GOST 18317-94

GOST 18317–94 Poudres métalliques. Méthodes de détermination de l'eau

GOST 18317−94

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

POUDRES MÉTALLIQUES

Méthodes de détermination de l'eau

poudres métalliques. Méthodes de détermination de l'eau

OKS 77.120*
OKSTU 1790

____________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS 77.160. — Note du fabricant de la base de données.

Date de lancement 1997-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut des problèmes de la science des matériaux nommé d'après V.I. I. N. Frantsevich NAS d'Ukraine (TC 150 "Métallurgie des poudres")

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 6 du 21 octobre 1994)

A voté pour accepter :

3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 19 juin 1996 N 401, la norme interétatique GOST 18317-94 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1997.

4 AU LIEU DE GOST 18317–73

1 DOMAINE D'UTILISATION

La présente Norme internationale établit des méthodes titrimétriques (à une fraction massique de 0,02 à 2,0 %) et gravimétriques (à une fraction massique de 0,1 à 5,0 %) pour le dosage de l'eau dans les poudres métalliques utilisées en métallurgie des poudres.

Les méthodes sont utilisées indépendamment ou simultanément avec la détermination de la fraction massique des composants dans des échantillons analytiques de poudres, suivie du calcul de leur fraction massique dans une poudre absolument sèche.

Cette norme ne s'applique pas aux poudres métalliques contenant des substances organiques en surface qui, lorsqu'elles sont chauffées à 110 °C, réagissent dans une atmosphère de gaz inerte avec l'eau ou se décomposent pour la former.

La norme convient à des fins de certification.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 450−77 Chlorure de calcium technique. Caractéristiques

GOST 804−93 Magnésium primaire en lingots. Caractéristiques

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Caractéristiques

GOST 2222−78 Poison technique au méthanol. Caractéristiques

GOST 4159−79 Iode. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 5955-75 Benzène. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 6995−77 Méthanol-poison. Caractéristiques

GOST 7995−80 Robinets de raccordement en verre. Caractéristiques

GOST 8984−75 Indicateur de gel de silice. Caractéristiques

GOST 9932−75 Rhéomètres en verre de laboratoire. Caractéristiques

GOST 13647−78 Pyridine. Caractéristiques

GOST 23148−78* Poudres métalliques. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 23148–98 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 23932−90 Verrerie et équipement de laboratoire. Spécifications générales

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

3 METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'EAU

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'interaction de l'eau, obtenue par distillation avec un gaz inerte à partir de poudres calcinées à une température de 105-110 °C, avec le réactif de Fisher lors d'un titrage électrométrique.

3.2 Appareillage, ustensiles et réactifs

Installation de détermination de la fraction massique de l'eau par titrage électrométrique avec le réactif de Fisher (Figure 1).

Image 1

L'installation se compose des éléments suivants :

rhéomètre de laboratoire en verre 1 selon GOST 9932 ;

deux flacons 2 pour laver les gaz conformément à GOST 25336 , remplis d'acide sulfurique concentré conformément à GOST 4204 ;

adsorbeurs 3 avec charbon actif précalciné à une température d'au moins 200 °C ;

pièges en spirale 4 avec indicateur de gel de silice conformément à GOST 8984 ;

vanne à trois voies 5 selon GOST 7995 à deux positions:

MAIS - — le flux de gaz inerte est dirigé dans le tube de quartz 6 ;

À - — le flux de gaz inerte est dirigé directement dans le récipient de titrage, en contournant le tube de quartz ;

tube de quartz 6 de 400 mm de long et d'au moins 30 mm de diamètre, dans lequel sont placées des nacelles en nickel 7 ;

four tubulaire avec réchauffeur nichrome 8 , conçu pour des températures jusqu'à 300 °C ;

vanne trois voies 9 à deux positions :

MAIS - — le courant de gaz inerte est dirigé vers le récipient de titrage ;

À - — le courant de gaz inerte est dirigé vers l'atmosphère ;

récipient de titrage 10 d'une capacité de 300 à 400 ml , dont le schéma est représenté sur la figure 2 ;

circuit électrique 11 de contrôle de l'avancement du titrage ;

microburettes 12 type II selon GOST 1770 d'une capacité de 25 cm3 , équipé d'un tube de chlorure de calcium 13 conformément à GOST 25336 pour la protection contre l'humidité atmosphérique;

flacons 14 avec réactif de Fischer d'une capacité de 2000 ml ;

Tube en forme de U 15 selon GOST 25336 , rempli de gel de silice coloré et séché ;

bouteilles 16 pour laver les gaz selon GOST 25336 avec de l'acide sulfurique concentré selon GOST 4204 ;

poire en caoutchouc 17 .

