GOST 12354–81 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du molybdène (avec modification n° 1)
GOST 12354−81
Groupe B39
NORME INTER-ÉTATS
ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS
Méthodes de
GOST 12346-78 (ISO 439-82, ISO 4829-1-86) Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)
GOST 12346–78
(ISO 439-82,
ISO 4829-1-86)
Groupe B39
NORME INTER-ÉTATS
ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS
Méthodes de dosage du silicium
Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de détermination du silicium
MK 77.080.20
OKSTU 0809
Date de lancement 1980-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. AU LIEU DE
4. La norme est entièrement conforme aux normes ST SEV 484-77 et ISO 439-82 et ISO 4829-1-86
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 83–79 | 2.2, 3.2 |
| GOST 3118–77 | 2.2 |
| GOST 3765–78 | 2.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 4332–76 | 2.2, 3.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 9428–73 | 2.2 |
| GOST 10484–78 | 2.2, 3.2 |
| GOST 11125–84 | 2.2 |
| GOST 14261–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 14262–78 | 2.2 |
| GOST 18300–87 | 2.2 |
| GOST 19522–74 | 3.2 |
| GOST 22180–76 | 2.2 |
| GOST 28473–90 | 1.1 |
6. La limitation de la période de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État de l'URSS
7. ÉDITION (août 2009) avec les modifications n° 1, 2, 3, 4, approuvées en août 1980, août 1984, juin 1989, octobre 1991 (IUS 11-80, 11-84 , 8−89, 1−92)
Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du silicium (avec une fraction massique de silicium de 0,05 % à 0,80 %), une méthode gravimétrique pour le dosage du silicium (avec une fraction massique de silicium de 0,1 % à 7,0 %).
La norme est entièrement conforme à ST SEV 489-77, ainsi qu'à ISO 439-82* et ISO 4829-1-86*.
________________
* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après dans le texte peut être obtenu en cliquant sur le lien. — Note du fabricant de la base de données.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 4).
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU SILICIUM (0,05−0,80 %)
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU SILICIUM (0,05 %-0,80 %)
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un complexe de silicomolybdène jaune dans une solution d'acide chlorhydrique (pH optimal 1,3-1,5), la réduction de ce composé avec de l'acide ascorbique en bleu silicomolybdique et la mesure de la densité optique de la solution colorée.
L'influence perturbatrice du complexe de phosphomolybdène est éliminée par l'addition d'acide oxalique. Le complexe arsenic-molybdène se forme uniquement au point d'ébullition de la solution.
La méthode est applicable au dosage du silicium dans les aciers contenant moins de 3 % de tungstène et 2 % de niobium.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
2.2. Matériel et réactifs
Spectrophotomètre type SF-16 ou colorimètre photoélectrique.
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide fluorhydrique (fluorhydrique) selon
Acide oxalique selon
Acide ascorbique, solution à 2 % ; préparé immédiatement avant utilisation.
Fer carbonyle de haute pureté.
Molybdate d'ammonium selon
Recristallisation du molybdate d'ammonium. 250 g de réactif sont dissous dans 400 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée à 70 °C - 80 °C. Ajouter délicatement de l'ammoniaque jusqu'à l'obtention d'une odeur claire. La solution est filtrée à travers un filtre à ruban bleu, refroidie à 20 °C - 25 °C et versée sous agitation 300 ml
alcool éthylique. Le précipité est laissé décanter pendant 1 heure et filtré sur un filtre "white tape" placé dans un entonnoir Büchner à l'aide d'une pompe à jet d'eau. Le précipité est lavé 2 à 3 fois avec de l'alcool éthylique et séché à l'air.
Alcool éthylique selon
Carbonate de sodium anhydre selon
Il est permis d'utiliser un réactif dont la teneur en silicium ne dépasse pas 0,003%.
Carbonate de potassium - carbonate de sodium selon
Dioxyde de silicium selon
Silicate de sodium, solutions étalons, A et B.
Préparation de la solution A. 0,2139 g de dioxyde de silicium, calciné à poids constant à 1000 ° C - 1100 ° C, est placé dans un creuset en platine, 2 g de carbonate de sodium ou de carbonate de potassium-sodium sont ajoutés, mélangés, recouverts d'un couvercle et fondu à 1000°C - 1100°C. Le creuset est refroidi, rincé à l'extérieur avec de l'eau, placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm , verser 50−60 cm
l'eau et chauffé jusqu'à dissolution complète de la masse fondue.
La solution de silicate de sodium est filtrée dans une fiole jaugée de 1 litre. , le filtre est lavé 3 à 5 fois avec de l'eau chaude et jeté. Refroidir la solution dans le flacon, compléter au trait avec de l'eau et mélanger. Une solution de silicate de sodium est stockée dans un récipient en polyéthylène ou en quartz; 1cm
solution, A contient 0,0001 g de silicium.
Détermination de la concentration massique de la solution étalon A.
méthode à l'acide chlorhydrique. 50cm solution, A est placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm
et verser 20-25 cm
acide chlorhydrique 1:1. La solution dans le bêcher est évaporée à sec. Le résidu sec est humidifié avec 5-7 cm
l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec.
Le résidu sec est chauffé pendant 1 heure à 130 °C - 140 °C. Verser 8-10 cm acide chlorhydrique et chauffé pendant 3 à 5 min; verser 80-100 cm
eau chaude, le verre est recouvert d'un verre de montre et la solution est portée à ébullition. L'acide silicique est filtré sur un filtre "bande blanche" avec l'ajout d'une petite quantité de masse de papier filtre sans cendre. Le précipité est lavé 3 à 5 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud 1:20 et encore 2 à 3 fois avec de l'eau chaude. Conservez le filtre avec des sédiments.
Le filtrat et le liquide de lavage sont transférés dans le bêcher dans lequel a été effectuée la première précipitation de l'acide silicique et évaporés à sec. Le résidu sec est humidifié avec 5-7 cm l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. Le résidu sec est chauffé pendant 1 heure à 130 °C - 140 °C. Au résidu sec est versé 8-10 cm
acide chlorhydrique, chauffé pendant 3-5 minutes, versé 80-100 cm
eau chaude, chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent, puis presque à ébullition. L'acide silicique est filtré sur un filtre "bande blanche", avec l'ajout d'une petite quantité de masse de papier filtre sans cendre. Le précipité est lavé 3 à 5 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud 1:20 et 2 à 3 fois avec de l'eau chaude. Les filtres contenant des précipités basiques et supplémentaires sont placés dans un creuset en platine, séchés et incinérés. Le précipité est calciné à 1000–1100 °C.
Le creuset avec le précipité est refroidi dans un dessiccateur et pesé. Le précipité est humidifié avec 2-3 gouttes d'eau, 3-4 gouttes d'acide sulfurique 1: 1, 3-5 cm sont ajoutés l'acide fluorhydrique et, sans faire bouillir la solution, évaporer soigneusement le contenu du creuset à sec. Le résidu dans le creuset est calciné à 1000 °C - 1100 °C, refroidi dans un dessiccateur et pesé.
Dans les deux cas, le précipité dans le creuset est calciné à poids constant.
méthode à l'acide sulfurique. 50cm solution, A est placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm
, verser 25−30 cm
acide sulfurique 1:2, chauffé jusqu'à ce que sa vapeur apparaisse, chauffé pendant 3 à 5 minutes supplémentaires, puis refroidi. Ajouter délicatement 10 cm
acide chlorhydrique, chauffé pendant 3-5 min et refroidi. Sous agitation, ajouter par petites portions 80-100 cm
eau chaude. Couvrez le bécher avec un verre de montre et portez la solution presque à ébullition.
