GOST 2604.2-86
GOST 2604.2-86 Alliage de fonte. Méthodes de dosage du soufre
GOST 2604.2-86
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
FONTE ALLIÉE
Méthodes de dosage du soufre
Alliage de fonte. Méthodes de dosage du soufre
MCC 77.080.10
OKSTU 0809
Date de lancement 1988-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VD Chekhranov, Ph.D. technologie. les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| Désignation des MTN auxquelles il est fait référence | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, énumération, application |
| GOST 435–77 | 2.2 |
| GOST 859–2001 | 2.2 |
| GOST 860–75 | 2.2 |
| GOST 2604.0-77 | 2.2 |
| GOST 3118–77 | 2.2 |
| GOST 4202–75 | 2.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2 |
| GOST 4232–74 | 2.2 |
| GOST 4328–77 | 2.2 |
| GOST 5583–78 | 2.2, 3.2 |
| GOST 9147–80 | 2.2, 3.2 |
| GOST 10163–76 | 2.2 |
| GOST 13610–79 | 2.2 |
| GOST 16539–79 | 2.2 |
| GOST 20490–75 | 2.2 |
| GOST 24363–80 | 2.2 |
| GOST 28473–90 | 1.1 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
6. RÉÉDITION
Cette norme établit des méthodes titrimétriques et coulométriques pour le dosage du soufre dans les fontes alliées à une fraction massique de 0,004 à 0,1 %.
La norme est conforme à la ST SEV 5283−85 concernant le dosage du soufre dans les fontes alliées.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. METHODE TITRIMETRIQUE
2.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon de fonte dans un courant d'oxygène à 1250–1350 ° C, l'absorption du dioxyde de soufre résultant avec de l'eau et le titrage de l'acide sulfureux résultant avec une solution d'iodure-iodate de potassium en présence d'un indicateur d'amidon.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
L'installation pour le dosage du soufre (Fig. 1) est constituée d'une source d'oxygène (canalisation ou bouteille d'oxygène) 1, équipée d'un détendeur pour contrôler le débit d'oxygène ; bouteille Tishchenko 2 contenant une solution de permanganate de potassium dans une solution d'hydroxyde de potassium; ballon Tishchenko 3 rempli d'acide sulfurique; colonne de séchage 4, remplie en partie inférieure de granulés de potasse, en partie supérieure de chlorure de calcium anhydre ou anhydre. Le système de purification d'oxygène peut consister en un tube de chlorure de calcium, une colonne avec ascarite et un tube en forme de U contenant dans la première moitié (le long du trajet du gaz) de l'amiante imprégné de dioxyde de manganèse et dans la seconde - de l'anhydrone; rotamètre 5 pour mesurer la consommation d'oxygène ; une vanne à trois voies 6, un four électrique tubulaire horizontal 7 avec refroidissement par eau et réchauffeurs de silicate, fournissant une température de chauffage de 1250−1350 ° C à l'aide d'un régulateur de tension 8 et d'un thermostat de tout type 9 (il est permis d'utiliser des tubes électriques fours de tout type fournissant la température requise); tubes réfractaires en mullite-silice de 10 600–800 mm de long, d'un diamètre intérieur de 18–22 mm, précalcinés sur toute la longueur à une température de 1250–1350 °C. Les extrémités du tube doivent dépasser du four d'au moins 200 mm de chaque côté. Le tube est fermé avec des fermetures métalliques ou des bouchons en caoutchouc bien ajustés avec des trous dans lesquels du verre ou d'autres tubes de raccordement non corrosifs sont insérés. Les surfaces internes des bouchons doivent être protégées contre la combustion avec de l'amiante ou des joints non corrosifs ; 11 bateaux en porcelaine non émaillée (avant utilisation, le bateau est calciné dans un courant d'oxygène à une température de travail de 1250–1350 ° C dans des conditions d'analyse et stocké dans un dessiccateur. La section du couvercle du dessiccateur n'est pas recouverte de lubrifiants); un tube en verre 12 à expansion rempli de laine de verre pour nettoyer le mélange gazeux des impuretés mécaniques formées lors de la combustion de l'échantillon et emportées hors du four par un courant d'oxygène ; burettes 13 d'une capacité de 25 cm (ou microburettes) avec une solution titrée d'iodure-iodate de potassium ; instrument d'absorption du dioxyde de soufre et de titrage 14.
Merde.1
Le dispositif (Fig. 2) se compose de deux récipients en verre (récipient d'absorption et récipient de comparaison) de même forme. Dans le récipient d'absorption, le processus d'absorption et de titrage du dioxyde de soufre a lieu, dans le récipient de référence, il y a une solution de référence pour contrôler la couleur de la solution pendant le titrage.
