GOST 23338-91

GOST 23338–91 Soudage des métaux. Méthodes de détermination de l'hydrogène diffusible dans le métal déposé et le métal fondu

GOST 23338–91

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SOUDURE MÉTALLIQUE

Méthodes de détermination du contenu de diffusion
hydrogène dans le métal fondu et le métal fondu

Soudage des métaux.
Méthodes de dosage de l'hydrogène diffusible
métal fondu déposé et métal fondu

OKSTU 0809

Date de lancement 1992-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par l'Académie des sciences de la RSS d'Ukraine

DÉVELOPPEURS

L.M. Lobanov, membre correspondant Académie des sciences de la RSS d'Ukraine ; I. K. Pokhodnya (responsable du thème); I.R. Yavdoshin , Ph.D. technologie. les sciences; A.P. Paltsevich , Ph.D. technologie. les sciences; Ya. M. Yuzkiv , Ph.D. technologie. les sciences; V. I. Petrykine ; A. T. Vasiliev ; A. N. Troshchenkov ; B. B. Iskoz ; R.I. Shcherabakov ; G. L. Petrov ; AM Levchenko

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 04.06.91 N 783

3. REMPLACER GOST 23338–78

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes chromatographiques et sous vide pour déterminer la teneur en hydrogène diffusible dans le métal déposé et le métal fondu et s'applique aux électrodes enrobées, fils fourrés, fils à souder en acier destinés au soudage des aciers à faible teneur en carbone et faiblement alliés.

La méthode chromatographique est conçue pour déterminer la teneur en hydrogène diffusif dans des échantillons de soudure réalisés avec des électrodes enrobées, des fils fourrés et des fils de soudage en acier.

La méthode sous vide est conçue pour déterminer la teneur en hydrogène dans des échantillons de soudure réalisés avec des électrodes enrobées d'un diamètre de 3 à 6 mm.

Lors du soudage avec des électrodes d'un diamètre de 4 mm, la plage de mesure de la fraction massique d'hydrogène est de 0,25 à 13,5 millions — dans le métal fondu, de 0,4 à 22 millions - en métal fondu ou de 0,3 à 15 cm /100 g - dans le métal fondu, de 0,5 à 25 cm /100 g - dans le métal déposé.

Les mesures de la teneur en hydrogène diffusible dans le métal fondu et le métal fondu sont utilisées pour la classification et le contrôle qualité des lots de consommables de soudage et à des fins de recherche.

Pour le classement et le contrôle des lots de consommables de soudage, les conditions de soudage de la soudure sont précisées dans la norme.

1. ÉQUIPEMENT ET MATÉRIEL

1.1. L'essence de la méthode chromatographique (méthode 1)

1.1.1. La méthode est basée sur la collecte de l'hydrogène libéré de l'échantillon de soudure dans une chambre avec mesure ultérieure de son volume par chromatographie en phase gazeuse.

Pour accélérer l'analyse, l'échantillon est dégazé à une température de (150 ± 5) °C.

Le schéma de l'appareil est illustré à la Fig. 1. L'hydrogène libéré de l'échantillon 1 est collecté dans la chambre métallique 2 connectée au chromatographe 7 via un interrupteur électromagnétique de direction de gaz 5. Le fonctionnement de l'interrupteur 5 est contrôlé par l'unité de commande 6.

Merde.1. Schéma de l'appareil pour la méthode d'analyse chromatographique (méthode 1)

1 - échantillon ; 2 - chambre de réaction ; 3 - couvercle de la chambre de réaction ; 4 - four pour chauffer la chambre avec l'échantillon; 5 - interrupteur électromagnétique pour la direction du mouvement du gaz; 6 - unité de commande de l'interrupteur électromagnétique de la direction du mouvement du gaz ; 7 - chromatographe; 8 - unité de préparation des gaz du chromatographe ; 9 - bloc de préparation du détecteur pour la conductivité thermique ; 10 - unité de contrôle de température; 11 - potentiomètre KSP-4; 12 - intégrateur I-02 (I-05); 13 - cylindre avec argon

Et mince. une

La période de temps pendant laquelle la chambre 2 est connectée à un flux de gaz porteur d'argon pour laver l'hydrogène libéré de l'échantillon (ou purger la chambre de l'air après que l'échantillon y a été placé) est un cycle d'extraction d'hydrogène ou de lavage du chambre. L'intervalle de temps pendant lequel la chambre 2 est déconnectée du flux de gaz porteur d'argon pour l'accumulation d'hydrogène est le cycle d'accumulation d'hydrogène.

Lors de l'accumulation d'hydrogène dans la chambre 2, le gaz porteur traverse le chromatographe 7 en contournant la chambre 2. Pour mesurer le volume d'hydrogène libéré, le gaz porteur est dirigé à travers la chambre 2 vers le chromatographe 7 avec l'interrupteur 5, où il est détecté.

