GOST 1429.11-77
GOST 1429.11-77 Soudures étain-plomb. Méthode de dosage du cadmium (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1429.11-77*
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
SOUDURES ÉTAIN-PLOMB
Méthode de dosage du cadmium
Soudures étain-plomb.
Méthode de dosage du cadmium*
OKSTU 1709**
_________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.
Date de lancement 1978-01-01
Par décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 11 avril 1977 N 886, la période de validité est fixée à partir du 01.01.78
VÉRIFIÉ en 1982. Par le décret de la norme nationale
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** La période de validité a été supprimée par le protocole IGU (IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.
* RÉÉDITÉ en mars 1983 avec l'amendement n° 1 approuvé en janvier 1983 ; Vite. N 326
INTRODUIT L'amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur
La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1987
La présente Norme internationale établit une méthode complexométrique volumétrique pour le dosage du cadmium dans les soudures étain-plomb (avec une fraction massique de cadmium de 17 à 19 %).
La méthode est basée sur la dissolution d'une quantité pesée de soudure dans un mélange d'acides tartrique, nitrique et chlorhydrique, le titrage complexométrique de la somme du plomb et du cadmium en présence de l'indicateur xylénol orange et le titrage du plomb à partir d'une autre aliquote du solution après que le cadmium a été lié dans un complexe avec l'orthophénanthroline. Le cadmium est déterminé par différence.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Acide tartrique selon
Mélange d'acides I; préparé comme suit : à 75 cm une solution avec une fraction massique de 20% d'acide tartrique est coulée 45 cm
acide nitrique concentré et 5 cm
d'acide chlorhydrique.
Mélange d'acides II; préparé comme suit : à 75 cm une solution avec une fraction massique de 20% d'acide tartrique est coulée 50 cm3
acide nitrique.
Urotropin medical, solution avec une fraction massique de 40%.
Orthophénanthroline, solution aqueuse avec une fraction massique de 1 % ; acidifié avec de l'acide nitrique.
Nitrate de potassium selon
Xylénol orange, indicateur ; préparé comme suit: une fraction massique de l'indicateur est soigneusement mélangée dans un mortier avec 100 fractions massiques de nitrate de potassium.
Cadmium métal de qualité KD-00 selon acide nitrique dilué 1:2. Chauffer pour éliminer les oxydes d'azote, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml.
diluer au trait avec de l'eau, bien mélanger.
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* Valide
1cm solution contient 0,001 g de cadmium.
Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. 0,2 g de soudure est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , verser 10 cm
mélange d'acides I (pour l'analyse de la marque de soudure POSK 50−18) ou 10 cm
mélanges d'acides II (lors de la détermination du cadmium dans la marque de soudure POSK-2), dissoudre avec un chauffage modéré et refroidir. La solution est ensuite transférée dans une fiole jaugée de 250 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Prendre deux aliquotes de 100 ml de la solution.
: l'un détermine la quantité de cadmium et de plomb, l'autre - le plomb.
3.2. Détermination de la quantité de cadmium et de plomb
100cm la solution est placée dans un flacon d'une contenance de 250 ml
, ajoutez un indicateur orange xylénol à la pointe de la spatule et, sous agitation, par petites portions, ajoutez une solution d'urotropine de couleur rouge-violet (pH 5,4-5,8). Titrer avec la solution de Trilon B jusqu'à l'apparition d'une coloration jaune citron.
La quantité de solution de Trilon B utilisée pour le titrage est équivalente à la teneur de la somme de cadmium et de plomb.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3.3. Définition du prospect
La deuxième aliquote de la solution, également égale à 100 ml placé dans un flacon d'une contenance de 250 ml
, verser 10 cm
solution d'orthophénanthroline, ajouter xylénol orange, solution d'urotropine jusqu'à pH 5,4-5,8 (couleur rouge-violet de la solution) et titrer avec une solution de Trilon B jusqu'à une coloration jaune citron de la solution.
La quantité de solution de Trilon B utilisée pour le titrage est équivalente à la teneur en plomb.
En même temps, une expérience de contrôle est effectuée tout au long de l'analyse et une correction est apportée aux résultats de titrage.
3.4. Réglage de la concentration massique de la solution Trilon B
La concentration massique en Trilon B est fixée en fonction d'une solution étalon de cadmium.
Placer 25 ml de la solution étalon de cadmium dans une fiole conique de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml
, puis procéder à l'analyse, comme indiqué au paragraphe 3.2.
Concentration massique de Trilon B, exprimée en g/cm cadmium, calculé par la formule
où est la masse de cadmium contenue dans 25 cm
solution étalon, g ;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm
.
3.3, 3.4. (Édition modifiée, Rev. N 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est le volume de solution de Trilon B utilisé pour titrer la somme du plomb et du cadmium, cm
;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage du plomb, cm
;
— concentration massique de Trilon B, exprimée en g/cm
cadmium;
est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution d'essai prélevée pour le titrage, g.
(Édition modifiée, Rev. N 2)
.
4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser 0,25 %.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
