GOST 18895-97

GOST 18895–97 Acier. Méthode d'analyse spectrale photoélectrique

GOST 18895–97

Groupe B39

NORME INTER-ÉTATS

ACIER

Méthode d'analyse spectrale photoélectrique

Acier. Méthode d'analyse spectrale photoélectrique

MK 77.080.20
OKSTU 0809

Date de lancement 1998-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par la Fédération de Russie, Comité technique inter-États MTK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (minutes N 11-97 du 25 avril 1997)

A voté pour accepter :

3 Par le décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 23 septembre 1997 N 332, la norme interétatique GOST 18895-97 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1998.

4 AU LIEU DE GOST 18895–81

5 RÉVISION. janvier 2002

1 DOMAINE D'UTILISATION

Cette norme établit une méthode spectrale photoélectrique pour déterminer la fraction massique des éléments dans l'acier,% :

La méthode est basée sur l'excitation d'atomes d'éléments en acier par une décharge électrique, la décomposition du rayonnement en un spectre, la mesure de signaux analytiques proportionnels à l'intensité ou au logarithme de l'intensité des raies spectrales, et la détermination ultérieure de la fractions massiques des éléments à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 GSI. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Dispositions de base

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

GOST 2424−83* Meules. Caractéristiques
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST R 52781-2007 est valide, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 6456−82 Peau de papier de meulage. Caractéristiques

GOST 7565-81 (ISO 377-2-89) Fonte, acier et alliages. Méthode d'échantillonnage pour la composition chimique

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 21963−82* Molettes de coupe. Caractéristiques
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 21963–2002 est en vigueur, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

3 ÉCHANTILLONNAGE ET PRÉPARATION

Échantillonnage et préparation des échantillons - selon GOST 7565 avec un ajout. La surface de l'échantillon à gratter est affûtée à plat. Les coquilles, les inclusions de laitier, les couleurs de teinte et autres défauts ne sont pas autorisés sur la surface.

4 EQUIPEMENT ET MATERIELS

Installations photoélectriques à vide et à air de graduation individuelle.

Machines de coupe types 8230 et 2K337.

Rectifieuse modèle 3E881.

Rectifieuse et rectifieuse (éplucheuse et émeri) type TShch-500.

Machine universelle pour affûter les électrodes modèle KP-35.

Tour à visser modèle 1604.

Disques à tronçonner 400x4x32 mm selon GOST 21963 .

Meules abrasives électrocorindon à liant céramique, grain N 50, dureté ST-2, taille 300x40x70 mm selon GOST 2424 .

Papier abrasif de type 2 sur papier de qualité BSh-200 (P7) à partir d'électrocorindon normal avec une granulométrie de 40-60 selon GOST 6456 .

Argon gazeux de la plus haute qualité selon GOST 10157 .

Four électrique pour le séchage et le nettoyage à l'argon type SUOL-0.4.4/12-N2-U4.2.

Dans le cas de l'utilisation d'installations photovoltaïques sous vide, des électrodes permanentes en argent, cuivre et tige de tungstène d'un diamètre de 5 à 6 mm ou un fil de tungstène d'un diamètre de 1 à 2 mm et d'une longueur d'au moins 50 mm sont utilisés.

Pour les installations photovoltaïques à air, des tiges de cuivre de grades M00, M1, M2 selon GOST 859 et des tiges de carbone de grade C3 d'un diamètre de 6 mm et d'une longueur d'au moins 50 mm sont utilisées.

Pour déterminer la fraction massique des éléments dans l'acier laminé, des installations photovoltaïques sous vide et à air sont utilisées. Si l'échantillon ne couvre pas complètement le trou dans le support à vide, utilisez une chambre de contact (voir Figure 1) ou un autre dispositif pour limiter le trou dans la table du support.

Figure 1 - Chambre de contact pour un spectromètre sous vide

1 - joints; 2 - plaque; 3 - printemps; 4 - contacter

Figure 1 - Chambre de contact pour un spectromètre sous vide

Il est permis d'utiliser d'autres appareils, équipements et matériaux qui garantissent l'exactitude de l'analyse prévue par la présente norme.

5 PREPARATION POUR L'ANALYSE

5.1 La préparation de l'installation pour les mesures est effectuée conformément aux instructions de maintenance et d'exploitation de l'installation.

5.2 L'étalonnage de chaque installation photovoltaïque est effectué expérimentalement lors de l'introduction d'une technique de mesure à l'aide d'échantillons standard (RM) de la composition, certifiés conformément à GOST 8.315.

Il est permis d'utiliser des échantillons homogènes analysés par des méthodes d'analyse chimique normalisées ou certifiées.

5.3 Lors de l'étalonnage primaire, au moins cinq séries de mesures sont effectuées à des jours différents de fonctionnement de l'installation photovoltaïque. En série, pour chaque SS, deux paires de mesures parallèles (effectuées l'une après l'autre sur la même surface) sont effectuées. L'ordre des paires de mesures parallèles pour tous les SD de la série est randomisé. Calculer la moyenne arithmétique des signaux analytiques pour la série et la moyenne arithmétique des signaux analytiques pour cinq séries de mesures pour chaque SS.

Les caractéristiques d'étalonnage sont établies par méthode de calcul ou graphique, exprimées sous forme de formule, de graphique ou de tableau. Les caractéristiques d'étalonnage sont utilisées pour déterminer les fractions massiques des éléments contrôlés directement ou en tenant compte de l'influence de la composition chimique et des propriétés physico-chimiques de l'objet.

