GOST 22974.14-90

GOST 22974.14−90 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination de la teneur en humidité

GOST 22974.14−90

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

FLUX DE SOUDAGE

Méthode de détermination de la teneur en humidité

Flux de soudure fondus. Méthode de détermination de la teneur en humidité

OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.92
jusqu'au 01.01.97*
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* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le ministère de l'ingénierie lourde

DÉVELOPPEURS

P. L. Babushkin, V. Yu. Persits , Yu. A. Margolin (responsables thématiques), O. B. Zelenova , S. S. Ognianik

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 27 décembre 1990 N 3364

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique pour la détermination de la fraction massique d'humidité de 0,01 % à 1,0 % dans les flux de soudage fondus.

La méthode est basée sur le chauffage de la matière analysée dans un four tubulaire à une température de 1000 °C dans un flux d'oxygène, la conversion de tout l'hydrogène qu'elle contient en humidité et sa détermination gravimétrique après absorption par le perchlorate de magnésium (anhydrone). Pour éviter les erreurs d'analyse, les composés fluorés gazeux qui s'échappent sont absorbés par le monoxyde de plomb à la sortie du tube.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon 22974.0 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 22974 .0 s'applique. — Note du fabricant de la base de données.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

L'installation pour déterminer l'humidité (Fig. 1) se compose d'une bouteille d'oxygène (1) selon GOST 5583 équipé d'un détendeur pour le démarrage et le réglage du débit d'oxygène ; réducteur de manomètre 2 - réglage fin de l'oxygène; le ballon de sécurité 3 qui, en cas de surpression dans la chambre de combustion, empêche l'entrée d'acide sulfurique dans les tubes en caoutchouc reliant l'appareil au détendeur ; systèmes de purification et de séchage de l'oxygène; laver le ballon 4 avec de l'acide sulfurique ; les colonnes de séchage 5 et 6 remplies de soude granulaire et de perchlorate de magnésium ; tube en porcelaine 7 d'une longueur de 500 mm et d'un diamètre intérieur de 20 à 25 mm; four tubulaire 8 marque SUOL - 0.25.1 / 12-Ml; bouchon d'amiante (9) imprégné de monoxyde de plomb, chauffé à une température de 800 °C ; tube de cuivre 10, chauffé à une température de 110-120 °C ; Pipeline en forme de L 11 ; ballon d'absorption 12 avec du perchlorate de magnésium (anhydrone). La canalisation en forme de L est en acier inoxydable austénitique et se compose de deux parties détachables symétriques, la longueur totale de la canalisation est de 750 mm. Le réchauffeur en spirale est placé autour et le long du tube de cuivre plié le long du profil de la canalisation, tout en isolant les spires du réchauffeur avec un cordon d'amiante SHAON-3 imprégné de verre liquide. Le tube avec le réchauffeur est tressé avec un ruban PTFE et placé dans la partie inférieure du corps du pipeline, préalablement revêtu de laine de kaolin, le tube avec le réchauffeur est également recouvert de laine de kaolin par le haut et la partie supérieure du corps du pipeline est fermé. Les deux parties du boîtier sont fixées avec des vis à travers les trous dans les oreilles soudées aux parties inférieure et supérieure de la canalisation.

Merde.1

Les appareils de chauffage et les flacons d'absorption d'autres conceptions sont autorisés, fournissant la précision d'analyse requise.

Le crochet, avec lequel les bateaux sont placés dans le tube et retirés de celui-ci, est constitué d'un fil résistant à la chaleur d'un diamètre de 3 à 5 mm et d'une longueur de 400 à 600 mm.

Pour installer le liège dans un tube en porcelaine, un poussoir spécial avec un verrou est utilisé.

Balances de laboratoire à usage général conformément à GOST 24104 *, pas inférieures à la 2e classe avec la limite de pesée la plus élevée jusqu'à 200 g ou d'autres balances qui répondent aux exigences spécifiées en termes de caractéristiques métrologiques.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Pour déterminer la fraction massique d'humidité de 0,01 à 0,03%, des balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104 doivent être utilisées, pas inférieures à la 1ère classe de précision.

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 .

Perchlorate de magnésium selon TU 6-09-3880.

Laine de kaolin ou amiante fibreuse selon TU 6-09-4010.

Monoxyde de plomb (II) selon TU 6-09-5382.

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

Verser dans un flacon laveur de 4 125 cm acide sulfurique. Les colonnes de séchage 5 et 6, ainsi que le ballon d'absorption 12 sont préparés pour fonctionner conformément à la figure 2. La masse du ballon d'absorption tel que préparé est de (70 ± 2) g. Le perchlorate de magnésium ne doit pas être emballé de manière étanche. Un ballon d'absorption d'un diamètre de 30 mm a 5 à 6 trous dans la partie inférieure d'un diamètre de (1 ± 0,2) mm. La hauteur du ballon d'absorption est de 105 mm.

