GOST 12352–81 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du nickel (avec amendement n° 1)

GOST 12352−81

Groupe B39

NORME INTER-ÉTATS

ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS

Méthodes d

GOST R 50424−92 Acier et fonte. Méthode de détermination du calcium

GOST R 50424−92

Groupe B39

NORME D'ÉTAT DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

ACIER ET FONTE

Méthode de détermination du calcium

Acier et fonte. Méthode de dosage du calcium

OKC 77.080.01
OKSTU 0809

Date de lancement 1994-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1 DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Comité technique de normalisation TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

2 APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret de la norme d'État de Russie du 2 décembre 1992 N 1529

3 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4 DOCUMENTS REGLEMENTAIRES REFERENCES

5 RÉVISION


La présente Norme internationale spécifie la méthode d'absorption atomique (à des fractions massiques de 0,001 à 0,20 %) pour le dosage du calcium dans les aciers et la fonte.

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans les acides chlorhydrique, nitrique, fluorhydrique et perchlorique ; ajouter des solutions de chlorure de potassium et de nitrate de lanthane comme tampon spectrochimique ; pulvériser la solution d'essai dans une flamme de dinitroxyde acétylène ; mesure spectrométrique de la valeur d'absorption d'un rayonnement émis par une lampe à cathode creuse, atomes de calcium libres à une longueur d'onde de 422,7 nm.

1 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - GOST 28473 .

2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique.

Lampe à cathode creuse pour la détermination du calcium.

Cylindres de dinitroxyde et d'acétylène exempts d'eau, d'huile et de calcium (l'acétylène est purifié par passage au gératol ou autre méthode appropriée).

Verres, flacons, entonnoirs en verre de quartz transparent selon GOST 19908 .

Verres en fluoroplastique d'une capacité de 250-300 cm3 .

Fioles jaugées en fluoroplast 4MB d'une contenance de 100 cm3 selon TU 95−337.

Cylindres en fluoroplast 4MB.

REMARQUE Tous les ustensiles utilisés doivent être soigneusement rincés avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:2) puis avec de l'eau bidistillée (ne pas utiliser d'eau du robinet pour le rinçage intermédiaire).


Equipement général de laboratoire.

Eau bi-distillée conformément à GOST 4517 ou à un degré de pureté équivalent (stockée dans un récipient en polyéthylène).

Le fer est extra pur et ne contient pas plus de 0,0005 % de calcium.

Éther diéthylique (éther éthylique médical).

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , en outre purifié et dilué 1:2 et 1:9.

Méthode de nettoyage : de l'acide chlorhydrique est versé dans le dessiccateur, un verre en polyéthylène ou en fluoroplaste rempli d'eau bidistillée ou déminéralisée est placé sur le support.

Le rapport des volumes d'eau et d'acide doit être de 1:6. Le dessiccateur est hermétiquement fermé avec un couvercle poli. Après environ quatre jours, une solution d'acide chlorhydrique sans calcium de densité 1,15 est obtenue. Stocké dans une bouteille en polyéthylène.

Acide nitrique, os.h. selon GOST 11125 .

Acide perchlorique, os.h.

Acide fluorhydrique, os.h., la catégorie la plus élevée.

Chlorure de potassium, os.h. selon TU 6-09-3678.

Nitrate de lanthane, os.h.

Tampon spectrochimique : Dissoudre 95,34 g de chlorure de potassium et 62,35 g de nitrate de lanthane hexahydraté (La(NO ) x6H O) dans l'eau diluée à 1000 ml et mélanger. Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.

Carbonate de calcium, degré de pureté spécial selon TU 6-09-895.

Solutions étalons de calcium

Solution A : 0,2497 g de carbonate de calcium, séchés à 100 °C pendant 1 heure et refroidis dans un dessiccateur à température ambiante, sont placés dans un bécher, ajouter délicatement 10 ml acide chlorhydrique (1:2), couvrir le bécher avec un verre de montre et dissoudre à feu modéré. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Conserver la solution standard dans un récipient en polyéthylène scellé.

