GOST 5639-82

GOST 5639–82 Aciers et alliages. Méthodes de détection et de détermination de la taille des grains (avec modification n° 1)

GOST 5639–82

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

ACIERS ET ALLIAGES

Méthodes de détection et de détermination de la taille des grains

Aciers et alliages. Méthodes de détection et de détermination de la taille des grains

MK 77.080.20
OKSTU 0909

Date de lancement 1983-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 26.08.82 N 3394

3. REMPLACER GOST 5639–65

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION (août 2003) avec amendement n° 1, approuvée en mars 1987 (IUS 6-87)


La présente Norme internationale spécifie les méthodes métallographiques de détection et de détermination de la granulométrie des aciers et alliages.

Les méthodes métallographiques déterminent :

granulométrie réelle (après déformation à chaud ou tout traitement thermique) ;

la tendance du grain à grossir - en déterminant la taille du grain d'austénite après chauffage à une température et un temps de maintien établis par la documentation réglementaire et technique des aciers et alliages ;

cinétique de croissance des grains - en déterminant la taille des grains après chauffage dans la plage de température et de temps de maintien fixée par la documentation réglementaire et technique des aciers et alliages.

1. ÉCHANTILLONNAGE

1.1. Le lieu de prélèvement et le nombre d'échantillons pour la détermination de la granulométrie sont fixés par la documentation réglementaire et technique des aciers et alliages.

1.1.1. En l'absence d'instructions, l'échantillonnage pour déterminer le grain réel est effectué au hasard; pour déterminer la propension des grains à pousser et la cinétique de croissance, un prélèvement est effectué sur le site de prélèvement pour des essais mécaniques.

1.1.2. En l'absence de consignes dans la documentation réglementaire et technique, les essais sont réalisés sur un seul échantillon.

1.2. La zone de coupe de la section sur l'échantillon doit être d'au moins 1 cm .

Pour les produits métalliques d'une épaisseur inférieure à 8 mm, il est permis de fabriquer des profilés d'une surface inférieure à 1 cm .

Pour déterminer la tendance des grains à grossir et la cinétique de croissance des grains, il est permis de prélever des échantillons à partir d'un échantillon de poche forgé, à condition que les résultats des tests soient comparables aux résultats des produits métalliques finis.

2. MÉTHODES DE RÉVÉLATION DES LIMITES DE GRAIN

2.1. Les joints de grains sont détectés par les méthodes suivantes :

gravure,

jointoiement,

oxydation,

mailles en ferrite ou en cémentite,

mailles de perlite (troostite),

gravure thermique sous vide.

La méthode est choisie en fonction de la composition chimique de l'acier et de l'objectif de l'essai.

2.1.1. Méthode de gravure

2.1.1.1. La méthode de gravure est utilisée pour détecter les joints de grains réels, ainsi que les joints de grains austénitiques dans les aciers au carbone et alliés trempés à la martensite ou à la bainite, et les aciers dans lesquels il est difficile d'obtenir un réseau ferritique ou cémentite.

2.1.1.2. L'identification des limites du grain proprement dit est réalisée sur des échantillons sans traitement thermique supplémentaire.

2.1.1.3. Pour identifier les joints des grains d'austénite, la température de chauffage, le temps de maintien et la vitesse de refroidissement sont fixés par la documentation réglementaire et technique des aciers et alliages.

Si la température de chauffage et le temps de maintien ne sont pas stipulés par la documentation réglementaire et technique, la température doit être de (930 ± 10) ° С pour les aciers à faible teneur en carbone.

Pour les autres aciers, la température de chauffage doit être égale ou supérieure de 20°C à 30°C à la température de trempe fixée par la documentation réglementaire et technique.

Le temps d'exposition doit être d'au moins 1 heure et pas plus de 3 heures.

Pour identifier plus clairement les limites des grains réels et austénitiques, les échantillons sont soumis à un revenu: aciers au carbone et faiblement alliés - à 225 ° C-250 ° C, aciers alliés et alliages - à 500 ° C et plus, selon la composition chimique.

