GOST 6032-2003

GOST 6032–2003 (ISO 3651-1:1998, ISO 3651-2:1998) Aciers et alliages résistants à la corrosion. Méthodes d'essai de résistance à la corrosion intergranulaire

GOST 6032−2003
(ISO 3651-1:1998,
ISO 3651-2:1998)

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

ACIERS ET ALLIAGES RÉSISTANTS À LA CORROSION

Méthodes d'essai de résistance à la corrosion intergranulaire

Aciers et alliages résistants à la corrosion. Méthodes d'essai de résistance à la corrosion intercristalline

MK 77.060
OKSTU 0909

Date de lancement 2005-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par la Fédération de Russie, Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques", JSC "Institut de recherche scientifique et de conception en génie chimique" (JSC "NIIKHIMMASH")

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉ par le Conseil interétatique de normalisation, de métrologie et de certification (procès-verbal N 24 du 5 décembre 2003)

A voté pour accepter :

3 Cette norme est modifiée par rapport aux normes internationales : ISO 3651-1:1998 * « Détermination de la résistance à la corrosion intergranulaire des aciers inoxydables. Partie 1 : Aciers inoxydables austénitiques et ferritiques-austénitiques (biphasés). Essais de corrosion dans l'acide nitrique en déterminant la perte de masse (essais de Hugh) » - en termes d'essence de la méthode et de préparation des échantillons ; ISO 3651-2:1998 Détermination de la résistance à la corrosion intergranulaire des aciers inoxydables. Partie 2. Aciers inoxydables ferritiques, austénitiques et ferritiques-austénitiques (biphasés). Essais de corrosion dans des environnements contenant de l'acide sulfurique" - en termes de composants de solutions pour les essais, la préparation des échantillons et l'évaluation de la résistance à la corrosion intergranulaire
________________
* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après dans le texte peut être obtenu en cliquant sur le lien. — Note du fabricant de la base de données.

4 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 9 mars 2004 N 149-st, la norme interétatique GOST 6032-2003 (ISO 3651-1:1998, ISO 3651-2:1998) a été mise en vigueur directement en tant que norme nationale de la Fédération de Russie depuis le 1er janvier 2005

5 AU LIEU DE GOST 6032–89

6 RÉVISION. Septembre 2005

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes d'essai pour la résistance à la corrosion intergranulaire (ci-après dénommée ICC) de produits métalliques en aciers et alliages résistants à la corrosion, y compris les classes à deux couches, austénitiques, ferritiques, austénitiques-ferritiques, austénitiques-martensitiques selon GOST 5632 , ainsi que leurs joints soudés et leur métal fondu.

L'ICC est due à l'union des joints de grains par le chrome suite à la précipitation de phases riches en chrome le long des joints de grains : carbures de chrome, -phase, inclusions intermétalliques lors du maintien d'aciers ou d'alliages à une température de 500 ° C - 1000 ° C.

En fonction de la composition chimique de l'acier et de l'alliage et de leur destination, l'une des méthodes de test suivantes pour la résistance du métal au MCC est sélectionnée : AMU, AMUF, VU, DU, V, B.

Le choix de la méthode d'essai est déterminé par la composition chimique du métal et les instructions du document réglementaire de l'équipement fabriqué.

Les méthodes d'essai de résistance aux ICC B et C, spécifiées dans les annexes A et B, sont recommandées.

L'utilisation des méthodes données dans les annexes E et F est autorisée avec les principales méthodes d'essai de résistance à l'ICC de la présente norme.

Toutes les méthodes ci-dessus ne peuvent pas être utilisées pour déterminer la résistance à la corrosion des aciers et alliages à d'autres types de corrosion (solide, piqûres, piqûres, fissuration par corrosion sous contrainte , etc. ).

Dans les conventions des méthodes AMU, AMUF, VU, DU, B, C, les lettres désignent :

A, B, C, D - le nom alphabétique des méthodes ;

M est la présence de cuivre métallique dans la solution d'essai ;

F est la présence d'un ion fluor dans la solution à tester ;

U - tests accélérés.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

GOST 1381−73 Urotropine technique. Caractéristiques

GOST 2789−73 Rugosité de surface. Paramètres et caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3652−69 Acide citrique monohydraté et anhydre. Caractéristiques

GOST 3769−78 Sulfate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 3776−78 Oxyde de chrome (VI). Caractéristiques

GOST 4165−78 Sulfate de cuivre (II) 5-eau. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 4463−76 Fluorure de sodium. Caractéristiques

