GOST 12364–84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du cérium

GOST 12364–84

Groupe B39

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS

Méthodes de dosage du cér

GOST R 51576−2000 Alliages et poudres de précision à base de nickel résistants à la chaleur et à la corrosion. Méthodes de détermination du cuivre

GOST R 51576−2000

Groupe B39

NORME D'ÉTAT DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

ALLIAGES ET POUDRE

Méthodes de détermination du cuivre

Alliages et poudres de précision résistants à la chaleur et à la corrosion à base de nickel. Méthodes de dosage du cuivre

MKS 77.100.20*
OKSTU 1700
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
ISS 77.120. — Note du fabricant de la base de données.

Date de lancement 2001-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Comité technique de normalisation TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

2 ADOPTÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret de la norme d'État de Russie du 23 mars 2000 N 63-st

3 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes d'extraction-photométrie (avec une fraction massique de cuivre de 0,005 % à 0,1 %) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de cuivre de 0,01 % à 6,0 %) pour la détermination du cuivre dans des matériaux résistants à la chaleur, à la corrosion et alliages de précision et poudres à base de nickel.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 849−97* Nickel primaire. Caractéristiques
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–2008 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 859−78* Cuivre. Timbres
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 3118–77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 6552−80 Acide orthophosphorique. Caractéristiques

GOST 8864−71 N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium 3-aqueux. Caractéristiques

GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B). Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 14262−78 Acide sulfurique de pureté particulière. Caractéristiques

GOST 24147−80 Ammoniac aqueux de haute pureté. Caractéristiques

GOST 28473−90 Fonte, acier, ferroalliages, chrome, manganèse métal. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28473 .

4 Méthode photométrique par extraction pour la détermination du cuivre (0,005 % - 0,1 %)

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation dans une solution d'ammoniac (pH 8,5–9,0) d'un composé complexe de couleur jaune de cuivre bivalent avec du diéthyldithiocarbamate de sodium, extractible au chloroforme. L'influence du nickel, du chrome, du molybdène, du cobalt, du manganèse, du fer est éliminée en ajoutant du citrate d'ammonium et du trilon B.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique avec tous les accessoires pour les mesures dans la région visible du spectre.

pH-mètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 ou GOST 14261 .

Acide nitrique selon GOST 4461 ou GOST 11125 .

Acide nitrique, dilué (1:1).

Acide sulfurique selon GOST 4204 ou GOST 14262 .

Acide sulfurique dilué (1:1).

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760 ou GOST 24147 .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution 10 g/dm : dissoudre 10 g de Trilon B dans 70-80 ml eau lorsqu'elle est chauffée, refroidie, complétée jusqu'à 1000 cm l'eau.

N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium 3-aqueux selon GOST 8864 .

N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium 3-aqueux, solution 1 g/dm ; préparé immédiatement avant utilisation.

N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium 3-aqueux, solution 5 g/dm ; préparé immédiatement avant utilisation.

Chloroforme.

Citrate d'ammonium disubstitué, solution 250 g/dm , purifiés des impuretés de métaux lourds par extraction de leurs complexes avec le diéthyldithiocarbamate de sodium avec le chloroforme. Dans une ampoule à décanter d'une contenance de 500 ml taille 250 cm solution de citrate d'ammonium, ajouter une solution d'ammoniaque à pH 9,0 selon le papier indicateur universel, 25 cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, 50 ml chloroforme et agiter vigoureusement pendant 2 minutes. La couche de chloroforme est jetée.

Marque de cuivre M00b ou M00k selon GOST 859 .

solutions étalons de cuivre.

Solution A : 1 g de cuivre est placé dans un bécher d'une capacité de 250-300 ml , verser 20−25 cm l'acide nitrique (1:1), couvrir le bécher avec un verre de montre et dissoudre l'échantillon lorsqu'il est chauffé. ajouter 30cm acide sulfurique (1:1), la solution est évaporée jusqu'à la libération de vapeurs d'acide sulfurique, refroidie, les parois du verre et le verre de montre sont lavés à l'eau et à nouveau évaporés en vapeurs d'acide sulfurique, refroidis. Les sels sont dissous dans 70-80 cm l'eau lorsqu'elle est chauffée, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution étalon, A contient 0,001 g de cuivre.