Le récipient de titrage (Figure 2) se compose des éléments suivants :

flacon en verre 1 d'un volume de 300 à 400 cm3 ;

robinet pour évacuer le liquide 8 ;

des tubes 2 d'entrée et de sortie de gaz inerte, soudés dans le ballon ;

section 3 type, A 29 avec tube de séchage 4 ou avec une prise de terre ;

bouchon 5 , dans le trou duquel est inséré un embout rodé avec un capillaire 6 étiré à la longueur requise. Un tube de vidange de microburette de type II est fixé à la buse selon GOST 1770 ;

électrodes de platine 7 . Les électrodes sont soudées dans un tube de verre rectifié à un trou dans le récipient de titrage. Les électrodes doivent être situées près du fond du récipient ;

circuit électrique 9 d'indication de l'avancement du titrage, composé d'une pile d'une tension de 1,5 V, de deux résistances de 2000 et 7000 ohms, d'un interrupteur et d'un galvanomètre d'une sensibilité telle que la déviation complète de la flèche sur l'échelle du l'appareil se produit à un courant ne dépassant pas 100 mA.

Figure 2

Le volume de la solution dans le récipient de titrage doit être d'au moins 60 ml . La solution doit couvrir complètement les électrodes de platine.

La conception du récipient de titrage doit garantir une évacuation sans entrave du liquide à travers le robinet 8 .

Fioles jaugées selon GOST 1770 d'une capacité de 50 et 100 cm .

Pipettes selon GOST 1770 type I d'une capacité de 5 et 10 cm3 .

Laboratoire de verre compte-gouttes conformément à GOST 25336 type II.

Magnésium primaire en lingots selon la marque GOST 804 Mg96.

Méthanol-poison selon GOST 6995 ou GOST 2222 , égoutté et distillé selon A.1.

Réactif de Fisher, préparé selon A.Z.

Acide sulfurique selon GOST 4204 concentré.

Charbon activé.

Pyridine selon GOST 13647 , qualité analytique, séchée et distillée selon A.2.

Chlorure de calcium fondu selon GOST 450 , fraîchement calciné.

Benzène selon GOST 5955 , qualité analytique

Iode selon GOST 4159 , partie

Isatin, analytique

Indicateur de gel de silice selon GOST 8984 .

Eau distillée selon GOST 6709 .

3.3 Échantillonnage

3.3.1 Un échantillon de test est prélevé et préparé conformément à GOST 23148 . La masse de l'échantillon pour essai doit être d'au moins 200 g. La masse de l'échantillon à tester, en fonction de la fraction massique attendue d'eau dans la poudre, doit être conforme aux exigences du tableau 1.


Tableau 1

3.3.2 La poudre est testée telle qu'elle est livrée, c'est- à-dire à l'état séché à l'air. Il est permis de pré-sécher la poudre à l'air.

3.3.3 La masse de l'échantillon de poudre est déterminée avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.

3.3.4 La détermination doit être effectuée sur au moins deux portions pesées de la poudre.

3.4 Préparation à l'analyse

3.4.1 Selon le schéma illustré à la figure 1, une installation de titrage électromécanique de l'eau contenue dans des poudres métalliques est assemblée. Comme liaisons de raccordement dans l'installation, des tuyaux en polyéthylène ou semi-vide pré-séchés sont utilisés. La graisse de silicone doit être utilisée pour lubrifier les robinets et les joints. Pré-séchés et pesés avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g, des bateaux en nickel contenant une certaine quantité de poudre métallique sont placés dans un tube de quartz 6 . Un tube de verre avec des électrodes de platine soudées est placé dans un récipient de titrage 10 et un circuit électrique est assemblé, comme illustré à la figure 2. Une buse avec un capillaire est insérée dans le trou central du récipient, auquel une microburette 12 avec un tube de chlorure de calcium 13 est fixé. Le récipient 14 est rempli de réactif de Fisher, préparé selon la méthode décrite en annexe A.

