GOST R 52518-2006

GOST R 52518−2006 Platine. Méthode de détermination de la perte de masse au feu

GOST R 52518−2006

Groupe B59

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

Platine

MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE LA PERTE DE POIDS SUR IGNITE

Platine. Méthode de détermination des pertes de masse après allumage

OKS 39.060

Date de lancement 2006-07-01

Avant-propos

Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par l'Institution d'État pour la formation du Fonds d'État des métaux précieux et des pierres précieuses de la Fédération de Russie, stockage, émission et utilisation des métaux précieux et des pierres précieuses (Gokhran de Russie) sous la tutelle du ministère des Finances de la Fédération de Russie, Académie d'État de technologie chimique fine de Moscou. MV Lomonosov (MITHT du nom de MV Lomonosov)

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TC 102 "Platine Métaux"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 6 février 2006 N 1-er

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique au platine raffiné en poudre avec une fraction massique de platine d'au moins 99,8%, destiné à la production d'alliages, de produits semi-finis, de composés chimiques du platine et à d'autres fins.

La norme établit une méthode pour déterminer la perte de masse au feu de la poudre de platine dans la gamme des fractions massiques de 0% à 0,05%.

La méthode est basée sur la détermination de la différence de masse de l'échantillon analysé avant et après calcination.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST R 8.563−96 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure

GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si le document de référence est remplacé (modifié), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par le document remplacé (modifié). Si le document référencé est annulé sans remplacement, la disposition dans laquelle le lien vers celui-ci est donné s'applique dans la mesure où ce lien n'est pas affecté.

3 Termes et définitions

Cette norme utilise les termes selon GOST R ISO 5725-1 et GOST R 8.563.

4 Exactitude (exactitude et précision) de la méthode

4.1 Précision de la méthode

Indicateurs de précision de la méthode : limite d'erreur absolue des résultats d'analyse (limites de l'intervalle dans lequel l'erreur de mesure est déterminée avec une probabilité 0,95), écarts-types de répétabilité et de précision intermédiaire, valeurs de plage critique limite de précision intermédiaire et limite de reproductibilité - en fonction de la fraction massique de l'élément à déterminer - les impuretés sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Indicateurs de précision de la méthode ( 0,95)

En pourcentage

4.2 Exactitude

L'erreur systématique de cette méthode d'analyse n'est pas significative à tous les niveaux du contenu déterminé.

4.3 Précision

4.3.1 La plage des résultats pour quatre déterminations sur le même échantillon par le même opérateur utilisant le même équipement dans l'intervalle de temps le plus court possible peut dépasser la plage critique indiquée dans le tableau 1 pour 4 en moyenne pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

4.3.2 Au sein d'un même laboratoire, deux analyses du même échantillon obtenues par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents peuvent différer de plus de la limite de précision intermédiaire indiqué dans le tableau 1, en moyenne, pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

4.3.3 Les résultats d'analyse d'un même échantillon obtenus par deux laboratoires conformément aux articles 6 et 7 de la présente norme peuvent différer au-delà de la limite de reproductibilité selon GOST R ISO 5725-1, indiqué dans le tableau 1, en moyenne pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

5 Exigences

5.1 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales, exigences pour assurer la sécurité des travaux effectués et assurer la sécurité environnementale - conformément aux documents réglementaires pour les exigences générales relatives aux méthodes d'analyse des métaux précieux et de leurs alliages.

5.2 Exigences de qualification pour les artistes interprètes ou exécutants

Les personnes âgées d'au moins 18 ans, formées de la manière prescrite et admises à un travail indépendant, sont autorisées à effectuer l'analyse par cette méthode.

6 Instruments de mesure et dispositifs auxiliaires utilisés

Four électrique avec régulateur de température fournissant une température de chauffage jusqu'à 1000 °C.

Balances de laboratoire conformes à GOST 24104 avec une erreur absolue maximale tolérée ne dépassant pas ± 0,0001 g.

Dessiccateur selon GOST 25336 .

Creusets en platine N 100 avec couvercles N 101 selon GOST 6563 .

Creusets en porcelaine N 3 selon GOST 9147 .

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure et dispositifs auxiliaires, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 1.

7 Analyse

7.1 Placer un creuset en platine propre de masse constante dans un creuset en porcelaine et calciner au four pendant 10 à 15 minutes à une température comprise entre 700 °C et 900 °C. Une fois la calcination terminée, le creuset en porcelaine et le creuset en platine sont retirés du four, refroidis dans un dessiccateur à une température de (20 ± 5) ° C et la masse du creuset en platine est déterminée à 0,0001 g près. .

7.2 Dans le même creuset en platine, peser 5 g du métal analysé avec une précision de 0,0001 g. Le creuset avec le métal est placé dans un creuset en porcelaine et calciné dans un four à une température de 700°C à 900°C pendant 20 –25 min, le creuset en porcelaine est sorti du four avec un creuset en platine et refroidi dans un dessiccateur à une température de (20±5)°C.

7.3 Pesez un creuset en platine avec un échantillon de métal, placez-le dans un creuset en porcelaine et allumez-le à une température de 700 °C à 900 °C pendant 10 à 15 minutes, puis refroidissez-le dans un dessiccateur à une température de (20 ± 5 ) °C et peser à nouveau. L'opération de calcination et de refroidissement du creuset est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante du creuset en platine avec le métal.

7.4 La différence de masse du creuset avec le métal avant et après calcination donne la masse des pertes au feu dans l'échantillon analysé.

8 Traitement des résultats, évaluation de leur acceptabilité et obtention du résultat final de l'analyse

8.1 Perte au feu (fraction massique) , %, calculé par la formule

, (une)

où est la différence de masse du creuset avec le platine avant et après calcination, g ;

- poids de platine, g.

8.2 L'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles est évaluée conformément à GOST R ISO 5725-6 en comparant la plage de ces résultats ( ) avec une plage critique . Plage critique calculé selon la formule

, (2)

où est le facteur de plage critique, où

— nombre de définitions parallèles ;

— écart type de répétabilité.

Valeurs et sont donnés respectivement dans les tableaux 1 et 2.


Tableau 2 - Facteurs de plage critique

Si la plage des résultats de quatre déterminations parallèles ( ) ne dépasse pas la plage critique , tous les résultats sont considérés comme acceptables et la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

Si la plage des résultats de quatre déterminations parallèles dépasse , effectuer quatre autres déterminations parallèles.

Si pour les huit déterminations parallèles obtenues la valeur ( ) ne dépasse pas la plage critique , alors la moyenne arithmétique des résultats de huit déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse. Sinon, la médiane des résultats de huit déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

9 Contrôle de précision

9.1 Contrôle de la fidélité intermédiaire et de la reproductibilité

Lors du contrôle de la précision intermédiaire (avec des facteurs opérateur et temps variables), la différence absolue entre deux résultats d'analyse du même échantillon, obtenus par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents, ne doit pas dépasser la limite de précision intermédiaire indiqué dans le tableau 1.

Lors du contrôle de la reproductibilité, la différence absolue entre deux résultats d'analyse du même échantillon obtenus par deux laboratoires, conformément aux exigences de la présente norme, ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité indiqué dans le tableau 2.