Le signal de sortie est enregistré par le potentiomètre 11, sa surface est mesurée par l'intégrateur 12. Le fonctionnement du chromatographe 7 et de son détecteur de conductivité thermique est contrôlé respectivement par les blocs 10 et 9. La chambre 2 étant chauffée par le four à résistance 4.

Le nombre de cycles d'accumulation d'hydrogène et d'extraction d'hydrogène est déterminé par l'intensité de la libération d'hydrogène de l'échantillon. La quantité d'hydrogène libérée de l'échantillon est égale à la somme des aires des pics d'hydrogène multipliée par la fonction de conversion de l'instrument.

1.2. L'essence de la méthode du vide (méthode 2)

1.2.1. La méthode est basée sur la collecte de l'hydrogène libéré de l'échantillon dans un récipient sous vide relié à un manomètre. Le volume d'hydrogène libéré est déterminé en tenant compte du volume du récipient et du changement de pression dans celui-ci dû à l'hydrogène libéré. Le dégazage de l'échantillon est effectué à température ambiante.

La conception du dispositif de mesure du volume d'hydrogène diffusif est illustrée à la Fig. 2. L'hydrogène libéré de l'échantillon placé dans le ballon 7 augmente la pression enregistrée par le manomètre à liquide 6.

Merde.2. Dispositif pour la méthode d'analyse sous vide (méthode 2)

1, 2, 3, 4 - soupapes à vide; 5 - lampe de jauge à vide; 6 - manomètre; 7 - flacon

Et mince. 2

1.3. Pour mesurer le volume d'hydrogène, des instruments, appareils et matériaux sont utilisés:

1.3.1. Méthode 1

1.3.1.1. Appareil OB 2456 ou OB 2144, qui comprend un chromatographe LKhM-8MD ou LKhM-80 avec des détecteurs de conductivité thermique (ou des chromatographes d'autres marques équipés de détecteurs de conductivité thermique). Les appareils ci-dessus sont fabriqués conformément à la documentation normative et technique. L' appareil OB 2456 est conçu pour l'analyse simultanée de trois échantillons, l'appareil OB 2144 - pour un échantillon.

Il est permis d'utiliser d'autres appareils basés sur les principes de l'analyse matographique des gaz, fournissant des résultats identiques, fabriqués selon d'autres documentations réglementaires et techniques.

1.3.2. Méthode 2

1.3.2.1. Dispositif à vide (Fig. 2), dont le dispositif est donné en Annexe 2.

1.3.2.2. Dispositif de surfaçage (Fig. 3, 4).

Merde.3. Dispositif de surfaçage d'échantillons selon les méthodes 1 et 2

1, 2 - éponges en cuivre refroidies à l'eau; 3 - un étau à entraînement manuel

Et mince. 3

Merde.4. Dispositif de surfaçage d'échantillons selon la méthode 2

1 - Boulon M12 ; 2, 4 - pinces en cuivre; 3 - préparation des échantillons ; 5 - écrou M12 ; Barre à 6 dimensions

Et mince. quatre

1.3.2.3. Agrandisseur photo universel "Belarus-2M" selon NTD.

1.3.2.4. Thermomètre selon GOST 28498–90 .

1.3.2.5. Balances analytiques VLDP-200 g, 2 cellules. selon NDT.

1.3.2.6. Réactifs : acétone selon GOST 2603 ; alcool éthylique technique selon GOST 18300 ; toluène selon GOST 5789 ; gel de silice selon GOST 8984 ; argon selon GOST 10157 ; éther pour l'anesthésie - selon NTD.

2. PRÉPARATION AU TEST

2.1. Échantillons à tester

2.1.1. L'échantillon est une plaque avec un cordon déposé. Le rouleau doit être soudé sur une pièce constituée d'une plaque assemblée avec des plaques de plomb conformément au dessin 5.

Merde.5. Ébauches d'échantillons composites pour le surfaçage des billes

1 - assiette; 2, 3 - bandes de sortie; écarts dimensionnels non spécifiés H12

Et mince. 5

2.1.2. Matériau de la plaque et des plaques de plomb: pour la classification des matériaux de soudage - nuances d'acier Bst3sp, VstZsp selon GOST 380 ; à d'autres fins, il est permis d'utiliser des aciers à faible teneur en carbone et faiblement alliés, pour lesquels les consommables de soudage testés sont destinés.

Les ébauches pour la fabrication de plaques et de bandes de plomb doivent être recuites à une température de 650 à 670 ° C pendant au moins 2 heures.

