GOST R ISO 4967-2009
Acier GOST R ISO 4967-2009. Détermination de la teneur en inclusions non métalliques. Méthode métallographique utilisant des échelles de référence (corrigée)
GOST R ISO 4967-2009
Groupe B09
NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE
Acier
DÉTERMINATION DU CONTENU DES INCLUSIONS NON MÉTALLIQUES. MÉTHODE MÉTALLOGRAPHIQUE UTILISANT L'ÉCHELLE DE RÉFÉRENCE
Acier. Détermination de la teneur en inclusions non métalliques. Méthode micrographique utilisant des diagrammes standards
OKS 77.080.20
OKSTU 0709
Date de lancement 2011-01-01
Avant-propos
Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"
À propos de la norme
1 PRÉPARÉ ET INTRODUIT par le comité technique de normalisation TC 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques" sur la base de sa propre traduction authentique de la norme spécifiée au paragraphe 3
2 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par Arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 11 décembre 2009 N 728-st
3 Cette norme est identique à la norme internationale ISO 4967:1998 « Steel. Détermination de la teneur en inclusions non métalliques. Méthode métallographique utilisant des échelles de référence" (ISO 4967 : 1998 "Acier - Détermination de la teneur en inclusions non métalliques - Méthode micrographique utilisant des diagrammes standard")
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié quotidiennement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet
LA MODIFICATION EST FAITE, publiée dans IUS N 2, 2012
Modifié par le fabricant de la base de données
1 domaine d'utilisation
La présente Norme internationale spécifie une méthode métallographique pour la détermination de la teneur en inclusions non métalliques dans l'acier laminé ou forgé ayant un rapport de réduction d'au moins 3 à l'aide d'échelles de référence.
Pour les aciers de décolletage et les aciers à forme contrôlée de sulfures, les barèmes de référence donnés dans la présente norme (Annexe A) ne sont pas applicables.
La détermination de la teneur en inclusions non métalliques à l'aide de méthodes d'analyse d'image automatique est autorisée (annexe D).
2 Essence de la méthode
La méthode consiste à comparer le champ de vision observé avec l'échelle de référence donnée en annexe A et à évaluer chaque type d'inclusions séparément. Dans le cas de l'utilisation de l'analyse d'image, les champs sont évalués conformément aux dépendances données à l'annexe D.
Les images sur l'échelle de référence correspondent à des champs de vision carrés d'une surface de 0,5 mm chacune observée sur un plan longitudinal poli au grossissement x 100.
Selon la forme et la répartition des inclusions, les images de référence sont divisées en cinq groupes principaux, désignés par les lettres A, B, C, D et DS.
Ces cinq groupes caractérisent les types et caractéristiques morphologiques des inclusions les plus fréquemment observés :
- Groupe A (inclusions de type sulfure) - particules individuelles fortement déformées de couleur grise, avec une large gamme de rapport d'aspect (rapport longueur / largeur) et généralement avec des extrémités arrondies;
- Groupe B (inclusions de type aluminate) - nombreuses particules indéformables (au moins trois), de forme polygonale, à faible facteur de forme (moins de trois), de couleur noire ou bleutée, orientées dans le sens de la déformation ;
- Groupe C (inclusions de type silicate) - particules individuelles noires ou gris foncé fortement déformées, avec une large gamme de facteurs de forme (au moins trois) et, en règle générale, des extrémités pointues;
— Groupe D (inclusions de type oxyde globulaire) — particules indéformables, anguleuses ou rondes, noires ou bleutées, réparties de manière aléatoire, à faible facteur de forme (inférieur à trois) ;
- Groupe DS (inclusions du type oxydes globulaires simples) - particules simples rondes ou presque rondes d'un diamètre d'au moins 13 microns.
D'autres types d'inclusions (non traditionnels) peuvent également être évalués selon les échelles de référence données, à condition que leur morphologie (forme, taille, distribution et quantité) soit similaire aux cinq types d'inclusions énumérés ci-dessus et que leur nature chimique soit indiquée. . Par exemple, les sulfures globulaires doivent être évalués comme des inclusions du type indiquant dans le rapport d'essai la désignation de leur composition à l'aide d'un indice (par exemple
). La désignation
signifie qu'il s'agit de sulfures de calcium, et la désignation
— inclusions globulaires de sulfures de terres rares.
