GOST 2604.7-84

GOST 2604.7-84 Alliage de fonte. Méthodes de dosage du vanadium (avec modification n° 1)

GOST 2604.7-84

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FONTE ALLIÉE

Méthodes de détermination du vanadium

Alliage de fonte. Méthodes de dosage du vanadium

MCC 77.080.10
OKSTU 0809

Date de maintenance 1985-01-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 27 janvier 1984 N 358, la date d'introduction a été fixée au 01.01.85

La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

AU LIEU DE GOST 2604 .7−77

ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1989 (IUS 7-89).


La présente Norme internationale spécifie une méthode de titrage ampérométrique pour le vanadium (avec une fraction massique de vanadium de 0,02 à 0,20 %) et une méthode titrimétrique (pour une fraction massique de vanadium de 0,05 à 1,0 %) dans la fonte.

La norme correspond à la norme internationale ISO 4947-86 concernant la méthode potentiométrique.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28473–90 .

1.2. L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance de 0,95) ne doit pas dépasser la limite donné dans le tableau dans les conditions suivantes :

l'écart entre les résultats de deux (trois) mesures parallèles ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur indiqué dans le tableau ;

la valeur de la fraction massique de l'élément reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur admissible (à un niveau de confiance de 0,95) donnée dans le tableau.

Si l'une des conditions ci-dessus n'est pas remplie, des mesures répétées de la fraction massique de vanadium sont effectuées. Si, lors de mesures répétées, les exigences d'exactitude des résultats ne sont pas remplies, les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects, les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué la violation du cours normal de l'analyse soient identifiées et éliminées .

L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse effectuée dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle de reproductibilité intralaboratoire) ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur donnée dans le tableau.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. DOSAGE DU VANADIUM PAR LA METHODE DE TITRAGE AMPEROMETRIQUE

2.1. L'essence de la méthode est conforme à GOST 12351–2003 .

2.2. Équipement, réactifs et solutions - selon GOST 12351-2003 avec des ajouts.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Solutions étalons de pentoxyde de vanadium.

Solution, A avec une concentration massique de vanadium 0,001 g/cm : 1,7852 g de pentoxyde de vanadium sont dissous par chauffage dans 50 ml acide sulfurique (1:2), ajouter 5 cm l'acide nitrique, faire bouillir la solution jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés et évaporer jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Le contenu du verre est refroidi, les parois sont lavées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à ce que des vapeurs d'acide sulfurique soient libérées. Après refroidissement, ajouter 100 ml l'eau et dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique (1:10) et mélanger.

Solution B avec concentration massique de vanadium 0,0001 g/cm : 100cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique (1:10) et mélanger

t.

2.3. L'analyse est effectuée selon GOST 12351–2003 avec un ajout.

Si, lors de la dissolution de l'échantillon, il reste un résidu insoluble contenant de l'acide silicique et du graphite, il est alors filtré sur un filtre "bande blanche" et lavé 5 à 6 fois à l'eau chaude, en recueillant le filtrat et en lavant l'eau dans un bécher avec un capacité de 400 cm . Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné. Le précipité dans le creuset est humidifié avec 2-3 gouttes d'eau, 3-4 gouttes d'acide sulfurique sont ajoutées, 3-4 cm l'acide fluorhydrique et soigneusement évaporé pour éliminer les vapeurs d'acide sulfurique. Le creuset est calciné à une température de 550 à 600 ° C, refroidi, le résidu dans le creuset est fusionné avec 2 à 3 g de pyrosulfate de potassium. Le creuset est refroidi, la masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée à 30-40 cm de l'eau dans un verre d'une contenance de 250 cm3 . La solution résultante est ajoutée au filtrat.

2.2, 2.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. METHODE TITRIMETRIQUE

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'oxydation du vanadium (IV) par le permanganate de potassium en milieu sulfaté avec indication ampérométrique, potentiométrique ou visuelle du point final du titrage du vanadium (V) par une solution de sulfate double de fer ferreux et d'ammonium.

Le chrome de fraction massique supérieure à 3,5 % est éliminé par distillation sous forme de chlorure de chromyle.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Toute installation de titrage ampérométrique ou potentiométrique du vanadium, assurant la précision de dosage nécessaire.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 , solution 0,002 g/cm .