2.1.3. La plaque est marquée sur la surface inférieure (par rapport au cordon de soudure).

2.1.4. Après avoir limé les bavures et les arêtes vives, la plaque et les bandes de plomb doivent être lavées : pour la méthode 1 - dans de l'acétone et de l'alcool éthylique technique ; pour la méthode 2 - dans du toluène, puis dans de l'acétone et de l'alcool éthylique technique.

2.1.5. La plaque avant le surfaçage du cordon doit être pesée avec une erreur ne dépassant pas ±0,01 g.

2.1.6. Les plaques et les bandes de plomb doivent être stockées dans un dessiccateur de gel de silice avant le soudage par cordon. Le gel de silice doit être régénéré à une température de 150 à 300 °C pendant 3 heures au moins une fois tous les trois mois.

2.1.7. L'ébauche de type I est conçue pour tester les électrodes d'un diamètre de 3 à 4 mm selon la méthode 1, l'ébauche de type II est conçue pour tester les électrodes d'un diamètre supérieur à 4 mm, les fils fourrés et les fils de soudage en acier selon la méthode 1 , le blanc de type III est conçu pour tester les électrodes d'un diamètre de 3 à 6 mm selon la méthode 2 (Fig. 5).

2.2. Surfaçage d'un cordon sur une pièce

2.2.1. Pour le surfaçage du cordon, la pièce est serrée dans un dispositif de surfaçage. La température de l'appareil doit être comprise entre la température ambiante et sa température de point de rosée.

2.2.2. Les électrodes et fils fourrés doivent être séchés avant surfaçage conformément aux exigences de la documentation réglementaire et technique de leur fabrication.

S'il n'y a pas d'instructions sur les modes de séchage dans la documentation réglementaire et technique, ils doivent être définis par accord entre le fabricant et le consommateur du matériau de soudage, en fonction du type de revêtement ou de l'âme du fil fourré.

2.2.3. Le type et la polarité du courant lors du surfaçage du cordon doivent être conformes aux exigences de la documentation d'exploitation du fabricant du matériel de soudage, la valeur moyenne du courant doit être de 90% de sa valeur maximale pour les électrodes et de 80% pour le fil fourré et l'acier fils de soudure.

2.2.4. Lors du surfaçage d'un cordon avec des électrodes enrobées, la vitesse linéaire de surfaçage doit être réglée à partir de l'état de fusion de 12 à 13 cm de la longueur de l'électrode lors du surfaçage de 10 cm de la longueur du cordon.

Noter. Lors de l'utilisation d'électrodes contenant de la poudre de fer dans le revêtement, la longueur de la partie fondue de l'électrode par unité de longueur du cordon déposé doit être proportionnellement réduite en fonction du rendement en métal déposé pour la marque d'électrode testée.

2.2.5. Lors du surfaçage d'un cordon avec des fils de soudage fourrés et en acier, les modes de soudage doivent être réglés à partir de la condition d'obtention d'un cordon de pas plus de 22 mm de large, pas plus de 6 mm de haut, apport de chaleur pendant le surfaçage pas plus de 3 kJ/ mm.

2.2.6. Lors du surfaçage d'un cordon, son début et sa fin doivent être réalisés sur des bandes de sortie.

2.2.7. Les vibrations transversales de l'extrémité de l'électrode ou du fil lors du surfaçage ne sont pas autorisées.

2.2.8. Le surfaçage de plusieurs échantillons à blanc avec une seule électrode n'est pas autorisé.

2.2.9. Le surfaçage des billes doit être effectué à une humidité absolue de l'air de 10–15 g/m (humidité relative de l'air de 60 à 90 % à 20 °C).

2.3. Traitement des échantillons après surfaçage

2.3.1. Méthode 1

2.3.1.1. Après avoir surfacé le cordon, retirez la pièce à usiner du dispositif de soudage, plongez-la dans de l'eau à une température ne dépassant pas 10 °C. Le volume d'eau doit être d'au moins 8 dm . Après refroidissement dans l'eau, après pas plus de 3 s, placez la pièce dans de l'alcool ou de l'acétone mélangé avec du dioxyde de carbone solide, ou dans de l'azote liquide.

2.3.1.2. Séparez les bandes de plomb après avoir refroidi la pièce dans le liquide de refroidissement pendant au moins 5 minutes. Enlevez les scories, les éclaboussures, nettoyez la surface de l'échantillon de tous les côtés avec une brosse métallique. Le temps passé par l'échantillon hors du liquide de refroidissement pour effectuer ces opérations ne doit pas dépasser 15 s. Pour continuer à traiter l'échantillon, plongez-le dans le liquide de refroidissement pendant au moins 2 minutes. Conserver l'échantillon nettoyé dans du liquide de refroidissement jusqu'à l'analyse : pas plus de 3 mois dans de l'azote liquide, dans d'autres liquides pas plus de 3 jours.