- des inclusions diphasiques globulaires, par exemple de l'aluminate entouré de sulfure de calcium.
Des composés tels que les borures, les carbures, les nitrures et les carbonitrures peuvent également être évalués sur ces échelles, à condition que leur morphologie soit similaire aux cinq types d'inclusions énumérés ci-dessus et que leur nature chimique soit indiquée, comme décrit dans le paragraphe précédent.
Remarque - Pour établir la nature des inclusions non traditionnelles avant le test, il est conseillé de les étudier à un grossissement supérieur à x 100.
Chaque groupe principal d'inclusions représenté sur l'échelle est constitué de deux sous-groupes contenant chacun six images de référence caractérisant l'augmentation du contenu des inclusions. La division en sous-groupes a été effectuée afin de donner des exemples de différentes épaisseurs d'inclusions non métalliques.
Des échelles de référence pour divers groupes d'inclusions sont données à l'annexe A.
A gauche de chaque image de référence se trouve le score des inclusions , passant de 0,5 à 3 avec une augmentation de la longueur de l'inclusion ou de la ligne d'inclusions (groupes A, B et C) ou du nombre d'inclusions (groupe D), ou de leur diamètre (groupe DS), comme indiqué dans le tableau 1 , ainsi que l'épaisseur, comme indiqué dans le tableau 2. Par exemple, la désignation de l'image de référence A2 indique que la forme des inclusions observées au microscope correspond au groupe A, et leur répartition et leur nombre correspondent à un score de 2 .
Tableau 1 - Limites minimales de notation
Tableau 2 - Paramètres d'épaisseur d'inclusion
3 Échantillonnage
La forme des inclusions dépend largement du degré de déformation de l'acier ; par conséquent, des mesures comparatives ne peuvent être effectuées que sur des échantillons prélevés sur des produits présentant le même degré de déformation. La surface polie de l'échantillon utilisé pour déterminer la teneur en inclusions doit être d'environ 200 mm (20x10mm). Il doit être parallèle à l'axe longitudinal du produit et situé au milieu de la distance entre sa surface extérieure et le centre.
La procédure d'échantillonnage doit être spécifiée dans les normes et documents techniques pour les produits métalliques. Dans le cas de produits en tôle laminée, la surface polie de l'éprouvette doit être d'environ ¼ de la largeur de la tôle à partir du bord.
En l'absence de telles instructions, la procédure d'échantillonnage suivante doit être utilisée :
- pour une barre ou une pièce de diamètre supérieur à 40 mm, examiner la surface de la partie de la section diamétrale située au milieu entre la surface extérieure et le centre (Figure 1) ;
- pour une tige de diamètre supérieur à 25 à 40 mm inclus, examiner la surface de la moitié de la section diamétrale (du centre au bord de l'échantillon) (Figure 2) ;
- pour une barre d'un diamètre n'excédant pas 25 mm, on examine une surface d'une section diamétrale complète dont la longueur est suffisante pour obtenir une surface d'environ 200 mm (photo 3);
- pour les tôles d'une épaisseur ne dépassant pas 25 mm, la surface de toute la section longitudinale est examinée, située à une distance égale à ¼ de la largeur de la tôle de son bord (Figure 4);
- pour les tôles d'épaisseur supérieure à 25 à 50 mm inclus, examiner la surface de la moitié de l'épaisseur de la tôle depuis sa surface extérieure jusqu'au centre, située à une distance égale à ¼ de la largeur de la tôle de son bord (Figure 5);
- pour les tôles d'épaisseur supérieure à 50 mm, examiner la surface de ¼ de l'épaisseur de la tôle, située à la moitié de la distance entre la surface extérieure et le milieu de l'épaisseur et à une distance égale à ¼ de la largeur de la tôle de son bord (Figure 6).
Le nombre d'échantillons à prélever est déterminé conformément aux normes du produit ou à un accord particulier.
Pour tout autre produit, la procédure d'échantillonnage doit être convenue entre les parties.
Figure 1 - Échantillon d'une barre ou d'une ébauche d'un diamètre ou d'une longueur de côté supérieure à 40 mm
Figure 1 - Échantillon d'une barre ou d'une ébauche d'un diamètre ou d'une longueur de côté supérieure à 40 mm
Figure 2 - Échantillon d'une barre ou d'une ébauche de diamètre ou de côté supérieur à 25 à 40 mm inclus
Figure 2 - Échantillon d'une barre ou d'une ébauche de diamètre ou de côté supérieur à 25 à 40 mm inclus
Figure 3 - Échantillon d'une barre d'un diamètre n'excédant pas 25 mm
Figure 3 - Échantillon d'une barre d'un diamètre n'excédant pas 25 mm
Figure 4 - Échantillon d'une tôle d'une épaisseur n'excédant pas 25 mm
Figure 4 - Échantillon d'une tôle d'une épaisseur n'excédant pas 25 mm
Figure 5 - Échantillon d'une tôle d'épaisseur supérieure à 25 à 50 mm inclus
Figure 5 - Échantillon d'une tôle d'épaisseur supérieure à 25 à 50 mm inclus
Figure 6 - Échantillon d'une tôle d'une épaisseur supérieure à 50 mm
Figure 6 - Échantillon d'une tôle d'une épaisseur supérieure à 50 mm
4 Préparation des échantillons
L'échantillon est découpé de manière à obtenir la surface requise pour l'examen. Pour obtenir une surface plane et éviter d'arrondir les bords de l'échantillon lors du polissage, l'échantillon peut être monté dans un gabarit ou soumis à un montage.
Lors du polissage des échantillons, il est important d'exclure l'écaillage ou la déformation des inclusions, ainsi que la contamination de la surface polie. La surface de l'échantillon doit être aussi propre que possible et la forme des inclusions ne doit pas changer. Ces exigences sont particulièrement importantes à respecter lorsque les inclusions évaluées sont petites. Pour le polissage, il est recommandé d'utiliser des pâtes diamantées. Dans certains cas, il peut être nécessaire de traiter thermiquement l'échantillon avant le polissage pour lui donner une dureté maximale.
5 Détermination du contenu des inclusions
5.1 Méthode d'observation
L'examen microscopique est effectué par l'une des deux méthodes suivantes :
- projeter une image sur du verre dépoli ;
- observation à travers l'oculaire.
La méthode choisie doit être appliquée tout au long de l'essai.
Si l'image est projetée sur du verre dépoli ou un dispositif similaire, le grossissement sur le verre dépoli doit être inférieur à x (100 ± 2). Un carré de côté égal à 71 mm (l'aire de qui correspond à l'aire vraie de 0,5 mm ) sont placés sur un écran de projection en verre dépoli ou derrière l'écran. L'image observée à l'intérieur du carré est comparée aux images de l'échelle de référence (Annexe A).
Figure 7 - Grille de mesure pour les superpositions transparentes ou les inserts oculaires
Figure 7 - Grille de mesure pour les superpositions transparentes ou les inserts oculaires
Dans le cas de l'examen des inclusions à travers les oculaires d'un microscope, un insert d'oculaire avec une grille de mesure illustrée à la figure 7 doit être installé dans le microscope, en le positionnant de telle sorte qu'un carré de 0,5 mm était dans le plan image.
NOTE Dans certains cas, des grossissements supérieurs à x 100 peuvent être utilisés, à condition que le même grossissement ait été utilisé pour les échelles de référence comme spécifié dans le rapport d'essai.
5.2 Méthodes d'évaluation
Deux méthodes sont utilisées pour évaluer les inclusions.
5.2.1 Méthode A
Toute la surface polie de l'échantillon est examinée et pour chaque type d'inclusions, fines et épaisses, le champ le plus mauvais est déterminé, c'est-à-
5.2.2 Méthode B
Toute la surface polie de l'échantillon est examinée et chaque champ est comparé à une échelle de référence. Le score de chaque type d'inclusions, fines et épaisses (indiqué à gauche des images de référence), qui correspond le mieux au domaine étudié, est enregistré.
