GOST 6130-71

GOST 6130–71 Métaux. Méthodes de détermination de la résistance à la chaleur (avec modification n° 1)

GOST 6130−71

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MÉTAUX

Méthodes de détermination de la résistance à la chaleur

Métaux. Méthodes de détermination
résistance à la chaleur

OKSTU 0909

Valable à partir du 01.01.72
jusqu'au 01.01.2000*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 7-95 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11, 1995). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'énergie lourde et du génie des transports de l'URSS

DÉVELOPPEURS I. R. Kryanin , A. I. Maksimov , P. V. Sorokin

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 12 février 1971 N 225

3. Au lieu de GOST 6130–52

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La période de validité a été prolongée jusqu'au 01/01/2000 par le décret de la norme d'État de l'URSS du 12/05/88 N 3945

6. REPUBLICATION (septembre 1990) avec modification n° 1 approuvée en décembre 1988 (IUS 2-89)


La présente Norme internationale établit des méthodes de détermination de la résistance à la chaleur dans des conditions d'exposition à des milieux gazeux et à l'air à des températures élevées de l'acier, des alliages et des produits dérivés.

La norme ne s'applique pas aux aciers, alliages et produits fabriqués à partir de ceux-ci soumis aux effets érosifs des milieux gazeux.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. MÉTHODES D'ESSAI

1.1. La résistance à la chaleur est déterminée après exposition des échantillons dans une étuve avec un milieu spécifié ou à l'air pendant un temps spécifié à une température constante par les méthodes suivantes :

mesure directe de la profondeur de corrosion - à préciser ;

combiné - une combinaison de la méthode gravimétrique ou de la méthode de mesure directe de l'échantillon, en tenant compte de l'épaisseur de la couche de sous-oxyde appauvrie en éléments d'alliage ou de la profondeur de la corrosion locale.

1.2. La résistance à la chaleur est déterminée lors du test, ce qui permet d'établir la régularité du processus de corrosion. Par extrapolation ultérieure, la profondeur de corrosion est déterminée sur une période de temps donnée.

1.1, 1.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

1.3. La méthode pondérale pour réduire la masse de l'échantillon consiste à déterminer l'épaisseur de la couche métallique qui a subi la corrosion au cours de l'essai, par la différence de masse de l'échantillon avant et après l'essai et l'élimination des produits de corrosion de sa surface.

1.4. La méthode pondérale pour augmenter la masse de l'échantillon consiste à déterminer l'épaisseur de la couche métallique ayant subi la corrosion lors de l'essai, en augmentant la masse de l'échantillon, déterminée directement lors de l'essai. Dans ce cas, pour le calcul, le coefficient de correspondance entre l'augmentation de la masse de l'échantillon et la diminution de sa masse est préalablement déterminé:

.

La valeur du coefficient déterminer pour la nuance d'acier étudiée, la température et le milieu gazeux une fois. En multipliant l'ampleur de l'augmentation de la masse de l'échantillon par le coefficient on obtient la valeur de la réduction conditionnelle de la masse de l'échantillon, en fonction de laquelle on détermine l'épaisseur de la couche métallique soumise à la corrosion.

Noter. Il est permis de déterminer la résistance à la chaleur par gain de poids, sans tenir compte du coefficient .

1.5. La méthode de mesure directe de la profondeur de corrosion, telle que raffinée, consiste à mesurer la diminution des dimensions linéaires de l'échantillon soumis à la corrosion.

1.5a. La méthode combinée consiste à déterminer la masse de l'échantillon par des méthodes pondérales selon les paragraphes 1.3 et 1.4 ou en mesurant directement la profondeur de corrosion - en affinant les échantillons ayant subi une oxydation, en tenant compte de l'épaisseur maximale de la couche de sous-oxyde appauvrie en alliage éléments ou la profondeur de corrosion locale maximale.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

1.6. Des recommandations pour l'application des méthodes sont données en annexe.

2. ÉCHANTILLONNAGE

2.1. Pour tester les métaux et les alliages, il convient d'utiliser des éprouvettes plates découpées dans le métal tel qu'il est livré ou dans les produits. Il est permis d'utiliser des éprouvettes cylindriques pour tester les produits semi-finis. Les dimensions des échantillons plats et cylindriques doivent correspondre à celles indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Noter. Les bords des échantillons doivent être arrondis avec un rayon de 1,5 mm.

2.2. Lors des essais par mesure directe de la profondeur de corrosion, seuls des échantillons plats sont utilisés. Dans ce cas, la variation d'épaisseur d'un échantillon plat ne doit pas dépasser 0,01 mm.