1cm solution, A contient 100 microgrammes de calcium.

Solution B : placer 10,0 cm solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 5cm acide chlorhydrique (1:9), diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La solution est préparée immédiatement avant utilisation.

1cm la solution B contient 10 microgrammes de calcium.

Remarque - Pour la préparation de toute la série d'échantillons analysés, des solutions d'expérience de contrôle et d'étalonnage, des réactifs, y compris de l'eau, du même lot sont utilisés.

3 Analyse

3.1 Une portion de l'échantillon, préalablement lavée à l'éther diéthylique (éthylique) et séchée, pesant 1,000 g, est placée dans un bécher en fluoroplastique, ajouter 15 cm acide chlorhydrique, couvrir avec un couvercle en fluoroplastique et dissoudre avec un chauffage modéré la majeure partie de l'échantillon, puis ajouter 3-5 cm acide nitrique. Après l'arrêt du moussage vigoureux, ajouter 5 cm acide perchlorique et 3-5 cm fluorhydrique. Continuer à chauffer modérément jusqu'à ce que d'épaisses fumées blanches d'acide perchlorique soient libérées.

L'acide perchlorique peut exploser en présence d'ammoniac, de vapeurs d'acide nitreux et de tout réactif organique.

La solution est refroidie, les parois sont lavées à l'eau et le chauffage est poursuivi jusqu'à ce que le dégagement de vapeurs d'acide perchlorique cesse. Les sels sont dissous dans 5 cm acide chlorhydrique, ajouter 20 ml eau, portée à ébullition. La solution chaude est filtrée dans une fiole jaugée de 100 ml. à travers un filtre de densité moyenne prélavé 5 à 6 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:2) et plusieurs fois avec de l'eau bidistillée. Le précipité sur le filtre est lavé avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:9), il est ajouté par petites portions jusqu'à ce que le filtre soit complètement lavé des sels de fer, puis le filtre est lavé 3 fois avec de l'eau chaude et jeté. Au ballon, si la teneur en calcium attendue ne dépasse pas 0,01%, ajouter 10 ml tampon spectrochimique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Si la teneur en calcium attendue dépasse 0,01 %, la solution dans le ballon est complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée. Prélevez ensuite une aliquote de 10 cm dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 10cm tampon spectrochimique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Parallèlement au dosage, en effectuant toutes les opérations de la méthode et en utilisant la même quantité de réactifs, un contrôle

une expérience.

3.2 Préparation des solutions d'étalonnage avec une fraction massique de calcium jusqu'à 0,01 %

Placez sept verres à quartz d'une capacité de 250-300 cm 1 000 g de fer, ajouter 15 cm acide chlorhydrique et 5 cm acide nitrique. Après dissolution complète du fer, la solution est évaporée en sels humides et les sels sont dissous dans 5 cm acide hydrochlorique. ajouter 20cm eau, porter à ébullition, puis refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 100 ml . Ajouter la solution standard B selon le tableau 1, 10 ml tampon spectrochimique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.


Tableau 1

3.3 Préparation des solutions d'étalonnage avec une fraction massique de calcium supérieure à 0,01 %

Placez sept verres à quartz d'une capacité de 250-300 cm 1 000 g de fer, ajouter 15 cm acide chlorhydrique et 5 cm acide nitrique. Après dissolution complète, le fer est évaporé en sels humides et les sels sont dissous dans 5 cm acide hydrochlorique. ajouter 20cm eau, porter à ébullition, puis refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 100 ml . Diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Prendre une aliquote de 10 cm dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter la solution standard B selon le tableau 1, ajouter 10 ml tampon spectrochimique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger

Utah.

3.4 Préparation de l'instrument pour la mesure

La mise sous tension et la mise en place du spectromètre d'absorption atomique s'effectuent selon la notice jointe à l'appareil.

Paramètres instrumentaux de base

Ligne analytique - 422,7 nm.

