GOST 22974.4-96

GOST 22974.4-96 Flux de soudage fondus. Méthode de dosage de l'oxyde d'aluminium

GOST 22974.4-96

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthode de dosage de l'oxyde d'aluminium

Flux de soudure fondus.
Méthode de dosage de l'oxyde d'aluminium

MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .4-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000 .

4 AU LIEU DE GOST 22974 .4−85

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique complexométrique pour le dosage de l'alumine (à une fraction massique d'alumine de 1 à 50 %).

L'essentiel de la méthode consiste en la formation à pH 5-6 d'un composé chélaté incolore de l'aluminium avec le Trilon B, pris en excès. Un excès de Trilon B est titré avec une solution d'acétate de zinc en présence d'indicateur dithizone ou xylénol orange jusqu'à ce que la couleur vire du jaune au rouge pourpre. Les éléments interférents fer, manganèse, titane, zirconium et phosphore sont pré-séparés.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques

GOST 1381−73 Urotropine technique. Caractéristiques

GOST 2053−77 Sulfure de sodium 9-eau. Caractéristiques

GOST 3117−78 Acétate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3773−72 Chlorure d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4234−77 Chlorure de potassium. Caractéristiques

GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5823−78 Acétate de zinc 2-eau. Caractéristiques

GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)

GOST 11069−74* Aluminium primaire. Timbres
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 22974.1-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de décomposition de flux

3 Exigences générales

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide acétique selon GOST 61 .

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solutions de concentrations massiques de 0,1 et 0,2 g/cm .

Acétate d'ammonium selon GOST 3117 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solutions de concentrations massiques de 0,01 et 0,2 g/cm .

Chlorure de potassium selon GOST 4234 .

Sulfure de sodium 9-eau selon GOST 2053 , solution de concentration massique 0,025 g/cm .

Acétate de zinc 2-eau selon GOST 5823 , une solution de concentration molaire équivalente à 0,025 mol/dm : 2,74 g d'acétate de zinc dissous dans 500 ml eau, verser 5 cm acide acétique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution avec une concentration en équivalent molaire de 0,025 mol/dm : 4,65 g de Trilon B est dissous dans 300 ml l'eau. La solution est filtrée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Urotropine technique selon GOST 1381 , solutions de concentrations massiques de 0,01 et 0,3 g/cm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Rouge de méthyle (indicateur), solution de concentration massique 0,001 g/cm : 0,1 g de l'indicateur est dissous dans 60 ml alcool éthylique et ajouter 40 ml l'eau.

Dithizone (indicateur), solution alcoolique, concentration massique 0,0004 g/cm (conserver dans un endroit sombre pas plus de 2-3 jours).

Le xylénol orange (indicateur) est préparé comme suit : 0,2 g de l'indicateur est soigneusement trituré avec 20 g de chlorure de potassium.

Papier du Congo.

Papier indicateur universel.

Rouge Congo, solution de concentration massique 0,001 g/cm .

Solution tampon pH 6,0 : 500 g d'acétate d'ammonium sont dissous dans 1000 ml de l'eau et ajouter sous agitation constante de l'acide acétique glacial pour obtenir une solution au pH de 6,0 selon le papier indicateur universel. Si la solution est trouble, elle est filtrée.

Nuances d'aluminium primaire A999, A995 selon GOST 11069 .

Solution étalon d'oxyde d'aluminium : 0,5293 g d'aluminium est dissous dans 30 ml acide chlorhydrique (1:1) à feu doux. Après dissolution complète de l'aluminium, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La solution étalon a une concentration massique de 0,001 g/cm oxyde d'aluminium.

La concentration massique de la solution de Trilon B est fixée en fonction d'une solution étalon d'oxyde d'aluminium.

Prendre 10cm solution étalon d'oxyde d'aluminium dans trois fioles coniques de 250 ml , verser 40 cm eau, 10cm solution d'hydroxyde de sodium, concentration massique 0,1 g/cm , 20cm Trilon B et neutralisé avec de l'acide chlorhydrique (1:1) selon l'indicateur rouge Congo jusqu'à ce que la couleur vire du rouge au bleu-violet. Ajouter 20 ml à la solution neutralisée solution de tampon d'acide acétique, faire bouillir pendant 2-3 minutes, refroidir, ajouter 2 cm dithizone ou 0,15-0,20 g de xylénol orange et titrer avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur vire du jaune au rouge cramoisi.

Concentration massique de la solution Trilon B , g/cm oxyde d'aluminium, calculé par la formule

, (une)

où est le poids de l'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution d'oxyde d'aluminium, g ;

- volume de solution de Trilon B, pris en excès, cm ;

— volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage en retour du Trilon B en excès, cm ;

- le rapport entre les volumes de solutions de Trilon B et d'acétate de zinc.

Le rapport entre les volumes de solution de Trilon B et de solution d'acétate de zinc est établi : dans trois fioles coniques d'une contenance de 250 cm 3 verser 10 cm Solution Trilon B, 50 cm eau, 10cm solution d'hydroxyde de sodium, concentration massique 0,1 g/cm , neutralisé avec de l'acide chlorhydrique (1:1) selon le rouge Congo jusqu'à ce que la couleur vire du rouge au bleu-violet. ajouter 20cm solution de tampon d'acide acétique, faire bouillir pendant 2-3 minutes, refroidir, puis ajouter 2 cm dithizone ou 0,15-0,20 g de xylénol orange et titrer avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au rouge cramoisi.

Rapport entre les volumes de solutions de Trilon B et d'acétate de zinc est calculé par la formule

, (2)

où — volume de solution de Trilon B, cm ;

- volume de solution d'acétate de zinc, cm .