Le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche" avec l'ajout d'une petite quantité de papier filtre sans cendre. Le gâteau de filtration est lavé 3 à 5 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud 1:20 et 2 à 3 fois avec de l'eau chaude. Conservez le filtre avec des sédiments. Le filtrat et le liquide de lavage sont transférés dans un bécher dans lequel la première précipitation d'acide silicique a été effectuée, chauffé jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique, chauffé pendant encore 3 à 5 min, puis refroidi. Ajouter 10 cm acide chlorhydrique, chauffé pendant 3-5 minutes et soigneusement, sous agitation, versé en petites portions de 80-100 cm
eau chaude.
Couvrez le bécher avec un verre de montre et portez la solution presque à ébullition. Le précipité est filtré sur un filtre à «ruban blanc» avec l'ajout d'une petite quantité de masse de papier filtre sans cendres, lavé 3 à 5 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud 1:20 et encore 2 à 3 fois avec de l'eau chaude. Les filtres contenant des précipités basiques et supplémentaires sont placés dans un creuset en platine, séchés et incinérés.
Le précipité est calciné à 1000 °C - 1100 °C. Après refroidissement dans un dessiccateur, le creuset avec le précipité est pesé. Le précipité est humidifié avec 2-3 gouttes d'eau, 3-4 gouttes d'acide sulfurique 1: 1, 3-5 cm sont ajoutés l'acide fluorhydrique et, sans laisser bouillir la solution, évaporer soigneusement à sec. Le résidu dans le creuset est calciné à 1000 °C - 1100 °C, refroidi dans un dessiccateur et pesé.
Dans les deux cas, le précipité dans le creuset est calciné à poids constant.
Concentration massique de silicium, g, contenue dans 1 cm solution de silicate de sodium (
), calculé par la formule
où est la masse du creuset avec un précipité de dioxyde de silicium, g;
est la masse du creuset avec le résidu après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
est la masse du creuset avec le sédiment dans l'expérience de contrôle, g ;
est la masse du creuset contenant le résidu de l'expérience témoin après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
0,4674 est le facteur de conversion du dioxyde de silicium en silicium ;
50 est le volume de solution étalon A prélevé pour l'expérience, cm .
La solution B est préparée avant utilisation. 10cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00001 g de silicium.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3, 4).
2.3. Réalisation d'une analyse
0,1 g d'acier est placé dans un bécher ou flacon d'une contenance de 100 ml , verser 10 cm
acide chlorhydrique (1:3) et 1 cm
acide nitrique avec une fraction massique de silicium jusqu'à 0,40 % ou 20 cm
acide chlorhydrique (1:3) et 1 cm
acide nitrique à une fraction massique de silicium 0,40% -0,80%. Couvrir le bécher ou la fiole avec un verre de montre et chauffer jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, en évitant l'ébullition. coulé 10 cm
l'eau et faire bouillir pendant 2 à 3 min jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.
Si l'acier ne se dissout pas dans ces acides, l'échantillon peut être dissous dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (1:1), (3:1) ou dans un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique (1:6), ( 1:8).
La quantité d'acides chlorhydrique et nitrique ajoutée pour dissoudre l'échantillon ne doit pas dépasser la valeur ci-dessus.
Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché et incinéré. Le précipité est calciné à 900 °C - 1000 °C. Après refroidissement dans un dessiccateur, le contenu du creuset est fusionné avec 0,5 g de carbonate de sodium à 1000 °C - 1100 °C.
Le creuset avec la masse fondue est refroidi, les parois extérieures du creuset sont rincées à l'eau et placées dans un bécher d'une capacité de 200 ml. . La fonte est lixiviée en 20-25 cm
l'eau lorsqu'elle est chauffée. La solution est refroidie et ajoutée au filtrat principal ; Diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution résultante est filtrée à travers un filtre à ruban blanc sec dans une fiole conique de 100 ml.
, en jetant les premières portions de la solution, après avoir rincé le ballon avec elles.
En 2 fioles jaugées de 100 ml placé 20 cm
solution, si l'acier contient 0,05% -0,40% de silicium, soit 10 cm
solution, si l'acier contient 0,40% -0,80% de silicium. Verser 50 cm dans les flacons
d'eau et ajouter 10 cm
solution de molybdate d'ammonium. La solution du deuxième flacon est utilisée comme solution de référence. L'apparition d'un précipité ou d'une légère opalescence avec l'ajout de molybdate d'ammonium indique un pH de 1,3 à 1,5, nécessaire à la formation d'un complexe de silicomolybdène.