La flamme est du dinitroxyde-acétylène. Transparent, stoechiométrique avec une hauteur de cône rouge de 10 à 20 mm, ajusté pour une absorption atomique maximale du rayonnement par les atomes de calcium.

Courant de la lampe - conformément aux instructions ou 20-25 mA.

Bande passante spectrale - selon les instructions ou entre 0,3 et 0,1 mm.

Correcteur de fond - peut être utilisé lorsque l'absorbance de la solution zéro est importante.

Le brûleur est à haute température, avec une longueur de fente de 5 cm. Avant utilisation, la fente du brûleur doit être soigneusement nettoyée avec un mélange d'acétone et d'alcool éthylique (1:1).

3.5 Procédure d'analyse spectrométrique

3.5.1 Réglez le courant de la lampe, la longueur d'onde, la pression et les débits de gaz initiaux, allumez le brûleur, chauffez-le pendant 5 minutes, puis pulvérisez de l'eau jusqu'à ce que des résultats stables soient établis. Les débits de gaz sont ajustés de manière à ce que la flamme ne soit pas lumineuse et ait une hauteur de cône rouge d'environ 10 à 20 mm. Pulvériser alternativement la solution d'étalonnage la plus concentrée et zéro, tout en ajustant le débit de gaz et la position du brûleur (horizontal, vertical et angulaire) par rapport au trajet lumineux jusqu'à ce que la différence d'absorbance entre ces solutions soit maximale. Vérifiez la précision de la sortie du spectromètre à la longueur d'onde souhaitée. Réglez zéro sur le dispositif d'enregistrement de l'appareil par rapport à l'eau.

Pulvériser le jeu complet de solutions d'étalonnage, y compris le zéro, dans l'ordre croissant, en répétant cette opération jusqu'à ce que la lecture soit stable. Sélectionnez deux solutions d'étalonnage ayant une valeur d'absorbance légèrement inférieure et légèrement supérieure à la solution d'essai. Vaporisez ces solutions dans l'ordre croissant et inverse (sujet de test au milieu), en mesurant l'absorbance dans chaque cas contre l'eau.

Pulvérisez à nouveau l'ensemble complet de solutions d'étalonnage dans l'ordre croissant et inverse et utilisez les valeurs d'absorbance moyennes pour tracer la courbe d'étalonnage.

Pendant la mesure, si nécessaire, nettoyez le brûleur des dépôts de carbone si les résultats montrent une perte de précision due à la contamination du brûleur.

Assurez-vous de pulvériser de l'eau entre la pulvérisation de chaque solution à mesurer, en veillant à ce que l'apport d'air soit réduit au minimum.

La fraction massique de calcium dans l'échantillon d'essai et la solution de l'expérience témoin est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

3.5.2 Il est nécessaire de préparer une nouvelle courbe d'étalonnage pour chaque série de dosages de calcium et pour chaque gamme de teneurs déterminées.

Selon les valeurs moyennes d'absorption obtenues et les valeurs correspondantes des concentrations de calcium, exprimées en µg/cm Sa, construire un graphique d'étalonnage.

Comparez les valeurs d'absorbance des solutions d'étalonnage sélectionnées qui ont été pulvérisées avant et après la solution d'essai, et si ces valeurs ne diffèrent pas du graphique par des normes de précision plus que acceptables (voir tableau 2), alors la valeur d'absorbance de la solution d'essai est considérée comme acceptable pour la détermination de la concentration en calcium, exprimée en µg/cm Sa, selon le tableau d'étalonnage.


Tableau 2

4 Traitement des résultats

4.1 Teneur en calcium ( ) en pourcentage de l'échantillon pour essai, exprimé en fractions massiques, est calculé par la formule

ou en cas d'utilisation d'une aliquote de la solution

,

où — concentration de calcium dans la solution de l'expérience témoin, mcg/cm ;

— concentration de calcium dans la solution mesurée, µg/cm ;

est le volume de la solution mesurée, cm ;

- le volume de la solution d'essai obtenue après la dissolution de l'échantillon, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

— poids des échantillons

y, M.

4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de calcium sont données dans le tableau 2.