GOST R ISO 13898-4-2007

GOST R ISO 13898-4-2007 Acier et fonte. Détermination de la teneur en nickel, cuivre et cobalt. Méthode spectrométrique d'émission atomique avec plasma à couplage inductif. Partie 4 : Détermination de la teneur en cobalt

GOST R ISO 13898-4-2007

Groupe B39

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

Acier et fonte

DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN NICKEL, CUIVRE ET COBALT.
MÉTHODE SPECTROMÉTRIQUE D'ÉMISSION ATOMIQUE
AVEC PLASMA À COUPLAGE INDUCTIF

Partie 4

DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN COBALT

acier et fer. Détermination des teneurs en nickel, cuivre et cobalt.
Méthode de spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif.
Partie 4. Détermination de la teneur en cobalt

OKS 77.120
OKSTU 0709

Date de lancement 2008-01-01

Avant-propos

Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"

À propos de la norme

1 PRÉPARÉ ET INTRODUIT par le Comité technique de normalisation TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

2 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 22 juin 2007 N 146-st

3 Cette norme est identique à la norme internationale ISO 13898-4:1997 Acier et fer. Détermination de la teneur en nickel, cuivre et cobalt. Méthode spectrométrique d'émission atomique avec plasma à couplage inductif. Partie 4 Détermination de la teneur en cobalt (ISO 13894-4:1997 "Acier et fer - Détermination des teneurs en nickel, cuivre et cobalt - Méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif - Partie 4 : Détermination de la teneur en cobalt").

Lors de l'application de cette norme, il est recommandé d'utiliser à la place des normes internationales de référence les normes nationales correspondantes de la Fédération de Russie, dont les détails sont donnés à l'annexe C

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif pour le dosage du cobalt dans les aciers non alliés et les fontes.

La méthode est applicable pour déterminer la fraction massique de cobalt dans la plage de 0,001 % à 0,10 %.

2 Références normatives

La présente Norme internationale utilise des références normatives aux Normes internationales suivantes :

ISO 5725-1:2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

ISO 5725-2:2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 2 : Méthode de base pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode de mesure standard

ISO 5725-3:2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard

ISO 13898-1:1997 Acier et fonte. Détermination de la teneur en nickel, cuivre et cobalt. Méthode spectrométrique d'émission atomique avec plasma à couplage inductif. Partie 1 : Exigences générales et échantillonnage

ISO 14284:1996 Acier et fonte. Prélèvement et préparation d'échantillons pour analyse chimique

3 Exigences générales

Exigences générales - selon ISO 13898-1.

4 Réactifs et solutions

Sauf indication contraire, utiliser des réactifs de qualité analytique établie, de l'eau distillée, purifiée davantage par distillation ou par d'autres moyens.

Les exigences supplémentaires pour les réactifs sont conformes à la norme ISO 13898-1.

4.1 Solution étalon de cobalt

4.1.1 Solution mère - 1,0 g/l cobalt.

Préparation d'une solution étalon de cobalt métallique : un échantillon pesé pesant 1,0000 g, prélevé avec une précision de 0,1 mg et une pureté supérieure à 99,99 %, est placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml . ajouter 50cm l'acide nitrique (ISO 13898-1, 4.3), couvrir d'un verre de montre, chauffer progressivement et faire bouillir jusqu'à dissolution. Refroidir à température ambiante, transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml. puis diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm La solution étalon contient 1,0 mg de cobalt.

4.1.2 Solution étalon correspondant à 0,020 g/l cobalt.

10,0 cm Transvaser la solution étalon de cobalt (4.1.1) dans une fiole jaugée de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution standard est préparée immédiatement avant utilisation.

1cm La solution standard contient 0,020 mg de cobalt.

Si la courbe d'étalonnage n'est pas linéaire, une série supplémentaire de solutions d'étalonnage peut être utilisée.

5 Équipement

L'appareil doit être conforme à la norme ISO 13898-1.

6 Échantillonnage

Échantillonnage - selon ISO 14284.

7 Préparation et réalisation de l'analyse

7.1 Peser 1 000 g à 1 mg près.

7.2 Un essai de contrôle correspondant à un échantillon à teneur nulle en cobalt est effectué selon la norme ISO 13898-1, 7.2.

