GOST 2604.1-77
GOST 2604.1-77 Alliage de fonte. Méthodes de détermination du carbone (avec modifications n° 1, 2)
GOST 2604.1-77
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
FONTE ALLIÉE
Méthodes de détermination du carbone
Alliage de fonte. Méthodes de détermination du carbone
MCC 77.080.10
OKSTU 0809
Date de maintenance 1978-01-01
Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 22 mars 1977 N 680, la date d'introduction a été fixée au 01.01.78
La période de validité a été levée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
AU LIEU DE
ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en décembre 1982, juin 1987 (IUS 3-83, 9-87).
Cette norme s'applique à la fonte alliée et précise la méthode du volume de gaz pour la détermination du carbone total (de 2,5 à 4,5 %), la méthode coulométrique pour la détermination du carbone total (de 2,5 à 5 %), la méthode du volume de gaz et les méthodes coulométriques pour la détermination carbone libre (graphite) (de 0,1 à 3,0%).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. MÉTHODE DU VOLUME DE GAZ POUR DÉTERMINER LA FRACTION MASSIQUE DU CARBONE TOTAL
2.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la combustion de la fonte dans un courant d'oxygène à 1300–1350 °C, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone formé par une solution d'hydroxyde de potassium. La fraction massique de carbone est déterminée par la différence entre le volume de gaz initial et le volume de gaz obtenu après l'absorption du dioxyde de carbone par une solution de potasse caustique.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Installation de détermination de la fraction massique de carbone (voir dessin).
L'installation de détermination de la fraction massique de carbone est constituée des éléments suivants : une bouteille d'oxygène 7, équipée d'un détendeur ; aspirateur ou gazomètre 2 comme tampon ; vannes à deux voies 3 ; flacon laveur 4 contenant du permanganate de potassium dans une solution d'hydroxyde de potassium, flacon laveur 5 contenant de l'acide sulfurique (avec un procédé de nettoyage à sec, les flacons laveurs 4 et 5 sont remplacés par un tube en U rempli d'ascarite) ; compteur à gaz ou rhéomètre 6; four électrique tubulaire horizontal 7 à refroidissement par eau, assurant une température de chauffe de (1350 ± 20) °C ; thermocouples 9 avec thermostat ou galvanomètre pour le contrôle du four; transformateur 8 pour la régulation de tension ; tube étanche aux gaz en porcelaine non émaillée de 10 750 mm de long avec un diamètre intérieur de 20–22 mm. Les extrémités du tube doivent dépasser du four d'au moins 200 mm ; bateau en porcelaine non émaillée ou en argile réfractaire 11 N 1 ou N 2 selon +O
) provenant du four; vanne à deux voies 15, à travers laquelle le mélange gazeux du four et du réfrigérateur pénètre dans la burette de mesure de gaz; une vanne à deux voies 16 reliant la burette de mesure de gaz au récipient d'absorption de gaz ; burette de mesure de gaz 17. Une échelle mobile est fixée à la partie étroite de la burette pour mesurer le volume de gaz, correspondant à la fraction volumique de carbone dans l'échantillon en pourcentage. L'échelle correspond uniquement à la burette à laquelle elle est attachée ; le transférer sur une autre burette est inacceptable.
La division de l'échelle correspond directement à la fraction massique en pourcentage de carbone dans 1 g de la substance d'essai. Les burettes sont généralement graduées à une température de 16 ou 20 °C et une pression atmosphérique de 7448 Pa (760 mm Hg), par conséquent, pour les autres conditions, une correction pour la température et la pression atmosphérique est introduite selon le tableau correspondant joint au GOU -1 analyseur de gaz ; un récipient pour absorber le dioxyde de carbone 18 rempli d'une solution de potasse caustique ; bouteille d'équilibrage 19, vanne à trois voies 20 ; cylindre en caoutchouc 21 pour pomper le mélange gazeux de la burette vers l'absorbeur.
Baromètre.
Le crochet, avec lequel le bateau est placé dans le tube et retiré de celui-ci, est constitué d'un fil à faible teneur en carbone résistant à la chaleur de section carrée ou ronde d'un diamètre de 3 à 5 mm et d'une longueur de 500 à 600 mm .
