GOST R 52950-2008

GOST R 52950−2008 Palladium. Méthode de détermination de la perte de masse au feu

GOST R 52950−2008

Groupe B59

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

Palladium

MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE LA PERTE DE POIDS SUR IGNITE

Palladium. Méthode de détermination de la perte de masse après allumage

OKS 39.060
OKSTU 1709

Date de lancement 2009-07-01

Avant-propos

Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par l'usine de métaux non ferreux de Krasnoïarsk nommée d'après V.N. Gulidov Open Joint Stock Company (OAO Krastsvetmet)

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TC 102 "Platine Métaux"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 14 août 2008 N 174-st

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique au palladium raffiné en poudre avec une fraction massique de palladium d'au moins 99,8 %, destiné à la fabrication d'alliages, de produits semi-finis, de composés chimiques du palladium.

La norme spécifie une méthode pour déterminer la perte de poids au feu de la poudre de palladium dans la plage de fraction massique de 0,002 % à 0,050 %.

2 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la calcination de l'échantillon analysé de palladium raffiné à une température de 850 °C à 950 °C jusqu'à poids constant et la détermination de la perte de poids (différence de masse de l'échantillon analysé avant et après calcination) par la méthode gravimétrique.

3 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST R 8.563−96 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure

GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

GOST R 52599−2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

4 Termes et définitions

Cette norme utilise les termes selon GOST R ISO 5725-1 et GOST R 8.563.

5 Exactitude (correction et précision)

5.1 Précision de la méthode

Les indicateurs de précision de la méthode: les limites de l'intervalle dans lequel avec probabilité 0,95 est l'erreur absolue des résultats d'analyse (erreur assignée) , écarts types de répétabilité et précision intermédiaire , valeurs de plage critique (4), limite de précision intermédiaire et limite de reproductibilité , en fonction de la fraction massique de la perte de masse au feu, sont présentés dans le tableau 1.

Tableau 1 - Indicateurs de précision de la méthode ( 0,95)

En pourcentage

5.2 Exactitude

L'erreur systématique de cette méthode d'analyse n'est pas significative dans les plages spécifiées de fractions massiques de perte de poids au feu.

5.3 Précision

5.3.1 La plage de résultats pour quatre déterminations sur le même échantillon par le même opérateur utilisant le même équipement dans l'intervalle de temps le plus court possible peut dépasser la plage critique indiquée dans le tableau 1 (4) pour 4 en moyenne pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

5.3.2 Au sein d'un même laboratoire, deux analyses du même échantillon obtenues par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents peuvent différer de plus de la limite de précision intermédiaire. indiqué dans le tableau 1, en moyenne, pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

5.3.3 Les résultats d'analyse d'un même échantillon obtenus par deux laboratoires conformément aux articles 7 et 8 de la présente norme peuvent différer au-delà de la limite de reproductibilité selon GOST R ISO 5725-1, indiqué dans le tableau 1, en moyenne pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

6 Exigences

6.1 Exigences générales et de sécurité

Les exigences générales pour la méthode d'analyse, les exigences pour assurer la sécurité du travail effectué et assurer la sécurité environnementale sont réglementées dans GOST R 52599.

6.2 Exigences de qualification pour les artistes interprètes ou exécutants

Les personnes âgées de moins de 18 ans, formées conformément à la procédure établie et admises à un travail indépendant sur l'équipement utilisé, sont autorisées à effectuer l'analyse.

7 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux et réactifs

Four électrique avec régulateur de température fournissant une température de chauffage jusqu'à 1000 °C.

Balances de laboratoire conformes à GOST 24104 avec une erreur absolue maximale tolérée ne dépassant pas ± 0,0001 g.

L'appareil de Kipp pour la production d'hydrogène.

Dessiccateur selon GOST 25336 .

Creusets en platine N 100 avec couvercles N 101 selon GOST 6563 .

Creusets en porcelaine N 3 selon GOST 9147 .

Horloge à usage général.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure et dispositifs auxiliaires, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 1.

8 Réalisation d'une analyse

8.1 Placer un creuset en platine propre dans un creuset en porcelaine et cuire au four pendant 10 à 15 minutes à 850 °C à 950 °C. Une fois la calcination terminée, le creuset en porcelaine avec le creuset en platine est retiré du four, le creuset en platine est réduit avec une flamme d'hydrogène jusqu'à l'obtention d'une surface grise du creuset, refroidi dans un dessiccateur à température ambiante (de 15 ° C à 30 ° C) pendant 40 min, pesé avec une erreur ne dépassant pas ±0,0001 g

L'opération de calcination, réduction, refroidissement et pesée du creuset est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante.

Le critère d'évaluation de l'amenée du creuset à une masse constante est la différence des résultats des pesées successives, ne dépassant pas 0,0001 g.

8.2 Dans le même creuset en platine, porté à poids constant, placer de 4,5 à 5,5 g du métal analysé et peser le creuset avec le métal avec une erreur ne dépassant pas ± 0,0001 g. Le creuset avec le métal est placé dans un creuset en porcelaine et calciné dans un four à une température de 850 °C à 950 °C pendant 40 à 45 min, puis le creuset en porcelaine avec le creuset en platine est retiré du four, le métal analysé est réduit dans le creuset avec une flamme d'hydrogène pendant 2 à 3 min, refroidi dans un dessiccateur à température ambiante de 15 ° C à 30 ° C pendant 40 min et pesé, en déterminant la masse du creuset avec un échantillon de métal calciné.

L'opération de calcination, réduction, refroidissement et pesée du creuset avec le métal est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante, réduisant le temps de calcination à 10-15 min.

Le critère d'évaluation de la mise à poids constant du creuset avec le métal est la différence des résultats des pesées successives, ne dépassant pas 0,0001 g.

9 Traitement des résultats, évaluation de leur acceptabilité et obtention du résultat final de l'analyse

9.1 Perte au feu (fraction massique) , %, calculé par la formule

, (une)

où est la différence de masse d'un creuset en platine avec un échantillon de palladium avant et après calcination et réduction, g ;

- poids de palladium, g.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations parallèles, calculée à la quatrième décimale et arrondie à la troisième décimale.

9.2 L'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles est évaluée conformément à GOST R ISO 5725-6 en comparant la plage de ces résultats ( ) avec une plage critique . Plage critique calculé selon la formule

, (2)

où est le facteur de plage critique ;

— nombre de définitions parallèles ;

— écart type de répétabilité.

Valeurs et sont donnés respectivement dans les tableaux 1 et 2.

Tableau 2 - Facteurs de plage critique

Si la plage des résultats de quatre déterminations parallèles ( ) ne dépasse pas la plage critique (4), tous les résultats sont considérés comme acceptables et la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

Si la plage des résultats de quatre déterminations parallèles dépasse (4), effectuer quatre autres déterminations parallèles.

Si pour les huit déterminations parallèles obtenues la valeur ( ) ne dépasse pas la plage critique (8), alors la moyenne arithmétique des résultats de huit déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse. Sinon, la médiane des résultats de huit déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

10 Contrôle de l'exactitude (fidélité intermédiaire et reproductibilité)

Lors du contrôle de la précision intermédiaire (avec des facteurs opérateur et temps variables), la différence absolue entre deux résultats d'analyse du même échantillon, obtenus par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents, ne doit pas dépasser la limite de précision intermédiaire indiqué dans le tableau 1.

Dans le contrôle de la reproductibilité, la différence absolue entre deux résultats d'analyse du même échantillon obtenus par deux laboratoires, conformément aux exigences de la présente norme, ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité indiqué dans le tableau 1.