GOST 1429.13-77

GOST 1429.13-77 Soudures étain-plomb. Méthode spectrale pour la détermination des impuretés d'antimoine, de cuivre, de bismuth, d'arsenic, de fer, de nickel, de zinc, d'aluminium à l'aide d'échantillons d'étalonnage synthétiques (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1429.13-77*

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SOUDURES ÉTAIN-PLOMB

Méthode spectrale pour déterminer les impuretés
antimoine, cuivre, bismuth, arsenic, fer, nickel, zinc, aluminium
à l'aide d'échantillons d'étalonnage synthétiques

Soudures étain-plomb.
Méthode spectrale pour le dosage de l'antimoine, du cuivre,
bismuth, arsenic, fer, nickel, zinc, aluminium en utilisant les échantillons synthétiques gradués*

OKSTU 1709**
_________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.

Date de lancement 1978-01-01

Par décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 11 avril 1977 N 886, la période de validité est fixée à partir du 01.01.78

VÉRIFIÉ en 1982 par l'Arrêté de la Norme d'État du 21/01/83. N 328 période de validité prolongée jusqu'au 01.01.88**
_____________
** La période de validité a été supprimée par le protocole IGU (IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

* RÉÉDITÉ en mars 1983 avec l'amendement n° 1 approuvé en janvier 1983 ; Vite. N 326 du 21/01/83 (IUS 5-1983).

INTRODUITE Amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur le 02.01.88 par le décret de la norme d'État de l'URSS du 30.06.87 N 3016

La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1987


Cette norme établit une méthode spectrale de détermination de la fraction massique des impuretés dans les soudures étain-plomb : antimoine de 0,1 à 2 ; cuivre de 0,001 à 0,1 ; bismuth de 0,001 à 0,2; arsenic de 0,005 à 0,05 ; fer de 0,001 à 0,02 ; nickel de 0,001 à 0,08 ; zinc de 0,001 à 0,002 et aluminium de 0,001 à 0,002 %.

La méthode est basée sur la conversion de l'échantillon de métal analysé en oxyde. L'échantillon oxydé est mélangé avec de la poudre de carbone et placé dans le cratère de l'électrode de carbone inférieure. Un arc de courant alternatif est utilisé pour exciter le spectre (un arc de courant continu est utilisé pour déterminer le zinc). Le spectre de l'arc est photographié avec un spectrographe. Le noircissement des raies analytiques et des raies "standard interne" est alors mesuré. Les concentrations des éléments déterminés sont trouvées selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1429 .0-77.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL, RÉACTIFS

Spectrographe à quartz de tout type avec enregistrement photographique ou photoélectrique du spectre, permettant de travailler dans la région ultraviolette.

Générateur d'arc AC.

Source CC.

Four à moufle électrique avec thermostat.

Armoire de séchage.

Cuvettes en quartz à évaporation.

Fioles coniques ou verres.

Creusets en porcelaine selon GOST 9147–80 .

Mortier d'agate ou de verre organique.

Les échelles sont de torsion ou analytiques.

Microphotomètre.

Bain électrique ou cuisinière électrique.

Plaques photographiques spectrographiques types SP-I, SP-II.

Électrodes en graphite de grades S-2, S-3 avec une profondeur de cratère et un diamètre de 3 mm.

Révélateur et fixateur selon GOST 2817–50 . Il est permis d'utiliser des matériaux photographiques d'une composition différente.

Alcool éthylique selon GOST 5962–67 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur distillé.

Oxyde de plomb, qualité analytique selon GOST 9199–77 .

Oxyde d'étain, qualité analytique selon GOST 22516–77 .

3-oxyde d'antimoine, qualité analytique

Oxyde de cuivre, qualité analytique selon GOST 16539–79 .

Oxyde d'aluminium, qualité analytique

Oxyde de zinc, qualité analytique selon GOST 10262–73 .

Oxyde de bismuth, qualité analytique selon GOST 10216–75 .

Oxyde de fer, qualité analytique selon GOST 4173–77 .

Oxyde d'arsenic, qualité analytique

Oxyde de nickel, qualité analytique selon GOST 4331–78 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation des échantillons d'étalonnage

Pour l'analyse spectrale des soudures étain-plomb, 7 séries d'échantillons d'étalonnage sont nécessaires :

Je règle - sur la base de la soudure correspondante POS 60 pour l'analyse des soudures POS 61 ; POS 61M ; POSSu 61-0,5 ;

Ensemble II - sur la base correspondant à la soudure POS 40 pour l'analyse des soudures POS 40 ; POSSu 40-0,5 ; POSSu 40-2 ;

Ensemble III - sur la base correspondant à la soudure POS 10 pour l'analyse des soudures POS 10 ; POSSu 10−2 ; POSSu 8−3 ;

