GOST 11930.4-79
GOST 11930.4−79 Matériaux de revêtement. Méthode de détermination du chrome (avec modifications N 1, 2)
GOST 11930.4−79
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
MATÉRIAUX DE SURFACE
Méthode de détermination du chrome
matériaux de rechargement dur. Méthode de dosage du chrome
ISS 25.160.20
OKSTU 1709
Date de lancement 1980-07-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80
La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)
AU LIEU DE
EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)
La présente Norme internationale spécifie une méthode volumétrique pour le dosage du chrome (de 5 % à 88 % de fraction massique de chrome) dans les matériaux de rechargement dur.
La méthode est basée sur l'oxydation du chrome en persulfate d'ammonium hexavalent en présence de nitrate d'argent comme catalyseur. Le dosage du chrome est complété par le titrage d'une solution de chrome hexavalent avec la solution saline de Mohr en présence d'un indicateur.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS
Acide sulfurique selon GOCT 4204−77, dilué 1:4.
Persulfate d'ammonium selon
Acide orthophosphorique selon
Acide nitrique selon
Peroxyde de sodium.
Chlorure de sodium selon
Carbonate de sodium selon
Nitrate d'argent selon
Sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon
Bichromate de potassium, 0,1 n. la solution; préparé à partir de fixanal.
Acide phénylanthranilique, solution avec une fraction massique de 0,2 % ; préparé par dissolution dans une solution avec une fraction massique de 0,2% de carbonate de sodium.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Le chrome dans les alliages ne contenant pas de vanadium est dosé dans le filtrat obtenu après dosage du silicium selon
A partir d'une fiole jaugée de 200 ml prendre 50cm
solution analysée dans une fiole conique d'une capacité de 250 à 300 cm
, verser 15 cm
acide sulfurique, dilué 1:4, et 2 cm
l'acide orthophosphorique. Pour l'oxydation du chrome, 2 cm
solution avec une fraction massique de nitrate d'argent à 0,5%, 1-2 g de persulfate d'ammonium.
La solution dans le flacon est diluée avec de l'eau à 150 ml et faire bouillir environ 10 minutes.
Pour les matériaux contenant du manganèse, ajoutez encore 1 g de persulfate d'ammonium, si la solution ne devient pas cramoisie, et faites bouillir à nouveau pendant 5 à 10 minutes. Ensuite, le ballon est retiré de la cuisinière, 1 à 2 g de chlorure de sodium sont ajoutés jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au jaune, et bouillis à nouveau pendant 5 minutes pour éliminer le chlore. Après refroidissement de la solution, le chrome est titré par la solution saline de Mohr en présence de 0,5 ml solution avec une fraction massique d'acide phénylanthranilique à 0,2% jusqu'à ce que la couleur passe du framboise au vert.
3.2. Pour les mélanges de grades de poudres pour surfaçage et de borure de chrome, un échantillon de 0,1 g est dissous dans 50 cm acide sulfurique, dilué 1:4, versé 2 cm
l'acide nitrique et évaporer la solution deux fois en faibles vapeurs d'acide sulfurique. Si l'échantillon ne se dissout pas complètement, la solution est filtrée (le filtrat est conservé) et la partie non dissoute de l'échantillon est additionnée de carbonate de sodium à 900–950 °C. La masse fondue est lessivée avec de l'eau acidifiée avec de l'acide sulfurique et ajoutée au filtrat. La solution analysée est versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml.
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Pour déterminer le chrome, 50 cm sont prélevés solution analysée dans une fiole conique d'une capacité de 250 à 300 cm
et verser 3 cm
acide sulfurique, 2 cm
acide phosphorique, diluer avec de l'eau à 150 ml
, injecté 2 cm
une solution avec une fraction massique de nitrate d'argent à 0,5%, 2 à 3 g de persulfate d'ammonium et faire bouillir jusqu'à sa destruction complète. La solution refroidie est titrée comme décrit au paragraphe 3.1.
3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).
3.3. Pour le carbure de chrome, un échantillon pesant 0,1 g est allié dans un creuset en fer, en nickel ou en carbone vitreux avec 5 à 8 g d'un mélange de carbonate de sodium et de peroxyde de sodium (1: 2) à 600 à 650 ° C pendant 15 minutes. Après refroidissement, la masse fondue est lixiviée avec de l'eau et transférée dans une fiole jaugée de 200 ml. . Pour déterminer le chrome, une partie de la solution est filtrée dans un bécher sec. Prendre 50cm
solution analysée, neutralisée avec de l'acide sulfurique et coulée 5 cm
acide sulfurique concentré. La solution est évaporée aux vapeurs d'acide sulfurique, coulée 2 cm
acide phosphorique, diluer avec de l'eau à 120-150 cm
puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est le volume de sel de Mohr utilisé pour le titrage du chrome, cm
;
- concentration massique de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm
chrome;
est le volume de la solution analysée, cm
;
— partie aliquote de la solution analysée, cm
;
- poids de l'échantillon, g.
4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les tolérances indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de chrome, % | Écarts admissibles de trois définitions parallèles, % | Écarts admissibles dans les résultats d'analyse, % | ||||
| De | 5,00 | avant de | 20.00 | incl. | 0,15 | 0,20 |
| St. | 20.00 | " | 40.00 | " | 0,30 | 0,40 |
| " | 40.00 | " | 88,00 | " | 0,50 | 0,75 |
4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).