2.3. Pour évaluer la résistance à la chaleur des produits et des échantillons lors d'essais grandeur nature et au banc, il est permis d'utiliser des échantillons de forme et de taille différentes, en fonction de l'objectif et du type de matériaux testés.

2.4. Dans la fabrication d'échantillons à partir de produits laminés et d'autres produits à texture de déformation directionnelle, les échantillons sont coupés dans le sens des fibres.

3. ÉQUIPEMENT

3.1. Les installations d'essai de résistance à la chaleur doivent répondre aux exigences suivantes :

a) avoir un contrôle automatique de la température avec une précision de ±5 °C ;

b) l'écart de température en des points individuels du four dans la zone où se trouvent les échantillons ne doit pas dépasser 0,5 % à des températures allant jusqu'à 850 °C et 1 % à des températures supérieures à 850 °C ;

c) assurer un lavage uniforme de la surface des échantillons testés par le milieu gazeux.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. La composition chimique du milieu gazeux doit correspondre ou être proche de l'environnement dans lequel le matériau d'essai fonctionnera.

3.3. Le débit du milieu gazeux pendant l'essai ne doit pas être inférieur à 0,025 m/s, mais pas supérieur aux débits qui provoquent l'érosion.

Noter. Lors du test d'un grand nombre d'échantillons en même temps, dont la surface totale est grande, grâce à laquelle l'appauvrissement du milieu gazeux par des composants agressifs individuels est possible, le débit est réglé en fonction de la constance de la composition du moyen dans la zone des échantillons.

3.4. Lors de la détermination de la résistance à la chaleur, les échantillons sont placés dans des fours sur des supports en céramique résistant à la chaleur, dans des creusets en céramique ou suspendus à un fil en matériaux résistant à la chaleur.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.5. Lors de la détermination de la résistance à la chaleur par la méthode gravimétrique en augmentant la masse de l'échantillon, il convient d'utiliser des creusets en céramique spéciaux qui n'empêchent pas la pénétration du milieu gazeux et garantissent la préservation des oxydes en ruine. Le creuset avec les échantillons est placé dans le four sur des supports en céramique ou suspendu sur des tiges d'alundum.

3.5.1. Les creusets doivent être calcinés à poids constant avant l'essai.

3.5.2. L'installation doit assurer le pesage continu ou périodique des éprouvettes directement dans l'étuve à la température d'essai. Pour ce faire, il est recommandé d'utiliser des appareils équipés de balances analytiques, sur un bras duquel est suspendu un creuset avec un échantillon dans le four.

3.5.3. La pesée périodique des échantillons refroidis à l'extérieur de l'étuve est autorisée.

3.5.4. Si lors de l'interaction du métal avec le milieu se forment des composés qui se subliment à la température d'essai, il est nécessaire d'utiliser des méthodes et dispositifs permettant de tenir compte de la quantité de composés volatils.

3.6. Le contact des échantillons avec le support ou le creuset ne doit se faire qu'en certains points.

4. PRÉPARATION AU TEST

4.1. La surface de l'échantillon est rectifiée à faible vitesse d'avance avec un refroidissement intensif. La surépaisseur de meulage doit être d'au moins 0,3 mm par côté. Rugosité de surface - selon GOST 2789–73 .

4.2. Lors de la détermination de la résistance à la chaleur par des méthodes de poids, la surface est calculée en fonction de la surface totale.

4.3. La mesure de l'échantillon lors de la détermination de la surface est effectuée avec une précision de ± 0,1 mm.

4.4. Les échantillons doivent être dégraissés avec de l'alcool éthylique, de l'éther ou d'autres solvants organiques volatils avant le test.

4.5. Lors de la détermination de la résistance à la chaleur par des méthodes de poids, les échantillons dégraissés doivent être séchés et pesés avec une précision de ± 0,1 mg.

4.6. Lors de la détermination de la résistance thermique par mesure directe de la profondeur de corrosion, l'épaisseur d'un échantillon plat est mesurée au moins en trois points avec une précision de ± 0,003 mm.

5. TEST

5.1. Exigences générales

5.1.1. Les échantillons sont chargés dans un four ayant une température prédéterminée. Les échantillons peuvent être chargés dans un four froid. Le début de l'essai est considéré comme le moment où la température prédéterminée est atteinte dans la zone de travail du four. La fin de l'essai est considérée au moment où le four est éteint ou les échantillons sont déchargés à la fin de la période d'essai.

5.1.2. Le temps d'essai, déterminé en fonction de la durée de vie du matériau, doit correspondre à celui indiqué dans le tableau 2.

Tableau 2

Pour évaluer la qualité du matériau lors de tests aléatoires, il est permis de définir une durée de test inférieure à celle spécifiée.

5.1.3. Lors d'essais d'une durée ne dépassant pas 100 heures, les échantillons sont chargés dans un four ayant une température donnée. La fin de l'essai est le moment où les échantillons sont déchargés du four chaud.

5.1.4. S'il est impossible d'établir des schémas d'oxydation au moment du test sélectionné, la durée du test doit être augmentée.

5.1.5. Pour déterminer la régularité de l'oxydation, des prélèvements périodiques doivent être effectués après : 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000, 2000, 5000, 10000 heures La durée maximale du test peut ne pas correspondre au temps indiqué dans le tableau 2. Le nombre de points expérimentaux doit être d'au moins cinq.

Par exemple:

5.1.6. Lorsque la durée de l'essai est inférieure à 100 h, la méthode de détermination de la résistance à la chaleur par augmentation de la masse de l'échantillon doit être appliquée. Dans ce cas, il convient d'utiliser des installations équipées de balances d'analyse.

5.1.7. Chaque point est défini comme la moyenne arithmétique des résultats des tests d'au moins trois échantillons.

5.1.8. Les tests de résistance à la chaleur sont effectués avec un refroidissement périodique des échantillons avec le four ou à l'air calme.

Les cycles de refroidissement sont sélectionnés en fonction de la destination du métal étudié.

Pour les installations industrielles fonctionnant en continu (pendant une semaine ou plus), les échantillons doivent être refroidis après 100, 200, 500 heures puis toutes les 200 heures.

Pour les installations en fonctionnement périodique, ainsi que lors d'essais grandeur nature et au banc, les échantillons doivent être refroidis conformément au mode de fonctionnement prévu des installations.

5.1.9. La température d'essai est réglée en fonction des conditions de fonctionnement du matériau d'essai.

5.2. Méthode du poids pour déterminer la résistance à la chaleur en réduisant la masse de l'échantillon

5.2.1. Lors de la détermination de la résistance à la chaleur en réduisant la masse de l'échantillon, les produits d'oxydation formés sont complètement éliminés de sa surface de sorte qu'aucune trace d'oxydation ne soit trouvée lors de l'examen de l'échantillon à travers une loupe avec un grossissement 10x.

5.2.2. Selon la composition des aciers et des alliages, l'élimination des produits de corrosion des échantillons après essai est réalisée par l'une des méthodes suivantes :

a) pour les aciers au carbone et faiblement alliés, il est recommandé d'utiliser un traitement cathodique électrochimique dans une solution d'acide sulfurique à 10 % additionné d'un inhibiteur de corrosion acide (urotropine, unicode, katapine, etc. à raison de 1 g d'inhibiteur pour 1 litre de solution); une plaque de plomb sert d'anode. Densité de courant 10−15 a/dm , température de la solution 20 °C, temps de traitement - jusqu'à l'élimination complète des produits de corrosion. Pour déterminer l'intégralité de l'élimination des produits de corrosion, les échantillons sont retirés du bain toutes les 10 à 15 minutes, lavés à l'eau et examinés comme indiqué au paragraphe 5.2.1 ;

b) pour les aciers au carbone, faiblement alliés, moyennement alliés et fortement alliés, il est recommandé d'utiliser un traitement électrochimique en fusion d'un mélange composé de 40 à 60% de carbonate de sodium et de 60 à 40% d'hydroxyde de sodium. Le traitement doit être effectué à 450–500 °C, densité de courant 25–50 a/dm , temps de traitement 1 à 5 min, en fonction de l'épaisseur et de la composition du film d'oxyde ;

c) pour tous les aciers et alliages, en plus des méthodes ci-dessus, une méthode basée sur la réduction des oxydes par l'hydrogène atomique est également recommandée. Dans ce cas, après le test, les échantillons sont immergés dans un bain de sodium métallique fondu, à travers lequel de l'ammoniac est insufflé en continu. La température de fusion est de 350 à 420 ° C, la durée du processus est de 1 à 2 h.

L'ammoniac doit être soigneusement séché. La consommation d'ammoniac ne doit pas dépasser 0,5 l / min par 1 cm surfaces des échantillons traités.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.2.3. Le mode de traitement sélectionné doit être vérifié sur un échantillon non oxydé. L'échantillon témoin non oxydé ne doit pas changer de masse pendant le temps correspondant au mode d'élimination des produits d'oxydation choisi.

5.2.4. Après avoir retiré le tartre conformément aux exigences de la clause 5.2.2, les échantillons doivent être soigneusement lavés à l'eau courante avec une brosse à cheveux, séchés avec du papier filtre, nettoyés avec une gomme à effacer et lavés avec de l'alcool éthylique.

Les échantillons débarrassés du tartre doivent être placés dans un dessiccateur pendant 1 heure, après quoi ils sont pesés avec une précision de ± 0,1 mg.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.3. Méthode du poids pour déterminer la résistance à la chaleur en augmentant la masse de l'échantillon

5.3.1. Avant le test, les creusets contenant les échantillons sont pesés avec une précision de ± 0,1 mg puis placés dans le four de test.

5.3.2. L'augmentation de la masse de l'échantillon est déterminée par la différence entre les résultats de la pesée d'un échantillon froid avant essai et de la pesée directe pendant l'essai ou après refroidissement des échantillons dans des creusets préalablement recouverts de couvercles en matériau résistant à la chaleur.

5.3.3. Pour déterminer le coefficient au moins trois échantillons sont testés. Dans ce cas, pendant l'essai, une augmentation de la masse de l'échantillon est enregistrée et une diminution de sa masse est déterminée conformément aux exigences des paragraphes 5.2.1 à 5.2.4. Temps de test recommandé 200-500 h.

Valeur du coefficient - variable à une température donnée et pouvant varier de 25 à 30 % selon la durée du test. Changement d'amplitude indiqué n'est pas pris en compte dans le calcul de l'indice de corrosion en profondeur.

5.3.4. L'évolution de la masse de l'échantillon au cours de l'essai est enregistrée périodiquement (après un intervalle de temps spécifié) ou en continu.

5.4. Méthode de mesure directe de la profondeur de corrosion

5.4.1. La profondeur de la corrosion uniforme doit être déterminée par mesure directe de l'épaisseur de l'éprouvette avant et après l'essai avec une précision de ±0,003 mm.

5.4.2. Profondeur de corrosion uniforme en cas de corrosion bilatérale d'un échantillon plat, elle est déterminée comme la moitié de la différence entre l'épaisseur de l'échantillon d'origine et épaisseur de l'échantillon après essai .

L'épaisseur de l'échantillon est déterminée en mesurant la distance entre les saillies maximales sur les côtés opposés.

5.4.1, 5.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5.4.3, 5.4.4. 5.4.5. (Exclu, Rév. N 1).

5.4.6. Profondeur maximale de corrosion localisée déterminé en mesurant la distance entre les saillies maximales et les dépressions sur le spécimen après essai.

Les mesures sont prises sur une longueur de 5 mm.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.5. Méthode combinée pour déterminer la profondeur de corrosion

5.5.1. La profondeur de corrosion uniforme est définie comme la somme des profondeurs de corrosion uniforme, mesurée par la diminution de l'épaisseur de l'échantillon ou calculée à partir de l'évolution de la masse de l'échantillon avant et après essai, en tenant compte de l'épaisseur maximale de le peroxyde appauvri en éléments d'alliage, soit la corrosion localisée maximale.

5.5.2. La profondeur de corrosion uniforme, mesurée par la diminution de l'épaisseur de l'échantillon, est déterminée conformément aux prescriptions du paragraphe 5.4.2.

5.5.3. Profondeur de corrosion uniforme déterminé en convertissant l'indicateur de poids en un indicateur de profondeur et exprimé en millimètres pour une période de temps donnée.

5.5.4. La profondeur des types de corrosion locale (intergranulaire, oxydation interne, piqûres, piqûres) et la couche de sous-oxyde appauvrie en éléments d'alliage sont déterminées sur des coupes décapées par microanalyse métallographique ou par diffraction des rayons X.

Détermination métallographique de la profondeur des types locaux de corrosion ( , ) est réalisée à l'aide d'un microscope optique à un grossissement de 100 , 200 (autorisé 500 ) avec une précision de ±0,003 mm. La détermination est effectuée en au moins trois sections et la valeur maximale est prise.

Détermination microspectrale aux rayons X de la profondeur de la couche de sous-oxyde appauvrie en éléments d'alliage ( , ), est réalisée à l'aide de microanalyseurs à rayons X en fixant la limite de la couche avec une teneur modifiée en éléments d'alliage par rapport à celle d'origine au site de la plus grande profondeur pour un échantillon donné. Au moins trois mesures sont prises et la valeur moyenne est prise

.

5.5-5.5.4. (Introduit en plus, Rev. N 1);

6. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

6.1. La résistance à la chaleur est quantifiée par la profondeur de pénétration de la corrosion, exprimée en millimètres sur une période de temps donnée (indice de profondeur). Permis de quantifier en poids, exprimé en mg/cm .

