GOST 21639.6-93

GOST 21639.6−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Méthode de détermination du phosphore

GOST 21639.6-93

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur

MÉTHODE DE DOSAGE DU PHOSPHORE

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur.
Méthode de dosage du phosphore

OKS 71.040.040*
OKSTU 0709

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* Dans l'index "National Standards" 2006 OKS 25.160.20. -

Notez "CODE".

Date de lancement 1996-01-01

Avant-propos

1 PRÉPARÉ par la Fédération de Russie - Comité technique TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

INTRODUIT par le Secrétariat technique du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 17 février 1993

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 14.06.95 N 300, la norme interétatique GOST 21639 .6-93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1996.

4 AU LIEU DE GOST 21639 .6−76

1 DOMAINE D'UTILISATION

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du phosphore dans les flux de refusion sous laitier électroconducteur à une fraction massique de 0,002 à 0,04 %.

La méthode est basée sur la formation d'hétéropolyacide phosphomolybdique suivie de sa réduction avec de l'acide ascorbique en présence d'antimonate de potassium en un composé complexe de couleur bleue et sur la mesure de la densité optique de la solution sur un spectrophotomètre ou un photoélectrocolorimètre.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3765−78 Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 3773−72 Phosphate d'ammonium disubstitué. Caractéristiques

GOST 4198−75 Phosphate de potassium monosubstitué. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4332−76 Carbonate de potassium - carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5962−67 Alcool éthylique rectifié. Caractéristiques*

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 21639.0−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 s'applique, ci-après. - Notez "CODE".

3 EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 21639 .0.

4 APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Four à moufle avec température de chauffage jusqu'à 1000 °C.

Acide perchlorique, solution à une concentration massique de 1510 g/dm ;

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1, 5:95.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée avec une concentration massique de 20 g/dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 et une solution avec une concentration massique de 10 g / dm .

Carbonate de potassium - carbonate de sodium selon GOST 4332 .

Carbonate de sodium selon GOST 83 .

Peroxyde de sodium.

Solution aqueuse de nitrate de fer (III) 9 avec une concentration massique de 180 g / dm : 180 g du réactif sont dissous par chauffage à 300−400 cm eau additionnée de 5 cm acide nitrique, filtré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 5962 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution (recristallisée) avec une concentration massique de 50 g / dm : 250 g de réactif sont dissous dans 400 ml eau à 80°C. La solution est filtrée sur un filtre dense, refroidie, versée 300 ml d'alcool éthylique, bien mélanger et après 1 h le précipité est filtré sous vide sur un filtre de densité moyenne placé dans un entonnoir Büchner. Ensuite, le précipité est lavé 2 à 3 fois avec de l'alcool éthylique et séché.

1,74 g de molybdate d'ammonium recristallisé est dissous dans 100 ml eau, verser 20,8 cm acide sulfurique, refroidir, ajouter de l'eau jusqu'à un volume de 250 ml et mélanger.

Antimoniate de potassium, solution à une concentration massique de 3 g/dm .

Phosphate de potassium monosubstitué selon GOST 4198 .

Solutions standards

Solution A : 0,4393 g de phosphate monobasique de potassium, préalablement séché à une température de 100-110°C, est dissous dans de l'eau, placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Concentration massique de phosphore en solution, A est de 0,0001 g/cm .

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La concentration massique de phosphore dans la solution B est de 0,00001 g/cm .

5 CONDUITE DE L'ANALYSE

5.1 La décomposition du flux s'effectue par deux méthodes.

Méthode I

Une partie du fondant pesant 0,5 g est placée dans un creuset en carbone vitreux, mélangée à 1,5 g de carbonate de potassium - carbonate de sodium, une quantité octuple de peroxyde de sodium est ajoutée et fusionnée d'abord dans une zone moins chaude du moufle, en remuant le contenu du creuset jusqu'à ce que la masse fonde, puis maintenu à une température de 650 −700 °С pendant 1−2 min.

