse correspondantes, un calibrage g est construit
rafik.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où 
est la masse de manganèse trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de la portion d'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g.
3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