Merde.2
Un tube en forme de L est soudé dans le récipient d'absorption, se terminant par un barboteur avec un flotteur, à travers lequel les produits de combustion gazeux pénètrent dans le récipient. Au fond du récipient, il y a une vanne pour vidanger la solution. Le crochet pour introduire et retirer les bateaux du tube est constitué d'un fil à faible teneur en carbone résistant à la chaleur de n'importe quelle section d'un diamètre de 3 à 5 mm et d'une longueur de 500 à 600 mm.
Tubes réfractaires en mullite-silice.
Bateaux en porcelaine selon
Oxygène selon
Acide chlorhydrique selon
Hydroxyde de potassium selon
Hydroxyde de sodium selon
Permanganate de potassium selon dans une solution d'hydroxyde de potassium de concentration massique de 400 g/dm
; 40 g de permanganate de potassium sont dissous lorsqu'ils sont chauffés à 700-800 cm
l'eau. Après refroidissement, ajouter 400 g de potasse et diluer à 1 dm avec de l'eau.
.
Acide sulfurique selon
Chlorure de calcium.
Sulfate de manganèse (II) 5-eau selon
Ascarite (amiante sodée).
Anhydrone (perchlorate de magnésium anhydre).
Laine de verre.
Amiante imprégné de dioxyde de manganèse, utilisé pour remplir la colonne d'absorption : 13 g de sulfate de manganèse sont dissous dans une petite quantité d'eau et 90 g de fibre d'amiante, préalablement calcinée à 800-1000°C, sont imprégnés de cette solution, 7 g de permanganate de potassium dissous dans 200 cm 3 sont ajoutés eau, faire bouillir quelques minutes. On filtre ensuite sur Büchner en lavant à l'eau chaude jusqu'à ce que le filtrat soit exempt de sels sulfatés. L'amiante imprégné de dioxyde de manganèse est séché à 105 °C.
Iodate de potassium selon
Iodure de potassium selon
Iodure-iodate de potassium, solution titrée : 0,0862 g d'iodate de potassium, 17 g d'iodure de potassium et 0,4 g d'hydroxyde de potassium sont dissous dans 1 dm l'eau. Pour déterminer le soufre dans la fonte avec une fraction massique inférieure à 0,05 %, la solution titrée est diluée dans un rapport de 1:1.
La solution est conservée dans un flacon en verre foncé. La concentration massique de la solution d'iodure-iodate de potassium est fixée en fonction d'échantillons types brûlés dans les conditions d'analyse, avec une fraction massique connue de soufre et une composition chimique proche de la composition de l'échantillon de fonte analysé. Concentration massique de la solution d'iodure-iodate de potassium ( ) en g/cm
le soufre est calculé par la formule
où — fraction massique de soufre dans l'échantillon standard, % ;
est le poids de l'échantillon standard, g ;
est le volume de la solution d'iodure-iodate de potassium utilisée pour le titrage de l'échantillon standard, cm
;
est le volume de solution d'iodure-iodate de potassium utilisé pour le titrage de l'expérience témoin (nacelle + flux), cm
.
Amidon selon , fraîchement préparé : 0,5 g d'amidon est dissous en chauffant dans 50 cm
eau, la solution résultante est versée dans un flacon avec 500 ml
eau, verser 15 cm
acide chlorhydrique et diluer avec de l'eau à 1 dm
, mixte. Puis, par petites portions, sous agitation, une solution d'iodure-iodate de potassium est ajoutée jusqu'à obtention d'une couleur légèrement bleue de la solution.
Plavni : étain selon
cuivre métallique selon
oxyde de cuivre selon
fer carbonyle radiotechnique selon
La fraction massique de soufre dans la masse fondue ne doit pas dépasser les écarts absolus admissibles pour les plages de concentration correspondantes
ation.
2.3. Préparation à l'analyse
Le four est chauffé à la température de fonctionnement. L'installation est assemblée à l'aide de tubes en caoutchouc conformément à la figure 1 (les connexions doivent être aussi courtes que possible) et vérifiée pour les fuites comme suit : de l'oxygène traverse l'installation à un débit de 20 à 30 bulles par minute. Ensuite, pincez fermement le tube en caoutchouc devant le récipient d'absorption. Après 2-3 minutes, la libération de bulles dans les pissettes doit s'arrêter, après quoi elles sont conservées pendant 2-3 minutes supplémentaires. Si plus aucune bulle n'est émise, le système est considéré comme étanche.
L'intégralité de la combustion du soufre d'un tube en porcelaine est vérifiée comme suit : une extrémité du tube en porcelaine est connectée à une source d'oxygène purifié et l'autre extrémité à un récipient d'absorption. Dans les deux récipients versez 90-110 cm une solution d'amidon d'une couleur bleu pâle et faire passer un courant d'oxygène. L'invariabilité de la couleur de la solution dans le récipient d'absorption indique l'intégralité de la combustion du soufre du tube en porcelaine.
Pour vérifier le bon fonctionnement de l'installation, 2-3 échantillons d'un échantillon standard de fonte sont brûlés, si nécessaire, en présence d'un flux conformément à la clause 2.3. Ensuite, une partie du flux est brûlée pour établir la correction pour l'expérience de contrôle.