Après cela, le creuset est refroidi, placé dans un bécher d'une capacité de 300 à 400 cm et lixiviation fondre dans 100−150 cm l'eau. Ensuite, le creuset est lavé et retiré. L'acide chlorhydrique est soigneusement versé dans le verre jusqu'à ce que les hydroxydes métalliques se dissolvent, faites bouillir, versez 2 cm nitrate de fer, 20 cm chlorure d'ammonium, chauffé à une température de 70-80°C et versé de l'ammoniac jusqu'à ce que le précipité d'hydroxyde soit complètement libéré.

Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé 6 à 8 fois avec une solution chaude de chlorure d'ammonium. Le précipité est transféré avec un jet d'eau dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, le filtre de 20 cm est lavé acide chlorhydrique bouillant 1:1 et lavé 5-6 fois avec de l'eau chaude.

La solution est refroidie, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml Diluer au trait avec de l'eau, mélanger et filtrer.

Méthode II

Une masse de fondant de 0,5 g est placée dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , verser 20 cm mélange d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:3 et modérément chauffé jusqu'à ce que l'échantillon se dissolve. La solution est évaporée à sec, puis coulée 10 ml l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec, cette opération est répétée.

Les sels sont dissous dans 10 cm acide chlorhydrique à feu doux, verser 20 cm d'eau et filtré à travers un filtre de densité moyenne dans un verre d'une capacité de 200 ml . Le bêcher et le gâteau de filtration sont lavés 3 à 4 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique 5:95 et d'eau. Le filtrat est conservé - la solution principale.

Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en platine, incinéré et calciné à une température de 800 à 900 °C. Le creuset avec le précipité est refroidi, 2-3 gouttes d'eau sont ajoutées, 3-5 gouttes d'acide sulfurique 1: 1, 5-6 cm l'acide fluorhydrique et soigneusement évaporé à sec. Le résidu dans le creuset est fusionné avec 1 g de carbonate de sodium à une température de 950-1000 °C. Après cela, le creuset est refroidi, placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. et lixiviation fondre en 60 cm l'eau. Le contenu du bécher est combiné avec la solution principale, évaporée, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Prélever une partie aliquote de la solution, en fonction de la fraction massique de phosphore indiquée dans le tableau 1, dans une fiole conique de 100 ml , verser 1 cm perchlorique et évaporé en vapeurs abondantes d'acide perchlorique. Ajouter 50 cm au résidu eau, chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent, refroidir, verser 5 cm molybdate d'ammonium, 5 cm acide ascorbique et 1 cm antimoniate de potassium. La solution est versée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.


Tableau 1 - Volume d'une aliquote de la solution

La densité optique de la solution analysée est mesurée après 5-10 min sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 830 nm ou un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueur d'onde de 620 à 670 nm.

L'eau est utilisée comme solution de référence.

Après avoir soustrait la valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin de la valeur de la densité optique de la solution échantillon, la masse de phosphore est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

5.2 Tracer la courbe d'étalonnage dans sept des huit fioles coniques de 100 ml prendre 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 et 4,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,000010 ; 0,000015 ; 0,000020 ; 0,000025 ; 0,000030 et 0,000040 g de phosphore. Ajouter 1 cm dans chaque flacon. perchlorique et évaporé en vapeurs abondantes d'acide perchlorique. Ajouter 50 cm au résidu eau, chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent, refroidir, verser 5 cm molybdate d'ammonium, 5 cm acide ascorbique et 1 cm antimoniate de potassium. Les solutions sont versées dans des fioles jaugées d'une contenance de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

L'absorbance de la solution est mesurée comme décrit en 5.1. La solution de référence est la solution du huitième flacon, qui ne contient pas de solution étalon de phosphore.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des masses de phosphore correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

6 TRAITEMENT DES RÉSULTATS

6.1 Fraction massique de phosphore ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de phosphore dans la solution de l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

6.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de phosphore sont indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2 - Normes de contrôle de précision