3.4.2 Remplir la microburette avec le réactif de Fischer en utilisant de l'air sec, qui est alimenté par une poire à travers un ballon 16 pour laver le gaz avec de l'acide sulfurique concentré, et un tube rempli de gel de silice précoloré et calciné.

3.4.3 Vérifier le circuit électrique de l'appareil. Dans le cas représenté sur la figure 2, le galvanomètre est en circuit avec la cuve de titrage. Il peut également être connecté dans un état shunté. Dans le premier cas, le galvanomètre affiche "0" au point final à la fin du titrage, et dans le second cas, l'aiguille du galvanomètre dévie sur le côté pendant le titrage. Fermer les électrodes en amenant un objet métallique aux bornes des électrodes. Lorsque les électrodes sont fermées, la flèche doit s'écarter de la pleine échelle.

3.4.4 Définir l'équivalent en eau du réactif de Fischer. Pour ce faire , au moins 60 cm méthanol jusqu'à ce qu'il recouvre complètement les électrodes de platine. En réglant la vanne 5 (Figure 1) sur la position B, le flux de gaz inerte passe à travers le système de séchage directement dans le récipient de titrage. Pour purger l'installation, le gaz est passé pendant 5 à 7 minutes. Allumer le circuit électrique et titrer l'eau contenue dans le méthanol avec le réactif de Fisher. Au début du titrage, le réactif de Fischer est introduit dans le récipient de titrage à raison d'une goutte par seconde. Dans ce cas, l'aiguille du galvanomètre s'écarte légèrement de la position zéro. Lorsque l'aiguille du galvanomètre commence à fluctuer fortement, le réactif de Fisher est ajouté à raison d'une goutte toutes les cinq secondes et, à l'approche du point d'équivalence, à raison d'une goutte toutes les dix secondes.

Le titrage est effectué jusqu'à ce que l'aiguille du galvanomètre se trouve dans une certaine position, qui est maintenue pendant 30 à 60 s. L'ajout de 1 à 2 gouttes de réactif de Fisher ne doit pas modifier la position de l'aiguille du galvanomètre. Ceci indique la fin du titrage. Le volume de réactif utilisé pour le titrage du méthanol déshydraté n'est pas pris en compte.

Ensuite, l'intégralité du séchage du gaz inerte utilisé pour distiller l'eau des poudres métalliques est vérifiée. A cet effet, le gaz est passé dans le récipient de titrage pendant une heure. Si l'aiguille du galvanomètre s'écarte de la position établie lors du titrage du méthanol, l'eau du gaz inerte est à nouveau titrée avec le réactif de Fisher jusqu'à ce qu'une position constante du galvanomètre soit établie. Déterminer la quantité de réactif de Fisher utilisée pour titrer l'eau présente dans le gaz. L'expérience est répétée une fois de plus, en soufflant à nouveau du gaz inerte pendant une heure à travers le récipient de titrage. Si la quantité d'eau dans le gaz est supérieure à 0,002 % par heure de soufflage, elle doit être prise en compte lors du calcul de la quantité d'eau dans les poudres métalliques. De plus, pour régler le titre du réactif de Fischer dans le mélange titré par le trou 3 (voir Figure 2) ajouter une goutte d'eau distillée pesant environ 10 mg à l'aide d'un compte-gouttes. Le compte-gouttes est retiré et le trou à section mince est fermé avec un bouchon. Le compte-gouttes est pesé avant et après avoir pris le panneau avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g. Un flux d'azote est autorisé dans le récipient de titrage (le robinet 5 est en position B) et l'eau est titrée avec le réactif de Fisher selon la méthode donnée ci-dessus.

Équivalent en eau (titre) du réactif de Fisher , g/cm , calculé par la formule

, (une)

où est la masse d'eau introduite dans le récipient de titrage à l'aide d'un compte-gouttes, g ;

- le volume de réactif de Fisher utilisé pour le titrage de l'eau, cm .

