GOST 11930.1-79

GOST 11930.1−79 Matériaux de revêtement. Méthodes de détermination du carbone (avec modifications n° 1, 2)

GOST 11930.1−79

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

MATÉRIAUX DE SURFACE

Méthodes de détermination du carbone

matériaux de rechargement dur. Méthodes de détermination du carbone

ISS 25.160.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1980-07-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01/07/80

La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

AU LIEU DE GOST 11930–66 dans une partie de la section 8

EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)


Cette norme établit des méthodes gaz-volume (avec une fraction massique de carbone de 0,1 à 30%), potentiométriques (avec une fraction massique de carbone de 0,010 à 7,00%), coulométriques (avec une fraction massique de carbone de 0,01 à 7,00%) détermination du carbone dans les matériaux de revêtement.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 11930 .0-79.

2. MÉTHODE DU VOLUME DE GAZ POUR LA DÉTERMINATION DU CARBONE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la combustion de l'échantillon analysé dans un flux d'oxygène à 1250–1350°C, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone par une solution d'hydroxyde de potassium.

La teneur en carbone est déterminée par la différence entre le volume initial du mélange gazeux (CO +O ) et le volume de gaz obtenu après absorption du dioxyde de carbone par une solution d'hydroxyde de potassium.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

Merde.1. Installation pour la détermination du carbone

Installation pour la détermination du carbone (Fig. 1)

Merde.1

2.2. Matériel, réactifs et solutions

L'installation se compose des éléments suivants: bouteille 1 avec oxygène (GOST 5583−78), équipée d'un détendeur; rotamètre type 2 RS-ZA; flacons avec un tube 3 avec une capacité de 250−400 cm rempli d'ascarite; four à résistance 4 avec réchauffeurs à sélite, fournissant une température de travail de 1400 ± 20 °C ; le filtre anti-poussière 5 , qui est un tube de verre avec un épaississement sphérique rempli de coton ; tube de verre 6 rempli de dioxyde de manganèse granulé ; analyseur de volume de gaz 7 type GOU-1 avec eudiomètre à 4,5%.

l'hydroxyde de potassium.

Orange de méthyle.

Bateaux en porcelaine HP N 2 selon GOST 9147–80 .

Tubes réfractaires en mullite-silice selon la documentation normative et technique.

Sulfate de manganèse selon GOST 435–77 .

Dioxyde de manganèse granulé : 200 g de sulfate de manganèse sont dissous dans 2500 ml eau chaude, puis 25 cm3 sont ajoutés à la solution ammoniac, ajouter 1000 ml Une solution à 22,5 % de persulfate d'ammonium et le mélange sont portés à ébullition pendant 10 minutes. Pendant l'ébullition, de l'ammoniac est ajouté à une réaction alcaline, après quoi la solution est conservée jusqu'à ce que le précipité de dioxyde de manganèse soit complètement libéré. Le précipité est filtré, lavé et séché à 110°C.

Ammoniac selon GOST 3760–79 .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution à 22,5%.

Cuivre (fil d'oxyde II)

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Échantillon standard.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.3. Préparation à l'analyse

Avant de commencer les travaux, l'étanchéité de l'installation est vérifiée.

Réglez le débit d'oxygène sur 300 cm maximum /minute

Pour vérifier le bon fonctionnement de l'appareil, il est nécessaire de graver plusieurs échantillons d'un échantillon standard.

Il est permis d'utiliser des échantillons standard des catégories CCA et SOP, dans lesquels la fraction massique certifiée du composant ne diffère pas de celle analysée de plus de deux fois.

Les nacelles sont calcinées sous courant d'oxygène à 1300–1350°C pendant 3 min.

Les échantillons analysés sont débarrassés des contaminants en les lavant avec de l'alcool à raison de 10 ml par échantillon et séché.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.4. Réalisation d'une analyse

Une partie pesée du matériau analysé est placée dans une nacelle calcinée et soigneusement mélangée avec un fondant - oxyde de cuivre. Le flux est pris dans un rapport de 1:3.

Le bateau est chargé dans le tube de combustion du côté de l'alimentation en oxygène. Température du four 1300−1350 °С.

La taille de l'échantillon à différentes teneurs en carbone est indiquée dans le tableau 2.

Tableau 2*
_________________
* Tableau 1. (Supprimé, Rev. N 2).

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique de carbone ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — lectures de l'échelle de l'eudiomètre correspondant à la fraction massique de carbone, % ;

— lectures de l'échelle de l'eudiomètre correspondant à l'expérience témoin, % ;

- facteur de correction pour la température et la pression atmosphérique, trouvé selon le tableau joint à l'appareil ;

— le coefficient de déverminage de l'échantillon standard, qui est le rapport du pourcentage de carbone selon le certificat de l'échantillon standard au pourcentage obtenu par l'eudiomètre ;

est le poids de l'échantillon échantillon, g.

2.5.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE POTENTIOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU CARBONE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la combustion de l'échantillon analysé dans un flux d'oxygène à 1300–1350°C, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone formé par la solution d'électrolyte.

En titrant l'électrolyte avec une solution d'hydroxyde de baryum, le pH est ramené à la valeur de pH initiale de 10.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.2. Matériel, réactifs et solutions

L'installation comprend les éléments suivants (Fig. 2): bouteille 1 avec un réducteur de pression à oxygène (GOST 5583−78); rotamètre 2 type RS-3A ; four bitube 5 avec réchauffeurs à sélite fournissant des températures allant jusqu'à 1400 ± 20 °C ; flacons 3 avec ascarite; porte de coffre 4 ; filtre à poussière 6 ; étranglement capillaire 7 ; flacon 8 rempli de dioxyde de manganèse granulé ; cellule électrolytique 9 , dans laquelle est placé un agitateur 10 avec un moteur électrique 13 ; système d'électrodes 11 ; des compte-gouttes 12 pour faire entrer le titrant dans la cellule ; burettes 14 , d'une capacité de 10−25 cm ; électrovanne 15 ; élément normal 17 ; pH-mètre 16 type pH-340 ou pH-121 et unité de titrage automatique 18 .

