GOST 2604.3-83
GOST 2604.3-83 Alliage de fonte. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2)
GOST 2604.3-83
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
FONTE ALLIÉE
Méthodes de dosage du silicium
Alliage de fonte. Méthodes de dosage du silicium
MCC 77.080.10
OKSTU 0809
Date de lancement 1984-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
Yu.S. Chernobrivenko, T.A.
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 83–79 | 2.2 |
| GOST 3118–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 3652–69 | 2.2 |
| GOST 3760–79 | 2.2 |
| GOST 3765–78 | 2.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 4332–76 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 9428–73 | 2.2 |
| GOST 10484–78 | 3.2 |
| GOST 18300–87 | 2.2 |
| GOST 19522–74 | 3.2 |
| GOST 22180–76 | 2.2 |
| GOST 28473–90 | 1.1 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
6. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en mars 1986, décembre 1988 (IUS 6-86, 3-89)
Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du silicium (à une fraction massique de 0,05 à 5,0%), une méthode gravimétrique pour le dosage du silicium (à une fraction massique de 0,10 à 20,0%) dans la fonte.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.2. L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas la limite indiquée dans le tableau* dans les conditions suivantes :
l'écart entre les résultats de deux (trois) mesures parallèles ne doit pas dépasser (avec une probabilité de confiance =0,95) valeurs
(
) indiqué dans le tableau* ;
la valeur de la fraction massique de l'élément reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur admissible (avec une probabilité de confiance =0,85) valeur
indiqué dans le tableau*.
_________________
* Le texte correspond à l'original. - Notez "CODE".
Si l'une des conditions ci-dessus n'est pas remplie, des mesures répétées de la fraction massique de silicium sont effectuées. Si, lors de mesures répétées, les exigences d'exactitude des résultats ne sont pas remplies, les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects, les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué la violation du cours normal de l'analyse soient identifiées et éliminées .
L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse effectuée dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle intralaboratoire de la reproductibilité) ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance =0,95) valeurs
donnée dans le tableau.
(Introduit en plus, Rev. N 2).
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU SILICIUM
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un complexe de silicomolybdène jaune, la réduction de ce composé avec de l'acide ascorbique en bleu de silicomolybdène et la mesure de la densité optique d'une solution colorée.
L'effet parasite du complexe de phosphomolybdène est éliminé en ajoutant de l'acide oxalique lorsqu'il est dissous dans de l'acide chlorhydrique et de l'acide citrique lorsqu'il est dissous dans de l'acide sulfurique. Le complexe arsenic-molybdène se forme uniquement au point d'ébullition de la solution.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Acide oxalique selon .
Acide ascorbique, solution à une concentration massique de 0,02 g/cm , fraîchement préparée.
Acide citrique selon
Un mélange d'acides citrique et ascorbique, fraîchement préparé : 2,5 g d'acide citrique et 0,5 g d'acide ascorbique sont dissous dans 100 ml l'eau.
Acide sulfurique selon
Fer carbonyle, os. h.
Molybdate d'ammonium selon , recristallisé dans une solution alcoolique.
Recristallisation du molybdate d'ammonium : 250 g de molybdate d'ammonium sont dissous dans 400 ml eau à 70−80 °C. La solution chaude est filtrée à travers un filtre à ruban bleu dense dans un bécher contenant 300 ml
alcool éthylique. La solution est refroidie et incubée dans de l'eau courante pendant 1 heure Les cristaux précipités sont filtrés sur un entonnoir Büchner avec un filtre "bande blanche" de densité moyenne. Les cristaux sont lavés deux ou trois fois avec de l'alcool éthylique par portions de 20 à 30 cm
et sécher à l'air.
Ammoniaque d'eau selon
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Dioxyde de silicium selon
Carbonate de potassium - carbonate de sodium selon
Carbonate de sodium selon
Silicate de sodium, solution étalon, avec une concentration massique de silicium de 0,0002 g/cm : 0,2140 g de dioxyde de silicium, calciné à poids constant à 1000-1100°C, est placé dans un creuset en platine, 2 g de carbonate de sodium sont ajoutés, mélangés, recouverts d'un couvercle et fondus à 1000-1100°C. Le creuset est refroidi, rincé à l'extérieur avec de l'eau, placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm
, verser 50−60 cm
l'eau et chauffé jusqu'à dissolution complète de la masse fondue.