Pour l'équivalent en eau du réactif de Fisher, la moyenne arithmétique de trois déterminations parallèles est prise, les écarts admissibles entre lesquels ne doivent pas dépasser 0,00004 g/cm .

3.4.5 Préparer les nacelles en nickel pour l'analyse. Avant utilisation, elles doivent être conservées dans un moufle pendant une heure à une température de 105-110°C, puis placées dans un dessiccateur au-dessus d'un agent desséchant.

3.5 Réalisation d'une analyse

On fait passer un gaz inerte dans le tube de quartz 6 de l'installation (figure 1) (la vanne 5 est en position A, et la vanne 9 est en position B). Le four est purgé pendant 15 à 20 minutes. Le débit du gaz inerte est le même que lors de l'établissement de l'équivalent en eau du réactif de Fischer selon 3.4.4.

Simultanément à la purge du four, peser dans une nacelle en nickel préparée selon 3.4.5 une portion pesée de la poudre avec une masse correspondant aux exigences du tableau 1.

Le four est chauffé à une température de 105 à 110 °C. Un bouchon est retiré du tube de quartz à la sortie du four et une nacelle en nickel avec un échantillon de poudre est insérée dans la partie froide du tube sous un flux de gaz inerte. Le tube de quartz est fermé avec un bouchon et après 5 à 7 minutes, le bateau est déplacé avec une vanne dans la zone chaude du four, où il est maintenu à une température de 105 à 110 ° C jusqu'à la libération d'eau de la poudre s'arrête. Effectuer un titrage électrométrique systématique de l'eau extraite avec le réactif de Fisher selon la procédure donnée en 3.4.4.

L'analyse est considérée comme terminée lorsque le gaz inerte utilisé pour distiller l'eau de la poudre ne contient pas d'eau. En même temps, le temps consacré à l'analyse est enregistré.

Après la fin du titrage, la nacelle est avancée dans la zone froide du tube de quartz pour refroidissement, le robinet 9 est commuté en position B, et la nacelle est retirée du tube. Arrêtez de chauffer le four et coupez le débit de gaz.

Le récipient de titrage peut être utilisé pour analyser plusieurs échantillons de poudre. Dans ce cas, la fraction massique d'eau absorbée par le méthanol du récipient de titrage ne doit pas dépasser 0,5 %.

3.6 Traitement des résultats

3.6.1 Si la fraction massique d'eau dans le gaz inerte n'est pas supérieure à 0,002 % par heure de purge, alors la fraction massique d'eau dans la poudre ,%, calculé par la formule

, (2)

où est le volume de réactif de Fisher utilisé pour le titrage de l'eau libérée de la masse de l'échantillon de poudre, cm ;

— équivalent en eau du réactif de Fisher, g/cm ;

est le poids de l'échantillon de poudre, g.

3.6.2 Si la fraction massique d'eau dans le gaz inerte est supérieure à 0,002 % par heure de purge, alors la fraction massique d'eau dans la poudre ,%, calculé par la formule

, (3)

où est le volume de réactif de Fisher utilisé pour le titrage de l'eau contenue dans un gaz inerte, cm .

Remarque - Le temps de titrage de l'eau contenue dans l'échantillon de poudre et de l'eau contenue dans le gaz inerte doit être le même.

3.6.3 La moyenne arithmétique d'au moins deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage

3.6.4 Les résultats des analyses (déterminations) sont consignés dans un protocole contenant :

- le nom (marque) de la poudre et des données sur les conditions de son stockage et sa composition ;

est la masse de l'échantillon et de l'échantillon prélevé pour analyse, g ;

est le volume de réactif de Fisher utilisé pour le titrage, cm ;

— équivalent en eau du réactif de Fisher, g/cm ;

— moyenne arithmétique des résultats d'analyse, % ;

- la désignation de cette norme ;

- date d'essai.

4 MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'EAU

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur le séchage dans un four à une température de 105 à 110 ° C d'une portion pesée d'un échantillon de poudre, préalablement séché à l'air ou prélevé à l'état sec à l'air, jusqu'à un poids constant.