Permanganate de potassium selon dans une solution d'hydroxyde de potassium (selon
.
Acide sulfurique selon
Hydroxyde de potassium selon .
Chlorure de sodium selon , auquel on ajoute 5 à 6 gouttes d'acide sulfurique et quelques gouttes de solution de méthylorange.
Orange de méthyle, solution 0,001 g/cm .
Bichromate de potassium selon dans l'acide sulfurique.
Ascarite.
Hydropérit médical.
Fluide : fer, cuivre, oxyde de cuivre, étain haute pureté, plomb. La fraction massique de carbone dans les plaines inondables ne doit pas dépasser les écarts admissibles pour la valeur correspondante de la fraction massique de carbone indiquée dans le tableau.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2
).
2.3. Préparation à l'analyse
Assemblez l'analyseur de gaz GOU-1. Utilisez une burette avec une échelle de 0 à 4,5 %.
Les parties en verre des appareils sont reliées étroitement, bout à bout à l'aide de morceaux de tubes en caoutchouc afin que les produits de combustion ne soient pas en contact avec les tubes en caoutchouc. Avant de commencer le travail, chauffez le four à la température requise.
Le tube en porcelaine est fermé des deux côtés avec des bouchons en caoutchouc bien ajustés. Des tubes en verre ou en laiton sont insérés dans les trous des bouchons.
Pour éviter de brûler le bouchon en caoutchouc à la sortie des gaz du four, la surface d'extrémité intérieure de ce bouchon est fermée par un joint en amiante ou en laiton posé au bout d'un tube en verre ou en laiton.
Les tubes et nacelles en porcelaine sont calcinés sous flux d'oxygène à température de fonctionnement. Les bateaux calcinés sont stockés dans un dessiccateur. La partie du couvercle du dessiccateur ne doit pas être recouverte de lubrifiants.
Les tubes en porcelaine, tous les raccordements et les robinets de l'installation sont vérifiés pour les fuites. Si l'installation n'est pas étanche et qu'aucune fuite n'est détectée lors de la vérification des joints individuels, l'installation doit être démontée, essuyer soigneusement tous les robinets avec un chiffon doux, lubrifier avec de la vaseline et répéter le test.
La burette de mesure de gaz 17 doit être maintenue propre en la rinçant périodiquement avec un mélange de chrome chaud.
La laine de verre de la pelote 12 doit être changée car elle se salit.
Avant de commencer l'analyse, plusieurs échantillons de fonte sont brûlés et les gaz sont passés à travers une burette de mesure des gaz et une fiole d'égalisation remplie d'une solution de chlorure de sodium pour saturer la solution dans la fiole d'égalisation avec du dioxyde de carbone.
Pour vérifier le bon fonctionnement de l'installation, 2-3 échantillons d'un échantillon standard de fonte sont brûlés en présence d'un fondant, comme indiqué au paragraphe 2.4.
De même, une expérience de contrôle est réalisée pour la teneur en carbone dans le flux.
2.4. Réalisation d'une analyse
Une fonte pesant 1 g est placée dans une nacelle en porcelaine, recouverte d'un dessus lisse dans un rapport de 1: 1 et introduite avec un crochet dans un four préchauffé à une température de 1300−1350 °C. Le bateau est installé dans la partie centrale la plus chauffée du tube en porcelaine pour la combustion, qui est rapidement fermée avec un bouchon ou un obturateur en caoutchouc.
Après une minute, les robinets 3 sont ouverts, le débit d'oxygène est passé à une vitesse de 0,2 à 0,4 dm /minute L'échantillon est brûlé sous légère pression (robinet 15 fermé). Puis la vanne 15 est placée dans une position dans laquelle le mélange gazeux pénètre dans la burette de mesure de gaz. Dès que la partie inférieure étroite de la burette est remplie de gaz et que le niveau de liquide atteint la division zéro de l'échelle, la vanne 15 est fermée.
