GOST 1429.1-77

GOST 1429.1-77 Soudures étain-plomb. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1429.1-77*

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SOUDURES ÉTAIN-PLOMB

Méthodes de dosage de l'antimoine

Soudures étain-plomb.
Méthodes de dosage de l'antimoine*

OKSTU 1709**
_________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Code standard. Introduit en outre, Rev. N 2.

Date de lancement 1978-01-01

Par décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 11 avril 1977 N 886, la période de validité est fixée à partir du 01.01.78

VÉRIFIÉ en 1982. Par le décret de la Norme d'État du 21/01/83 N 327, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01/01/88 **
_____________
** La période de validité a été supprimée par le protocole IGU (IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 1429 .1-69

* RÉÉDITÉ en mars 1983 avec l'amendement n° 1 approuvé en janvier 1983 ; Vite. N 324 du 21/01/83 (IUS 5-1983).

INTRODUIT Amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30/06/87 N 3015 du 01/02/88

La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1987

Cette norme établit des méthodes de détermination de la fraction massique d'antimoine dans les soudures étain-plomb : photométrique par extraction (avec une fraction massique d'antimoine de 0,002 à 0,5 %) et bromatométrique volumétrique (avec une fraction massique d'antimoine de 0,5 à 6 %).

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 1429 .0-77.

2. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE POUR LE DOSAGE DE L'ANTIMOINE (à une fraction massique d'antimoine de 0,002 à 0,5%)

______________
* Nom de la section. Édition révisée, Rev. N 2.

2.1. L'essentiel de la méthode.

La méthode est basée sur l'extraction de l'hexachlorostybate vert brillant avec du toluène et la mesure de l'absorbance de l'extrait.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 3:1.

Dichlorure d'étain selon GOST 36–78 , solution avec une fraction massique de 10%, préparée dans de l'acide chlorhydrique concentré.

Nitrite de sodium selon GOST 4197–74 , solution avec une fraction massique de 10%.

Urée selon GOST 6691–77 , solution saturée; préparé comme suit : 100 g d'urée sont dissous dans 100 ml eau chaude.

Solution aqueuse vert brillant avec une fraction massique de 0,1 %.

Toluène selon GOST 5789–78 .

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 4166–76 .

Marque d'antimoine Su-00 selon GOST 1089–82 .

Solutions étalons d'antimoine.

Solution, A (basique); préparé comme suit : 0,1 g d'antimoine métallique est dissous par chauffage dans 5 cm acide sulfurique concentré, refroidir et diluer avec 20 ml acide chlorhydrique dilué 3:1. La solution est à nouveau refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 et bien mélanger. 1cm solution, A contient 0,0001 g d'antimoine.

La solution B est préparée comme suit : 10 ml solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 et mélanger. 1cm la solution B contient 0,00001 g d'antimoine. La solution B est préparée le jour de l'application.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3. Une analyse.

2.3.1. Des pesées de soudure de 0,5 g (avec une fraction massique d'antimoine de 0,002 à 0,1%) ou 0,2 g (avec une fraction massique d'antimoine de 0,1 à 0,5%) sont placées dans un verre d'une capacité de 100 cm , verser 5 cm acide sulfurique concentré et dissous par chauffage.

Lors de la dissolution de la majeure partie de l'échantillon, une température élevée doit être évitée, puis le chauffage est augmenté pour éliminer le soufre des parois du verre. Après avoir retiré le soufre, couvrir le bécher avec un verre de montre et chauffer jusqu'à ce que l'échantillon se décompose complètement.

Le verre est refroidi, ajouter 50 cm acide chlorhydrique dilué 3:1, légèrement chauffé jusqu'à dissolution des sels, refroidi et transféré dans une fiole jaugée de 100 ml , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 et mélanger.

Prendre 10cm solution (avec une fraction massique d'antimoine de 0,002 à 0,1%) ou 5 cm (d'une fraction massique supérieure à 0,1 à 0,5%) et placé dans un verre d'une contenance de 100 cm . Ensuite, une goutte de dichlorure d'étain est ajoutée à la solution, mélangée et laissée pendant 1 min, 1 cm solution de nitrite de sodium, bien mélanger et laisser reposer 5 minutes. Un volume égal d'eau est ajouté à la solution, 1 cm solution d'urée saturée, agitée pendant 15 s et transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 ou 200 ml . Le contenu de l'entonnoir est dilué avec de l'eau (en lavant le verre plusieurs fois) jusqu'à un volume de 100 ml. si une aliquote de 10 cm a été prélevée , ou jusqu'à 50 cm si une aliquote de 5 cm a été prélevée .