6.1.1. Profondeur de pénétration de la corrosion par la méthode de réduction de la masse de l'échantillon ( ) en millimètres est calculé par la formule

où — diminution de la masse de l'échantillon pour un temps donné, obtenue par essai direct ou par extrapolation de données expérimentales, traitées graphiquement dans les coordonnées : logarithme de la diminution de la masse de l'échantillon — logarithme du temps, mg/cm ;

— densité du métal, g/cm .

6.1.2. Profondeur de pénétration de la corrosion à un instant donné par la méthode d'augmentation de la masse de l'échantillon ( ) en millimètres est calculé par la formule

où - augmentation de la masse de l'échantillon pendant un temps donné, obtenue par essais directs ou extrapolation de données expérimentales, traitées graphiquement en coordonnées ; logarithme de l'augmentation de la masse de l'échantillon — logarithme du temps, mg/cm ;

est le coefficient de correspondance entre l'augmentation de la masse de l'échantillon et la diminution de sa masse.

Où

où - données expérimentales obtenues lors d'essais conformément aux prescriptions des paragraphes 1.4 et 5.3.3.

6.1.3. Profondeur de pénétration de la corrosion par la méthode combinée déterminé par les formules

ou

où - épaisseur de l'échantillon avant essai, mm ;

— épaisseur de l'échantillon après essai, mm ;

, - épaisseurs maximales de la couche de sous-oxyde appauvrie en éléments d'alliage, déterminées conformément à la clause 5.5.4, mm ;

,  profondeurs maximales de corrosion locale déterminées conformément à la clause 5.5.4, mm ;

— la profondeur de corrosion uniforme, calculée sur des indicateurs de poids conformément aux paragraphes 6.1.1, 6.1.2, mm.

(Édition modifiée, Rev. N 1)

.

6.2. La caractéristique quantitative de la résistance à la chaleur en fonction de la température est déterminée selon les données d'essais à long terme au moins à trois températures : de travail, inférieure et supérieure à 50 °C de travail. Les essais sont effectués conformément aux exigences de la section 5.

6.3. Les résultats des mesures effectuées conformément aux exigences de la section 5 sont traités graphiquement en coordonnées logarithmiques : le temps est la profondeur de pénétration de la corrosion.

6.4. Dans les normes et la documentation technique, approuvées de la manière prescrite, pour les métaux et les produits fabriqués à partir de ceux-ci, il est nécessaire d'indiquer la méthode de détermination de la résistance à la chaleur, le type d'échantillon ou ses dimensions (en cas d'écart par rapport à la norme), le lieu de découpe lors des essais grandeur nature, la température, la durée et l'environnement gazeux.

Par exemple. Résistance à la chaleur selon GOST 6130–71 selon la méthode d'augmentation de masse sur des échantillons K15 à 1000 °C, 5000 h, dans l'environnement .

APP (recommandé). DOMAINE D'APPLICATION DES METHODES DE DETERMINATION DE LA RESISTANCE A LA CHALEUR

ANNEXE
Recommandé

1. La méthode du poids pour déterminer la résistance à la chaleur par réduction de la masse de l'échantillon est recommandée pour les aciers au carbone et faiblement alliés sur toute la plage de température ; pour tous les aciers et alliages à des températures relativement basses, lorsque l'oxydation se déroule uniformément, sans formation d'oxydation interne, de sulfures, de nitrures et d'autres composés dans la couche de sous-oxyde.

2. Il est recommandé d'utiliser la méthode du poids pour déterminer la résistance à la chaleur en augmentant la masse de l'échantillon dans les mêmes cas que la méthode du poids pour réduire le poids de l'échantillon, lorsque les essais sont de nature massique, ou si cela est nécessaire pour déterminer la cinétique du processus d'oxydation.

L'utilisation de la méthode n'est pas recommandée pour les essais sur le terrain.

3. La méthode de mesure directe de la profondeur de corrosion est utilisée pour tous les aciers à des températures relativement élevées, ainsi que dans les cas où la méthode gravimétrique ne peut pas être utilisée.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. La méthode combinée de détermination de la résistance à la chaleur est utilisée lorsque le processus de corrosion se produit de manière inégale, s'accompagne de divers types de corrosion locale (intergranulaire, oxydation interne, piqûres, piqûres) et se caractérise par des processus dans lesquels la croissance de couches de sous-oxyde appauvries en éléments d'alliage est comparable ou dépasse de manière significative la formation de couches de surface des produits d'oxydation.

(Introduit en plus, Rev. N 1).