GOST 4518−75 Fluorure d'ammonium. Caractéristiques

GOST 5632−72 Aciers fortement alliés et alliages résistants à la corrosion, résistants à la chaleur et résistants à la chaleur. Timbres

GOST 6552−80 Acide orthophosphorique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 6996−66 Joints soudés. Méthodes de détermination des propriétés mécaniques

GOST 9485−74 Sulfate de fer (III) 9-eau. Caractéristiques

GOST 9940−81 Tubes travaillés à chaud sans soudure en acier résistant à la corrosion. Caractéristiques

GOST 9941−81 Tubes sans soudure déformés à froid et à chaud en acier résistant à la corrosion. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 12601−76 Poudre de zinc. Caractéristiques

GOST 14019−2003 (ISO 7438:1985) Matériaux métalliques. Méthode d'essai de flexion

GOST 19347−99 Vitriol de cuivre. Caractéristiques

GOST 20848−75 Fluorure de potassium 2-eau. Caractéristiques

GOST 22180−76 Acide oxalique. Caractéristiques

3 Préparation des échantillons

3.1 Découpe des échantillons à blanc

Des blancs d'échantillon sont découpés :

- à partir d'une feuille d'une épaisseur maximale de 10 mm, ruban et fil - à partir de n'importe quel endroit dans le sens longitudinal;

- à partir d'une feuille d'une épaisseur supérieure à 10 mm - à partir des couches superficielles dans le sens longitudinal. Il est autorisé pour les essais par les méthodes AMU, AMUF, VU et V de découper des ébauches le long de la section métallique ;

- des produits longs : acier rond, carré, hexagonal, façonné - de la zone axiale dans le sens longitudinal ; d'autres types de location - de n'importe quel endroit;

- à partir d'une billette de tuyau - à partir de la zone axiale dans le sens longitudinal ou transversal ;

- des tuyaux - de n'importe quel endroit;

- à partir de pièces forgées - à partir de tours ou d'un corps forgé;

- à partir de pièces moulées - à partir du corps de coulée, à partir de marées ou d'échantillons coulés séparément ;

- à partir de métal déposé - à partir de couches de surface;

- du métal fondu - de la zone axiale dans le sens longitudinal ou transversal.

Il est permis de prélever des blancs pour échantillons à partir d'un blanc de conversion intermédiaire, soumis à une austénisation ultérieure et provoquant un chauffage ou une austénitisation sans provoquer de chauffage des échantillons fabriqués à partir de celui-ci.

Les dimensions des blancs pour les échantillons doivent être suffisantes pour produire le nombre d'échantillons requis.

3.2 Préparation des échantillons à partir de blancs

Les échantillons sont constitués des types suivants :

- à partir d'une tôle, d'une bande, d'acier long et façonné, de billettes de tuyaux, de pièces forgées, de pièces moulées, de métal fondu, de métal déposé - plat (tableau 1).


Tableau 1 - Eprouvettes

Il est permis de fabriquer des échantillons cylindriques à partir de fil, des ébauches cylindriques d'un diamètre ne dépassant pas 10 mm et pour les essais selon la méthode DU - à partir de tous les types de produits métalliques;

- à partir de tuyaux - segments, anneaux ( ), buses ( ) (Tableau 1).

Il est permis de produire des échantillons plats à partir de tuyaux à paroi épaisse de grand diamètre, ainsi que de tuyaux d'une épaisseur de paroi ne dépassant pas 1,5 mm, en aplatissant l'anneau ou le tuyau avec rognage ultérieur des côtés ou en alésant l'anneau ou tuyau avec redressement ultérieur. Dans les tuyaux de dérivation d'un diamètre extérieur nominal ne dépassant pas 5 mm, il est permis d'enlever circonférence de la paroi du tuyau depuis l'une de ses extrémités ou dans la partie médiane jusqu'à longueur de la buse (tableau 1) lorsqu'elle est testée par toutes les méthodes, à l'exception de l'UA ;

- à partir de produits laminés à deux couches et de tuyaux bimétalliques - comme à partir de tôles laminées et de tuyaux, respectivement.

Des échantillons sont fabriqués à partir de la couche de revêtement après enlèvement par usinage des couches principale et de transition, et pour les tests par la méthode DU, la couche de revêtement est en outre retirée sur une profondeur d'au moins 0,5 mm du côté adjacent à la couche principale. L'intégralité de l'élimination du métal de la couche principale est déterminée en maintenant l'échantillon (3 à 5 min) à température ambiante dans la solution selon 4.2.2.