2.3.2. Méthode 2

2.3.2.1. Après avoir surfacé le cordon, retirez la pièce à usiner du dispositif de soudage, plongez-la dans de l'eau à une température ne dépassant pas 10 °C. Le volume d'eau doit être d'au moins 8 dm .

2.3.2.2. Séparez les bandes de sortie. Enlevez les scories, les éclaboussures, nettoyez la surface de l'échantillon de tous les côtés avec une brosse métallique. La brosse doit être trempée dans l'eau lors du nettoyage.

2.3.2.3. Après le décapage, l'échantillon doit être prélevé avec des pinces et lavé successivement dans de l'alcool éthylique technique, de l'acétone et de l'éther pendant 8 à 10 s.

Lors du lavage à l'alcool, l'échantillon doit être essuyé avec du calicot grossier. Le débit de chacun des liquides est inférieur à 100 cm pour quatre échantillons.

2.3.2.4. L'échantillon lavé doit être séché de tous les côtés des résidus de solvant dans un courant d'air chaud au-dessus d'une cuisinière électrique d'une puissance d'au moins 1 kW avec une spirale fermée à une distance de 10 à 15 mm de la surface du carreau.

2.3.2.5. La séquence des opérations de traitement des échantillons après surfaçage et le moment de leur exécution sont donnés dans le tableau.

2.3.2.6. Les échantillons réalisés avec une rupture d'arc lors du surfaçage du cordon, ainsi que ceux présentant des fissures, des fistules, des pores, des inclusions de laitier et des cavités, ne sont pas acceptés pour l'analyse par les méthodes 1 et 2.

2.3.2.7. Les échantillons traités au-delà de la durée de fonctionnement ne sont pas acceptés pour analyse par les méthodes 1 et 2.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Méthode 1

Description du travail avec l'appareil OB 2144, qui utilise le chromatographe LKhM-80 à une chambre (Fig. 1).

3.1.1. À l'aide du réducteur sur le cylindre 13, régler la pression d'argon à l'entrée de l'appareil de 0,49 à 0,68 MPa (5−7 kgf/cm ).

3.1.2. Mettre le dispositif sous tension et régler sur le boîtier régulateur de température 10 : la température du détecteur par conductivité thermique est de 40°C, la température des colonnes chromatographiques est de 50°C ;

régler le courant du détecteur à 60 mA sur l'unité de préparation du détecteur à conductivité thermique 9 ;

alimenter le potentiomètre 11 et l'intégrateur 12 ;

mettre sous tension le four 4 avec la chambre 2 et régler la température de chauffe à 150 °C.

3.1.3. Après avoir réchauffé l'appareil et le four avec la chambre pendant 50 à 60 minutes, retirez le couvercle de la chambre 3.

3.1.4. Retirer l'échantillon du liquide de refroidissement. Rincer l'échantillon dans de l'alcool à une température initiale de 20 à 35 °C (volume d'alcool 180-200 ml , dès le débit de 5 cm alcool par échantillon) à l'aide d'un écouvillon de calicot, essuyer avec du calicot, placer dans la chambre 2, fermer le couvercle de la chambre 3.

3.1.5. Immédiatement après avoir fermé le couvercle 3, rincez la chambre 2 avec l'échantillon de l'air avec le gaz vecteur argon en allumant l'interrupteur de gaz électromagnétique 5 à l'aide de l'unité de commande 6 pendant 25 à 30 s.

3.1.6. Dans le processus de dégazage de l'échantillon, l'échantillonnage de gaz est effectué après 5 à 20 min (cycle d'accumulation d'hydrogène) pendant 25 à 30 s (cycle d'échantillonnage d'hydrogène) en contrôlant le fonctionnement du commutateur de gaz 5 à l'aide de l'unité de commande 6 en mode manuel ou automatique .

L'intégrateur mesure les zones de pointe en μV s, proportionnel aux échantillons d'hydrogène obtenus à chaque cycle d'accumulation et d'extraction d'hydrogène, affiche le résultat sur un panneau lumineux et l'enregistre sur une bande de papier à l'aide d'une imprimante numérique.

3.1.7. La durée de l'analyse des échantillons de type I est de 1,0 à 2,5 h, la durée de l'analyse des échantillons de type II est de 2,0 à 2,5 h.

La fin de l'analyse est définie par la valeur du signal de sortie. L'aire du pic lors du dernier échantillonnage de gaz de la chambre, recueilli dans les 15 min, ne doit pas dépasser 2 % de la somme des aires des pics précédents.

3.1.8. Après la fin de l'analyse, éteignez le fonctionnement automatique de l'interrupteur de gaz électromagnétique 5. Ouvrez le couvercle de la chambre 3, retirez l'échantillon 1.