5 Préparation à l'analyse

5.1 Dosage des sesquioxydes avec l'ammoniac

Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1 50 cm la solution est placée dans un verre d'une capacité de 300-400 cm . Si la décomposition du flux a été réalisée par fusion, alors le fluor est éliminé comme suit : verser 5 cm acide nitrique, verser délicatement 10 cm l'acide sulfurique et évaporé en fumées épaisses d'acide sulfurique. Le verre est refroidi, les parois sont lavées à l'eau et l'évaporation est répétée. La solution est refroidie, coulée 20 cm acide chlorhydrique (1:1), 150 cm d'eau et chauffée jusqu'à dissolution complète des sels sulfuriques, puis 20 cm solution de chlorure d'ammonium, concentration massique 0,2 g/cm , chauffé à 70-80 ° C, ajouter 2-3 gouttes d'indicateur rouge de méthyle et une solution d'ammoniaque jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur change. Pour la coagulation, la solution est chauffée pendant 3 à 5 min, sans porter à ébullition. Le précipité est filtré sur filtre « ruban blanc », lavé 2 à 4 fois avec une solution chaude de chlorure d'ammonium, concentration massique 0,01 g/cm , neutralisé avec de l'ammoniaque au rouge de méthyle. Le précipité de sesquioxydes est lavé du filtre avec de l'eau chaude dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée et dissous dans 20 cm acide chlorhydrique chaud (1:1), porté à ébullition et reprécipité des sesquioxydes avec de l'ammoniaque.

Le précipité est filtré à travers le même filtre et lavé 5 à 6 fois avec une solution chaude de concentration en masse de chlorure d'ammonium de 0,01 g/cm . Le filtrat après séparation des sesquioxydes est recueilli dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. et sont utilisés pour déterminer la fraction massique d'oxyde de calcium et de magnésium total, et le précipité est utilisé pour déterminer l'alumine

minia.

5.2 Séparation des sesquioxydes avec l'urotropine

Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1 50 cm la solution est placée dans un verre d'une capacité de 300-400 cm . Si la décomposition du flux a été réalisée par fusion, éliminer le fluor comme suit : ajouter 5 cm acide nitrique, verser délicatement 10 cm l'acide sulfurique et évaporé en fumées épaisses d'acide sulfurique. Le verre est refroidi, les parois sont lavées à l'eau et l'évaporation est répétée. La solution est refroidie, coulée 20 cm acide chlorhydrique (1:1), 150 cm l'eau, chauffée jusqu'à dissolution complète des sels de sulfate et refroidie. Si la décomposition du flux a été effectuée avec de l'acide, la solution est diluée à 100 cm eau, neutralisée avec une solution d'ammoniaque sur rouge de méthyle jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rouge au jaune. L'excès d'ammoniac est neutralisé avec 2-3 gouttes d'acide chlorhydrique (1:1). Dissoudre le précipité de sesquioxydes et verser 20 cm solution d'urotropine de concentration massique de 0,3 g/cm . Pour la coagulation, la solution est chauffée pendant 10 à 15 min à une température de 70 à 80 °C. Le précipité est filtré sur un filtre "bande blanche", lavé 4 à 5 fois avec une solution chaude d'urotropine, concentration massique de 0,01 g/cm et 4-5 fois avec de l'eau chaude. Le filtrat et les lavages sont transférés dans une fiole jaugée de 500 ml. et sont utilisés pour déterminer la fraction massique d'oxyde de calcium et de magnésium total, le précipité est utilisé pour déterminer l'oxyde d'aluminium.

6 Réalisation d'une analyse

Le précipité de sesquioxydes est lavé dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, le filtre est lavé avec 20 cm acide chlorhydrique (1:1), puis rincez abondamment à l'eau chaude. Le volume total de la solution doit être de 60 à 70 cm . La solution est chauffée jusqu'à dissolution complète du précipité, ajouter 1 cm solution de sulfure de sodium, concentration massique 0,025 g/cm et neutralisé par une solution chaude d'hydroxyde de sodium de concentration massique 0,2 g/cm sur papier Congo en agitant vigoureusement jusqu'à ce que la couleur vire au rouge, puis versez 30-40 cm solution d'hydroxyde de sodium en excès. La solution est bouillie pendant 3 à 4 min pour précipiter (hydroxydes de fer, de titane et de zirconium) et refroidie.

Le contenu du bécher est transféré dans une fiole jaugée de 250 ml. , ajoutez de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangez bien. La solution est filtrée à travers un filtre à ruban blanc sec dans un ballon sec, en jetant les premières portions du filtrat.

L'aliquote du filtrat et le volume de solution de Trilon B ajouté sont déterminés en fonction de la fraction massique d'alumine, comme indiqué dans le tableau 1.


Tableau 1

La solution est neutralisée avec de l'acide chlorhydrique (1:1) selon le rouge Congo jusqu'à ce que la couleur passe du rouge au bleu-violet, verser 20 cm solution tampon d'acide acétique et faire bouillir pendant 2-3 minutes. La solution est refroidie, coulée 2 cm dithizone ou 0,15-0,20 g de xylénol orange et titrer avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur vire du jaune au rouge cramoisi.

7 Traitement des résultats

7.1 Fraction massique d'oxyde d'aluminium , %, calculé par la formule

, (3)

où — concentration massique de la solution de Trilon B, g/cm oxyde d'aluminium;

- le volume de la solution titrée de Trilon B, pris en excès, cm ;

- volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage de la solution de Trilon B en excès, cm ;

- le rapport entre les volumes de solutions de Trilon B et d'acétate de zinc ;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution,

G.

7.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde d'aluminium sont données dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage