GOST 17745-90

GOST 17745–90 Aciers et alliages. Méthodes de détermination des gaz

GOST 17745−90

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIERS ET ALLIAGES

Méthodes de détermination des gaz

Aciers et alliages. Méthodes de détermination des gaz

OKSTU 0809

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
________________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 5-94
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11/12, 1994). -
Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V. P. Zamaraev, V. V. Pokidyshev , A. A. Ivanov , V. M. Skosyrev , V. T. Ababkov , A. A. Sakharnov , L. N. Dmitrova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 27 avril 1990 N 1048

3. REMPLACER GOST 17745–72

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode de fusion réductrice sous vide ou sous flux de gaz vecteur inerte pour le dosage de l'oxygène (fraction massique de 0,0005 à 0,2 %), de l'azote (fraction massique de 0,0005 à 0,8 %) et de l'hydrogène (à une fraction massique de 0,00005 à 0,01 %) et un procédé de chauffage ou de fusion sous vide ou dans un flux de gaz vecteur inerte pour le dosage de l'hydrogène (à une fraction massique de 0,00005 à 0,01 %) dans les aciers et alliages à base de fer, nickel, cobalt , fer-nickel.

La méthode de fusion réductrice pour la détermination des fractions massiques d'oxygène, d'azote et d'hydrogène est basée sur la fusion d'un échantillon dans un creuset en graphite sous vide ou dans un flux de gaz porteur inerte, l'extraction des gaz qu'il contient, puis l'analyse de l'oxygène, de l'hydrogène et l'azote dans le mélange gazeux extrait par des méthodes physiques ou physico-chimiques.

La méthode de chauffage ou de fusion pour déterminer la fraction massique d'hydrogène est basée sur le chauffage ou la fusion de l'échantillon dans un récipient en matériau céramique sous vide ou dans un flux de gaz porteur inerte, l'extraction de l'hydrogène de l'échantillon et la détermination de sa quantité par analyse physique ou méthodes physico-chimiques.

La méthode de réduction de la fusion est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des aciers et alliages.

Il est permis, par accord des parties, d'appliquer des méthodes pour les fontes, ferroalliages et alliages à base de manganèse.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28437 .

1.2. Échantillonnage pour la fabrication d'échantillons pour analyse - selon GOST 7565 .

L'échantillonnage est autorisé à l'aide d'un tube de quartz dont les dimensions fournissent un échantillon dense sans pores ni défauts de retrait, ainsi que des échantillonneurs spéciaux. Les échantillons sont refroidis à l'air ou à l'eau.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

2.1. Pour déterminer l'oxygène, on utilise un analyseur express de type AK 7516 avec des caractéristiques techniques :

temps d'analyse — 82 s;

puissance maximale - 11 kVA;

consommation d'argon 0,5 dm /min ;

l'élément sensible est une cellule de titrage coulométrique.

2.2. Pour doser l'azote, on utilise un analyseur express de type AM 7514 avec des caractéristiques techniques :

temps d'analyse - pas plus de 120 s;

puissance maximale - 11 kVA;

consommation d'hélium - 1,02 dm /min ;

élément-détecteur sensible par conductivité thermique.

2.3. Pour déterminer l'hydrogène, un appareil Leko de type RH-2 avec des caractéristiques techniques est utilisé:

consommation de gaz - 0,26−0,30 dm /min ;

temps d'analyse - pas plus de 420 s;

puissance maximale - 4,5 kVA;

l'élément sensible est un détecteur à conductivité thermique.

2.4. Les schémas fonctionnels des séparations pour mesurer la fraction massique des gaz en général sont représentés sur le dessin.

Schémas fonctionnels des appareils de mesure de la fraction massique des gaz

Schémas fonctionnels des appareils de mesure de la fraction massique des gaz:

a - par fusion (chauffage) dans un flux de gaz porteur inerte (1 - source de gaz porteur inerte ;
2 - réducteur; 3 - four d'extraction ; 4 - bloc de réaction ; 5 - bloc analytique ;
6 - unité de contrôle ; 7 - bloc d'alimentation du four)
b - par fusion (chauffage) sous vide (1 - pompe à vide préalable ; 2 - four d'extraction ;
3 - pompe de collecte de gaz ; 4 - bloc de réaction ; 5 - bloc analytique; 6 - unité de contrôle ;
7 - bloc d'alimentation du four)

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure dont les caractéristiques métrologiques ne sont pas pires que celles des instruments ci-dessus.