1 - laine de verre; 2 - absorbant; 3 - laine de verre

Merde.2

Un bouchon imprégné de monoxyde de plomb est placé dans un tube de porcelaine calcinée sur toute sa longueur. Le liège 9 en amiante à fibres longues ou en laine de kaolin, préalablement calciné à 400 °C pendant 30 min, est préparé comme suit : une couche uniforme d'amiante fibreuse ou de laine de kaolin est coulée sur une brosse en acier et l'amiante est uniformément recouverte de plomb monoxyde. Le frottement de deux brosses en acier assure une répartition uniforme du monoxyde de plomb sur l'amiante. Secouez l'excès de monoxyde de plomb sur un tamis. Il faut environ 100 g de monoxyde de plomb pour imprégner 100 g d'amiante. 4,5 à 5,0 g d'amiante imprégné (laine de kaolin) suffisent pour former un bouchon. La laine de verre est placée des deux côtés du liège, 10 mm de chaque côté (Fig. 3).

Merde.3

La constance de la consommation d'oxygène est déterminée par le rotamètre 2, qui est installé devant le ballon de sécurité. L'alimentation en oxygène à travers le système se produit à un taux de 175−225 cm /minute

Avant de commencer le travail, chauffez le four à une température de 1000 °C et vérifiez l'étanchéité de l'installation. Pour ce faire, à la place du ballon d'absorption (12), un tube de verre est connecté, dont l'extrémité est abaissée dans une tasse d'eau et l'alimentation en oxygène est interrompue en serrant le tuyau devant le ballon de sécurité. Si l'eau dans le tube de verre ne monte pas, le système est scellé.

Les extrémités du réchauffeur en spirale situées autour et le long du tube de cuivre 10 plié le long du profil de la canalisation 11 sont connectées à la mousse RNO-250-2 et la tension est réglée de sorte que la température à la sortie du tube de cuivre soit de 110 -120 °C.

Les bateaux en porcelaine N 2 selon GOST 9147 ou les bateaux en quartz (longueur - 100-120 mm, largeur - 15-20 mm, hauteur - 10 mm) sont calcinés dans un courant d'oxygène à une température de 1000 ° C immédiatement avant le travail.

Avant de commencer le travail, définissez la valeur moyenne de l'expérience à blanc. Une fois que la température du four atteint 1000 ° C, l'oxygène passe à un débit de 175 à 225 cm 3 /min, en pesant le ballon d'absorption 12 toutes les 5-7 min. L'installation est prête à l'emploi avec une différence de masse entre chaque pesée ne dépassant pas 0,2-0,4 mg. La valeur d'une expérience à blanc de plus de 0,4 mg indique la nécessité d'une prévention de l'installation. Pour ce faire, il est nécessaire de remplacer les réactifs utilisés pour le séchage de l'oxygène (acide sulfurique, hydroxyde de sodium et perchlorate de magnésium) et de nettoyer toutes les unités de l'installation de toute contamination.

Le bouchon 9 assure la rétention du fluorure pour une large gamme d'analyses. La performance du bouchon est contrôlée par le changement de couleur du perchlorate de magnésium dans le ballon d'absorption (12) provoqué par la pénétration des fluorures.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Une portion pesée d'un échantillon dont la masse est déterminée en fonction de la fraction massique d'humidité selon le tableau 1 est placée dans une nacelle en porcelaine ou en quartz.

Tableau 1

À l'aide d'un crochet, le bateau est inséré dans la partie la plus chauffée du tube en porcelaine (7) et le tube est fermé hermétiquement avec un bouchon en caoutchouc à travers lequel le tube d'alimentation en oxygène est passé. L'humidité séparée de l'échantillon est distillée dans le ballon d'absorption (12), tandis que les sous-produits volatils et les composés fluorés sont absorbés par le monoxyde de plomb à la sortie du tube. L'échantillon est laissé dans l'étuve jusqu'à ce qu'il ne reste aucune trace de condensat dans la partie supérieure du tube de verre du ballon d'absorption (12) (pas plus de 5 à 7 min). Ensuite, le ballon d'absorption 12 est scellé en obturant le trou supérieur avec un bouchon, les trous inférieurs pour la sortie d'oxygène avec un anneau en caoutchouc à ajustement serré et pesé. L'échantillon analysé est sorti du four, le ballon d'absorption 12 est relié à l'appareil et l'analyse de l'échantillon suivant est lancée.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique d'humidité ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse du ballon d'absorption après analyse, g ;

est la masse du même flacon avant analyse, g ;

est le poids du flux analysé, g.

5.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats de trois déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2