3.1.9. Peser l'échantillon après refroidissement à température ambiante avec une erreur ne dépassant pas ±0,01 g.

3.2. Méthode 2

3.2.1. Pour préparer l'appareil (Fig. 2), vérifier son étanchéité, pour laquelle il faut : créer une dépression dans l'appareil égale à 0,8−1,0 Pa [(6−8) 10 mm Hg] avec les robinets 4, 3, 2 ouverts et le robinet 1 fermé (Fig. 2). Fermer la vanne 2 et ouvrir la vanne 1. Retirer la partie inférieure du ballon 7.

3.2.2. Placez l'échantillon au fond du flacon et connectez-le à l'instrument. Aspirez l'appareil avec l'échantillon à une pression ne dépassant pas 2,7 Pa (2 10 mm Hg) avec les robinets 4, 3, 2 ouverts et le robinet 1 fermé pendant 60 à 70 s. Lorsque le vide spécifié est atteint, fermer simultanément les vannes 4 et 3, puis la vanne 2. Maintenir l'appareil avec l'échantillon sous vide pendant 5 jours à température ambiante.

3.2.3. Après 5 jours d'exposition, enregistrer la différence des niveaux de liquide dans le manomètre de l'instrument avec une erreur allant jusqu'à ± 0,5 mm. Lors de la lecture des manomètres, la température de l'air dans la pièce doit être mesurée à une distance maximale de 1,0 m des instruments de mesure avec une erreur maximale de ± 0,5 ° С. Ouvrir les vannes 4, 3, 1, retirer la partie inférieure du flacon, retirer l'échantillon, fermer la vanne 1. Connecter la partie inférieure du flacon à l'appareil, ouvrir la vanne 2 et évacuer l'appareil à une pression ne dépassant pas 1,0 Pa (8 10 mm Hg), fermer la vanne 2.

L'instrument sans échantillon doit être maintenu sous vide.

3.2.4. Déterminer la masse de l'échantillon ( ) avec une erreur ne dépassant pas ±0,01 g.

3.3. Détermination de la proportion de métal déposé et en fusion dans la section d'échantillon (méthodes 1 et 2)

3.3.1. Préparer et graver une section de la section transversale de l'échantillon pour déterminer la limite du joint soudé. Photographier ou en reproduisant les contours de l'échantillon et de la couture sur du papier calque, obtenir une image de la section transversale de l'échantillon avec une augmentation linéaire d'au moins 4. Conformément à la Fig. 6 tracez une ligne séparant l'image du métal soudé et soudé. Couper et déterminer la masse de papier représentant la zone de métal fondu et métal de soudure . Le pesage sur une balance d'analyse doit être effectué avec une erreur ne dépassant pas ±0,001 g.

Merde.6. Exemple de coupe transversale

- zone de métal déposé; est la surface du métal fondu;
- zone de couture ; - une ligne séparant le métal déposé et pénétré

Et mince. 6

3.3.2. Déterminer la masse et dans chacune des trois sections pour les éprouvettes de types I, III (surfaces de rupture des éprouvettes et des plaques de plomb et milieu de l'éprouvette; deux sections pour les éprouvettes de type II — surfaces de rupture des éprouvettes et des plaques de plomb).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS DE MESURE

4.1. La masse de métal déposé ( ) g, calculé par la formule

(une)

où est la masse de la plaque après surfaçage, g ;

- masse de la plaque, g.

4.2. Détermination du volume d'hydrogène libéré

4.2.1. Méthode 1

Le volume d'hydrogène libéré ( ), cm , calculé par la formule

(2)

où est la somme des aires des pics µV s;

est la fonction de conversion, cm / μV s, déterminé conformément à l'annexe 1.

Dans la valeur reçue laisser trois chiffres significatifs.

4.2.2. Méthode 2

Le volume d'hydrogène libéré ( ), cm , calculé par la formule

(3)

où - température de l'air dans la pièce au moment de la lecture du manomètre, ° С;

- le volume du ballon, cm ;

- volume de l'échantillon après soudage, cm , selon la formule

(quatre)

où 7,85 est la densité de l'acier à faible teneur en carbone, g/cm ;

est la différence des niveaux de liquide dans le manomètre, cm;

- correction à blanc de l'appareil.

et sont déterminés pour chaque dispositif spécifique conformément au paragraphe 3.2.3 de l'annexe 2,

pris en compte dans le calcul avec un signe positif.

4.3. La teneur en hydrogène diffusible, rapportée à 100 g de métal déposé , cm , calculé par la formule

. (5)

4.4. Teneur en hydrogène diffusible, rapportée à 100 g de métal fondu , cm , calculer par la formule

(6)

où est le rapport moyen arithmétique des masses du métal déposé et du métal fondu dans la section de l'échantillon analysé, déterminé par la formule

, (sept)

où est le nombre de sections.