L'épaisseur requise des échantillons de flans est obtenue par usinage :

- d'une tôle - une des surfaces, en présence d'une surface traitée, le métal est retiré de cette surface ;

- à partir d'acier long et façonné, de pièces forgées, de pièces moulées, de billettes de tuyaux - toutes les surfaces ;

- à partir de tuyaux formés à chaud et à froid - la surface extérieure ;

- à partir de tubes formés à chaud - une ou les deux surfaces ;

- à partir de métal déposé - du côté opposé aux billes de surface supérieure;

- du métal fondu - du côté de la racine de la soudure.

S'il existe des données sur les conditions de fonctionnement du produit, l'enlèvement de métal est effectué du côté qui n'est pas en contact avec le fluide de travail.

3.3 Préparation des éprouvettes à partir de joints bout à bout soudés

Des échantillons des types suivants sont fabriqués à partir de joints bout à bout soudés (tableau 1):

- à partir de joints soudés d'une tôle, d'acier long et profilé, de pièces moulées et de pièces forgées - éprouvettes plates de type 1 ou 2 ;

- à partir de tuyaux soudés électriquement - segments (type 2) avec un joint soudé au centre, tuyaux de dérivation, anneaux;

- à partir de joints soudés circonférentiels de tuyaux - tuyaux de dérivation, anneaux, segments de type 1;

- à partir de joints soudés d'aciers à deux couches après élimination des couches principales et de transition de métal - comme à partir de joints soudés d'une tôle ou de tuyaux.

Les méthodes AMU, AMUF, VU, V sont utilisées pour tester les éprouvettes soudées de types 1 et 2, et les éprouvettes de type 2 sont testées par la méthode DU.

Dans les échantillons soudés de types 1 et 2, le renforcement de la soudure est retiré mécaniquement, tandis que le traitement de toute la surface de l'échantillon à une profondeur ne dépassant pas 1 mm est autorisé, et pour les échantillons à paroi mince - à une profondeur de pas plus de 0,1 mm.

Amenez le joint bout à bout soudé ou l'échantillon soudé à l'épaisseur requise en enlevant mécaniquement le métal de la surface qui n'est pas en contact avec l'environnement corrosif ; en l'absence de données, du côté de la surface sur lequel le métal fondu ou le métal déposé est soumis au moindre échauffement lors du soudage.

Porter à l'épaisseur requise des échantillons soudés de tuyaux - selon 3.2.

Les électrodes enrobées, les fils à souder et les rubans de surfaçage sont contrôlés en testant le métal conformément aux documents réglementaires de leur fabrication (tests de recette).

Le métal déposé est testé sur des éprouvettes plates (tableau 1) découpées dans les couches supérieures d'un dépôt multicouche ou d'un métal fondu fabriqué conformément à GOST 6996 avec des consommables de soudage contrôlés (les couches inférieures de dépôt inutilisées peuvent être réalisées avec d'autres matériaux de remplissage d'un produit chimique similaire composition).

3.4 Dimensions des éprouvettes

Les dimensions des éprouvettes pour les essais par les méthodes AMU, AMUF, VU, V doivent garantir la possibilité de :

- cintrage à un angle de 90° ± 5° d'un échantillon plat, d'un segment, d'un cylindre ou d'un tuyau de dérivation d'un diamètre allant jusqu'à 10 mm, d'un fil ;

- aplatissement de l'anneau ;

— inspection de la surface du coude dans la zone dont la largeur permet d'identifier les fissures intergranulaires, en tenant compte de l'influence possible des bords.

Les échantillons destinés à être testés par la méthode DU doivent répondre aux exigences suivantes :

- la plus grande taille de l'échantillon doit être dans le sens de l'embauche ;

est la longueur d'un échantillon plat, segment ( ) ou la longueur du cylindre et la hauteur de la buse ( ) doit être au moins le double de la largeur ou du diamètre ;

- la surface des surfaces latérales plus petites pour un échantillon plat et un segment ou la surface des extrémités pour un anneau, un tuyau de dérivation, un cylindre ne doit pas dépasser 15% de la surface totale de l'échantillon.

Les dimensions recommandées pour tous ces types d'éprouvettes sont données en Annexe B.

3.5 Nombre d'échantillons

Pour les essais par les méthodes AMU, AMUF, VU, V, quatre échantillons sont réalisés : non soudé, métal déposé et métal fondu dont deux témoins. Pour les tôles et tuyaux en acier austénitique, deux éprouvettes (des éprouvettes de contrôle ne sont pas requises).

Les échantillons soudés sont fabriqués à raison de 8 pièces, dont 4 témoins.

Les échantillons de contrôle ne sont pas soumis à ébullition dans les solutions utilisées dans les méthodes ci-dessus. Ils sont conçus pour déterminer la réaction du métal à la flexion sans exposition à l'environnement.