Il est permis, en accord avec le consommateur, de procéder à une étude partielle de l'échantillon en évaluant un nombre réduit de champs répartis selon un certain schéma. Tant le nombre de champs étudiés que leur répartition doivent être stipulés dans l'accord entre les parties.
5.2.3 Règles générales pour les méthodes A et B
Chaque champ observé est comparé à des images de référence. Si le score d'inclusion dans le champ observé est compris entre les deux images de référence, alors il est arrondi au score inférieur.
Si des inclusions individuelles ou des lignes d'inclusions sont observées, dont la longueur dépasse la largeur du champ (0,71 mm), et également si la largeur ou le diamètre des inclusions dépasse les valeurs maximales pour les inclusions épaisses (tableau 2), alors ces inclusions doivent être évalués comme surdimensionnés en longueur, largeur ou diamètre. Les dimensions de ces inclusions ou lignes doivent être spécifiées séparément dans le rapport d'essai. Cependant, ces inclusions doivent être prises en compte dans l'évaluation globale de ce domaine.
La reproductibilité des mesures est améliorée par des mesures réelles (longueurs des inclusions de types A, B et C, diamètre des inclusions de type DS) et des comptages d'inclusions (type D). Pour de telles mesures, utilisez le revêtement transparent ou l'insert oculaire (voir la figure 7), les limites indiquées dans les tableaux 1 et 2 et les descriptions morphologiques de la section 2.
Les types d'inclusions non traditionnels sont évalués selon les images de référence du groupe (A, B, C, D, DS) qui correspond le mieux à leur morphologie. La longueur, le nombre, la largeur ou le diamètre des inclusions est comparé aux images de référence de chaque groupe d'inclusions données à l'annexe A, ou la longueur, le nombre, l'épaisseur ou le diamètre total des inclusions est déterminé et les tableaux 1 et 2 sont utilisés pour établir un score caractérisant le contenu des inclusions et la classe d'épaisseur (mince, épais ou surdimensionné). Indiquez ensuite la nature des inclusions non traditionnelles au moyen d'un indice dans la désignation du type d'inclusions. La définition de l'indice inférieur est donnée dans le rapport d'essai.
Pour les inclusions de types A, B et C, deux inclusions distinctes ou deux lignes d'inclusions de longueur et
, situés ou non sur une même ligne, sont considérés comme une inclusion ou une ligne, si la distance
inférieure ou égale à 40 µm, et la distance
(distance entre centres d'inclusions ou lignes) inférieure ou égale à 10 µm (Figures 8 et 9).
Figure 8 - Types d'inclusion, A et C
Figure 8 - Types d'inclusion, A et C
Figure 9 - Inclusions de type B
Figure 9 - Inclusions de type B
Dans le cas d'une maille contenant des inclusions de largeurs différentes, la largeur de la maille est considérée égale à la largeur de la plus grande inclusion.
6 Présentation des résultats
6.1 Général
Sauf indication contraire dans les normes de produit, les résultats d'essai peuvent être présentés comme suit.
Les résultats sont exprimés par les numéros de score associés à chaque échantillon, à partir desquels la moyenne arithmétique du score de fusion pour chaque type et chaque épaisseur des inclusions est calculée. Cette méthode est utilisée conjointement avec la méthode A donnée
6.2 Méthode A
Donner le score correspondant au plus mauvais champ pour chaque type et chaque épaisseur d'inclusions (Annexe B).
Après la désignation standard du type d'inclusions, le score du plus mauvais champ est indiqué. La présence d'inclusions épaisses est indiquée par la lettre , et la présence d'inclusions surdimensionnées (5.2.3) à la lettre
.
Exemples : A 2 ; En 1e; A partir de 3; D1 ; A 2s; DS 0,5.
Pour chaque indice utilisé pour identifier les types d'inclusions non traditionnels, des définitions doivent être données dans le rapport d'essai.
6.3 Méthode B
Déterminer le nombre total de champs évalués par chaque score pour chaque type et chaque épaisseur d'inclusions pour un nombre donné de champs étudiés .