Ajouter 1 cm3 à la solution dans l'ampoule à décanter. solution vert brillant, 30 cm toluène et extrait pendant 1 min. Après séparation des phases, la couche aqueuse inférieure est rejetée. Sécher le tube de l'ampoule à décanter des gouttelettes d'humidité avec du papier filtre et verser la couche de toluène dans une fiole jaugée sèche de 50 ml. , dans laquelle on ajoute 0,3 g de sulfate de sodium anhydre. Compléter au volume avec du toluène, fermer la fiole avec un bouchon rodé et mélanger. Après 10 minutes, la densité optique est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière rouge (longueur d'onde 656 nm) dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 1 cm.

Le toluène est utilisé comme solution de référence.

Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée tout au long de l'analyse.

La fraction massique d'antimoine est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction pour les réactifs.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une contenance de 100 cm une place 0; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 cm solution standard B et diluée à 10 ml acide chlorhydrique dilué 3:1. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et des fractions massiques correspondantes d'antimoine, un graphique d'étalonnage est construit, en tenant compte de la correction des réactifs.

2.3.1, 2.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'antimoine ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'antimoine trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

100 est le volume de la solution d'essai, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

- poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2)

3. MÉTHODE BROMATOMÉTRIQUE EN VOLUME POUR DÉTERMINER LA FRACTION MASSIQUE D'ANTIMOINE (0,5 à 6 %)

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* Nom de la section. Édition révisée, Rev. N 2.

3.1. L'essentiel de la méthode.

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide sulfurique suivie d'un titrage de la somme d'antimoine et d'arsenic avec du bromate de potassium dans une solution d'acide sulfurique en utilisant du méthylorange comme indicateur.

3.2. Réactifs et solutions

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Noter. Pour titrage 20 cm l'acide chlorhydrique ne doit pas être consommé plus de 0,1 cm bromate de potassium.


Méthylorange (sel de sodium de l'acide 4'-diméthylaminoazobenzène-4-sulfonique), solution à 0,1 %.

Marque d'antimoine Su-00 selon GOST 1089–82 .

Bromate de potassium selon GOST 4457–74 , solution de concentration (1/6KBrO )=0,025 mol/dm ; préparé comme suit : 0,6854 g de bromate de potassium sont dissous dans de l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une soudure de 0,5 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 20 cm acide sulfurique concentré, chauffé, évitant les hautes températures. Après la dissolution de la majeure partie de l'échantillon, le flacon avec le contenu est chauffé à haute température pour éliminer le soufre des parois du flacon. Après cela, ils sont recouverts d'un verre de montre et chauffés jusqu'à ce que l'échantillon se décompose complètement et que le précipité devienne blanc. Refroidir le ballon, verser délicatement 50 ml de la solution sous agitation. eau sur la paroi du ballon, 10 cm acide concentré. Le contenu du ballon a été agité et bouilli pendant 10 minutes. Ajouter 50 cm dans le flacon eau froide, 2 gouttes de méthylorange et titrer l'antimoine avec une solution de bromate de potassium en agitant bien jusqu'à disparition de la couleur rose de la solution.

En même temps, une expérience de contrôle est effectuée tout au long de l'analyse et une correction est apportée aux résultats de titrage.

3.3.2. Réglage de la concentration massique de la solution de bromate de potassium.

En quatre ou cinq flacons d'une contenance de 250 ml placer 0,05 g d'antimoine métallique broyé en poudre, verser 20 cm acide sulfurique concentré et dissous par chauffage. Puis le ballon est refroidi, versé avec précaution, sous agitation, 50 ml eau, 10cm acide chlorhydrique concentré, remuer et faire bouillir pendant 10 minutes. Ajouter 50 cm dans le flacon eau froide, deux gouttes de méthylorange et titrer avec une solution de bromate de potassium en agitant bien jusqu'à disparition de la couleur rose.

Concentration massique d'une solution de bromate de potassium, exprimée en g/cm antimoine, calculé par la formule

,

où est le poids de l'échantillon d'antimoine métallique, g ;

- volume de solution de bromate de potassium utilisé pour le titrage de l'antimoine, cm ;

est le volume de solution de bromate de potassium utilisé pour le titrage de l'expérience témoin, cm .

3.3.1, 3.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'antimoine ( ) en pourcentage est calculé par la formule *

,

où est le volume de solution de bromate de potassium utilisé pour le titrage de la solution d'échantillon, cm ;

est le volume de solution de bromate de potassium utilisé pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm ;

- concentration massique en bromate de potassium, exprimée en g/cm antimoine;

— poids de l'échantillon, g ;

est la fraction massique d'arsenic dans l'échantillon pour essai, déterminée à partir d'un échantillon séparé, % ;

1,625 est le coefficient de conversion de la fraction massique d'arsenic en antimoine.
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* Lors de la détermination de l'antimoine, de très petites fractions massiques d'arsenic (millièmes de pour cent) peuvent être négligées

b.

3.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3.4.1, 3.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).