GOST 22974.0-96

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 22974.0-96

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Flux de soudure fondus.
Exigences générales pour les méthodes d'analyse

MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .0-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000 .

4 AU LIEU DE GOST 22974 .0−85

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie les exigences générales relatives aux méthodes d'analyse chimique des flux de soudage fondus.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3−88 Gants chirurgicaux en caoutchouc. Caractéristiques

GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité

GOST 12.1.010−76 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité anti-explosion. Exigences générales

GOST 12.2.007.0 −75 Système de normes de sécurité au travail. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service

GOST 12.4.013-85* Système de normes de sécurité du travail. Des lunettes de protection. Spécifications générales
________________
* GOST R 12.4.013-97** s'applique sur le territoire de la Fédération de Russie.

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 12.4.230.1-2007 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales

GOST 12.4.023−84 Système de normes de sécurité au travail. Écrans faciaux de protection. Exigences techniques générales et méthodes de contrôle

GOST 12.4.029-76 Tabliers spéciaux. Caractéristiques

GOST 12.4.121−83 Système de normes de sécurité au travail. Masques à gaz filtrage industriel. Caractéristiques

GOST 12.4.131−83 Robes de chambre pour femmes. Caractéristiques

GOST 12.4.132−83 Peignoirs pour hommes. Caractéristiques

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Caractéristiques

GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques

GOST 6613−86 Treillis métallique à maille carrée. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9087−81 Flux de soudage fondus. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 20010−93 Gants techniques en caoutchouc. Caractéristiques

GOST 21130−75 Produits électriques. Pinces de mise à la terre et signes de mise à la terre. Conception et dimensions

GOST 24104−88* Balances de laboratoire à usage général et exemplaires. Spécifications générales
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29227−91 Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST 29251−91 Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1. Exigences générales

3 Exigences générales

3.1 L'échantillonnage est effectué conformément à GOST 9087 avec des ajouts.

3.1.1 Un échantillon pesant 150 à 200 g est broyé avant de passer à travers un tamis à mailles N 05 selon GOST 6613 , soigneusement mélangé et réduit par quart à 25 à 30 g, écrasé à nouveau avant de passer à travers un tamis à mailles N 02 selon à GOST 6613 .

10-15 g sont prélevés, magnétisés à partir d'inclusions de fer, broyés en une fine poudre, passant complètement à travers un tamis à mailles N 0063 selon GOST 6613 .

L'échantillon de laboratoire est séché dans une étuve à une température de (100 ± 5) °C pendant 1 heure et stocké dans un dessiccateur selon GOST 25336 rempli de chlorure de calcium calciné à une température de 700–800 °C pendant 1 heure.

3.1.2 La pesée des échantillons, des sédiments, des creusets est effectuée sur une balance de laboratoire à usage général selon GOST 24104 de la 2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée jusqu'à 200 g ou sur toute autre balance dont les caractéristiques répondent aux exigences métrologiques.

3.1.3 La fraction massique de chaque composant dans l'échantillon et l'échantillon standard est déterminée en deux parties, avec une fraction massique du composant supérieure à 20 % - en trois parties. Simultanément à l'analyse dans les mêmes conditions, deux (trois) expériences de contrôle sont réalisées pour corriger le résultat de l'analyse de la contamination des réactifs.

Le résultat de l'analyse d'un échantillon ou d'un échantillon standard est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations, en tenant compte de la moyenne arithmétique des deux résultats de l'expérience témoin.

La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur d'erreur correspondante .

Dès réception des résultats de l'analyse, qui diffèrent des limites de la teneur de moins de 0,7 de la valeur de l'écart admissible pour l'intervalle de concentration correspondant, une nouvelle analyse doit être effectuée simultanément avec l'analyse de l'échantillon standard. Afin de contrôler l'erreur sur le résultat de l'analyse de l'échantillon à tester, au moins une fois par équipe, dans les mêmes conditions, l'analyse de l'échantillon standard est effectuée en deux parties.

L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance de 0,95) ne dépassera pas la limite , %, donné dans la norme pertinente pour les méthodes d'analyse de la fraction massique du composant dans les conditions suivantes :

- l'écart entre les résultats de deux (trois) déterminations ne doit pas dépasser (avec une probabilité de confiance de 0,95) la valeur ( ), %, donné dans la norme pertinente pour les méthodes d'analyse de la fraction massique du composant ;

- la valeur de la fraction massique du composant reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur autorisée à un niveau de confiance de 0,85 , %, donné dans la norme pertinente pour la méthode d'analyse de la fraction massique du composant.

Si l'une de ces conditions n'est pas remplie, une deuxième analyse est effectuée. Si, lors de la ré-analyse, les exigences d'exactitude des résultats ne sont pas remplies, ces résultats sont reconnus comme incorrects, l'analyse est arrêtée jusqu'à ce que les causes qui ont causé la violation du cours normal de l'analyse soient identifiées et éliminées.