Après cela, le débit d'oxygène est coupé, pour lequel le détendeur et la vanne 3, situés à l'avant du four, sont fermés ; débranchez le bouchon du tube ou ouvrez l'obturateur, retirez le bateau et, après un certain refroidissement, examinez son contenu. Si l'échantillon n'est pas complètement brûlé, vous devez prélever un nouvel échantillon et répéter la combustion. En déplaçant le flacon d'égalisation 19 (avec la position correspondante de la vanne 20) le long de la burette, on trouve une position à laquelle les niveaux de liquide dans la burette et le flacon d'égalisation seront à la même hauteur. Au même niveau, la division zéro de l'échelle mobile est définie.
Lors de la mesure du niveau de liquide dans la burette, il est nécessaire d'attendre 15 à 20 s pour que le liquide restant sur les parois de la burette soit vitreux le plus complètement possible.
mélange gazeux (CO +O
) de la burette 17 est transféré à l'absorbeur 18, forçant l'air dans le ballon d'équilibrage avec un ballon en caoutchouc 21 et s'assurant qu'aucune bulle de gaz ne reste dans la burette. A partir de l'absorbeur 18, le reste du gaz est à nouveau pompé dans la burette 17. Cette opération est répétée. Ensuite, le robinet d'arrêt 16 est placé dans la position de séparation complète de l'absorbeur et, comme pour la première fois, le volume de gaz dans la burette est mesuré, en enregistrant les lectures sur l'échelle. Ceci est suivi d'un échantillonnage de regazage. A cet effet, la burette de mesure de gaz est reliée à l'atmosphère et remplie de liquide.
En tournant la vanne 15, la burette est reliée au réfrigérateur et l'échantillon dans le tube est rebrûlé pendant 3 minutes. Les résultats obtenus à partir des deux prélèvements de gaz sont résumés.
La température du gaz dans la burette et la pression atmosphérique sont également mesurées. Ensuite, la burette est libérée du gaz et l'appareil est préparé pour la prochaine combustion.
2.5. Traitement des résultats
2.5.1. Après la fin de l'analyse, selon le tableau joint à l'analyseur de gaz GOU-1, une correction de température et de pression est trouvée pour les conditions dans lesquelles l'analyse a été effectuée.
Fraction massique de carbone ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — indication de l'échelle de la burette de mesure de gaz, correspondant à la fraction massique de carbone, % ;
- facteur de correction pour la température et la pression atmosphérique, trouvé selon le tableau joint à l'appareil ;
- poids de l'échantillon, g.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
2.5.2. Les écarts admissibles entre les résultats de déterminations parallèles ne doivent pas dépasser 0,10 %.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA FRACTION MASSIQUE DU CARBONE TOTAL
3.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la combustion de la fonte dans un four électrique tubulaire dans un flux d'oxygène à 1300-1350°C. Le dioxyde de carbone résultant est absorbé par la solution d'absorption, provoquant une augmentation de l'acidité, qui à son tour entraîne une modification de la fem. Système d'indicateur de pH-mètre. La quantité d'électricité nécessaire pour atteindre la valeur initiale du pH est enregistrée par un coulomètre intégrateur de courant spécial, qui indique directement la quantité de carbone en pourcentage.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Analyseur express AN-39. Il est permis d'utiliser des analyseurs d'autres types.
Une bouteille d'oxygène équipée d'un détendeur pour démarrer et réguler le débit d'oxygène.
Four électrique tubulaire horizontal refroidi à l'eau, fournissant une température de chauffe de 1300−1350 °C.
Tube en porcelaine non émaillée, étanche au gaz, de 750 mm de long, d'un diamètre intérieur de 20–22 mm, précalciné sur toute sa longueur à une température de 1300–1350 °C.
Les extrémités du tube doivent dépasser de 200 mm du four.
Bateaux en porcelaine non émaillée N 1 et N 2 selon
Les bateaux calcinés sont stockés dans un dessiccateur. La partie du couvercle du dessiccateur ne doit pas être enduite de lubrifiant.
Le crochet, avec lequel les bateaux sont placés dans le tube et retirés de celui-ci, est constitué d'un fil à faible teneur en carbone résistant à la chaleur de section carrée ou ronde d'un diamètre de 3 à 5 mm, d'une longueur de 500 à 600 mm .
