GOST 22974.9-96

GOST 22974.9-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de titane (IV)

GOST 22974.9−96

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthodes de dosage de l'oxyde de titane (IV)

Flux de soudure fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de titane (IV)

MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .9-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000.

4 AU LIEU DE GOST 22974 .9−85

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage de l'oxyde de titane (IV) avec du diantipyrylméthane et avec de l'acide chromotrope à une teneur de 0,5 à 10 % et avec du peroxyde d'hydrogène à une teneur de 7 à 40 %.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4208−72 Sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr). Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 6552−80 Acide orthophosphorique. Caractéristiques

GOST 7172−76 Pyrosulfate de potassium. Caractéristiques

GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 19807−91 Titane corroyé et alliages de titane. Timbres

GOST 22180−76 Acide oxalique. Caractéristiques

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 22974.1-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de décomposition de flux

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Méthode photométrique pour le dosage de l'oxyde de titane (IV) avec le diantipyrylméthane

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'interaction du titane tétravalent avec le diantipyrylméthane en milieu acide pour former un composé complexe coloré en jaune doré. La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 480 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , solutions de concentrations massiques 0,05 g/cm et 0,1 g/cm et dilué 1:4.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm et dilué 1:1.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

Acétate de sodium 3-eau selon GOST 199 , solution de concentration massique 0,05 g/cm .

le dioxyde de titane.

Titane métallique selon GOST 19807 .

Acide ascorbique, solution de concentration massique 0,05 g/cm .

Papier du Congo.

Diantipyrilméthane, solution de concentration massique 0,01 g/cm : 10 g de diantipyrylméthane et 5 g d'acide ascorbique sont placés dans une fiole jaugée de 1000 ml , verser 150 cm eau et précautionneusement 15 cm acide sulfurique d'une densité de 1,84 g/cm , chauffé jusqu'à dissolution de l'échantillon, refroidi et complété avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. La solution est filtrée sur filtre "ruban blanc".

Solutions étalons d'oxyde de titane.

Solution A : 1 g de dioxyde de titane fraîchement calciné à une température de 1 000 °C est fondu dans une coupelle en platine avec 10 g de pyrosulfate de potassium jusqu'à ce que la masse fondue devienne limpide à une température de 800 à 900 °C. La masse fondue refroidie est dissoute dans 50 cm concentration massique d'acide sulfurique 0,1 g/cm transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter au trait avec une concentration massique d'acide sulfurique de 0,05 g/cm et mélanger. 0,5995 g d'éponge de titane est dissous par chauffage dans 50 cm acide sulfurique (1:4) dans un flacon d'une capacité de 250 ml recouvert de verre de montre. Après dissolution d'une partie du titane, la solution est oxydée jusqu'à décoloration avec de l'acide nitrique et évaporée jusqu'à ce que des fumées épaisses d'acide sulfurique soient libérées. La solution est refroidie, versée 50 ml solution d'acide sulfurique, concentration massique 0,05 g/cm transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml. et diluer au volume avec le même acide.

La solution A a une concentration massique en oxyde de titane (IV) de 0,001 g/cm .

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajusté au trait avec une concentration massique d'acide sulfurique de 0,05 g/cm et mélanger.

La solution B a une concentration massique en oxyde de titane

(IV) 0,0001 g/cm .