4.2 Appareillage, ustensiles et réactifs

Installation illustrée en 3.2 (figure 1).

Gobelets de pesée (sacs pour bouteilles) avec un couvercle rodé selon GOST 23932 et GOST 25336 .

Dessiccateur selon GOST 23932 et GOST 25336 .

Chlorure de calcium, calciné à 700-800°C ou fondu pour remplir le dessiccateur.

4.3 Échantillonnage

Un échantillon de la poudre à tester est prélevé et préparé conformément aux exigences de 3.3. Dans ce cas, le poids de l'échantillon à tester, en fonction de la fraction massique d'eau attendue dans la poudre, doit être conforme aux exigences du tableau 3.


Tableau 3

4.4 Conduite d'une analyse

Préparer la configuration (Figure 1) pour l'analyse. Lors de l'analyse, un gaz inerte sec doit être insufflé en permanence dans le tube de quartz 6 de l'appareil (la vanne 5 est en position A, et la vanne 9 est en position B). La fraction massique d'eau dans le gaz inerte sec dans l'analyse ne doit pas dépasser 0,005%. Vérifiez-le périodiquement entre les analyses selon 3.4.4.

La bouteille, préalablement séchée dans l'étuve 8 (Figure 1) dans un flux de gaz inerte sec à une température de 105 à 110 °C, est pesée avec le couvercle. Une portion pesée de la poudre est placée dans une bouteille pesée, fermée avec un couvercle et pesée.

Pour éliminer l'eau de la poudre, une bouteille pesée avec un échantillon est ouverte et placée dans un four. La poudre est séchée dans un flux de gaz inerte sec à une température de 105 à 110°C. Dans ce cas, la vitesse du gaz inerte traversant le four 8 après la vanne trois voies 9 doit être d'au moins 25 mm/s. Après une heure, la bouteille est retirée du four, rapidement recouverte d'un couvercle et refroidie dans un dessiccateur pendant 20 à 30 minutes. La bouteille est retirée du dessiccateur et pesée. Avant la pesée, le couvercle du flacon de pesée doit être légèrement ouvert et refermé rapidement.

La procédure de séchage (pendant 30 min), de refroidissement et de pesée des bouteilles avec de la poudre est répétée jusqu'à ce que la différence entre les deux dernières masses soit inférieure à 0,0005 g.

Toutes les pesées dans l'analyse sont effectuées avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.

Il est permis de sécher des portions pesées de la poudre dans un four avec chauffage électrique et thermostat sans l'utilisation d'un milieu de gaz inerte ou sous vide, si cela est indiqué dans la documentation réglementaire pour une poudre spécifique.

4.5 Traitement des résultats

4.5.1 Fraction massique d'eau ,%, calculé par la formule

, (quatre)

où - poids de la bouteille avec un couvercle et un échantillon de poudre avant séchage, g ;

— poids du flacon avec couvercle et poudre après séchage, g ;

est le poids de l'échantillon de poudre, g.

4.5.2 Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique d'au moins deux déterminations parallèles.

Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.


Tableau 4

En pourcentage

4.5.3 Les résultats des analyses (déterminations) sont consignés dans un protocole contenant :

- le nom (marque) de la poudre et des données sur les conditions de son stockage et sa composition ;

- masse de l'échantillon et de l'échantillon prélevé pour analyse, g ;

— moyenne arithmétique des résultats de l'analyse ;

- la désignation de cette norme ;

- date d'essai.

ANNEXE A (recommandé). PRÉPARATION DES RÉACTIFS

ANNEXE A
(conseillé)

A.1 Préparation du méthanol anhydre

Le méthanol déshydraté est obtenu en le traitant avec du méthylate de magnésium, qui réagit avec l'eau dans le méthanol pour former de l'hydroxyde de magnésium.