Ensemble IV - basé sur la soudure correspondante POS 50 pour l'analyse des soudures POSK 50-18 ; POSSu 50-0,5 ;

Ensemble V - basé sur la soudure correspondante POS 30 pour l'analyse des soudures POSSU 35−0,5 ; POSSu 35−2 ; POSSu 30-0,5 ; POSSu 30−2 ; POSSu 25-0,5 ; POSSu 25−2 ;

Ensemble VI - basé sur la soudure correspondante POS 18 pour l'analyse des soudures POSSU 18−2 ; POSSu 15−2 ; POSSu 18-0,5 ;

Ensemble VII - basé sur la soudure correspondante POS 5 pour l'analyse des soudures POSSU 5-1 ; POSS 4−6.

La base pour la préparation des échantillons d'étalonnage est un mélange des quantités correspondantes d'oxydes de plomb et d'étain.

Dans l'échantillon principal contenant 1 % d'impuretés de cuivre, d'aluminium, de zinc, de bismuth, de fer, d'arsenic, de nickel et 5 % d'impuretés d'antimoine, par rapport au métal, ces derniers sont introduits sous forme d'oxydes ou de sels. L'échantillon est mélangé avec de l'alcool dans un mortier d'agate, puis séché, calciné et soigneusement mélangé.

Les échantillons d'étalonnage de travail sont préparés par dilution séquentielle de chaque échantillon précédent avec la base appropriée. Préparer une série d'échantillons avec une fraction massique de 0,2 à 0,001 % de cuivre, bismuth, arsenic, fer, nickel, zinc, aluminium ; de 2 à 0,1% de plomb.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Effectuer l'analyse des soudures, à l'exclusion de la détermination du zinc

Un échantillon de soudure pesant 0,5-1 g est placé dans une fiole conique ou un verre, coulé 15-20 cm acide nitrique dilué 1:1. L'échantillon est dissous avec un chauffage modéré. La solution est évaporée à sec, puis les sels de nitrate résultants sont calcinés dans un four à moufle pendant 20 min à une température de 450 à 500 °C. Le précipité d'oxydes métalliques obtenu par dissolution et calcination est soigneusement mélangé avec de la poudre de charbon dans un rapport de 1: 1, introduit dans des cratères d'électrodes en carbone d'une taille de 3x3 mm, instillé d'alcool et séché dans un four. Pendant la spectrographie, les électrodes sont placées de telle sorte que l'électrode inférieure soit une électrode avec un échantillon et que l'électrode supérieure soit en carbone, affûtée sur un cône tronqué avec un diamètre de plate-forme de 1,5 à 2 mm. Les spectres sont excités dans un arc de courant alternatif de 10 à 12 A. Le temps d'exposition, l'ouverture intermédiaire, la largeur de la fente et l'écart analytique sont choisis pour être optimaux pour obtenir l'intensité des spectres dans la région du noircissement normal. Les spectres sont enregistrés sur deux plaques - la partie à courte longueur d'onde pour le type SP-II, la partie à grande longueur d'onde pour le type SP-I. Les spectres des échantillons à calibrer et chaque échantillon sont photographiés sur la même plaque photographique.

Temps de développement de la plaque : 3 minutes pour le type SP-I et 4 minutes pour le type SP-II à une température de révélateur de 19 ± 1 °C.

4.2. Réalisation de l'analyse des soudures dans le dosage du zinc

Des spécimens d'étalonnage et des échantillons (sans poudre de carbone) sont fourrés dans des cratères d'électrodes en carbone ayant une taille de 3x3 mm, instillés avec de l'alcool et séchés dans une étuve. Pendant la spectrographie, les électrodes sont placées de telle sorte que l'électrode inférieure, l'anode, serve d'électrode avec un échantillon, et l'électrode supérieure est en carbone, aiguisée sur un cône tronqué avec un diamètre de plate-forme de 1,5 à 2 mm. Les spectres sont excités dans un arc DC de 7 A. Le temps d'exposition, l'ouverture intermédiaire, la largeur de fente et l'écart analytique sont choisis optimaux pour obtenir l'intensité des spectres dans la région de noircissement normal. Les spectres des échantillons à calibrer et chaque échantillon sont photographiés sur la même plaque photographique. Écart analytique 2 mm. Le temps de développement de la plaque est de 3 minutes à une température de révélateur de 19 ± 1 °C.

Les spectres sont enregistrés sur une plaque de type SP-I.

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les lignes analytiques et les lignes de "standard interne" sont présentées dans le tableau 1.

Tableau 1

Selon les résultats de la photométrie des spectres des échantillons d'étalonnage, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées .

La teneur en impuretés déterminées et en zinc est trouvée selon les graphiques.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).