Par accord des parties, pour présenter les résultats, un ensemble complet de valeurs du nombre de champs correspondant à chaque score pour différents types d'inclusions peut être utilisé, par exemple, sous la forme d'un indicateur total du contenu de inclusions , soit un indicateur du contenu moyen des inclusions
.
EXEMPLE Pour les inclusions de type A, prendre : — le nombre de champs notés avec une note de 0,5 ;
— le nombre de champs notés avec une note de 1 ;
— le nombre de champs notés avec une note de 1,5 ;
— le nombre de champs notés avec une note de 2 ;
— le nombre de champs notés avec une note de 2,5 ;
— le nombre de champs notés avec une note de 3 ;
alors
; (une)
, (2)
où est le nombre total de champs étudiés.
Des exemples typiques de présentation des résultats sont donnés en Annexe C.
7 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir :
a) une référence à la présente Norme internationale ;
b) nuance d'acier et numéro de coulée ;
c) type et dimensions du produit ;
d) type d'échantillon et emplacement de l'avion examiné ;
e) méthodes choisies (méthode d'observation, méthode d'évaluation, méthode de traitement des résultats) ;
f) grossissement s'il est supérieur à x 100 ;
g) nombre de champs arpentés ou superficie totale arpentée ;
h) les résultats des essais (y compris le nombre, la taille et le type d'inclusions ou de lignes surdimensionnées) ;
i) les définitions des indices utilisés pour les types d'inclusions non traditionnels.
Annexe, A (obligatoire). Échelles de référence ISO pour les inclusions de types A, B, C, D et DS
Annexe A
(obligatoire)
Groupe, A (inclusions de type sulfure)
Groupe B (inclusions de type aluminate)
Groupe C (inclusions de type silicate)
Groupe D (inclusions globulaires de type oxyde)
Groupe DS (inclusions de type oxydes globulaires simples)
Diamètre de 13 à 76 microns inclus
Diamètre minimal
Annexe B (informative). Évaluation sur le terrain et inclusions ou coutures surdimensionnées
Annexe B
(référence)
B.1 Exemple d'évaluation sur le terrain
Figure B.1 — Évaluation sur le terrain
Le dessin en haut à gauche de la Figure B.1 montre le champ observé lorsqu'il est agrandi. 100, sur laquelle quatre types d'inclusions non métalliques peuvent être distingués. Selon leur forme et leur répartition, ces inclusions sont classées selon les quatre types suivants :
— type A, sulfures ;
— type B, aluminates (inclusions détruites) ;
- type C, silicates ;
— type DS, une inclusion globulaire.
Le champ observé est évalué en le comparant pour chaque type d'inclusions à l'image de référence la plus proche, sans tenir compte des autres types d'inclusions. Cette évaluation donne les notes suivantes : A 2, B 2, C 1 et DS 2.5.
Figure B.1 — Évaluation sur le terrain
B.2 Exemple d'évaluation d'inclusions ou de points surdimensionnés
Si l'inclusion ou la ligne est surdimensionnée uniquement en longueur, alors lors de l'utilisation de la méthode B, la partie de l'inclusion ou de la ligne qui se trouve dans le champ, et lors de l'utilisation de la méthode A, 0,71 mm est ajouté à la longueur de toutes les autres inclusions du même type et de même épaisseur présents dans ce champ (Figure B.2 a ).
Figure B.2 - Évaluation d'un champ avec des inclusions ou des lignes surdimensionnées
Figure B.2 - Évaluation d'un champ avec des inclusions ou des lignes surdimensionnées
Si l'inclusion ou la couture est surdimensionnée en largeur ou en diamètre (inclusions de type D), alors l'inclusion doit être jugée comme une inclusion épaisse pour ce champ (figure B.2b ).
Si le nombre d'inclusions de type D est supérieur à 49, le score doit être calculé selon l'expression donnée à l'annexe D.
Pour les inclusions de type DS de diamètre supérieur à 0,107 mm, le score peut être calculé à l'aide de l'expression donnée en annexe D.