La solution de silicate de sodium est filtrée dans une fiole jaugée de 500 ml. , le filtre est lavé trois à cinq fois avec de l'eau chaude et jeté. Refroidir la solution dans le flacon, compléter au trait avec de l'eau et mélanger. Une solution de silicate de sodium est stockée dans un récipient en polyéthylène ou en quartz.
Détermination de la concentration massique de la solution étalon : 50 cm la solution standard est placée dans un bécher d'une capacité de 300-400 ml
. En outre, la détermination est effectuée conformément à la clause 3.3.
Concentration massique ( ) de la solution étalon exprimée en g/cm
silicium, calculé par la formule
où est la masse du creuset avec un précipité de dioxyde de silicium, g;
est la masse du creuset avec le résidu après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
est la masse du creuset avec le sédiment dans l'expérience de contrôle, g ;
est la masse du creuset contenant le résidu de l'expérience témoin après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
0,4675 est le facteur de conversion du dioxyde de silicium en silicium ;
50 est le volume de la solution standard prise pour analyse, cm .
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Détermination du silicium (0,05−1,0%)
Une pièce de fonte pesée pesant 0,2 g est placée dans un bêcher ou une fiole conique d'une capacité de 100 cm3. , verser 20 cm
acide chlorhydrique et chauffé au bain-marie bouillant pendant 3 à 5 minutes. coulé 1 cm
l'acide nitrique et continuer à chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Versez ensuite 10 cm
l'eau et faire bouillir pendant 2 à 3 min jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.
La solution est filtrée à travers un filtre à ruban blanc dans une fiole jaugée de 100 ml. et laver le précipité sur le filtre 3-4 fois avec de petites portions d'eau chaude.
Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché et incinéré. Le précipité est calciné à 900–1000°C. Après refroidissement dans un dessiccateur, le contenu du creuset est fusionné avec 0,5 g de carbonate de sodium ou de carbonate de sodium et de potassium à 1000–1100 °C.
Le creuset avec la masse fondue est refroidi, les parois extérieures du creuset sont rincées à l'eau et placées dans un bécher d'une capacité de 200 ml. . La fonte est lixiviée en 20-25 cm
l'eau lorsqu'elle est chauffée. La solution est refroidie et ajoutée au filtrat principal, complétée au trait avec de l'eau et mélangée. La solution résultante est filtrée à travers un filtre sec "bande blanche" dans une fiole conique d'une capacité de 150 à 200 cm
, en jetant les premières portions de la solution, après avoir rincé le ballon avec elles.
En 2 fioles jaugées de 100 ml placé 10 cm
solution, 50 cm
d'eau, et 10 cm
solution de molybdate d'ammonium; la solution du deuxième flacon est utilisée comme solution de référence. L'apparition d'un précipité ou d'une légère opalescence avec l'ajout de molybdate d'ammonium indique un pH de 1,3 à 1,5, nécessaire à la formation d'un complexe de silicomolybdène.
15 minutes après l'ajout d'une solution de molybdate d'ammonium, 5 cm sont ajoutés séquentiellement acide sulfurique (1:1), 5 cm
solution d'acide oxalique et 5 cm
solution d'acide ascorbique. Après ajout de chaque réactif, les solutions sont mélangées, complétées avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélangées et conservées 20 min à (20 ± 4) °C.
La valeur de la densité optique des solutions est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 830 nm ou sur un colorimètre photoélectrique à une longueur d'onde de (630 ± 20) nm (filtre lumière rouge) dans une cuvette de taille optimale par rapport à la référence la solution.
Sur la base de la valeur trouvée de la densité optique de la solution d'essai, en tenant compte de la correction de l'expérience de contrôle, la masse de silicium est trouvée selon le graphique d'étalonnage.
(Édition modifiée, et
zm. n° 2).
2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En huit verres d'une contenance de 100 cm placer 0,2 g de fer carbonyle et sept sur huit 0,5; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm
une solution étalon de silicium, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00008 ; 0,00012 ; 0,00016 et 0,00020 g de silicium dans 100 cm
solution photométrique. La solution sans silicone dans le huitième bécher est utilisée comme solution de référence.
Verser 20 cm dans chaque verre acide chlorhydrique et chauffé au bain-marie bouillant pendant 3 à 5 minutes, puis 1 cm
l'acide nitrique et continuer à chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, puis verser 10 cm
l'eau et faire bouillir pendant 2 à 3 min jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.
Les solutions de verres sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , refroidir, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger.