La liste des appareils est donnée en annexe.

2.5. Balances pour peser des échantillons - toutes celles qui fournissent la précision de pesée requise, y compris les balances automatiques, qui sont équipées d'instruments d'analyse des gaz. Les échantillons à analyser sont pesés avec une marge d'erreur n'excédant pas 0,001 g pour les échantillons pesant jusqu'à 0,1 g et 0,002 g pour les échantillons pesant plus de 0,1 g.

2.6. matériaux

Hélium gazeux d'une pureté d'au moins 99,99 %.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Azote gazeux selon GOST 9293 .

Hydrogène gazeux selon GOST 3022 .

Monoxyde de carbone gazeux d'une pureté d'au moins 99,5 %.

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Éther sulfurique.

Essence d'aviation selon GOST 1012 .

Anhydrone.

Ascarite.

Oxyde de cuivre (II) selon GOST 16539 .

Anhydride phosphorique.

Nickel H1, H2 selon GOST 849 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–97 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Étain 01, 02 selon GOST 860 .

Calicot de coton selon GOST 11680 .

Creusets en graphite.

Il est permis d'utiliser d'autres matériaux, y compris ceux fournis par les fabricants d'appareils en termes de qualité non inférieure à ceux spécifiés dans la norme.

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La préparation des échantillons

3.1.1. Pour l'analyse, des échantillons compacts sont utilisés avec une surface propre sans teinte, sans pores, coquilles et bavures, traités sur des machines à couper les métaux, avec une lime (lime aiguille) ou un abrasif ne contenant pas de composés des gaz analysés (analysés).

Lors de la détermination de la fraction massique d'azote, il est permis d'utiliser des échantillons sous forme de gros copeaux.

Lors de la fabrication d'échantillons, le chauffage du métal au-dessus de 70 °C n'est pas autorisé.

La masse des échantillons doit être de 0,05 à 2,0 g pour déterminer la fraction massique d'oxygène et d'azote et de 0,05 à 12,0 g pour déterminer la fraction massique d'hydrogène.

3.1.2. Au moins trois échantillons compacts sont préparés pour analyse.

3.1.3. Avant analyse, les échantillons sont dégraissés par lavage à l'alcool (éther, essence aviation ou tétrachlorure de carbone). Lors de la détermination de la fraction massique d'oxygène et d'azote, il est permis de nettoyer les échantillons avant analyse par des méthodes physiques ou physico-chimiques, y compris le polissage électrochimique et la gravure dans les acides par ultrasons.

Si des échantillons sous forme de copeaux sont utilisés, il est permis d'effectuer l'analyse sans les laver.

3.2. Préparation des instruments pour l'analyse

3.2.1. La préparation des appareils pour l'analyse comprend le réchauffement de l'appareil, l'étalonnage de l'appareil à l'aide d'échantillons standard ou de gaz d'étalonnage et la détermination de la correction pour l'expérience de contrôle.

3.2.2. Lors de la détermination de la correction de l'expérience témoin, les mêmes opérations sont effectuées que dans l'analyse des échantillons (voir paragraphe 4.1), à l'exception de l'opération de chargement des échantillons dans un récipient en céramique ou un creuset en graphite.

La détermination de la correction de l'expérience témoin est effectuée au moins une fois par poste (de préférence après 10-15 analyses). Si différents lots de récipients en céramique ou de creusets en graphite sont utilisés dans l'analyse, la correction de l'expérience de contrôle est déterminée avant l'utilisation de chaque lot.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. L'analyse des échantillons comprend des opérations obligatoires : placer un creuset ou un récipient en céramique dans un four, dégazer le creuset, chauffer le creuset à une température donnée et le maintenir à cette température pendant un temps qui assure une extraction complète du ou des gaz analysés.

4.2. Les compositions de bain à blanc recommandées et les températures d'analyse pour différentes classes d'aciers et d'alliages pour la détermination des fractions massiques de gaz sont données dans le tableau 1.

Tableau 1

Conditions recommandées pour l'analyse des gaz dans les aciers et alliages

________________
* Il est permis d'utiliser d'autres compositions de bains à blanc qui garantissent l'intégralité de l'extraction du gaz analysé. Lors de l'analyse de matériaux non répertoriés dans le tableau, la température et les autres conditions d'analyse sont choisies comme optimales pour ces matériaux.