Merde.2. Installation de détermination de la teneur en carbone

Installation de détermination de la teneur en carbone

Merde.2

Noter. Au lieu d'une burette 14 , d'une valve magnétique 15 , vous pouvez utiliser une burette-distributrice automatique B-701. Cellule électrolytique 9 d'une capacité de 200 cm3 peut être remplacé par un récipient avec un filtre poreux N 2 ou 3 d'une contenance de 100 ml .


Chaux sodée.

Bateaux en porcelaine HP N 2 selon GOST 9147–80 .

Chlorure de potassium selon GOST 4234–77 , solution saturée.

Cuivre (fil d'oxyde II)

Chlorure de baryum selon GOST 4108–72 , la solution d'électrolyte est préparée comme suit: 10 g de chlorure de baryum sont dissous dans 1000 cm eau distillée et ajouter 10 cm alcool éthylique.

Oxyde de baryum hydraté selon GOST 4107–78 , solution saturée; préparé comme suit : l'hydroxyde de baryum est dissous dans de l'eau distillée (préalablement bouillie pendant 2 heures et refroidie à température ambiante). La solution résultante est diluée 10 fois.

La solution est stockée dans des flacons équipés de tubes à chaux sodée. La concentration massique de la solution d'hydroxyde de baryum est fixée en fonction de l'échantillon standard.

Tubes en porcelaine d'un diamètre intérieur de 20 à 21 mm.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

3.3. Préparation à l'analyse

Mettre en place un pH-mètre et BAP. Le système d'électrodes est ajusté selon une solution tampon pH 9,18−9,22 (fixanal 0,01 mol/dm solution de tétraborate de potassium). Une unité de titrage automatique est connectée à la sortie du pH-mètre 0-2 par un élément normal connecté en série.

Les nacelles sont calcinées sous courant d'oxygène à 1300–1350°C pendant 3 min.

La cellule électrolytique est remplie d'électrolyte à raison de 300 à 400 cm et le connecter à la sortie d'oxygène d'un tube en porcelaine dans lequel l'échantillon est brûlé.

Régler le débit d'oxygène à 700 cm /minute BAT est activé pour le titrage et le pH est ajusté à 10.

Brûler l'échantillon standard.

3.1−3.3. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4. Réalisation d'une analyse

Selon la teneur en carbone des échantillons, différents échantillons sont prélevés (tableau 4).

Tableau 4

L'échantillon est placé dans une nacelle calcinée et soigneusement mélangé avec du fondant - oxyde de cuivre dans un rapport de 1: 3.

Le bateau avec les échantillons et le flotteur est placé dans le tube de travail, l'obturateur est fermé et l'unité de titrage automatique est allumée pour le titrage "Up". Après l'allumage du voyant « fin de titrage », la quantité de solution d'hydroxyde de baryum utilisée pour le titrage est comptée sur la burette.

Après avoir analysé 50 à 70 échantillons, la solution d'électrolyte doit être remplacée par une nouvelle.

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique de carbone ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le volume de la solution titrée d'hydroxyde de baryum utilisée pour le titrage de l'échantillon analysé, cm ;

- le volume de la solution titrée d'hydroxyde de baryum utilisée pour le titrage de l'expérience témoin, cm ;

- concentration massique d'une solution d'hydroxyde de baryum, exprimée en g/cm carbone;

est le poids de l'échantillon échantillon, g.

3.5.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les écarts autorisés indiqués dans le tableau 5.

Tableau 5

3.5.1, 3.5.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

4. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU CARBONE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la combustion de l'échantillon analysé dans un flux d'oxygène à 1250–1400°C, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone formé par la solution d'électrolyte.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Analyseur coulométrique AN-29, AN 7529, AN 7560 ou tout type.

Four à résistance, fournissant une température de 1400±20 °C.

Une bouteille avec une soupape de réduction de pression avec de l'oxygène conformément à GOST 5583–78 .

Bateaux en porcelaine HP N 2 selon GOST 9147–80 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Cuivre (fil d'oxyde II)

Tubes réfractaires en mullite-silice selon la documentation normative et technique.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.3. Préparation à l'analyse

Branchez l'analyseur sur le réseau et configurez-le.

Les nacelles sont calcinées sous courant d'oxygène à 1300–1350°C pendant 3 min.

Étalonnez l'analyseur par rapport à des échantillons standard.

4.2, 4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2).

4.4. Réalisation d'une analyse

En fonction de la fraction massique de carbone dans les échantillons, différents échantillons sont prélevés conformément au tableau 6.

Tableau 6

Une portion pesée de l'échantillon est placée dans une nacelle calcinée et soigneusement mélangée avec du fondant - oxyde de cuivre dans un rapport de 1:3.

Le bateau avec l'échantillon est placé dans le tube de combustion, l'obturateur est fermé et l'instrument est allumé pour le titrage.

4.5. Traitement des résultats

4.5.1. La fraction massique de carbone en pourcentage est calculée comme la différence entre les lectures du tableau de bord pour cet échantillon et l'expérience de contrôle.

4.5.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 7.

Tableau 7

4.5.1, 4.5.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).