En 8 fioles jaugées de 100 ml placer des aliquotes de 10 ml de la solution
, 50cm
eau et 10 cm
solution de molybdate d'ammonium. L'apparition d'un précipité ou d'une légère opalescence avec l'ajout de molybdate d'ammonium indique un pH de 1,3 à 1,5, nécessaire à la formation d'un complexe de silicomolybdène.
En outre, la détermination est effectuée conformément à la clause
Selon les valeurs trouvées de la densité optique des solutions analysées, en tenant compte de la correction de l'expérience de contrôle et des valeurs correspondantes des concentrations de silicium, un graphique d'étalonnage est construit.
(Édition révisée, Rév.
n° 1).
2.3.3. Détermination du silicium (0,05−5,0%).
Une pesée de fonte pesant conformément au tableau 1a est placée dans un verre d'une capacité de 200−250 cm , verser 50 cm
l'acide sulfurique (1:20), couvrir le verre avec un verre de montre et dissoudre à faible ébullition. Versez ensuite 10 cm
l'acide nitrique (1:3,5) et faire bouillir pendant 5 minutes, refroidir et transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml
, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau, mélanger et filtrer dans une fiole sèche à travers un filtre à "ruban blanc" sec, en éliminant la première partie du filtrat. Prélever des aliquotes de la solution dans deux fioles jaugées de 100 ml.
conformément au tableau 1a, 5 cm sont versés dans l'un d'eux
solution de molybdate d'ammonium, dans le deuxième 5 cm
l'eau, mélangée et incubée pendant 5 minutes à une fraction massique de silicium jusqu'à 0,5 % et 3 minutes à une fraction massique de silicium supérieure à 0,5 %. Puis 5 cm sont versés dans les deux flacons.
acide sulfurique (1:1), 5 cm
un mélange d'acides citrique et ascorbique et incubé pendant 10 minutes à une fraction massique de silicium jusqu'à 0,5 % et 5 minutes à une fraction massique de silicium supérieure à 0,5 %.
Tableau 1a
| Fraction massique de silicium, % | Poids en fonte, g | Poids de l'échantillon de fer carbonyle, g |
Aliquote de la solution analysée, cm |
| 0,05 à 0,5 | 0,2 | 0,2 | Dix |
| St. 0,5 "5,0 | 0,1 | 0,1 | 5 |
Les solutions dans les flacons ont été complétées jusqu'au trait de jauge et mélangées.
La solution du deuxième flacon sert de solution de référence.
La valeur de la densité optique des solutions est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 830 nm ou sur un colorimètre photoélectrique à une longueur d'onde de (630 ± 20) nm (filtre lumière rouge) dans une cuvette de taille optimale par rapport à la référence la solution.
Sur la base de la valeur trouvée de la densité optique de la solution d'essai, en tenant compte de la correction de l'expérience de contrôle, la masse de silicium est trouvée selon le graphique d'étalonnage.
2.3.4. Construction de graphiques d'étalonnage
Dans sept fioles jaugées de 200 ml placer des portions pesées de fer carbonyle conformément au tableau 1a, verser 50 cm
acide sulfurique (1:20), dissoudre à faible ébullition. Versez ensuite 10 cm
l'acide nitrique (1:3,5) et faire bouillir pendant 5 minutes. Les solutions sont refroidies.
Dans six fioles jaugées, une solution standard de silicate de sodium 0,5 est coulée séquentiellement ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm (avec une fraction massique de silicium 0,05-0,5%) et 2,5 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 ; 25,0 cm
(lorsque la fraction massique de silicium est de 0,5-5,0%), ce qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g et 0,0000125 ; 0,000025 ; 0,00005 ; 0,000075 ; 0,0001 ; 0,000125 g de silicium dans 100 cm
solution photométrique.
Le septième flacon est utilisé pour l'expérience de contrôle.
Solutions en fioles jaugées d'une capacité de 200 ml Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Prélever une partie aliquote de la solution de chaque flacon dans une fiole jaugée de 100 ml. conformément au tableau 1a et en outre, la détermination est effectuée conformément à la clause
Selon les valeurs trouvées de la densité optique des solutions analysées, en tenant compte de la correction de l'expérience de contrôle et des valeurs correspondantes de la masse de silicium, un graphique d'étalonnage est construit
à.
2.3.3 ;
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de silicium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est la masse d'échantillon de fonte correspondant à une partie aliquote de la solution, g.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de silicium sont données dans le tableau 1.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE DE DOSAGE DU SILICIUM
3.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur l'isolement du silicium dans le processus de polymérisation par condensation sous forme d'acide silicique, sa déshydratation ultérieure par séchage et calcination, et la pesée du dioxyde de silicium polymère anhydre résultant.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Four électrique à moufle avec une température de chauffage de 1000−1100 °C.