Ascarite.
Chlorure de potassium selon
Chlorure de strontium selon
Acide borique selon
Potassium ferrugineux-cyanogène 3-eau selon
solution absorbante; préparé comme suit : 100 g de chlorure de potassium, 100 g de chlorure de strontium, 1 g d'acide borique sont placés dans un ballon et dissous dans 1 dm l'eau.
Solution auxiliaire ; préparé comme suit : 100 g de chlorure de potassium, 100 g de ferreux-cyanure de potassium 3-aqueux et 1 g d'acide borique sont placés dans un ballon et dissous dans 1 dm l'eau.
Fluide : fer, cuivre, oxyde de cuivre, étain haute pureté, plomb. La fraction massique de carbone dans les plaines inondables ne doit pas dépasser les écarts admissibles pour la valeur correspondante de la fraction massique de carbone indiquée dans le tableau.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3.3. Préparation à l'analyse
Avant d'effectuer l'analyse, l'appareil est prêt à fonctionner.
Avant de commencer la détermination du carbone dans la fonte, il est nécessaire de brûler deux échantillons d'un échantillon standard pesant 0,20 g chacun avec une cheminée. Dans un instrument correctement calibré, la lecture de l'indicateur numérique à la fin de l'analyse doit correspondre à la fraction massique totale de carbone dans l'échantillon standard et le bateau avec un flux. Si les lectures de l'indicateur numérique ne correspondent pas à la fraction massique totale de carbone dans l'échantillon de contrôle et l'échantillon standard, il est nécessaire de corriger l'étalonnage de l'instrument. Après l'étalonnage, l'appareil est considéré comme prêt à fonctionner.
3.4. Réalisation d'une analyse
Une fonte pesant 0,20 g est placée en couche uniforme dans une nacelle en porcelaine et recouverte d'une surface lisse dans un rapport de 1:1. Le bateau est placé avec un crochet dans un tube en porcelaine, préchauffé à une température de 1300 à 1350 ° C et placé dans la partie centrale la plus chauffée. Le tube est immédiatement fermé par un bouchon.
L'indication de l'affichage numérique de l'indicateur est réglée sur "zéro", pour lequel le bouton "reset" est enfoncé.
Après la fin de la combustion de l'échantillon de fonte (la lecture du milliampèremètre correspond à 0,2 mA et le comptage de l'indicateur numérique ne dépasse pas le niveau de l'expérience de contrôle), le résultat de l'analyse est enregistré, le bateau est retiré et, après refroidissement, son contenu est examiné. Si l'échantillon n'est pas complètement brûlé, vous devez prélever un nouvel échantillon de fonte et répéter la combustion.
De même, une expérience de contrôle est réalisée pour la teneur en carbone dans le flux.
3.3, 3.4. (Édition modifiée, Rev. N 1).
3.5. Traitement des résultats
3.5.1. Fraction massique de carbone ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où - indicateur de l'affichage numérique de l'indicateur ;
est le poids de la fonte, g.
3.5.2. Les écarts admissibles entre les résultats de déterminations parallèles ne doivent pas dépasser 0,10 %.
3.5.1,
4. VOLUME DE GAZ ET MÉTHODES COULOMÉTRIQUES POUR LA DÉTERMINATION DE LA FRACTION MASSIQUE DE CARBONE LIBRE
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur le fait que le carbone non lié sous forme de graphite ne se dissout pas dans l'acide nitrique dilué et reste sous forme de précipité, qui est filtré, séché et brûlé dans un courant d'oxygène.
4.2. Matériel, réactifs et solutions
Appareil - selon la clause 2.2 avec l'ajout suivant : le tube de combustion sur le lieu de chauffage à une température de 1000-1200 °C doit être équipé d'un treillis en cuivre qui sert de catalyseur et assure l'oxydation complète du carbone non lié en carbone dioxyde.
Pompe à jet d'eau ou pompe Komovsky pour créer une dépression lors de la filtration.