Annexe C (informative). Exemple type de présentation des résultats (nombre total de champs notés avec chaque score pour chaque type d'inclusion, pour un nombre donné de champs examinés)
Annexe C
(référence)
C.1 Points correspondant à chaque champ et type d'inclusions
Le tableau C.1 donne un exemple des résultats d'une telle évaluation pour les 20 domaines étudiés. Habituellement, au moins 100 champs sont examinés.
Tableau C.1 - Points
C. 2 Nombre total de champs de chaque score pour chaque type d'inclusions
À partir des résultats ci-dessus, le nombre total de champs marqués par chaque score pour chaque type d'inclusion est déterminé. Ces valeurs pour le nombre total de champs sont données dans le tableau C.2.
Tableau C.2 - Nombre total de champs
C. 3 Calcul de l'indice de contamination totale en inclusions et un indicateur de pollution moyenne
A partir du nombre total de champs indiqué dans le tableau C.2, calculer les valeurs de contamination totale et moyenne correspondantes pour chaque type d'inclusion et chaque épaisseur.
C.3.1 Pour les inclusions de type A
a - Inclusions minces
; (C.1)
, (C.2)
où est le nombre total de champs examinés (voir C.2).
b - Inclusions épaisses
; (C.3)
indiquant 1s. (S.4)
C.3.2 Pour les inclusions de type B
a - Inclusions minces
; (S.5)
. (p.6)
b - Inclusions épaisses
; (p.7)
. (p.8)
C.3.3 Pour les inclusions de type C
a - Inclusions minces
; (p.9)
. (p.10)
b - Inclusions épaisses
; (p.11)
. (p.12)
C. 3.4 Pour les inclusions de type D
a - Inclusions minces
; (C.13)
. (p.14)
b - Inclusions épaisses
; (C.15)
indiquant 1s. (p.16)
C. 3.5 Pour les inclusions de type DS
; (p.17)
. (p.18)
C.4 Facteur de pondération
Afin d'obtenir un indice de propreté globale de l'acier basé sur le nombre d'inclusions, il est recommandé d'utiliser un facteur de pondération pour chaque score.
Les facteurs de pondération donnés dans le Tableau C.3 peuvent être utilisés.
Tableau C.3 - Facteurs de pondération
Indice de pureté calculé par la formule suivante
, (P.19)
où - coefficient de poids ;
— nombre de champs de score
;
est la surface totale étudiée de l'échantillon, mm
.
Annexe D (informative). Relations entre les scores de l'échelle de référence et les mesures d'inclusion
Annexe D
(référence)
Les relations entre les scores de l'échelle de référence et les mesures d'inclusion (longueur ou diamètre en micromètres, ou nombre par champ) pour les inclusions des groupes A, B, C, D et DS sont présentées dans les graphiques ci-dessous. Pour calculer un score à partir d'un résultat de mesure ou de caractéristiques mesurées par score, par exemple, s'il est nécessaire d'évaluer des inclusions au-dessus du troisième score, les expressions suivantes sont utilisées.
D.1 Calcul des scores à partir des mesures
Pour les sulfures du groupe, A de longueur , µm
. (D.1)
Pour les aluminates du groupe B en longueur , µm
. (D.2)
Pour les silicates du groupe C en longueur , µm
. (D.3)
Pour les oxydes globulaires du groupe D en quantité par champ
. (D.4)
Pour oxyde globulaire simple type DS par diamètre , µm
. (D.5)
A l'exception des inclusions de type DS, pour obtenir des antilogarithmes doivent être utilisés.
D.2 Calcul des caractéristiques mesurables à partir d'un score
Pour les sulfures du groupe, une longueur , µm
. (D.6)
Pour les aluminates du groupe B, longueur , µm
. (D.7)
Pour les silicates du groupe C, longueur , µm
. (D.8)
Pour les oxydes globulaires du groupe D, la quantité par champ
. (D.9)
Pour diamètre DS de type oxyde globulaire simple , µm
. (D.10)
Des antilogarithmes doivent être utilisés pour obtenir les valeurs mesurées.
Pour toutes les équations de régression linéaire ci-dessus, les valeurs dépasser 0,9999.