Acide sulfurique selon
Acide nitrique selon
Mélange d'acides pour dissolution : 2 dm l'acide sulfurique est soigneusement versé en un mince filet sous agitation continue en 5,5 dm
l'eau. Après refroidissement de la solution, ajouter 1,5 dm
l'acide nitrique et remuer.
Acide chlorhydrique selon
Thiocyanate d'ammonium selon .
Acide fluorhydrique selon
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3.3. Réalisation d'une analyse
Une fonte pesant 2,0 g (avec une fraction massique de silicium de 0,10 à 1,0 %), 1,0 g (avec une fraction massique de silicium supérieure à 1,0 à 6,0 %) ou 0,5 g (avec une fraction massique une fraction de silicium supérieure à 6,0 à 20,0 %) est placé dans un verre d'une capacité de 300 à 400 cm , verser délicatement 30-75 cm
mélange d'acides et recouvert d'un verre de montre.
Après l'arrêt de la réaction violente, le bécher est placé sur une cuisinière chaude et, après dissolution, le verre de montre est retiré, rincé à l'eau et la solution est évaporée jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique apparaisse, ce qui permet de se démarquer pendant 2–3 minutes.
Retirez le verre du poêle, laissez-le refroidir et versez délicatement 15 cm le long des murs acide chlorhydrique (1:1), en remuant doucement le contenu du verre. Après 1-2 minutes, 120 cm
d'eau chaude, recouvrir le verre d'un verre de montre et chauffer à 60-70°C en remuant de temps en temps avec une baguette de verre jusqu'à ce que les sels se dissolvent.
Le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche" sans cendre avec l'ajout d'une petite quantité de masse de papier filtre sans cendre et lavé avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:20) jusqu'à ce que l'eau de lavage réagisse négativement au fer (par réaction avec le thiocyanate d'ammonium ) puis cinq à six fois avec de l'eau chaude.
Le filtrat, avec l'eau de lavage, est à nouveau évaporé dans le même bécher dans lequel la première évaporation a été effectuée jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique soit libérée pendant 2 à 3 min. Après refroidissement, verser 15 cm acide chlorhydrique (1:1), 120 cm
de l'eau chaude et après chauffage jusqu'à dissolution des sels, on filtre le précipité supplémentaire d'acide silicique en le lavant de la même manière qu'indiqué ci-dessus.
Les précipités combinés sont calcinés à une température de 1 000 à 1 100 °C jusqu'à poids constant.
Le creuset avec le précipité est refroidi dans un dessiccateur et pesé. Ensuite, le précipité est soigneusement humidifié avec 3 à 5 gouttes d'eau, en le versant le long des parois du creuset, ajoutez 5 à 7 gouttes d'acide sulfurique et 3 à 5 cm acide hydrofluorique.
Le contenu du creuset est soigneusement évaporé jusqu'à ce que cesse l'émission de vapeurs d'acide sulfurique. Le creuset est calciné dans un four à moufle à 1000–1100°C jusqu'à poids constant, refroidi dans un dessiccateur et pesé.
Pour corriger la teneur en silicium des réactifs, au moins deux expériences témoins sont réalisées avec chaque lot de conduites dans les mêmes conditions.
(Édition modifiée, Rev. N 2)
.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse du creuset avec un précipité de dioxyde de silicium, g;
est la masse du creuset avec le résidu après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
est la masse du creuset avec le précipité obtenu dans l'expérience témoin, g ;
est la masse du creuset avec le résidu obtenu dans l'expérience témoin après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;
0,4675 est le facteur de conversion du dioxyde de silicium en silicium ; - poids de l'échantillon, g.
3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de silicium sont données dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de silicium, % | Normes de précision et normes de contrôle de précision, % | ||||
| De 0,05 à 0,10 inclus | 0,008 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 |
| St. 0.10 "0.20" | 0,014 | 0,018 | 0,015 | 0,018 | 0,009 |
| » 0,20 « 0,5 « | 0,020 | 0,028 | 0,020 | 0,028 | 0,014 |
| » 0,5 « 1,0 « | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
| » 1.0 « 2.0 « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
| » 2.0 « 5.0 « | 0,07 | 0,09 | 0,07 | 0,09 | 0,05 |
| » 5.0 « 10.0 « | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,06 |
| » 10.0 « 20.0 « | 0,16 | 0,20 | 0,17 | 0,20 | 0,10 |
3.4.1,