2.4. Réalisation d'une analyse
Une fonte pesant 0,5 g est placée dans une nacelle en porcelaine et, si nécessaire, recouverte d'un flotteur dans un rapport (1: 1).
Le bateau avec un échantillon est placé dans la partie la plus chauffée du tube en porcelaine, qui est rapidement fermé avec un obturateur ou un bouchon et maintenu pendant 1 min sans accès à l'oxygène à l'aide d'une vanne à trois voies, puis un flux d'oxygène est passé à une vitesse de 2–3 dm /minute
Lorsque le dioxyde de soufre provenant du four dans le récipient d'absorption commence à décolorer la solution, une solution d'iodure-iodate de potassium est versée de la burette à une vitesse telle que le liquide reste tout le temps d'une couleur bleu pâle.
Le titrage est considéré comme terminé lorsque l'intensité de la couleur des solutions dans les deux récipients est la même et ne change pas en 1 min.
À la fin de la combustion de l'échantillon, le bateau est retiré du tube avec un crochet et la solution d'absorption est remplacée par une nouvelle.
2.5. Traitement des résultats
2.5.1. Fraction massique de soufre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est le volume de solution d'iodure-iodate de potassium utilisé pour le titrage de la solution analysée, cm
;
est le volume de la solution d'iodure-iodate de potassium utilisée pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm
;
— concentration massique de la solution d'iodure-iodate de potassium, g/cm
soufre;
- poids de l'échantillon de fonte analysée, g
.
2.5.2. Écarts absolus entre les résultats de trois déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs autorisées indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de soufre, % | Écart absolu admissible, % |
| 0,004 à 0,010 | 0,002 |
| St. 0,010 "0,020 | 0,005 |
| » 0,020 « 0,050 | 0,008 |
| » 0,050 « 0,100 | 0,01 |
3. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE
3.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon de fonte dans un courant d'oxygène en présence de plaines inondables à une température de 1250–1350 ° C, l'absorption du dioxyde de soufre formé par une solution absorbante avec un certain pH, un changement de pH , et mesure ultérieure de la quantité d'électricité consommée pour rétablir le pH initial, qui est proportionnel à la fraction massique de soufre dans l'échantillon analysé.
3.2. Matériel, réactifs, solutions
Unité coulométrique AC-7932 ou tout autre type d'unité similaire avec tous les accessoires pour la détermination du soufre.
Tubes réfractaires en mullite-silice.
Bateaux en porcelaine selon
Oxygène selon
Les solutions d'absorption et auxiliaires sont préparées selon les instructions de l'unité coulométrique utilisée.
Du pentoxyde de vanadium de haute pureté à raison de 0,2 g est utilisé comme fondant.La fraction massique de soufre dans l'expérience de contrôle ne doit pas dépasser les écarts absolus admissibles pour les plages de concentration correspondantes.
3.3. Préparation à l'analyse
L'appareil est prêt à fonctionner conformément aux instructions.
Vérifier l'étanchéité du chemin de gaz.
Pour éliminer les traces de dioxyde de soufre, avant de commencer le travail, un courant d'oxygène est envoyé dans l'installation et le tube de porcelaine est calciné jusqu'à ce qu'une lecture minimale constante de l'appareil soit obtenue.
L'étalonnage de l'appareil est réalisé selon des échantillons standards de composition proche de la fonte analysée.
Le contrôle du bon fonctionnement de l'installation est effectué toutes les 2 à 3 heures en brûlant un échantillon d'un échantillon standard.
3.4. Réalisation d'une analyse
Une fonte de 0,5 g est placée dans une nacelle et recouverte de 0,2 g de pentoxyde de vanadium. Un bateau avec une charnière et un flotteur est placé dans la partie la plus chauffée du tube, qui est rapidement fermée avec un obturateur métallique, le bouton «reset» est enfoncé, ce qui règle l'affichage numérique de l'indicateur sur «zéro». Brûler l'échantillon à une température de 1 250 à 1 350 °C. Lors du processus de gravure de l'échantillon sur l'affichage numérique, il y a une lecture continue des lectures. Après l'arrêt du comptage, les résultats de l'analyse sont enregistrés. En parallèle, à toutes les étapes de l'analyse, au moins trois analyses témoins sont réalisées et la valeur moyenne arithmétique de l'expérience témoin est obtenue.
3.5. Traitement des résultats
3.5.1. Fraction massique de soufre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où - indication de l'affichage numérique de l'appareil lors de la combustion de l'échantillon de fonte analysé, % ;
est la moyenne arithmétique des lectures de l'affichage numérique de l'appareil, obtenue à la suite de l'incendie de la plaine inondable lors des expériences de contrôle.
3.5.2. Écarts absolus entre les résultats de trois déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs autorisées indiquées dans le tableau.
En cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité de la fonte alliée, la méthode coulométrique de détermination du soufre est utilisée.
