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GOST 2604.13-82

GOST R ISO 15353-2014 ÉTAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 NORME NATIONALE P ISO 4940-2010 NORME NATIONALE P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 NORME D'ÉTAT P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 NORME D'ÉTAT R 50424-92 NORME NATIONALE P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 NORME NATIONALE P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 NORME D'ÉTAT P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 NORME NATIONALE P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 NORME NATIONALE ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 NORME NATIONALE ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 NORME D'ÉTAT R 54790-2011 NORME D'ÉTAT P 54569-2011 GOST P 54570-2011 NORME NATIONALE P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 NORME NATIONALE P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)


GOST 2604.13−82

Groupe B09


NORME INTER-ÉTATS


FONTE ALLIÉE

Méthodes de dosage de l'aluminium

Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium


MCC 77.080.10
OKSTU 0809

Date de lancement 1984-01-01


Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 16 décembre 1982 N 4777, la date d'introduction a été fixée au 01.01.84

La période de validité a été levée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1988 (IUS 7-88).


La présente Norme internationale spécifie des méthodes de dosage de l'aluminium :

gravimétrique (avec une fraction massique d'aluminium de 0,1 à 40,0%) - avec la séparation du fluorure de sodium d'une solution faiblement acide, la dissolution du précipité de cryolithe dans un mélange d'acides borique et chlorhydrique et la précipitation de l'aluminium avec de l'orthooxyquinoline;

photométrique (avec une fraction massique d'aluminium de 0,01 à 0,2%) - avec séparation avec de l'hydroxyde de sodium et formation d'un composé complexe coloré d'aluminium avec du chromazurol GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et alcool polyvinylique à pH = 6,2 ± 0,4.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 28473–90 .

1.2. Erreur de résultat d'analyse ( GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) à un niveau de confiance de 0,95 ne dépasse pas les valeurs données dans le tableau 2, sous réserve que les conditions suivantes soient remplies :

l'écart entre les résultats de deux (trois) mesures parallèles ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) donné dans le tableau 2;

la valeur de la fraction massique de l'élément reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur autorisée (à un niveau de confiance de 0,85) GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) donnée dans le tableau 2.

L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse effectuée dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle de reproductibilité intralaboratoire) ne doit pas dépasser (avec un niveau de confiance de 0,95) la valeur GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) donnée dans le tableau 2.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:4, 1:9, 1:100.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Citrate d'ammonium disubstitué, solution 0,4 g/cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Oxalate d'ammonium selon GOST 5712–78 , solution saturée à température ambiante.

Solution de complexant : à 1 dm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de citrate d'ammonium disubstitué ajouter 1 dm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution saturée d'oxalate d'ammonium et mélanger.

Fluorure de sodium selon GOST 4463–76 , solutions 0,005 et 0,035 g/cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Acide borique selon GOST 9656–75 , solution saturée à température ambiante.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Acide oxalique selon GOST 22180–76 .

Acide acétique selon GOST 61–75 .

Un mélange d'acides borique et chlorhydrique : à 300 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution saturée d'acide borique est ajouté 500 ml GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique et 1,2 dm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'eau. La solution est agitée.

Rouge de méthyle (indicateur), solution alcoolique 0,001 g/cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

La 8-hydroxyquinoline-ortho, importée, se prépare comme suit : 25 g d'oxyquinoline sont dissous dans 50 ml GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide acétique. La solution est versée dans un flacon contenant 950 ml GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) eau chauffée à 60°C, agitée, refroidie et filtrée.

Acétate d'ammonium selon GOST 3117–78 , solution 0,2 g/cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) .

Liquide de lavage : à 1 dm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) eau tiède ajouter 10 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acétate d'ammonium 0,2 g/cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et deux gouttes de solution d'ammoniaque.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Le poids de la fonte en fonction de la fraction massique d'aluminium est déterminé selon le tableau.1.

Tableau 1

Fraction massique d'aluminium, %
 Poids de l'échantillon, g
0,1 à 0,5
 2.0
St. 0,5 "1,0
 1.0
» 1.0 « 2.0
 0,5
» 2.0 « 10.0
 0,2
» 10.0 « 40.0
 0,1



La fonte est placée dans un verre d'une capacité de 250-300 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) , verser 25 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide chlorhydrique, le verre est recouvert d'un verre de montre et chauffé modérément jusqu'à dissolution de l'échantillon. Ensuite, en déplaçant légèrement le verre de montre, avec précaution, goutte à goutte, ajoutez de l'acide nitrique jusqu'à ce que la mousse de la solution s'arrête et que son excès soit de 5 à 10 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . La solution oxydée est chauffée pour éliminer les oxydes d'azote. Ensuite, la solution est refroidie, soigneusement versée 10-15 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Le contenu du verre est refroidi, soigneusement versé 80-100 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