15 minutes après avoir ajouté une solution de molybdate d'ammonium, ils sont versés dans l'ordre indiqué : 5 cm acide sulfurique 4:5, 5cm
solution d'acide oxalique à 8 % et 5 cm
Solution à 2% d'acide ascorbique. Mélanger les solutions après avoir ajouté chaque réactif. Les solutions sont additionnées d'eau jusqu'au trait de jauge, mélangées et incubées pendant 30 min à (20 ± 4) °C.
La valeur de la densité optique des solutions est mesurée sur un spectrophotomètre à 810 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 10 mm ou sur un colorimètre photoélectrique à
(630 ± 10) nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 20 mm.
La quantité de silicium en milligrammes, compte tenu de la correction de l'expérience témoin, est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
2.3.1. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans 7 fioles jaugées ou béchers de 100 ml placer 0,1 g de fer carbonyle, verser 10 cm
acide chlorhydrique 1:3 et chauffé, sans laisser bouillir la solution, 3 à 5 min. Verser 1 cm
l'acide nitrique et continuer à chauffer jusqu'à dissolution complète du fer. Versez ensuite 10 ml d'eau et faites bouillir pendant 2-3 minutes jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Les solutions sont refroidies.
Certaines quantités de millilitres de solution étalon B de silicate de sodium contenant 0,02 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,30 ; 0,40 mg de silicium. La septième fiole jaugée ou bécher est utilisée pour l'expérience de contrôle. Lors de la dissolution de portions pesées dans des verres, les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Les solutions résultantes sont filtrées à travers des filtres secs «à ruban blanc» dans des flacons coniques d'une capacité de 150 à 200 ml, en jetant les premières portions de la solution après avoir rincé les flacons avec.
En 2 fioles jaugées de 100 ml placé 20 cm
filtrer, verser 50 cm
eau et ajouter 10 ml de solution de molybdate d'ammonium à l'un d'eux. La solution du deuxième flacon est utilisée comme solution de référence. L'apparition d'un précipité ou d'une légère opalescence avec l'ajout de molybdate d'ammonium indique un pH de 1,3 à 1,5, nécessaire à la formation d'un complexe de silicomolybdène.
15 minutes après avoir ajouté une solution de molybdate d'ammonium, verser sous agitation dans l'ordre indiqué : 5 cm acide sulfurique 4:5, 5cm
solution d'acide oxalique et 5 cm
solution d'acide ascorbique. Compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et incuber 30 min à (20 ± 4) °C.
La densité optique des solutions est mesurée sur un spectrophotomètre à 810 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 10 mm ou sur un colorimètre photoélectrique à
(630 ± 10) nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 20 mm.
Des valeurs de la densité optique des solutions analysées, soustrayez la valeur de la densité optique de la solution de l'expérience de contrôle.
Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique et des valeurs correspondantes de la masse de silicium, un graphique d'étalonnage est construit.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est le poids de l'échantillon d'acier correspondant à une aliquote de la solution, mg ;
est la masse de silicium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de silicium sont présentées dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de silicium, % | Erreur analytique | Écart admissible, % | |||||||
deux moyennes de résultats d'analyses effectuées dans des conditions différentes | deux définitions parallèles |
trois définitions parallèles | résultats d'analyse d'un échantillon standard à partir d'une valeur certifiée | ||||||
| De | 0,05 | avant de | 0,1 | incl. | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
| St. | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,016 | 0,020 | 0,016 | 0,020 | 0,010 |
| " | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,020 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 |
| " | 0,5 | " | 1.0 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
| " | 1.0 | " | 2.0 | " | 0,06 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
| " | 2.0 | " | 5.0 | " | 0,10 | 0,12 | 0,10 | 0,12 | 0,06 |
| " | 5.0 | " | 7.0 | " | 0,1 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,1 |
(Édition modifiée, Rev. N 4).
3. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DU SILICIUM (0,10−7,00 %)
3. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DU SILICIUM (0,10%-7,00%)
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur l'isolement du silicium sous forme d'acide silicique polymérisé à partir d'une solution acide, sa déshydratation et la pesée du dioxyde de silicium résultant.
3.2. Réactifs et solutions
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide fluorhydrique (fluorhydrique) selon
Acide perchlorique d'une densité d'au moins 1,54 g/cm .
Thiocyanate d'ammonium, selon ; Solution à 5 %.
Carbonate de sodium anhydre selon
Carbonate de potassium - carbonate de sodium selon
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3, 4).
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Le poids de l'échantillon et la quantité d'acides utilisés pour le dissoudre sont donnés dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de silicium, % | Charnière, g | Quantité d'acide, cm | ||||
HClO | H | |||||
| De | 0,1 | avant de | 0,2 | 2 | trente | 60 |
| St. | 0,2 | " | 2 | une | trente | 60 |
| " | 2 | " | 3 | 0,5 | vingt | 40 |
| " | 3 | " | sept | 0,25 | vingt | 40 |
(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).
3.3.2. (Supprimé, Rev. No. 3).
3.3.3. Détermination du silicium dans les aciers contenant jusqu'à 5 % de tungstène et jusqu'à 10 % de chrome par la méthode à l'acide sulfurique
Un échantillon d'acier (clause 3.3.1) est placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm et ajouter de l'acide sulfurique, 1:4. Le verre est recouvert d'un verre de montre et chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement décomposé. La solution est versée en petites portions de 3-5 cm
l'acide nitrique, évaporer avec un chauffage modéré jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique apparaisse et chauffer pendant 3 à 5 minutes supplémentaires.
Si l'échantillon ne se dissout pas dans l'acide sulfurique, il est dissous dans 30-50 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1. Versez ensuite 40-60 cm
acide sulfurique 1:4, chauffé jusqu'à ce que sa vapeur apparaisse et chauffé pendant 3 à 5 minutes supplémentaires.
Le verre est refroidi, ajouter 10 cm acide chlorhydrique et soigneusement, sous agitation, versé en petites portions de 130-150 cm
eau chaude. Le verre est recouvert d'un verre de montre, chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent puis presque jusqu'à ébullition.
Le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche" avec l'ajout d'une petite quantité de papier filtre sans cendre. Le précipité sur le filtre est lavé avec de l'acide chlorhydrique chaud 1:20 jusqu'à l'absence d'ions ferriques dans le liquide de lavage (par réaction avec du thiocyanate d'ammonium) et 2 à 3 fois avec de l'eau chaude. Conservez le filtre avec des sédiments.
Le filtrat et le liquide de lavage sont transférés dans un bécher dans lequel l'échantillon a été dissous, chauffé jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique apparaisse, et chauffé pendant 3 à 5 min supplémentaires.
Le verre est refroidi, ajouter 10 cm acide chlorhydrique, chauffé pendant 3-5 minutes et soigneusement, sous agitation, versé en petites portions de 130-150 cm
l'eau. Le verre est recouvert d'un verre de montre, chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent puis presque jusqu'à ébullition.
Le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche" avec l'ajout d'une petite quantité de masse de papier filtre sans cendres, lavé avec de l'acide chlorhydrique chaud 1:20 jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'ions ferriques dans le liquide de lavage (par réaction avec de l'ammonium thiocyanate) et 2 à 3 fois avec de l'eau chaude.
Les filtres contenant des précipités basiques et supplémentaires sont placés dans un creuset en platine, séchés et incinérés. Le précipité est calciné à 1000 °C - 1100 °C.