Pour les installations connectées à un ordinateur, la procédure d'étalonnage est déterminée par le logiciel. Dans ce cas, la précision des résultats de l'analyse doit répondre aux exigences de cette norme.

5.4 Lors du recalibrage, il est permis de réduire le nombre de séries à deux.

5.5 Dans le cas d'un étalonnage opérationnel (obtention des caractéristiques d'étalonnage avec chaque lot d'échantillons analysés), au moins deux mesures parallèles sont effectuées pour chaque MRC.

6 CONDUITE DE L'ANALYSE

6.1 Les conditions d'analyse des installations photovoltaïques sont données en annexe A (tableaux A.1, A.2).

6.2 Les longueurs d'onde des raies spectrales et la gamme de valeurs des fractions massiques des éléments sont données à l'annexe A (tableau A.3).

6.3 Effectuer deux mesures parallèles des valeurs du signal analytique pour chaque élément contrôlé de l'échantillon analysé dans les conditions adoptées lors de l'étalonnage. Trois mesures parallèles sont autorisées.

7 TRAITEMENT DES RÉSULTATS

7.1 Si l'écart entre les valeurs du signal analytique, exprimé en unités de fraction de masse, n'est pas supérieur à (tableau 1) pour deux mesures parallèles et 1.2 pour trois mesures parallèles, calculer la moyenne arithmétique.

Il est permis d'exprimer la valeur du signal analytique et les écarts de mesures parallèles en unités de l'échelle du dispositif de lecture-enregistrement de l'installation photovoltaïque. Dans ce cas exprimée en unités de l'échelle de l'appareil de lecture-enregistrement en utilisant les caractéristiques d'étalonnage établies.

Si les écarts de mesures parallèles dépassent les valeurs autorisées (1,2 ) l'analyse est répétée.

7.2 La moyenne arithmétique de deux ou trois mesures parallèles qui satisfont aux exigences de 7.1 est prise comme résultat final de l'analyse.

7.3 Contrôle de la stabilité des résultats d'essai

7.3.1 Le contrôle de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage pour les limites supérieure et inférieure de la plage de mesure est effectué au moins une fois par quart de travail en utilisant du CO ou des échantillons homogènes. Il est permis d'effectuer un contrôle uniquement pour la limite supérieure ou le milieu de la plage de mesure.

Pour S. O. (échantillons), deux mesures parallèles du signal analytique sont effectuées. Valeurs des signaux analytiques exprimée en unités de fraction massique ou d'échelle du dispositif de lecture-enregistrement de l'installation photovoltaïque.

7.3.2 Si la différence entre les valeurs du signal analytique pour les mesures parallèles ne dépasse pas (tableau 1), calculer la moyenne arithmétique et différence , où — la valeur du signal analytique pour le CO (échantillon), obtenue par la méthode spécifiée en 5.3.


Tableau 1 - Normes et standards pour le contrôle de la précision

7.3.3 Si dépasse la valeur autorisée (tableau 1), les mesures sont répétées conformément à 7.3.1. Si mesures répétées dépasse la valeur autorisée, la caractéristique d'étalonnage est rétablie. La procédure de restauration de la caractéristique d'étalonnage pour chaque installation est déterminée par ses capacités d'analyse et de conception.

7.3.4 Un contrôle de stabilité extraordinaire est effectué après réparation ou entretien de l'installation photovoltaïque.

7.3.5 Pendant l'étalonnage opérationnel, le contrôle de stabilité n'est pas effectué.

7.3.6 Pour les installations connectées à un ordinateur, la procédure de contrôle de stabilité est déterminée par le logiciel. Dans ce cas, la précision des résultats de l'analyse doit répondre aux exigences de cette norme.

7.4 Vérification de la reproductibilité des résultats de l'analyse

7.4.1 Le contrôle de la reproductibilité des résultats de l'analyse spectrale est effectué en déterminant les fractions massiques des éléments dans les échantillons préalablement analysés.

7.4.2 Le nombre de déterminations répétées doit représenter au moins 0,3 % du nombre total de déterminations pour la période surveillée.

7.4.3 La reproductibilité des mesures est considérée comme satisfaisante si le nombre d'écarts entre l'analyse initiale et l'analyse répétée dépasse la valeur admissible (tableau 1) ne dépasse pas 5 % du nombre de résultats contrôlés.

7.5 Vérification de l'exactitude des résultats de l'analyse

7.5.1 Le contrôle de l'exactitude est effectué par comparaison sélective des résultats de l'analyse spectrale des échantillons avec les résultats de l'analyse chimique effectuée par des méthodes normalisées ou certifiées.

7.5.2 Le nombre de résultats lors du contrôle d'exactitude doit être d'au moins 0,3 % du nombre total de déterminations pour la période contrôlée.

7.5.3 La précision des mesures est considérée comme satisfaisante si le nombre d'écarts dans les résultats d'analyse spectrale et chimique dépassant la valeur admissible (tableau 1), ne dépasse pas 5 % du nombre de résultats contrôlés.

7.5.4 Il est permis d'effectuer un contrôle d'exactitude par la méthode d'analyse spectrale basée sur la reproduction des valeurs des fractions massiques des éléments dans le MR de l'entreprise.

7.6 Lorsque les exigences de cette norme sont satisfaites, l'erreur du résultat d'analyse (avec un niveau de confiance de 0,95) ne doit pas dépasser la valeur limite (Tableau 1).

ANNEXE A (recommandé). Conditions d'analyse dans les installations photovoltaïques

ANNEXE A
(conseillé)

Tableau A.1

Tableau A.2

Tableau A.3