4.5. Conversion de la teneur en hydrogène diffusible de cm /100 g en concentration massique mln s'effectue selon la formule

(huit)

4.6. Pour tester un lot de matériau de soudage, il est nécessaire d'effectuer trois expériences parallèles selon la méthode 1 et quatre expériences parallèles selon la méthode 2.

4.7. La mesure de la teneur en hydrogène diffusif dans le métal déposé (métal fondu) selon la méthode 1 est effectuée avec une erreur relative de +7% à un niveau de confiance Р=0,95 dans la plage spécifiée de valeurs mesurées.

4.8. La mesure de la teneur en hydrogène diffusif dans le métal déposé (métal fondu) selon la méthode 2 est effectuée avec une erreur relative de ± 5 % dans la plage spécifiée de valeurs mesurées.

4.9. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée par la vérification périodique des instruments de mesure du volume d'hydrogène libéré conformément aux annexes 1 et 2.

4.10. Le résultat de la mesure de la teneur en hydrogène est présenté sous la forme suivante

(9)

où — moyenne arithmétique d'expériences parallèles ;

- écart-type relatif, déterminé conformément à l'annexe 3 ;

est le nombre d'expériences parallèles.

ANNEXE 1 (obligatoire). DETERMINATION DE LA FONCTION DE CONVERSION DES APPAREILS OB 2144, OB 2456 DE MESURE DU VOLUME D'HYDROGENE DIFFUSIF PAR LA METHODE 1

ANNEXE 1
Obligatoire

1. Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires et matériels nécessaires à l'étalonnage de l'appareil :

mélange gazeux de vérification (CGM) d'argon et d'hydrogène selon la documentation normative et technique, avec une fraction volumique d'hydrogène de 10 à 25%;

une seringue pour prélever un échantillon de PGS et l'introduire dans la chambre (Fig. 7) ;

Merde.7. Seringue et schéma d'un ensemble d'échantillons de PGS de différents volumes

1 - partie en verre de la seringue - burette type 6-2-2 GOST 20292 ; 2 - tête de seringue ;
3 - colle époxy; 4 - pistons

Et mince. sept

balances de laboratoire VLDP-200 selon NTD ;

seringue médicale (type "Record"), d'une capacité de 1 à 5 ml selon la documentation réglementaire et technique;

aiguille d'injection 04x25 selon GOST 25377 ;

tube en caoutchouc 6-10 millimètres ;

récipient en verre 200−400 cm ;

glycérine selon GOST 6259 ;

chronomètre SOS pr2b-2 selon NTD ;

baromètre BAMM-1 selon NTD ;

thermomètre selon GOST 28498–90 ;

alcool rectifié selon GOST 5962 , à 20 °C =0,79 mg/mm .

2. Définition de la fonction de transformation ( ) est d'établir la relation entre le volume d'hydrogène mesuré en cm (mm ) et réduite à une température de 0 °C et une pression de 101,3 kPa (760 mm Hg) et une surface de pic . Pour ce faire, un échantillon de PGM d'un volume donné contenant une fraction connue d'hydrogène est injecté dans la chambre avec une seringue, puis l'échantillon est lavé avec un gaz vecteur et transporté vers le chromatographe, où l'hydrogène est détecté. La mesure de l'aire du pic est effectuée par l'intégrateur.

3. Graduation de la seringue pour prélever l'échantillon PGS et l'introduire dans la chambre (ci-après dénommée la seringue)

3.1. Insérez le piston à fond dans la seringue et pesez la seringue avec l'aiguille cinq fois pendant 30 minutes.

3.2. Alignez la partie spécifiée du piston (indiquée par la flèche sur la Fig. 7) avec la division la plus proche sur la partie en verre de la seringue, en prolongeant le piston de la seringue, et déterminez la masse de la seringue avec de l'alcool à ce réglage du piston. Pour remplir la seringue d'alcool, retirez (si elle est portée) l'aiguille de la tête de la seringue, prélevez de l'alcool éthylique d'un récipient en verre avec une seringue médicale, injectez de l'alcool séparément dans la seringue et l'aiguille retirée, puis placez-la sur la tête de la seringue , empêchant les bulles d'air à l'intérieur du volume rempli. Retirer les gouttes d'alcool de la surface de la seringue et peser la seringue.

3.3. Effectuer une pesée similaire d'une seringue avec de l'alcool en allongeant le piston de 0,2 ml, 0,4 ml, 0,6 ml, 0,8 ml, 1,0 ml par rapport à la position du piston conformément à la clause 3.2.

3.4. Effectuez chaque expérience selon les paragraphes 3.2 et 3.3 cinq fois, en remplissant la seringue et l'aiguille avec de l'alcool.

La pesée doit être effectuée sur des balances VLDP-200 avec une erreur ne dépassant pas ±0,001 g.

3.5. Déterminer la moyenne arithmétique de la masse d'une seringue sèche et d'une seringue avec de l'alcool dans chaque position du piston - , , , , .

3.6. Déterminer la capacité de la seringue ( , , , , ), cm , selon la formule

,

où — numéro de capacité (1, 2, 3, 4, 5) ;

- la moyenne arithmétique de la masse de la seringue avec de l'alcool ;

- la moyenne arithmétique de la masse d'alcool sec.

Valeurs obtenues arrondir à deux chiffres significatifs.

4. Réalisation d'expériences pour déterminer la fonction de transformation

4.1. Allumez l'appareil et réglez les paramètres de fonctionnement conformément aux paragraphes 3.1.1, 3.1.2 de la présente norme, à l'exclusion du four pour le chauffage de la chambre. L'appareil est prêt pour les expériences en 1 heure.

4.2. À l'aide d'un réducteur, soumettez l'ASG du cylindre à travers un tube en caoutchouc dans un bécher d'une capacité de 200 à 400 cm rempli de glycérine sur une hauteur de 20 à 50 mm (Fig. 8). Réglez la consommation de CGM 1 à 2 l/h et sautez-la pendant au moins 1 heure avant les expériences.

Merde.8. Schéma d'un dispositif pour un ensemble de PGS dans une seringue

1 - tube en caoutchouc; 2 - récipient en verre; 3 - glycérine

Et mince. huit

4.3. Insérer un échantillon dégazé dans la chambre (un échantillon obtenu conformément aux exigences des paragraphes 2.1, 2.2 et 2.3.1 de la présente norme, à l'exclusion du stockage de l'échantillon dans un liquide de refroidissement, et qui a été à température ambiante pendant plus de sept jours). Fermer la chambre avec un couvercle avec une membrane en caoutchouc, conçu pour introduire des échantillons de gaz dans la chambre à l'aide d'une seringue.

4.4. Rincer la chambre d'échantillon avec du gaz vecteur pendant 30 à 40 °C. Répétez cette opération trois fois, surveillez l'évacuation de l'air de la chambre en réduisant les pics d'oxygène et d'azote dans l'air sur le potentiomètre.

4.5. Pour prélever un échantillon de PGS dans la seringue, insérez le piston à fond dans la seringue, percez le tube en caoutchouc à travers lequel le PGS est alimenté, composez doucement 200-300 mm ASG et poussez doucement. Répétez cette opération sans retirer l'aiguille de la seringue de la ponction, 3-4 fois. Cadran 100 mm PGS est supérieur au volume prédéterminé, retirez doucement la seringue.

4.6. En pas plus de 15 s, insérez l'échantillon PGS dans la chambre de réaction. Pour ce faire, il est nécessaire d'expulser la partie excédentaire de PGM, de percer la membrane dans le couvercle de la chambre 3 et de pousser doucement l'échantillon de PGM dans la chambre. Sans retirer la seringue, composez 100-200 mm gaz de la chambre et pousser dans la chambre. Répétez cette opération 3-4 fois. Sortez la seringue.

4.7. Rincer la chambre avec l'échantillon PGM injecté avec le gaz porteur. Le potentiomètre enregistrera le pic d'hydrogène, l'intégrateur, son aire.

4.8. Conformément aux paragraphes 4.5, 4.6, 4.7, mesurer la surface des pics lors de l'introduction d'échantillons PGS avec une seringue à volumes , , , , et enregistrer leurs zones respectives , , , , . Répétez les mesures cinq fois pour chaque valeur de capacité.

une fois que.

4.9. Pour mesurer la température environnement avec une erreur ne dépassant pas ± 0,5 ° С et une pression environnement avec une erreur ne dépassant pas ±0,2 kPa.

5. Calcul de la fonction de conversion de l'analyseur de gaz

5.1. Déterminer le volume d'hydrogène cm , normalisé à 0 °C et 101,3 kPa, pour chaque capacité de seringue selon la formule

5.2. Déterminer la moyenne arithmétique de la surface du pic µV s selon la formule

où - numéro de capacité ;

— numéro de mesure.

5.3. En utilisant la méthode des moindres carrés, déterminer la fonction de transformation avec dimension cm / μV s selon la formule

.

Valeur reçue arrondir à deux chiffres significatifs.

ANNEXE 2 (obligatoire). DISPOSITIF, PREPARATION ET ETALONNAGE DE L'INSTRUMENT DE MESURE DU VOLUME D'HYDROGENE DIFFUSIF PAR LA METHODE 2

ANNEXE 2
Obligatoire

1. Appareil périphérique

1.1. L'appareil (voir Fig. 2) doit être en verre de molybdène. L'épaisseur de paroi recommandée de l'appareil est d'environ 2 mm.

1.2. Le volume du flacon gradué et des tubes du robinet 3 au capillaire du manomètre doit être de 150-160 cm .

1.3. Seules des vannes à vide peuvent être utilisées dans l'appareil.

1.4. Les joints sous vide ne doivent être réalisés qu'avec de la graisse Ramsay. Si nécessaire, la graisse doit être enlevée avec du tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 et de l'éther.

1.5. La valeur du vide doit être mesurée à l'aide d'un vacuomètre à thermocouple à ionisation.

1.6. Le manomètre de l'instrument doit remplir 2-3 cm huile de phtalate de dibutyle évacuée selon GOST 8728 . Le manomètre doit être équipé d'une échelle avec une valeur de division de 1 mm. La longueur de l'échelle doit être de 400 à 500 mm.

1.7. Le vide dans l'appareil doit être créé par une pompe à vide préalable, qui doit avoir une capacité d'au moins 50 dm3/min.

2. Préparation de l'instrument pour le fonctionnement

2.1. La surface intérieure de l'appareil et le manomètre capillaire doivent être soigneusement lavés avec de l'alcool éthylique conformément à GOST 18300 .

La consommation d'alcool éthylique doit être d'au moins 100 cm pour quatre appareils.

2.2. L'étanchéité au vide de l'appareil doit être vérifiée dans l'ordre suivant :

créer un vide égal à 0,8−1,0 Pa [(6−8) 10 mm Hg] avec les robinets 4, 3, 2 ouverts et le robinet 1 fermé ;

fermer successivement les robinets 2 et 3 et laisser l'appareil sous vide pendant 5 jours.

L'appareil est considéré comme étanche au vide, prêt à fonctionner, si, après une exposition de 5 jours, la pression dans l'appareil avec vanne ouverte 3 n'est pas supérieure à 13 Pa (1 10 mmHg.).

2.3. L'appareil, mis en état de fonctionnement, doit être maintenu sous vide (les robinets 3, 1 et 2 sont fermés, la vanne 4 est ouverte).

2.4. La préparation de l'appareil pour le fonctionnement après une longue pause (plus de 2 mois) doit être effectuée conformément aux exigences des paragraphes 2.1, 2.2.

3. Étalonnage des instruments

3.1. Le volume du flacon gradué et des tubes du robinet 3 aux capillaires du manomètre doit être mesuré en remplissant d'eau distillée avec une erreur allant jusqu'à ± 0,2 cm .

3.2. Détermination de la correction du blanc d'instrument

3.2.1. L'instrument, mis en service, doit avoir une correction à blanc déterminée. La mesure de la correction à blanc doit être effectuée en maintenant l'appareil sous vide pendant 5 jours avec un volume de ballast de 20 à 25 cm placé à l'intérieur de l'appareil. verre ou acier inoxydable simulant l'échantillon.

3.2.2. Le volume de ballast avant la pose dans l'appareil doit être soigneusement lavé avec de l'alcool éthylique conformément à GOST 18300 et évacué dans l'appareil pendant 5 heures à un vide égal à 0,8-1,0 Pa [(6-8) 10 mm Hg], les vannes 2, 4, 3 sont ouvertes, la vanne 1 est fermée, la pompe primaire doit fonctionner en continu.

3.2.3. Après évacuation de l'appareil pendant 5 heures, l'appareil doit être préparé pour mesurer la correction du blanc :

fermer le robinet 2, ouvrir le robinet 1 (les robinets 4 et 3 sont ouverts) et maintenir dans cet état pendant 60 s ;

fermer le robinet 1, ouvrir le robinet 2 (les robinets 4 et 3 sont ouverts). Passez l'aspirateur sur l'appareil pendant 60 s ;

fermer les robinets 4, 3, 2 en série ;

garder l'appareil pendant 5 jours, enregistrer le changement de pression qui a une valeur négative.

ANNEXE 3 (obligatoire). DÉTERMINATION DE L'ÉCART NOMINAL DES RÉSULTATS DE MESURE DE LA TENEUR EN HYDROGÈNE DIFFUSIF LORS DU CONTRÔLE D'UN LOT DE MATÉRIAU DE SOUDAGE (MÉTHODES 1 ET 2)

ANNEXE 3
Obligatoire

1. Pour la technologie de fabrication de matériau de soudage existante, effectuez le nombre de mesures parallèles teneur en hydrogène diffusible.

2. Déterminer la valeur de l'écart type ( ) selon la formule

où est le nombre de mesures ;

— le résultat d'un seul mesurage ;

- moyenne arithmétique du résultat de la mesure, déterminée par la formule

3. Déterminer la valeur de l'écart relatif ( ) mesures en pourcentage selon la formule

Valeur reçue arrondir à deux chiffres significatifs.

4. Lors du changement de technologie de fabrication du matériau de soudage, déterminez l'écart relatif de la mesure de la teneur en hydrogène conformément aux paragraphes 2, 3.