Les écarts entre les deux résultats moyens de l'analyse obtenus dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle de reproductibilité intralaboratoire) ne doivent pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) les valeurs , %, donné dans la norme pertinente pour les méthodes d'analyse de la fraction massique du composant.

Le contrôle de l'erreur du résultat moyen par la méthode des ajouts est effectué en calculant la fraction massique de l'analyte dans le matériau analysé après avoir ajouté l'échantillon correspondant de métal pur ou une aliquote de la solution étalon de ce composant à l'échantillon du matériau analysé avant l'analyse. La valeur de l'additif est choisie pour que le signal analytique du composant à doser augmente de 1,5-2 fois par rapport au signal analytique de ce composant en l'absence d'additif. Dans le même temps, les conditions optimales pour la réalisation de l'analyse, prévues par une norme spécifique pour la méthode d'analyse, doivent être maintenues. Ce composant est déterminé dans l'échantillon après l'introduction de l'additif. La valeur de l'additif est calculée comme la différence entre la valeur trouvée de la fraction massique du composant dans l'échantillon avec et sans l'additif.

L'erreur du résultat moyen de l'analyse ne dépassera pas la limite , si la valeur trouvée de l'additif ne diffère pas de la valeur calculée de plus de , où et sont tirées de la norme pertinente pour la méthode d'analyse pour les valeurs de la fraction massique du composant contrôlé dans l'échantillon, respectivement, avec et sans additif.

Le contrôle d'erreur des résultats d'analyse pour les mélanges synthétiques est effectué en reproduisant la valeur de la fraction massique du composant déterminé introduit dans le mélange. La détermination de la fraction massique du composant contrôlé dans le mélange synthétique est effectuée simultanément à l'analyse de l'échantillon avec le même nombre de déterminations établi par la procédure d'analyse.

L'erreur du résultat de l'analyse ne dépassera pas la limite , si les conditions suivantes sont remplies pour le mélange synthétique :

- l'écart entre les résultats de deux (trois) déterminations ne doit pas dépasser (avec une probabilité de confiance de 0,95) la valeur ( ), %, donné dans la norme pertinente pour les méthodes d'analyse de la fraction massique du composant ;

- la valeur de la fraction massique du composant reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur autorisée (avec un niveau de confiance de 0,85) , %, donné dans la norme pertinente pour la méthode d'analyse de la fraction massique du composant ;

- la valeur reproduite de la fraction massique du composant dans le mélange synthétique diffère de celle introduite dans le mélange de pas plus de , tiré de la norme pertinente pour les méthodes

une analyse.

3.1.4 Pour préparer des solutions aqueuses de réactifs, utilisez de l'eau distillée selon GOST 6709 ou de l'eau désionisée d'une qualité non inférieure à celle spécifiée dans la norme, sauf si d'autres exigences sont prévues dans les normes pour les méthodes d'analyse.

3.1.5 Dans les expressions "dilué 1:1, 1:2" , etc., ou les désignations (1:1), (1:2) , etc., le premier chiffre indique le volume du réactif dilué (par exemple , acide concentré) , les deuxièmes parties volumétriques du solvant (par exemple, l'eau).

Si la concentration d'acide ou d'ammoniac aqueux n'est pas spécifiée dans la norme, on utilise alors de l'acide concentré ou de l'ammoniac aqueux concentré.

3.1.6 La concentration de la solution est exprimée en unités de mesure :

— concentration massique — g/dm ; g/cm ;

- concentration molaire de l'équivalent - mol / dm .

3.1.7 Lors de la préparation des solutions de réactifs et de l'analyse, après chaque ajout de réactifs, la solution est agitée.

3.1.8 Pour l'analyse, les éléments suivants sont utilisés :

- cylindres, béchers, flacons et tubes à essai selon GOST 1770 ;

- pipettes selon GOST 29227 ;

- burettes selon GOST 29251 ;

— verrerie et équipement selon GOST 25336 ;

- creusets en porcelaine, bateaux, etc. selon GOST 9147 ;

- creusets et coupelles en platine selon GOST 6563 ;

- réactifs de qualification non inférieure à « pur pour analyse » (grade analytique) ;

- autres instruments de mesure, équipements et autre verrerie de laboratoire dont les caractéristiques métrologiques et techniques ne sont pas inférieures à celles normalisées.

3.1.9 Dans l'analyse titrimétrique, la concentration massique de la solution titrée pour le composant à déterminer est déterminée par trois portions ou aliquotes de la substance de départ. La moyenne arithmétique des trois résultats obtenus est arrondie à quatre chiffres significatifs.

La concentration massique d'une solution étalon préparée à partir d'un métal ou d'une substance chimique est déterminée par au moins trois portions pesées de la substance de départ.

Il est permis d'établir la concentration massique des solutions étalons à l'aide d'échantillons étalons, si cela est prévu par la norme pour les méthodes de détermination du composant.

3.1.10 Les termes « eau (ou solution) à température ambiante », « tiède » ou « chaude » signifient que le liquide a une température de 15-25 °C, 40-75 °C, supérieure à 75 °C, respectivement.