2.1.1.4. La couche décarburée est retirée de la surface de l'échantillon, une microcoupe est réalisée et gravée dans les réactifs donnés en annexe 1, ou autres, qui permettent d'identifier clairement les joints de grains.

Un réactif universel pour la gravure des aciers est une solution aqueuse fraîchement préparée d'acide picrique saturée à température ambiante avec l'ajout de 1% à 10% de tensioactifs (tensioactifs) tels que Syntonol ou détergents - Shampooing Progress, Astra, Lada ou autres liaisons alkylsulfonates.

Pour une identification plus claire des joints de grains, un repolissage doit être effectué, suivi d'un mordançage et d'un chauffage du réactif à 50°C-70°C.

2.1.2. méthode de cimentation

2.1.2.1. La méthode de cémentation est utilisée pour détecter les grains d'austénite dans les aciers destinés à la cémentation, et pour les aciers au carbone non trempés avec une fraction massique de carbone jusqu'à 0,25 %.

Les joints de grains se révèlent dans la couche cimentée sous la forme d'un réseau de cémentite secondaire.

2.1.2.2. Des échantillons sans traces d'oxydation et de décarburation sont chauffés à une température de (930 ± 10)°C dans une boîte hermétiquement fermée remplie d'un carburateur neuf de l'une des compositions suivantes :

60 % charbon de bois, 40 % carbonate de baryum ; 70 % charbon, 30 % carbonate de sodium ;

Carburateur Bondyuzhinsky fini à 100 % ;

Carburateur 100% semi-coke selon GOST 5535 .

La taille de la boîte est choisie en fonction du nombre d'échantillons, dont la distance dans la boîte doit être d'au moins 20 mm.

Le volume du carburateur doit être 30 fois le volume des échantillons.

Le temps d'exposition après réchauffement de la boîte est de 8 heures.

Après cémentation, les échantillons sont refroidis avec la boîte à 600 °C à différentes vitesses : acier au carbone - pas plus de 150 °C par heure, acier allié - pas plus de 50 °C par heure. La vitesse de refroidissement des échantillons en dessous de 600 °C par heure n'est pas réglementée.

2.1.2.3. Les échantillons après cémentation sont coupés en deux ou, d'un côté, la couche superficielle est retirée sur une profondeur de 2 à 3 mm et des microsections sont réalisées.

Pour identifier le réseau de cémentite, il est recommandé de graver des coupes dans l'un des réactifs suivants :

Solution à 3% -5% d'acide nitrique dans de l'alcool éthylique;

solution à 5% d'acide picrique dans l'alcool éthylique;

solution de picrate de sodium, composée de 2 g d'acide picrique, 25 g d'hydroxyde de sodium (soude caustique) et 100 ml eau (gravure électrolytique, la tension aux pinces du bain est de 6 à 10 V, le temps de gravure est de plusieurs secondes);

solution bouillante de picrate de sodium (attaque chimique, temps d'attaque 10–20 min).

2.1.3. Méthode d'oxydation

2.1.3.1. La méthode d'oxydation est utilisée pour les aciers de construction et à outils (au carbone et alliés).

Les joints des grains d'austénite sont révélés par le réseau d'oxydes.

2.1.3.2. Les échantillons à surface polie sont soumis à un chauffage à une certaine température et conservés pendant un certain temps conformément à la clause 2.1.1.3 . Le chauffage est effectué sous vide ou sous atmosphère protectrice.

Pour oxyder les lames minces après exposition, sans abaisser la température, de l'air est fourni au four pendant 30 à 60 s.

Il est permis d'utiliser des copeaux de fonte grise, de la poudre de charbon de bois, une solution aqueuse de tétraborate de sodium, etc., pour protéger contre l'oxydation lors du chauffage des profilés, à condition que les résultats en termes de granulométrie correspondent à ceux obtenus par l'attaque méthode sont obtenus.

2.1.3.3. Après refroidissement à l'eau et polissage, les échantillons sont gravés dans l'un des réactifs de la composition :

15cm acide chlorhydrique, 75 cm alcool éthylique; 1 g d'acide picrique, 5 cm acide chlorhydrique, 100 cm alcool éthylique; 5cm acide métanitrobenzènesulfonique, 10 cm alcool éthylique.

2.1.3.2 , 2.1.3.3 . (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.1.3.4. Avant refroidissement dans l'eau, la coupe peut être traitée dans une solution aqueuse fondue de tétraborate de sodium (chauffée à la température d'austénitisation) pendant 30 à 40 s. Les joints de grains après traitement dans une solution aqueuse de tétraborate de sodium sont révélés sans décapage supplémentaire.

2.1.4. Méthode de maillage de ferrite ou de cémentite

2.1.4.1. La méthode des mailles de ferrite ou de cémentite est utilisée pour identifier les joints de grains dans les aciers hypoeutectoïdes (avec une fraction massique de carbone jusqu'à 0,6%) et hypereutectoïdes, respectivement.

2.1.4.2. Les échantillons avec n'importe quel état de surface sont soumis à un chauffage à une certaine température et durée conformément à la clause 2.1.1.3 .

Pour former un réseau ferritique ou cémentite le long des joints de grains, les échantillons sont refroidis à une température de 650 °C à des vitesses différentes selon la nuance d'acier.

Pour les aciers au carbone avec une fraction massique de carbone de 0,5%-0,6%, la vitesse de refroidissement est de 50°C-100°C par heure, pour les hypereutectoïdes alliés et au carbone - 20°C-30°C par heure, pour les aciers avec une fraction massique de carbone 0,25% -0,5% - refroidissement par air.

2.1.4.3. Après traitement thermique, l'échantillon est coupé en deux ou la couche superficielle (décarburée) est éliminée par meulage, polie et attaquée. Le grain d'austénite sur la grille de ferrite est détecté par gravure dans une solution d'acide nitrique à 4 % dans l'alcool éthylique, sur la grille de cémentite - par gravure dans les réactifs spécifiés au paragraphe 2.1.2.3 .

2.1.5. Méthode de maille de perlite (troostite)

2.1.5.1. La méthode de révélation des joints de grains le long de la grille de perlite (troostite) est utilisée pour les aciers au carbone et faiblement alliés, de composition similaire aux eutectoïdes. Les joints de grains sont révélés par un réseau de perlite gravé en noir dans la zone de transition de l'échantillon.

2.1.5.2. Les échantillons avec n'importe quel état de surface sont soumis à un chauffage à une certaine température et un certain temps de maintien conformément à la clause 2.1.1.3 .

Pour former un réseau de perlite, les échantillons sont refroidis en immergeant la moitié de l'échantillon dans l'eau ; l'autre moitié est refroidie par air.

2.1.5.3. Après traitement thermique, le plan de l'échantillon, perpendiculaire à la zone de transition à la hauteur du niveau de l'eau, est meulé pour éliminer la couche décarburée, poli et gravé dans des réactifs (solution d'acide nitrique à 3%-5% dans de l'alcool éthylique ou Solution à 5% d'acide picrique dans l'alcool éthylique).

2.1.6. Méthode de gravure thermique sous vide

2.1.6.1. La gravure thermique sous vide à l'aide de microscopes à haute température est recommandée pour déterminer la cinétique de croissance des grains d'austénite.

La méthode est basée sur l'évaporation sélective du métal le long des joints de grains à haute température.

2.1.6.2. Des échantillons d'une certaine forme et taille (selon le type d'installation) avec une surface polie sont placés dans une chambre à haute température, un vide de 0,0133–0,00133 Pa (10 -Dix mmHg Art.) et chauffé à une certaine température.

Pour supprimer l'évaporation du métal de la surface de la section à des températures élevées (supérieures à 900 ° C), un gaz inerte (argon, à une surpression de 0,03 à 0,05 MPa (0,3 à 0,5 atm.)), préalablement purifié à partir d'oxygène et humidité.

Lors de la détermination des grains d'austénite dans les aciers à forte teneur en éléments facilement oxydants (Al, Cr, etc.), il est recommandé d'utiliser des écrans de protection - getters en métaux à haute affinité pour l'oxygène (Ta, Ti, Cd, Zr, etc.).

2.1.6.3. Le temps de maintien doit être d'au moins 20 minutes, la température de chauffage doit être d'au moins 800 °C.

2.1.6.4. La taille des grains est évaluée au microscope ou sur des microphotographies.

3. MÉTHODES DE DÉTERMINATION DE LA GRANULARITÉ

3.1. Les grains métalliques sont des cristaux individuels d'un conglomérat polycristallin séparés par des surfaces adjacentes appelées joints de grains. Les grains peuvent être équiaxes et non équiaxes. En présence de jumeaux, les grains sont considérés comme des cristaux avec des jumeaux.

3.2. La taille de grain - la valeur moyenne de sections aléatoires de grains dans le plan de la section métallographique - est déterminée par les méthodes suivantes :

comparaison visuelle des grains visibles au microscope avec les étalons des échelles données à l'annexe 2 obligatoire, avec détermination du nombre de grains;

compter le nombre de grains par unité de surface de la section, avec détermination du diamètre moyen et de la surface moyenne des grains;

comptage des intersections des joints de grains par segments droits avec détermination du diamètre nominal moyen dans le cas de grains équiaxes, le nombre de grains dans 1 mm dans le cas de grains non équiaxes ;

mesure des longueurs de corde au microscope ou à l'aide de photomicrographies avec détermination de la proportion relative de grains d'une certaine taille;

ultrasonique.

Ces méthodes sont utilisées pour estimer la taille d'un grain qui a une forme proche de l'équiaxe.

La méthode de comptage des intersections des joints de grains est utilisée pour estimer la taille d'un grain allongé.

Dans le cas de la détermination de la taille des grains dans une structure inéquigranulaire, les tailles moyennes (diamètre, surface des grains) ne sont pas caractéristiques de l'évaluation de la structure.

3.3. Méthode de détermination de la taille des grains par comparaison avec des échelles de référence

3.3.1. La taille des grains par comparaison est déterminée avec une augmentation de 100 . Il est permis d'utiliser une augmentation de 90−105 .

Après avoir visualisé toute la zone de la section, plusieurs endroits typiques sont sélectionnés et comparés aux normes indiquées dans les échelles de l'annexe 2. La comparaison peut être effectuée en observant l'image dans l'oculaire d'un microscope, sur un verre dépoli ou photographier.

3.3.2. Les échelles 1 à 3 sont représentées par dix normes sous la forme d'une grille schématisée qui limite les tailles de grains. Les normes sont données sous la forme d'un cercle d'un diamètre de 79,8 mm, ce qui correspond à une surface de 5000 mm ou zone naturelle sur une lame mince de 0,5 mm .

Les normes sont compilées de sorte qu'avec une augmentation de 100 nombre de grains G correspondent à des indicateurs numériques de granulométrie selon l'équation = 8 x 2 , où - le nombre de grains par 1 mm zone de section.

3.3.3. Valeurs numériques moyennes de la surface des grains, nombre de grains dans 1 mm , diamètre et diamètre conditionnel, ainsi que le nombre de grains par surface de 1 mm , correspondant aux normes de l'échelle G (-3) - 14, sont données dans le tableau 1.

Tableau 1

3.3.4. Les échelles 1 et 2 permettent d'évaluer la taille des grains dans tous les aciers et alliages, l'échelle 3 est utilisée pour les aciers austénitiques, dans lesquels des macles se révèlent après attaque.

3.3.5. Si la taille des grains dans l'échantillon est en dehors des limites des normes d'échelle avec les numéros 1-10, d'autres grossissements sont utilisés. Pour traduire le numéro de référence avec une augmentation de 100 utiliser le tableau 2 ou les échelles supplémentaires 1, 2.

Tableau 2

Si, lors de l'évaluation de la taille des grains, une augmentation est utilisée qui diffère de celles indiquées dans le tableau 2 et les échelles supplémentaires 1, 2, vous devez utiliser le graphique indiqué sur le dessin, qui vous permet de déterminer la valeur du facteur de correction pour recalculer le grossissement du microscope augmenter 100

.

Le nombre de grains se trouve par la formule

,

où - nombre de grains avec grossissement au microscope .

3.3.6. Pour une structure homogène, on prend une structure correspondant à l'une des normes de l'échelle. Une telle structure est évaluée par un nombre.

Une structure hétérogène est considérée comme une structure dans laquelle il y a des grains qui diffèrent du nombre principal (prédominant) correspondant à une certaine norme d'échelle de plus d'un nombre et occupant une surface de plus de 10% sur la section. Une telle structure est évaluée par deux nombres ou plus, qui sont enregistrés dans l'ordre décroissant des surfaces qu'ils occupent, par exemple : , .

Si nécessaire, indiquez la surface relative en pourcentage occupée par les grains de chacun de ces nombres, par exemple : (65%), (35%).

3.3.7. L'écart entre les estimations de la taille des grains par la méthode de comparaison ne doit pas être supérieur à un chiffre.

3.4. Méthode de comptage des grains

3.4.1. La méthode consiste à déterminer le nombre de grains par unité de surface de la section (1 mm ) et calcul de la surface moyenne des grains et du diamètre moyen des grains.

3.4.2. Les grains sont comptés sur le verre dépoli d'une chambre de microscope ou sur des microphotographies, dans lesquelles le champ de vision est limité à l'une des figures planes : un cercle de 79,8 mm de diamètre ou un carré de 70,7 mm de côté, ou un rectangle de dimensions latérales 65x77, 60x83, 55x91 ou 50x100 mm , ce qui correspond à 0,5 mm la surface de la coupe à un grossissement de 100 .

3.4.2.1. Le nombre de grains qui tombent à l'intérieur de la figure sélectionnée est compté ( ), et le nombre de grains traversés par ses frontières ( ) (voir annexe 3).

Le nombre total de grains ( ) sur une surface de 0,5 mm lame mince à un grossissement de 100 calculé selon la formule

- pour un cercle;

pour un rectangle ou un carré.

Nombre de grains par 1 millimètre aire de section, déterminée par la formule .

3.4.2.2. Lors de l'utilisation d'un grossissement autre que 100 , nombre de grains par 1 millimètre la surface de la section, déterminée par la formule

,

où - le nombre total de grains situés à l'intérieur de la figure qui limite le champ de vision sur la coupe ou la photographie lorsqu'elle est agrandie .

L'augmentation est choisie pour qu'il y ait au moins 50 grains sur la surface.

3.4.2.3. Les grains sont comptés en au moins trois endroits caractéristiques de la section, et la valeur moyenne arithmétique est calculée à partir des résultats obtenus.

3.4.2.4. La section transversale moyenne des grains ( ) en millimètres déterminé par la formule

.

3.4.2.5. Diamètre moyen des grains ( ) en mm est déterminé par la formule

.

3.4.2.6. Comparaison des valeurs obtenues , et avec les valeurs des paramètres correspondants dans le tableau 1 déterminer le nombre de taille de grain G .

Un exemple de comptage du nombre de grains par unité de surface d'une section est donné en annexe 3.

3.4.2.7. Les écarts admissibles entre les résultats de trois déterminations lors du comptage du nombre de grains ne doivent pas dépasser 50 %.

3.5. Méthodes de comptage des franchissements de joints de grains

3.5.1. La méthode consiste à compter les grains traversés par un segment de droite et à déterminer le diamètre nominal moyen - dans le cas des grains équiaxes ou le nombre de grains dans 1 mm dans le cas de grains non équiaxes.

3.5.2. Le comptage des intersections de grains dans les deux cas est effectué sur le verre dépoli d'un microscope ou de microphotographies, sur lequel sont dessinés plusieurs segments de longueur arbitraire (par exemple, 80 ou 100 mm à un grossissement de 100 , ce qui correspond à une longueur de 0,8 ou 1 mm sur une lame mince). La longueur des segments est choisie pour que chacun d'eux traverse au moins 10 grains, tandis que le grossissement est choisi pour qu'il y ait au moins 50 grains sur la surface étudiée. Les points d'intersection des segments de droite avec les joints de grains sont comptés. Les grains aux extrémités d'une ligne droite, non complètement traversés par celle-ci, sont considérés comme un seul grain.

Déterminer la longueur totale des segments , exprimé en millimètres de grandeur nature sur la lame mince, et le nombre total de grains croisés .

Les mesures sont effectuées au moins à cinq endroits caractéristiques de la section.

Les écarts admissibles entre les résultats de cinq déterminations lors du comptage des intersections ne doivent pas dépasser 50 %.

3.5.3. Le comptage du nombre d'intersections de grains équiaxes est effectué sur deux segments de droites perpendiculaires entre eux tracés en chacun des cinq endroits de la coupe (voir annexe 4).

Diamètre conditionnel moyen des grains ( ) en mm est calculé par la formule

,

où — longueur totale des segments, mm ;

est le nombre total de grains traversés par des segments de longueur .

3.5.4. Nombre de grains non équiaxes dans 1 mm La section est déterminée sur des coupes faites le long et à travers l'axe principal de symétrie. Dans ce cas, des segments de droite sont tracés parallèlement aux axes de symétrie (voir annexe 4).

Nombre moyen de grains non équiaxes ( ) en 1mm le volume de la section est calculé par la formule

,

où 0,7 est le coefficient tenant compte de l'inégalité des grains ;

est le nombre de croisements de joints de grains pour 1 mm de longueur dans le sens longitudinal (selon l'axe des grains allongés) ;

est le nombre de croisements de joints de grains pour 1 mm de longueur dans le sens transversal ;

est le nombre de croisements de joints de grains pour 1 mm de longueur dans la direction perpendiculaire.

3.5.5. La méthode de comptage des franchissements de joints de grains dans l'acier rapide (méthode de Sneijder-Graf) consiste à compter les franchissements de grains et à déterminer leur nombre moyen sur un segment de 63,5 mm avec une augmentation de 500 et sur un segment de 127 mm avec une augmentation de 1000 .

La détermination de la taille des grains est généralement effectuée sur des échantillons durcis à au moins 5 endroits de la section.

Le résultat de la détermination est le nombre moyen de grains croisés.

La relation entre le nombre moyen de grains croisés sur un segment de 63,5 mm à un grossissement de 500 soit sur un segment de 127 mm à un grossissement de 1000 , le numéro de grain correspondant sur l'échelle et la classification conditionnelle de la taille des grains sont donnés dans le tableau 3.

Tableau 3

3.6. Méthode de mesure des longueurs de corde

3.6.1. La méthode est basée sur la mesure des dimensions linéaires de segments - cordes, découpées en grains par des lignes droites, et est utilisée pour déterminer la taille des grains dans une structure inéquigranulaire.

3.6.2. Les mesures des longueurs de corde sont effectuées:

directement sous le microscope à l'aide d'un oculaire avec une règle (méthode de la section mobile) le long d'une ou plusieurs lignes dans une direction arbitraire sur la section ;

sur une micrographie, tout en respectant les conditions de la clause 3.5.2.

Les mesures sont effectuées dans au moins cinq des champs de vision les plus typiques, avec au moins trois lignes droites dans chaque champ de vision dans une direction arbitraire.

Le nombre total de mesures dépend de l'uniformité de la taille des grains, de la précision requise et de la fiabilité des résultats.

Ainsi, par exemple, avec une fiabilité acceptée de 90 % et une erreur de 10 %, le nombre total de grains croisés doit être d'au moins 250, avec une fiabilité de 90 % et une erreur de 5 %, au moins 1000.

3.6.3. Les valeurs des longueurs des accords sont attribuées à un certain groupe de taille. Il est recommandé que la valeur des dimensions linéaires dans les groupes soit présentée comme une série géométrique avec un coefficient de 1,45. Dans ce cas, les groupes granulométriques correspondent aux tailles de grains - nombres ( G ) en fonction du diamètre nominal moyen.

Comptez le nombre de longueurs de corde de chaque taille le long de toutes les lignes.

Déterminer la proportion relative de grains en pourcentage avec une certaine longueur de corde selon la formule

%,

où — longueur de la corde, mm ;

est le nombre de grains avec une longueur de corde ;

- la longueur totale des cordes, mm.

.

Conformément aux lois de la statistique mathématique, les paramètres suivants peuvent également être calculés : diamètre nominal moyen (taille de corde moyenne ), écart type par rapport à la moyenne ( ), le coefficient de variation ( ), etc. Dans ce cas, le diamètre nominal moyen n'est pas une caractéristique d'une structure inéquigranulaire (voir section 3.3.6).

Un exemple de détermination de la taille des grains dans une structure inéquigranulaire est donné en annexe 5.

3.7. Une méthode par ultrasons est utilisée pour déterminer la granulométrie des produits finis. L'essence de la méthode, la méthode de préparation des échantillons de référence, le matériel et les méthodes de contrôle sont donnés en annexe 6.

3.8. Les résultats de l'identification et de la détermination de la granulométrie sont consignés dans le protocole dont la forme est donnée en annexe 7.

ANNEXE 1 (recommandé). RÉACTIFS POUR LA RÉVÉLATION DES JOINTS DE GRAIN DANS L'ACIER ET LES ALLIAGES PAR LA MÉTHODE DE GRAVURE

ANNEXE 1
Recommandé

ANNEXE 2 (obligatoire). ÉCHELLE POUR LA DÉTERMINATION DE LA GRANULOMÉTRIE

ANNEXE 2
Obligatoire

Grossissement 100

Échelle 1 (numéros de grains 1 à 6)

Échelle 1 (numéros de grain 7–10)

Échelle 2 (numéros de grains 1 à 6)

Échelle 2 (nombres de grains 7–10)

Échelle 3 (numéros de grains 1 à 6)

Échelle 3 (nombres de grains 7–10)

ÉCHELLE SUPPLÉMENTAIRE 1 POUR LA DÉTERMINATION DE LA TAILLE DES GRAINS FINS

Zoom 100, 200, 400, 800

ÉCHELLE SUPPLÉMENTAIRE 2 POUR DÉTERMINER LA TAILLE DES GROS GRAIN

Grossissement 100, 50, 25

ANNEXE 3 (informative). EXEMPLE DE CALCUL DU NOMBRE DE GRAINS PAR UNITÉ DE SURFACE DE LA GLISSIÈRE ET CALCUL DE LA SURFACE MOYENNE ET DU DIAMÈTRE MOYEN DU GRAIN

ANNEXE 3
Référence

Le dessin montre l'une des trois sections les plus caractéristiques de la section à un grossissement de 100 .

Diamètre du cercle 79,8 mm.

Surface 0,5 mm .

Enregistrement des résultats du comptage du nombre de grains dans les trois sections les plus caractéristiques de la section à un grossissement de 100 .

ANNEXE 4 (informative). EXEMPLES DE COMPTAGE DES INTERCECTIONS DE GRAIN

ANNEXE 4
Référence

Le calcul du diamètre nominal moyen (grains équiaxes) est présenté sous la forme du tableau 1.

Tableau 1

Calcul du nombre de grains dans 1 mm lame mince (grains inégaux)

Le dessin montre un schéma de lignes droites dans trois directions sur deux sections minces.

Enregistrement des résultats du comptage du nombre d'intersections de grains dans les cinq sections les plus caractéristiques de la section à un grossissement de 100 (longueur de ligne 50 mm, ce qui correspond à une longueur sur la section de 0,5 mm) est donnée dans le tableau.2.

Tableau 2

Noter. Si le comptage est effectué à un grossissement autre que 100 , puis la longueur des segments est divisée par l'augmentation appliquée, le reste du calcul est effectué comme avec une augmentation de 100 .

ANNEXE 5 (informative). EXEMPLE D'ESTIMATION DE GRANULOMÈTRE DANS UNE STRUCTURE À GRAIN DIFFÉRENT PAR LA MÉTHODE DE MESURE DES LONGUEURS DE CORDE

ANNEXE 5
Référence

Sur le dessin au grossissement 400 l'une des cinq micrographies est représentée avec trois segments de lignes droites tirés au hasard, chacun d'environ 60 mm de long, de sorte que les extrémités des segments se terminent aux joints de grains. Au total, 15 segments d'une longueur totale d'environ 900 mm ont été dessinés sur cinq photographies.

La longueur et le nombre de lignes dans cinq champs de vision ont été choisis en tenant compte des intersections d'environ 250 grains.

Les résultats des mesures sont présentés dans le tableau.

Il ressort des données fournies que des grains avec une taille de corde de 0,0036 à 0,0232 mm sont présents dans la structure du métal à l'étude. Dans ce cas, le plus grand nombre de grains (en tenant compte des groupes voisins) tombe sur deux groupes de taille : 0,0110−0,0160 mm ( 9) et 0,0052−0,0076 mm ( Onze).

Les résultats obtenus sont utilisés pour déterminer l'écart type ( ) sur la taille de la corde moyenne et le coefficient de variation ( ), qui sont calculés par la formule

,

où est le nombre total de tous les accords mesurés, égal à ;

- la longueur moyenne de la corde, calculée par la formule

.

Le coefficient de variation est calculé par la formule

.

ANNEXE 6 (recommandé). DÉTERMINATION DE LA GRANULOMÉTRIE PAR ULTRASONS

ANNEXE 6
Recommandé

1. La méthode par ultrasons utilisée pour déterminer la taille moyenne des grains est basée sur la dépendance de l'atténuation des vibrations ultrasonores dans un matériau polycristallin à la taille des grains.

2. La détermination de la taille des grains est effectuée dans la région de Rayleigh de la diffusion des ultrasons.

3. La fréquence des vibrations ultrasonores est sélectionnée en fonction de la condition

,

où est la longueur d'onde des vibrations ultrasonores dans le matériau, mm ;

— diamètre moyen des grains, mm.

4. Des analyseurs de structure à ultrasons et des détecteurs de défauts à ultrasons sont utilisés pour déterminer la taille des grains.

5. La taille des grains est déterminée par le coefficient d'atténuation par la méthode d'écho-impulsion selon GOST 21120 ou par la méthode relative.

6. Pour déterminer la taille de grain par la méthode ultrasonore, la dépendance de l'atténuation des vibrations ultrasonores sur la taille de grain sur les échantillons d'essai est d'abord établie.

7. Les échantillons d'essai doivent être fabriqués selon le nombre maximal de grains permis conformément à l'annexe 2 et au tableau 1 de la présente norme.

Des éprouvettes doivent être réalisées pour chaque nuance d'acier ou d'alliage soumis à l'essai aux ultrasons. Ils doivent avoir la même épaisseur (ou diamètre) et le même état de surface que le métal testé.

8. Rugosité la surface de contact ne doit pas dépasser 2,5 microns conformément à GOST 2789 .

ANNEXE 7 (recommandé). RAPPORT D'ESSAI

ANNEXE 7
Recommandé

Le rapport d'essai indique :

nuance d'acier ou d'alliage ;

méthode de détection et de détermination de la taille des grains ;

nombre de taille de grain ;

diamètre moyen, mm;

diamètre conditionnel moyen, mm;

surface moyenne de la section transversale du grain, mm ;

nombre de grains dans 1 mm .