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Après décomposition du flux par fusion selon GOST 22974 .1 25 cm la solution principale est placée dans un verre d'une capacité de 300-400 cm , ajouter 5cm acide nitrique concentré, verser délicatement 10 ml acide sulfurique concentré et évaporé en fumées épaisses d'acide sulfurique. Le verre avec la solution est refroidi, les parois du verre sont lavées à l'eau et l'évaporation est répétée à nouveau, puis la solution dans le verre est à nouveau refroidie, 100 cm 3 sont versés l'eau et chauffée jusqu'à dissolution complète des sels de sulfate. Le contenu du bécher est transféré dans une fiole jaugée de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Prendre une aliquote de la solution 5−20 cm (selon la teneur en oxyde de titane du flux) dans une fiole jaugée de 100 ml , neutralisé avec une solution d'acétate de sodium jusqu'à coloration rose du papier Congo, puis une solution d'acide chlorhydrique (1:1) est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur du papier Congo vire au bleu. ajouter 5cm solution d'acide ascorbique et laisser reposer 10-15 minutes jusqu'à récupération complète du fer. Ajouter ensuite 10 cm acide chlorhydrique d'une densité de 1,19 g/cm pour détruire le composé coloré formé par le titane avec de l'acide ascorbique, ajouter 25 cm solution de diantipyrylméthane, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 30 à 50 min, la densité optique est mesurée sur un spectrophotomètre avec une longueur d'onde de 480 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte dans une cuvette avec une couche absorbante de 50 mm d'épaisseur. Comme solution de référence, une solution d'une expérience de contrôle a été utilisée, réalisée à toutes les étapes de l'analyse. La masse d'oxyde de titane (IV) est trouvée par l'étalonnage gr

aphique.

4.3.2 Après décomposition du flux par dissolution dans des acides selon GOST 22974 .1 25 cm Transférer la solution mère dans une fiole jaugée de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Prendre une aliquote de la solution 5−20 cm puis l'analyse est effectuée selon 4.3.1.

4.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

En 6 fioles jaugées de 100 ml contribuent séquentiellement 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 et 0,0005 g d'oxyde de titane (IV). Ne pas ajouter la solution étalon d'oxyde de titane (IV) dans le septième flacon. ajouter 5cm l'acide ascorbique puis l'analyse est effectuée selon 4.3.1.

La solution de référence est une solution dans laquelle il n'y a pas de solution étalon d'oxyde de titane (IV).

4.5 Traitement des résultats

4.5.1 Fraction massique d'oxyde de titane (IV) , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse d'oxyde de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

4.5.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de titane (IV) sont données dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

5 Méthode photométrique pour le dosage de l'oxyde de titane (IV) avec l'acide chromotropique

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de titane avec de l'acide chromotropique, coloré du jaune au rouge-brun selon la concentration en titane. La densité optique est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 453 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , solutions de concentrations massiques 0,05 g/cm , 0,1 g/cm et dilué 1:4.

Sel de fer (II) et sulfate d'ammonium double (sel de Mohr) conformément à GOST 4208 , solution de concentration massique 0,04 g/cm (40 g de sel de Mohr sont dissous dans 900 ml l'eau. Après dissolution complète du sel de Mohr, ajouter 100 ml acide sulfurique concentré).

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

Acide oxalique selon GOST 22180 , solution de concentration massique 0,05 g/cm .

Sel disodique de l'acide chromotropique : 3 g dissous dans 100 ml l'eau.

Titane métallique selon GOST 19807 .

Des solutions étalons d'oxyde de titane (IV) sont préparées selon 4.2.

.

5.3 Conduite de l'analyse

Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1 25cm la solution est placée dans un verre d'une capacité de 300-400 cm , ajouter 5cm acide nitrique concentré, verser délicatement 10 ml acide sulfurique concentré et évaporé en fumées épaisses d'acide sulfurique. Le verre avec la solution est refroidi, les parois du verre sont bien lavées à l'eau et évaporées, puis le contenu du verre est à nouveau refroidi, 100 cm 3 sont versés l'eau et chauffée jusqu'à dissolution complète des sels de sulfate. Le contenu du bécher est transféré dans une fiole jaugée de 250 ml. , ajoutez de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangez bien.

Prendre une aliquote de la solution 10−50 cm (selon la teneur en oxyde de titane (IV) du flux) dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 10cm Solution saline de Mohr, 20 cm solution d'acide oxalique, 4 cm acide chromotropique (après avoir ajouté chaque réactif, bien mélanger), diluer jusqu'au trait avec de l'eau et mesurer la densité optique sur un spectrophotomètre avec une longueur d'onde de 453 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte dans une cuvette avec une couche absorbante 30 mm épais. Comme solution de référence, une solution d'une expérience de contrôle a été utilisée, réalisée à toutes les étapes de l'analyse. La masse d'oxyde de titane (IV) est trouvée par le graphique d'étalonnage

fiku.