3.1.11 Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse instrumentales, il est nécessaire de choisir les conditions optimales de mesure du signal analytique qui offrent la sensibilité et la précision nécessaires en fonction de la méthode utilisée, du type d'instrument, du composant à déterminer et de sa fraction massique dans l'échantillon analysé.

Le graphique d'étalonnage est construit dans un système de coordonnées rectangulaires : sur l'axe des abscisses, la valeur numérique de la concentration massique, de la fraction massique ou de la masse du composant dans un certain volume de solution est portée ; sur l'axe des ordonnées - la valeur du signal analytique, le paramètre mesuré ou une fonction de celui-ci.

Les conditions de préparation des solutions de mesure d'un signal analytique et la méthode de construction d'une courbe d'étalonnage indiquent dans les méthodes standard de détermination de la fraction massique d'un composant. La vérification de la courbe d'étalonnage est effectuée simultanément à l'analyse conformément aux exigences de la norme pour les méthodes de détermination de la fraction massique d'un composant. Il est permis d'utiliser la fonction d'étalonnage, qui est l'équation de la courbe d'étalonnage, et également d'utiliser la méthode de comparaison du signal analytique de l'échantillon avec le signal analytique de la solution étalon du composant à déterminer ou de l'échantillon étalon. solution, si cela est prévu dans la norme pour les méthodes de détermination de la fraction massique du composant.

3.1.12 Pour construire des graphiques d'étalonnage, au moins cinq points d'étalonnage sont nécessaires, qui sont répartis uniformément sur toute la plage de mesure. Chacun des points doit être basé sur la moyenne arithmétique des résultats de deux (trois) déterminations.

4 Exigences de sécurité

4.1 Les analyses chimiques doivent être effectuées conformément à la documentation réglementaire pour la conduite sécuritaire des travaux dans un laboratoire de chimie, approuvée de la manière prescrite.

4.2 Les salles de laboratoire où des analyses chimiques sont effectuées doivent être équipées d'une ventilation d'alimentation et d'évacuation conformément aux exigences de GOST 12 .4.021.

4.3 Les exigences en matière de sécurité incendie lors du travail dans un laboratoire de chimie doivent être conformes à GOST 12.1.004.

4.4 Les types d'équipement d'incendie et d'équipement d'extinction d'incendie doivent être conformes aux exigences de GOST 12 .4.009.

4.5 Les hottes devraient être équipées de plaques chauffantes fermées et de fours à moufle.

4.6 Pour la préparation des flux pour analyse, unités d'absorption atomique, balances de laboratoire, il est nécessaire de disposer de locaux séparés.

4.7 L'équipement électrique et les appareils électriques doivent être conformes aux exigences de GOST 12.2.007.0, GOST 21130 et aux règles relatives aux installations électriques.

4.8 Les vapeurs d'acides et les poussières d'alcalis secs et d'oxydes irritent les voies respiratoires et les muqueuses des yeux et du nez. Les solutions et les alcalis, en contact avec la peau, provoquent de graves brûlures. Selon GOST 12 .1.005, les acides minéraux (chlorhydrique, nitrique, sulfurique et fluorhydrique) et les alcalis appartiennent à la deuxième classe de danger. Les concentrations maximales admissibles de ces substances dans l'air de la zone de travail doivent être conformes aux exigences de GOST 12.1.005.

4.9 Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail des locaux industriels doit être effectué conformément aux exigences de GOST 12.1.007 et GOST 12.1.005.

4.10 Les exigences relatives au travail avec des gaz inflammables et explosifs doivent être conformes aux normes GOST 12 .1.010 et GOST 12 .1.004, ainsi qu'aux règles de sécurité de l'industrie du gaz.

4.11 Lors de l'utilisation de gaz dans des bouteilles, les règles de conception et de fonctionnement en toute sécurité des récipients sous pression doivent être respectées.

4.12 Le stockage des réactifs et autres matériels nécessaires doit être conforme aux exigences de la documentation réglementaire régissant leur stockage.

4.13 Le placement et le stockage des réactifs chimiques et autres matériaux utilisés dans l'analyse et ayant des propriétés dangereuses et nocives, ainsi que leur utilisation doivent être conformes à la documentation réglementaire pour leur fabrication et leur utilisation.

4.14 Personnes âgées d'au moins 18 ans ayant suivi une formation préliminaire sur les méthodes de travail sûres dans un laboratoire de chimie et les règles de manipulation des équipements de protection conformément à GOST 12 .0.004 et une séance d'information spéciale sur la sécurité avec un enregistrement de la manière prescrite conformément à GOST 12 .0.004 sont autorisés à travailler dans le laboratoire de chimie.

4.15 En fonction de l'analyse effectuée, les travailleurs du laboratoire de chimie doivent disposer d'un équipement de protection individuelle (blouses selon GOST 12 .4.131 et GOST 12 .4.132, gants en caoutchouc selon GOST 20010 ou GOST 3 , tabliers selon GOST 12 .4.029 , lunettes selon GOST 12.4.013 , écrans de protection selon GOST 12.4.023, masques à gaz selon GOST 12.4.121).