7.3 Conduite de l'analyse

7.3.1 Préparation de la solution d'essai conformément à la norme ISO 13898-1, 7.3.1.

7.3.2 Préparation des solutions d'étalonnage

Verser dans six béchers d'une contenance de 200 ml chacun (1,000 ± 0,001) g de fer pur (ISO 13898-1, 4.1), ajouter 10 ml à chacun d'eux l'acide nitrique (ISO 13898-1, 4.3), couvrir d'un verre de montre et chauffer lentement jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'émission de fumées. ajouter 10cm acide chlorhydrique (ISO 13898-1, 4.2) et continuer à chauffer jusqu'à complète dissolution. Refroidir à température ambiante et transférer quantitativement la solution dans six fioles jaugées de 200 ml. chacun en les pré-rinçant avec un minimum d'eau. A l'aide d'une pipette ou d'une burette, ajouter la solution étalon de cobalt (4.1.2) dans les fioles jaugées, les volumes indiqués dans le tableau 1.


Tableau 1 - Fraction massique de cobalt de 0,001% à 0,10%

Si la courbe d'étalonnage s'avère non linéaire, une série supplémentaire de solutions d'étalonnage peut être utilisée (par exemple, à partir du tableau 2).


Tableau 2 - Fraction massique de cobalt inférieure à 0,010 %

Si une procédure d'étalon interne est utilisée, ajouter 2 cm solution d'étalon interne de scandium (ISO 13898-1, 4.4) ou 10 ml solution d'étalon interne d'yttrium (ISO 13898-1, 4.5). Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

7.4 Mesures spectrométriques

7.4.1 Optimisation des appareils

Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1, 7.4.1.

7.4.2 Mesures d'intensité de rayonnement

Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1, 7.4.2.

7.4.3 Préparation de la courbe d'étalonnage

Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1, 7.4.3.

8 Traitement des résultats

8.1 Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1, 8.1.

Le résultat de l'analyse de l'échantillon est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, si les écarts entre eux ne dépassent pas les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 3 ou calculés selon le calendrier indiqué dans Appendice B.


Tableau 3

En pourcentage

8.2 Précision

Des essais de routine de cette méthode ont été effectués dans 26 laboratoires de 12 pays à huit niveaux de cobalt. Chaque laboratoire a effectué trois dosages de cobalt à chaque niveau de sa teneur (voir notes dans cette sous-section).

Les éprouvettes utilisées sont présentées dans le tableau A.1 (annexe A).

Les résultats ont été traités statistiquement conformément aux normes ISO 5725-1, ISO 5725-2, ISO 5725-3 en utilisant les données de l'analyse de ces échantillons contenant huit niveaux de cobalt dans la plage de fonctionnement.

Les données obtenues ont montré la présence d'une relation logarithmique entre la fraction massique de cobalt et la limite de répétabilité (convergence) , ainsi que des indicateurs de la limite de reproductibilité et limite de précision intermédiaire les résultats de l'analyse (voir les notes de cette sous-section), comme indiqué dans le tableau 3.

Une représentation graphique des données est donnée en Annexe B.

Remarques

NOTE 1 Deux des trois déterminations ont été effectuées dans les conditions de répétabilité spécifiées dans l'ISO 5725-1, c'est-à-dire par le même opérateur, sur le même appareillage, dans des conditions de fonctionnement identiques, dans le même étalonnage et dans un laps de temps minimal.

2 La troisième détermination a été effectuée à une heure différente (un jour différent) par le même opérateur qui a effectué les déterminations de la note 1, en utilisant le même appareil avec un nouvel étalonnage.

3 Sur la base des résultats obtenus le premier jour, la limite de répétabilité (convergence) a été calculée selon la norme ISO 5725-2 et limite de reproductibilité . A partir du premier résultat obtenu le premier jour et du résultat obtenu le deuxième jour, une limite interne du laboratoire de précision intermédiaire a été calculée selon la norme ISO 5725-3 .

9 Rapport d'essai

Le rapport d'essai est conforme à la norme ISO 13898-1, clause 9.

Annexe, A (informative). Informations complémentaires sur les tests internationaux

Annexe A
(référence)

Les données de répétabilité et de reproductibilité présentées dans le tableau 3 ont été obtenues à partir des résultats d'essais analytiques internationaux effectués sur sept échantillons d'acier et un échantillon de fonte dans 12 pays avec la participation de 26 laboratoires. Une représentation graphique des données de précision des essais est donnée en Annexe B.

Les échantillons analysés sont présentés dans le tableau, A 1.


Tableau A.1

En pourcentage

Annexe B (informative). Présentation graphique des données de précision

Annexe B
(référence)

;

;

,

où - la valeur moyenne de la fraction massique de cobalt obtenue en un jour, % ;

- la valeur moyenne de la fraction massique de cobalt, en tenant compte des données de différents jours,%.

Figure B.1 — Relation logarithmique entre la fraction massique de cobalt
et limite de répétabilité ou limite de reproductibilité
et limite de précision intermédiaire

Annexe C (informative). Informations sur la conformité des normes nationales de la Fédération de Russie avec les normes internationales de référence

Annexe C
(référence)

Tableau C.1