Acide phénylanthranilique, indicateur : 0,2 g d'acide phénylanthranilique est dissous dans 100 ml solution chaude de carbonate de sodium, refroidir.

Autres réactifs, solutions et leur préparation - conformément à la clause 2.2

3.3. Réalisation d'une analyse

Une fonte pesant 1 g - avec une fraction massique de vanadium de 0,05 à 0,5% ou 0,5 g - avec une fraction massique de vanadium de 0,5 à 1,0% est placée dans un verre d'une capacité de 400 cm et selon la composition chimique de la fonte, elle est dissoute de l'une des manières.

3.3.1. Avec une fraction massique de chrome jusqu'à 3,5%, un échantillon est dissous dans 50 cm acide sulfurique (1: 4) avec chauffage modéré, ajouter goutte à goutte avec précaution de l'acide nitrique jusqu'à ce que la mousse cesse et que son excès soit de 3 à 5 cm . Chauffer pour éliminer les oxydes d'azote et évaporer jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Si l'échantillon ne se dissout pas dans l'acide sulfurique (1: 4), il est dissous dans 30-40 cm acide chlorhydrique lorsqu'il est chauffé, ajouter goutte à goutte avec précaution de l'acide nitrique jusqu'à ce que la mousse cesse et que son excès soit de 3 à 5 cm . Chauffer jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, versée 50 ml l'acide sulfurique (1:4) et évaporé jusqu'à ce que des vapeurs d'acide sulfurique soient libérées. Après refroidissement, verser 100 cm l'eau et dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé.

3.2-3.3.1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.1.1. Si, lors de la dissolution de l'échantillon, il reste un résidu insoluble contenant de l'acide silicique et du graphite, il est alors filtré sur un filtre "bande blanche" et lavé 5 à 6 fois à l'eau chaude, en recueillant le filtrat et en lavant l'eau dans un bécher avec un capacité de 400 cm . Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné. Le précipité dans le creuset est humidifié avec 2-3 gouttes d'eau, 3-4 gouttes d'acide sulfurique sont ajoutées, 3-4 cm l'acide fluorhydrique et soigneusement évaporé pour éliminer les vapeurs d'acide sulfurique. Le creuset est calciné à une température de 550 à 600 ° C, refroidi, le résidu dans le creuset est fusionné avec 2 à 3 g de pyrosulfate de potassium. Le creuset est refroidi, la masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée à 30-40 cm de l'eau dans un verre d'une contenance de 250 cm3 . La solution résultante est ajoutée au filtrat.

3.3.2. Avec une fraction massique de chrome supérieure à 3,5 %, l'échantillon est dissous dans 20 à 30 cm acide chlorhydrique lorsqu'il est chauffé, verser 10-15 cm l'acide nitrique et continuer à chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Versez ensuite 40-50 cm perchlorique, la solution est chauffée jusqu'à oxydation du chrome et distillation du chlorure de chromyle, comme indiqué au paragraphe 2.3.

La solution est évaporée deux fois jusqu'à ce que des vapeurs épaisses d'acide perchlorique soient libérées, en lavant les parois du verre avec de l'eau, versez 50 cm l'acide sulfurique (1:4) et refroidir.

10cm solution de sulfate de fer (II) pour restituer le chrome partiellement oxydé. Les solutions sont refroidies à 20°C, sous agitation constante, une solution de permanganate de potassium à 25 g/dm est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce qu'une couleur rose permanente apparaisse. Après 1-2 minutes, une solution de nitrite de sodium à 0,02 g/cm 3 est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse et immédiatement 10 cm solution d'urée. Après 3 min, la solution est titrée avec la solution saline de Mohr en fixant le point final du titrage par la méthode potentiométrique ou ampérométrique.

Lors de la fixation visuelle du point final du titrage, ajouter 10 cm3 à la solution préparée pour le titrage. acide phosphorique, 80 cm sulfurique (1:1), refroidir, ajouter 5-6 gouttes d'acide phénylanthranilique et titrer avec une solution de sel de Mohr jusqu'à ce que la couleur cerise de la solution vire au jaune-vert.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm ;

— concentration massique de la solution saline de Mohr pour le vanadium, g/cm ;

est le poids de la fonte, g.

4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de vanadium sont indiquées dans le tableau.

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).