Solution B : 10 cm solution étalon, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution étalon B contient 0,0001 g de cuivre.

Flèche indicateur universelle

oui, pH 1-10.

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Préparation de la solution d'essai

Le poids pesé de l'alliage 0,25-1 g conformément au tableau 1 est placé dans un verre (ou flacon) d'une capacité de 250-300 cm , verser 30 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1 ou 8:1), 5 cm l'acide phosphorique, couvrir d'un verre de montre et dissoudre l'échantillon en chauffant modérément.


Tableau 1

coulé 15 cm l'acide sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée, refroidie.

Les parois du verre et du verre de montre sont lavées à l'eau et la solution est évaporée jusqu'au dégagement de vapeur d'acide sulfurique. Les sels sont dissous dans 50-60 cm l'eau lorsqu'elle est chauffée, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution est filtrée à travers un filtre sec de densité moyenne dans une fiole conique sèche de 100 ml. , rejetant les premières portions du filtrat.

4.3.2 Procédure d'analyse spectrophotométrique

Aliquote de 10 ml de solution placé dans un verre d'une capacité de 50-100 cm , verser 5 cm solution de citrate d'ammonium, 10 cm Solution de Trilon B, mélanger et ajouter une solution d'ammoniac à pH 8-9, en contrôlant le pH sur un pH-mètre ou un papier indicateur universel.

La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 à 200 ml , complété avec de l'eau à 60−70 cm , ajouter 5cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, 10 cm chloroforme et extraire en agitant vigoureusement l'entonnoir pendant 2 minutes. On laisse décanter les couches aqueuse et chloroformique et on verse la couche chloroformique dans une fiole jaugée sèche de 25 ml. en le filtrant sur du coton sec.

A la solution aqueuse restant dans l'ampoule à décanter, ajouter 5 ml chloroforme et réextrait pendant 2 minutes. Après décantation de la solution, la couche de chloroforme est versée dans le même ballon d'une capacité de 25 cm La solution a été complétée au trait avec du chloroforme et mélangée.

La densité optique de la solution est mesurée immédiatement après extraction sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 435 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une région de transmission dans la gamme de longueurs d'onde de 420 à 450 nm dans une cuvette avec un absorbeur de lumière épaisseur de couche de 2 cm.

Le chloroforme est utilisé comme solution de référence. La masse de cuivre est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction du témoin

essayer.

4.3.3 Construction d'une courbe d'étalonnage

En six verres (ou flacons) d'une contenance de 250-300 ml placer des quantités mesurées de solution étalon B de cuivre 0,00 ; 0,50 ; 1,00 ; 1,50 ; 2,00 ; 2,50cm , qui correspond à 0 ; 0,5 10 ; 1.0 10 ; 1,5 10 ; 2.0 10 ; 2,5 10 g de cuivre.

Verser 30 cm dans chaque verre mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1 ou 8:1), 5 cm l'acide phosphorique, recouvrir les béchers de verres de montre puis procéder conformément aux points 4.3.1 et 4.3.3.

De la valeur de la densité optique des solutions analysées soustraire la valeur de la densité optique de l'expérience témoin. Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit

ik.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Fraction massique de cuivre , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

5 Méthode d'absorption atomique pour la détermination du cuivre (0,01 % - 6,0 %)

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure à 324,8 nm absorption du rayonnement résonant par des atomes de cuivre libres formés à la suite de la pulvérisation de la solution analysée dans une flamme air-acétylène.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Lampe à cathode creuse pour la détermination du cuivre.

Acétylène selon GOST 5457 .

Compresseur fournissant de l'air comprimé ou une bouteille d'air comprimé.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 ou GOST 14261 .

Acide nitrique selon GOST 4461 ou GOST 11125 .

Acide nitrique, dilué (1:1).