5.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

En fioles jaugées de 100 ml contribuent séquentiellement 1 ; 2 ; 3 ; quatre ; 5 et 6cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 et 0,0006 g d'oxyde de titane (IV). Dans le septième flacon, ne pas ajouter la solution étalon d'oxyde de titane (IV). Ajouter en conséquence 9 ; huit; sept; 6 ; 5 ; 4cm concentration massique d'acide sulfurique 0,05 g/cm et 10cm Les sels de Mohr et une analyse plus poussée sont effectués selon 5.3.

5.5 Traitement des résultats

5.5.1 Fraction massique d'oxyde de titane (IV) , %, calculé par la formule

, (2)

où est la masse d'oxyde de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

5.5.2 Les normes de précision et les normes de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de titane (IV) sont données dans le tableau 1.

6 Méthode photométrique pour la détermination de l'oxyde de titane (IV) avec le peroxyde d'hydrogène

6.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la capacité des ions titane à former un composé complexe de couleur jaune avec le peroxyde d'hydrogène en milieu acide. L'effet parasite du fer ferrique est éliminé en ajoutant de l'acide phosphorique à la solution. La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 390 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière bleue.

6.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:4 et concentration massique 0,05 g/cm .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Titane métallique selon GOST 19807 .

le dioxyde de titane.

La solution étalon d'oxyde de titane (IV) est préparée selon 4.2.

6.3 Conduite de l'analyse

6.3.1 Après décomposition du flux par fusion selon GOST 22974 .1 2−5 cm la solution principale est placée dans un verre d'une capacité de 200-250 cm , ajouter 2-3 cm acide nitrique concentré, verser délicatement 10 ml acide sulfurique concentré et évaporé en fumées épaisses d'acide sulfurique. Le verre avec la solution est refroidi, les parois du verre sont lavées à l'eau et l'évaporation est répétée à nouveau, puis la solution dans le verre est refroidie, 20 cm de l'eau pour dissoudre les sels de sulfate et la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . coulé 10 cm acide sulfurique (1:4), 30 cm eau, 2 cm acide phosphorique, 5 cm peroxyde d'hydrogène, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger. La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 390 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre à lumière bleue dans une cuvette avec une couche absorbante de 30 mm d'épaisseur.

Comme solution de référence, une solution d'une expérience témoin a été utilisée, réalisée tout au long de l'analyse.

La masse d'oxyde de titane (IV) est trouvée par le graphique d'étalonnage

iku.

6.3.2 Après décomposition acide du flux selon GOST 22974 .1 2−5 cm Transférer la solution mère dans une fiole jaugée de 100 ml. , verser 10 cm acide sulfurique (1:4), 50 cm eau, 2 cm acide phosphorique, 5 cm peroxyde d'hydrogène puis l'analyse est effectuée selon 6.3.1.

6.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

En 6 fioles jaugées de 100 ml contribuer 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,0020 ; 0,0025 et 0,0030 g d'oxyde de titane (IV). Dans le septième flacon ajouter 3 cm concentration massique d'acide sulfurique 0,05 g/cm . Versez ensuite 10 cm acide sulfurique (1:4), 10 cm eau, 2cm acide phosphorique, 5 cm peroxyde d'hydrogène, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger. La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre avec une longueur d'onde de 390 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec une épaisseur de couche absorbante de 30 mm. Comme solution de référence, utilisez une solution dans laquelle une solution standard d'oxyde de titane (IV

).

6.5 Traitement des résultats

6.5.1 Fraction massique d'oxyde de titane (IV) , %, calculé par la formule

, (3)

où est la masse d'oxyde de titane (IV) trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

6.5.2 Les normes de précision et les normes de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de titane (IV) sont données dans le tableau 1.