** Il est permis d'ajouter du graphite finement dispersé dans le creuset en une quantité n'excédant pas la masse de l'échantillon analysé.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS D'ANALYSE

5.1. Fraction massique de gaz ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de gaz déterminée par l'instrument, μg ;

— correction de l'expérience témoin, μg ;

est le poids de l'échantillon, g.

Il est permis de calculer les résultats de la mesure de la fraction massique de gaz selon les formules indiquées dans la documentation technique des instruments.

5.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de la précision de mesure des fractions massiques de gaz et d'oxygène sont données dans les tableaux 2 et 3.

Tableau 2

Tableau 3

5.3. Si l'écart entre les résultats de deux mesures parallèles dépasse les valeurs , la troisième mesure est effectuée. Si l'écart entre les résultats extrêmes des trois mesures ne dépasse pas la valeur admissible donnés dans les tableaux 2 et 3, le résultat de l'analyse est calculé comme la moyenne arithmétique des résultats de trois mesures parallèles.

5.4. Si l'écart entre les résultats extrêmes des trois mesures dépasse la valeur admissible , et l'écart entre deux résultats de mesure proches ne dépasse pas , puis calculer la moyenne arithmétique des deux résultats de mesure . Pour trouver la valeur (tableaux 2 et 3) et évaluez si le résultat de la mesure restante tombe dans l'intervalle , s'il ne touche pas, il est reconnu comme un échec et la valeur est prise comme résultat de l'analyse . Si tel est le cas, le résultat de l'analyse est considéré comme incorrect. La mesure est soit répétée soit arrêtée jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué la dispersion accrue des résultats de mesure soient clarifiées et éliminées.

Par accord des parties, en l'absence d'échantillons supplémentaires pour répéter l'analyse, il est permis de publier le résultat de l'analyse sous la forme des résultats de trois déterminations.

6. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

6.1. Contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage

6.1.1. Le contrôle de stabilité des caractéristiques d'étalonnage pour les limites supérieure et inférieure de la plage de mesure est effectué au moins une fois par équipe à l'aide d'échantillons standard ou de gaz d'étalonnage.

Il est permis de contrôler la stabilité de la caractéristique d'étalonnage uniquement pour la limite supérieure ou le milieu de la plage de mesure.

6.1.2. Si l'écart entre les valeurs de deux mesures parallèles de la fraction massique de gaz dans les échantillons standard ne dépasse pas , puis calculer la moyenne arithmétique résultats de mesure et différence , où — valeur certifiée de la fraction massique de gaz dans un échantillon standard.

Si la divergence des mesures parallèles dépasse , le mesurage est alors répété conformément à l'article 5.3.

La stabilité de la caractéristique d'étalonnage est considérée comme satisfaisante si ne dépasse pas la valeur autorisée (voir tableaux 2 et 3).

Si un dépasse , puis calibrez l'appareil conformément aux instructions d'utilisation

ii.

6.2. Contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse

6.2.1. Au moins une fois par quart de travail, avant l'analyse, l'exactitude des résultats est vérifiée en analysant un échantillon standard avec une fraction massique de gaz certifiée la plus proche de la plage de fractions massiques de gaz dans la série d'échantillons analysée et similaire à celles-ci en termes de type de matériau .

Il est permis de combiner le contrôle de l'exactitude des mesures avec le contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage.

6.2.2. Si l'écart entre les valeurs de deux déterminations parallèles de la fraction massique de gaz dans les échantillons standard ne dépasse pas , calculer la moyenne arithmétique et différence .

Si la divergence des définitions parallèles dépasse , la définition est répétée conformément à la clause 5.3.

La précision de la mesure est considérée comme satisfaisante si moins que (voir tableaux 2 et 3).

Si un dépasse , puis l'instrument est calibré conformément aux instructions d'utilisation et la mesure est répétée. Si dans ce cas dépasse , puis la mesure est arrêtée jusqu'à ce que les raisons de l'augmentation de l'écart soient clarifiées.

ANNEXE (référence). Liste des instruments de mesure de la fraction massique des gaz

ANNEXE
Référence

Tableau 4