Acide sulfurique selon GOST 4204 ou GOST 14262 .

Acide sulfurique dilué (1:1).

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide phosphorique, dilué (1:1).

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique : trois parties d'acide chlorhydrique sont mélangées à une partie d'acide nitrique.

Marque de cuivre M00b et M00k selon GOST 859 .

Nickel grade H-0 selon GOST 849 .

solutions étalons de cuivre.

Solution A : 1 g de cuivre est dissous en chauffant dans 20-30 cm acide nitrique (1:1). La solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution étalon, A contient 0,001 g de cuivre.

Solution B : 10 cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution étalon B contient 0,0001 g de cuivre

.

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1 Préparation de la solution d'essai

Le poids pesé de l'alliage 0,1-0,5 g conformément au tableau 2 est placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm , verser 30 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique, 6 cm acide sulfurique (1:1) et 6 cm acide phosphorique (1:1) et dissous par chauffage.


Tableau 2

La solution est évaporée en vapeur d'acide sulfurique et refroidie. Les sels se dissolvent lorsqu'ils sont chauffés à 30-40 cm l'eau et refroidir. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est placée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 5cm acide sulfurique (1:1), diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Pour une expérience témoin dans un bécher d'une capacité de 250-300 ml verser tous les réactifs utilisés dans l'analyse.

Une autre dilution des solutions est autorisée pour que la concentration en cuivre soit dans la gamme correspondant à la section rectiligne de la courbe d'étalonnage.

5.3.2 Préparation de l'instrument pour la mesure

L'appareil est préparé pour fonctionner conformément aux instructions qui y sont jointes.

Réglez le spectrophotomètre sur la ligne de résonance de 324,8 nm. Après avoir allumé le système d'alimentation en gaz et l'allumage, les brûleurs pulvérisent de l'eau et mettent l'appareil à zéro.

5.3.3 Procédure d'analyse spectrométrique

Vaporiser la flamme avec la solution de contrôle, puis les solutions d'essai par ordre croissant de concentration en cuivre jusqu'à ce qu'une lecture stable soit obtenue pour chaque solution.

Avant d'introduire chaque solution d'essai dans la flamme, de l'eau est pulvérisée pour rincer le système et vérifier le point zéro.

De la densité optique moyenne de chacune des solutions testées, soustrayez la densité optique moyenne de l'expérience de contrôle.

La masse de cuivre est trouvée selon le graphique d'étalonnage.

5.3.4 Construction des courbes d'étalonnage

5.3.4.1 Construction d'une courbe d'étalonnage pour une fraction massique de cuivre de 0,01 % à 0,1 %

En sept verres d'une capacité de 250-300 cm les pesées de nickel sont placées en quantité correspondant au poids de la pesée de l'alliage (tableau 2).

Dans six verres verser 0,5 de suite ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 et 3,0 cm solution étalon B de cuivre. Le septième verre est utilisé pour l'expérience témoin. 30-40 cm sont versés dans tous les verres mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique et procéder conformément aux points 5.3.1 et 5.3.3.

De la valeur moyenne de la densité optique de la solution d'essai, soustrayez la valeur moyenne de la densité optique de l'expérience de contrôle.

Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

5.3.4.2 Construction d'une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,1 % à 6,0 %

En six verres d'une capacité de 250-300 cm les pesées de nickel sont placées en quantité correspondant au poids de la pesée de l'alliage (tableau 2).

Cinq verres sont versés séquentiellement 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution étalon B de cuivre. Le sixième verre est utilisé pour l'expérience témoin.

30-40 cm sont versés dans tous les verres mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique et procéder conformément aux points 5.3.1 et 5.3.3.

De la valeur moyenne de la densité optique de la solution d'essai, soustrayez la valeur moyenne de la densité optique de l'expérience de contrôle.

Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

5.4 Traitement des résultats

5.4.1 Fraction massique de cuivre , %, calculé par la formule

, (2)

où est la masse de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon de l'alliage, g.

Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de cuivre sont données dans le tableau 3.


Tableau 3