Dans un ballon à fond rond de 1 dm , équipé d'un condenseur à reflux avec un tube de chlorure de calcium, mettre 5 g de copeaux de magnésium, 0,5 g d'iode sublimé et verser 250-300 cm méthanol. Dans ce cas, un vigoureux dégagement d'hydrogène se produit. Si l'hydrogène est faiblement libéré, le mélange est légèrement chauffé au bain-marie pour une meilleure dissolution du magnésium et sa transition complète vers le méthylate de magnésium. Ensuite, par le haut du réfrigérateur, 500-600 cm 3 sont versés dans le ballon méthanol et faire bouillir le mélange pendant 30 min. Le méthanol déshydraté est distillé à l'aide d'un condenseur à reflux en forme d'arbre de Noël. Une fraction bouillant à une température de 64 à 65,5 °C (sous une pression de 101330 Pa) est recueillie dans un récipient en verre équipé d'un tube de chlorure de calcium. Lors de la distillation, des précautions doivent être prises pour empêcher l'humidité de l'air de pénétrer dans le méthanol distillé. Le degré de déshydratation (séchage) du méthanol doit fournir une fraction massique d'eau ne dépassant pas 0,02%.

La concentration maximale autorisée de méthanol dans l'air est de 5 mg/m .

Dans le même laboratoire, il est interdit d'utiliser simultanément de l'alcool méthylique et éthylique.

Il est interdit de travailler avec du méthanol sans ventilation.

Le méthanol doit être stocké dans des récipients en verre, les récipients vides doivent être lavés à l'eau.

A.2 Préparation de la pyridine anhydre

La déshydratation de la pyridine est réalisée par distillation azéotropique de l'eau avec du benzène. Pour cela, dans un ballon à fond rond de contenance 1 dm contribuer 500 cm pyridine et 100 cm benzène sans thiophène (réaction avec l'isatine : un cristal d'isatine est humidifié avec quelques millilitres d'acide sulfurique concentré, puis du benzène est ajouté, une coloration bleue apparaît en présence de thiophène). Le contenu du ballon est soigneusement agité pendant 5 à 10 min et soumis à une distillation à l'aide d'un condenseur à reflux en forme d'arbre de Noël. Ensuite, une fraction bouillant à une température de 114 à 116°C (sous une pression de 101330 Pa) est recueillie dans un récipient en verre équipé d'un tube de chlorure de calcium. Des précautions doivent être prises lors de la distillation pour empêcher l'humidité de l'air de pénétrer dans la pyridine distillée.

Le degré de déshydratation (séchage) de la pyridine doit garantir que la fraction massique d'eau ne dépasse pas 0,02%.

La concentration maximale admissible de pyridine dans l'air est de 5 mg/m .

Ne pas travailler avec de la pyridine sans ventilation.

La préparation de méthanol déshydraté ou de pyridine peut être effectuée par toute autre méthode garantissant que la fraction massique d'eau qu'ils contiennent ne dépasse pas 0,02%.

A.3 Préparation du réactif de Fischer

Le réactif de Fisher est préparé selon les instructions qui y sont jointes. L'équivalent en eau (titre) du réactif de Fisher doit être compris entre 0,003 et 0,004 g/cm . Il peut également être préparé comme suit : dans un flacon sec d'une contenance de 2000 ml avec liège moulu mesure 800 cm pyridine anhydre. Le bouchon en verre est remplacé par un bouchon en caoutchouc à deux tubes en verre dont l'un arrive presque jusqu'au fond du flacon et est destiné à l'entrée du gaz, l'autre à la sortie du gaz. Le ballon avec son contenu est pesé et refroidi dans de l'eau glacée. Le tube d'entrée est relié à un siphon en verre rempli de dioxyde de soufre utilisé dans l'industrie de la réfrigération, et le gaz est passé dans le ballon sous agitation continue jusqu'à ce que la masse totale du ballon avec le contenu augmente de 40 g. Après cela, le caoutchouc bouchon avec des tubes est enlevé et 90 g d'iode sublimé. Fermer le récipient avec un bouchon en verre, agiter pour dissoudre l'iode et laisser le mélange pendant 24 heures dans un endroit sombre, après quoi il est transféré dans le récipient de réaction.

Le flacon de stockage du réactif de Fisher doit être en verre foncé ou recouvert d'une housse en tissu foncé pour protéger le réactif de la lumière.

L'équivalent en eau (titre) du réactif de Fisher est établi 24 heures après sa préparation, ses dosages ultérieurs sont effectués au moins une fois par jour.