Amiante pour la filtration.
L'amiante fibreux est coupé en morceaux d'environ 10 mm de long et traité par ébullition avec de l'acide chlorhydrique selon
Après cela, l'amiante est lavé de l'acide avec de l'eau chaude, séché et calciné dans un flux d'oxygène à 1000–1200 °C.
Il est nécessaire de tester l'amiante pour la fraction massique de carbone en le brûlant dans un four dans la même quantité que dans l'analyse.
Acide sulfurique selon
Acide nitrique selon
Acide fluorhydrique selon
Diphénylamine, solution : Préparer comme suit : 1 g de diphénylamine est dissous dans 100 ml de acide sulfurique ou dans 100 ml
acide phosphorique.
4.3. Réalisation d'une analyse
La fonte pesant 1 g est placée dans un verre d'une capacité de 200 à 250 cm , verser 25 cm
l'acide nitrique, dilué 1:1, et immédiatement recouvert d'un verre de montre. Si la dissolution se déroule rapidement, le verre est plongé dans une cuve d'eau froide, à la fin de la dissolution, le verre est chauffé dans un bain de sable. Si un précipité important d'acide silicique tombe, ajouter 1-2 cm
acide fluorhydrique et continuer à chauffer (sous une hotte aspirante); tandis que la majeure partie de l'acide silicique se volatilise sous forme de fluorure de silicium.
La dissolution est considérée comme complète lorsque le dégagement de vapeurs d'oxyde d'azote cesse (dans ce cas, le précipité agité doit couler lentement au fond du verre).
Le contenu du verre est porté à ébullition, versez 100 ml l'eau chaude et ramener la solution à ébullition. La solution chaude est drainée à travers un filtre en amiante, spécialement traité et placé dans un creuset en porcelaine à fond maillé ou un entonnoir en verre avec une plaque filtrante en porcelaine.
La filtration est réalisée sous vide. Le précipité de graphite (carbone libre) est lavé dans un bêcher 4 à 5 fois avec de l'eau chaude, acidifié avec quelques gouttes d'acide nitrique, dilué 1:1.
Le précipité est transféré sur le filtre, les particules adhérentes sont éliminées avec un morceau d'amiante à l'aide d'une tige de verre ou d'une pince à épiler.
Après cela, le précipité et le filtre d'amiante sont lavés à l'eau chaude (70-80 ° C) jusqu'à ce que la réaction à l'acide nitrique dans l'eau de lavage s'arrête (lorsqu'une goutte de liquide de lavage est mélangée à deux gouttes de diphénylamine sur une assiette en porcelaine , la couleur bleue ne doit pas apparaître).
Le précipité de graphite, ainsi que l'amiante, sont transférés quantitativement (à l'aide d'une pince à épiler) dans une nacelle en porcelaine, préalablement calcinés dans un flux d'oxygène et séchés dans un four à une température d'environ 110 à 115 ° C pendant 30 à 40 min.
Le précipité de graphite séché est brûlé dans un four tubulaire. Une détermination supplémentaire est effectuée comme indiqué dans la méthode du volume de gaz pour déterminer la fraction massique de carbone dans la fonte (section 2.4) ou pour déterminer la fraction massique de carbone sur l'analyseur express AN-29 (section 3.4).
4.2 ; 4.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).
4.4. Traitement des résultats
4.4.1. Fraction massique de carbone non lié ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — lectures d'échelle de la burette de mesure de gaz, %, correspondant à la fraction massique de carbone dans l'échantillon dans les conditions expérimentales, avec un poids d'échantillon de 1 g ;
— facteur de correction pour la température et la pression. Si la détermination est complétée sur l'analyseur express AN-29, la fraction massique de carbone est calculée comme indiqué au paragraphe 3.5.
4.4.2. Les écarts admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de carbone, % | Écart admissible, % |
| 0,1−0,2 | 0,02 |
| 0,2−0,5 | 0,03 |
| 0,5−1,0 | 0,05 |
| 1.0−2.0 | 0,07 |
| 2,0−4,5 | 0,10 |
(Édition modifiée, Rev. N 2).