Après refroidissement dans un dessiccateur, le creuset avec le précipité est pesé. Le précipité est humidifié avec 2–3 gouttes d'eau, 3–4 gouttes d'acide sulfurique 1:1 sont ajoutées (s'il y a des oxydes de tungstène, de niobium, etc. dans le précipité, 4–6 gouttes d'acide sulfurique 1:1 sont ajoutés), 3 à 5 cm sont coulés l'acide fluorhydrique et, sans faire bouillir la solution, évaporer soigneusement le contenu du creuset jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit éliminée. Le résidu dans le creuset est calciné à 1000 °C - 1100 °C (si l'acier contient plus de 0,5 % de tungstène, le précipité dans le creuset est calciné à 750 °C - 800 °C), refroidi dans un dessiccateur et pesé.
Dans les deux cas, le précipité dans le creuset est calciné à poids constant.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
3.3.4. Détermination du silicium dans les aciers contenant jusqu'à 1 % de tungstène par la méthode à l'acide perchlorique
Un échantillon d'acier (clause 3.3.1) est placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm , verser 20−30 cm
mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1 ou 40 cm
un mélange d'acide chlorhydrique dilué 1:1 et d'acide nitrique dilué 3:1 et chauffé jusqu'à décomposition complète de l'échantillon. Verser 20-30 cm
acide perchlorique de densité 1,65 et chauffé jusqu'à l'apparition de sa vapeur. Le verre est recouvert d'un verre de montre et chauffé pendant 15 à 20 minutes.
La solution est refroidie, soigneusement, sous agitation, versée 120-130 cm eau chaude, chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent, puis presque à ébullition.
Le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche" avec l'ajout d'une petite quantité de papier filtre sans cendre. Le précipité est lavé avec de l'acide chlorhydrique chaud 1:20 jusqu'à l'absence d'ions ferriques dans le liquide de lavage (par réaction avec du thiocyanate d'ammonium) et 2 à 3 fois de plus avec de l'eau chaude. Conservez le filtre avec des sédiments.
Le filtrat et le liquide de lavage sont transférés dans un bécher dans lequel l'échantillon a été dissous. La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide perchlorique et chauffée pendant 15 à 20 min. Le verre est refroidi, soigneusement, sous agitation, versé 120-130 cm eau chaude, chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent, puis presque à ébullition.
Le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche" avec l'ajout d'une petite quantité de papier filtre sans cendre. Le précipité sur le filtre est lavé avec de l'acide chlorhydrique chaud 1h20 jusqu'à l'absence d'ions ferriques dans le liquide de lavage (par réaction avec du thiocyanate d'ammonium), puis 2 à 3 fois avec de l'eau chaude.
Les filtres contenant des précipités basiques et supplémentaires sont placés dans un creuset en platine, séchés et incinérés. Le précipité est calciné à 1000 °C - 1100 °C jusqu'à poids constant. Après refroidissement dans un dessiccateur, le creuset avec le précipité est pesé. Le précipité est humidifié avec 2–3 gouttes d'eau, 3–4 gouttes d'acide sulfurique 1:1 sont ajoutées (s'il y a des oxydes de tungstène, de niobium, etc. dans le précipité, 4–6 gouttes d'acide sulfurique 1:1 sont ajoutés), 3 à 5 cm sont coulés l'acide fluorhydrique et, sans laisser bouillir la solution, évaporer soigneusement le contenu du creuset jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit éliminée. Le creuset est calciné à 1000 °C - 1100 °C (si l'acier contient plus de 0,5 % de tungstène, le précipité dans le creuset est calciné à 750 °C - 800 °C), refroidi dans un dessiccateur et pesé.
Dans les deux cas, le précipité est calciné jusqu'à poids constant.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — poids de l'échantillon, g ;
est la masse du creuset avec un précipité de dioxyde de silicium, g;
est la masse du creuset avec le résidu après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
est la masse du creuset avec le précipité obtenu dans l'expérience témoin, g ;
est la masse du creuset avec le résidu obtenu dans l'expérience témoin après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
0,4674 est le facteur de conversion du dioxyde de silicium en silicium.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de silicium sont présentées dans le tableau 1.
(Édition modifiée, Rev. N 4).