Après cela, le verre de montre est lavé à l'eau et le précipité d'acide silicique est filtré sur deux filtres "bande blanche". Le filtre à sédiments est lavé quatre à cinq fois avec de l'acide sulfurique chaud (1:100), en recueillant le filtrat et les lavages dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) . Le filtrat est retenu (solution basique) et le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 900–1000°C. Le creuset avec le précipité est refroidi, le précipité est humidifié avec 2–3 gouttes d'eau, 2–3 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide sulfurique, dilué 1:4, 3-5 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) acide hydrofluorique. Le contenu du creuset est soigneusement évaporé jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit éliminée, calciné à 900–1000 ° C, refroidi et le résidu est fusionné avec 2–3 g de pyrosulfate de potassium. La masse fondue est lixiviée 20-30 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) l'acide sulfurique (1:9) et la solution résultante est ajoutée à la solution principale.

Une solution d'ammoniaque est ajoutée jusqu'à l'apparition d'un précipité non disparaissant d'hydroxydes métalliques. Ensuite, avec précaution, goutte à goutte, de l'acide sulfurique est ajouté jusqu'à ce que le précipité soit complètement dissous et que son excès soit de 4 à 5 gouttes.

Après cela, 25 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de complexant, 60−80 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution de fluorure de sodium 0,035 g/cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et mélanger. Après 20 minutes, le précipité de cryolithe (à faible teneur en aluminium, le précipité est quasiment imperceptible en solution du fait des indices de réfraction proches de la solution et des cristaux de précipité) est filtré sur deux filtres « blue tape ». Ensuite, le précipité est lavé 10 à 15 fois avec une solution de fluorure de sodium 0,005 g/cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) et dissoudre sur le filtre 50−70 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution bouillante d'un mélange d'acides borique et chlorhydrique, en recueillant la solution dans un verre dans lequel on a effectué une précipitation. Le filtre est lavé 5 à 6 fois avec de l'eau chaude, en recueillant l'eau de lavage dans le même bêcher.

2-3 gouttes de solution de rouge de méthyle, une solution d'ammoniac sont ajoutées à la solution résultante jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur passe du rouge au jaune, puis de l'acide chlorhydrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur passe au rose, et un excès d'acide chlorhydrique 4- 5 gouttes sont ajoutées.

Après cela, versez alternativement 20 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'orthooxyquinoline, 10 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acétate d'ammonium, à nouveau 25 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'acétate d'ammonium et 5 cm GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) solution d'ammoniaque (après ajout de chaque réactif, la solution est agitée).

Le contenu du bêcher est chauffé à 60-70 °C et maintenu à cette température pendant 10-15 min jusqu'à coagulation du précipité d'oxyquinolate d'aluminium. Le précipité est laissé au repos pendant 30 minutes à température ambiante.

Le précipité d'oxyquinolate d'aluminium est filtré sur deux filtres « à ruban blanc » et lavé 8 à 10 fois avec du liquide de lavage. Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en porcelaine, préalablement calciné à poids constant et pesé. 2-3 g d'acide oxalique sont versés sur le filtre avec un précipité, séchés, incinérés à une température ne dépassant pas 400 ° C et calcinés à 1000-1100 ° C jusqu'à poids constant.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) ,


où GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est la masse de précipité d'oxyde d'aluminium dans l'échantillon analysé, g ;

GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le poids du dépôt d'oxyde d'aluminium dans l'expérience témoin, g ;

GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1) est le poids de la fonte, g ;

0,5292 est le facteur de conversion de l'oxyde d'aluminium en aluminium.

4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la fraction massique d'aluminium sont données dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'aluminium, % Normes de précision et normes de contrôle de précision, %

GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

GOST 2604.13-82 Alliage de fonte. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

De 0,01 à 0,02 TTC
 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
St. 0.02 "0.05"
 0,005 0,006 0,005 0,006 0,003
» 0,05 « 0,10 «
 0,007 0,008 0,007 0,008 0,004
» 0.10 « 0.20 «
 0,020 0,024 0,021 0,025 0,013
» 0,20 « 0,5 «
 0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
» 0,5 « 1,0 «
 0,04 0,06 0,05 0,06 0,03
» 1.0 « 2.0 «
 0,06 0,08 0,06 0,08 0,04
» 2.0 « 5.0 «
 0,09 0,11 0,09 0,10 0,06
» 5.0 « 10 «
 0,13 0,17 0,14 0,20 0,09
» 10 « 20 «
 0,2 0,3 0,2 0,3 0,1
» 20 « 40 «
 0,3 0,4 0,3 0,4 0,2



(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE


Méthode photométrique pour déterminer la fonte alliée - selon GOST 12357–84 .

(Introduit en plus, Rev. N 1).