Pour les essais par la méthode DU, au moins deux échantillons sont prélevés pour toutes les classes d'aciers à partir de tous les types de produits métalliques spécifiés, ainsi qu'à partir de joints soudés, de métal déposé et de métal fondu.

3.6 Chauffage provocateur

Les aciers et alliages stabilisés (contenant du titane et/ou du niobium) et les aciers et alliages non stabilisés dont la teneur en carbone n'excède pas 0,030 % sont testés sur des échantillons constitués de billettes soumises à un chauffage de provocation supplémentaire selon les modes indiqués dans le tableau 2.


Tableau 2

Les échantillons peuvent être soumis à un chauffage provocateur.

En cas de désaccord entre le consommateur et le fabricant, les ébauches sont soumises à un échauffement provocateur.

Il est permis, après accord entre le consommateur et le fabricant, de procéder à un chauffage provocateur dans d'autres modes.

Les aciers non stabilisés (ne contenant ni titane ni niobium) dont la teneur en carbone est supérieure à 0,030 % sont testés sur éprouvettes sans provoquer d'échauffement, sauf indication complémentaire dans les documents réglementaires des produits métalliques.

Dans le cas d'utilisation de produits métalliques après traitement thermique différent de l'état de livraison, des essais sont effectués sur des échantillons constitués à partir de flans soumis au même traitement thermique et à un chauffage de provocation supplémentaire.

Les aciers et alliages soumis à des traitements thermiques répétés, autres que des échauffements provocateurs, sont considérés comme un nouveau lot de métal.

Les joints soudés, le métal déposé et le métal fondu ne sont pas soumis à un échauffement provocateur.

Les aciers utilisés à l'état écroui ou semi-écroui sont testés sur éprouvettes sans provoquer d'échauffement.

Au lieu de tester des échantillons avec un chauffage provocateur, il est permis de tester des aciers et des alliages sur des échantillons soudés.

Dans le cadre du contrôle des joints soudés pour les équipements soumis à un traitement thermique au cours du processus de fabrication, des essais sont effectués sur des éprouvettes soudées soumises au même traitement thermique.

3.7 Préparation des éprouvettes pour essai

Lorsqu'elles sont testées par les méthodes AMU, AMUF, VU, V, la calamine formée à la surface des échantillons après avoir provoqué le chauffage, avant le meulage ou le polissage, doit être éliminée par attaque chimique ou électrochimique ou usinage (gougeage) à une profondeur d'au plus supérieure à 1,0 mm et pour les pièces à paroi mince - à une profondeur ne dépassant pas 0,1 mm.

Lors des tests par la méthode DU, la calamine avant le meulage n'est éliminée que par attaque chimique ou mécaniquement.

La gravure chimique d'échantillons d'aciers des classes austénitique, austénitique-ferritique et austénitique-martensitique, ainsi que des alliages fer-nickel, est réalisée à une température de (20 ± 5) ° C dans une solution:

acide nitrique selon GOST 4461 avec une densité de 1,35 g/cm — (620±3) centimètres ;

fluorure d'ammonium selon GOST 4518– - (76 ± 0,1) g;

eau selon GOST 6709– — (300±3) cm .

La gravure chimique des aciers ferritiques est réalisée à une température de 50°C - 60°C dans une solution :

acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm — (50±1) centimètres ;

acide nitrique selon GOST 4461 avec une densité de 1,35 g/cm — (5,0 ± 0,1) cm ;

eau selon GOST 6709– — (50±1) cm .

La gravure de tous les aciers et alliages ci-dessus est réalisée par la méthode électrochimique à une température de 40 ° C - 50 ° C et une densité de courant de (0,5-0,6) 10 Un m en solution:

acide orthophosphorique selon GOST 6552 avec une densité de 1,68 g/cm — (34±1) centimètres ;

acide nitrique selon GOST 4461 avec une densité de 1,35 g/cm — (11±1) centimètres ;

eau selon GOST 6709– — (955±3) cm .

Les échantillons sont marinés jusqu'à ce que le tartre soit complètement éliminé. Après gravure, les échantillons sont abondamment lavés à l'eau. Les éprouvettes gravées ne doivent présenter aucune gravure et/ou piqûre aux limites des grains.

Il est permis d'effectuer une attaque chimique dans d'autres solutions et sous d'autres modes qui assurent une élimination complète du tartre.

En cas de désaccord dans les résultats des tests, la gravure est effectuée uniquement dans les solutions énumérées ci-dessus.

Échantillon de rugosité de surface avant le test ne doit pas dépasser 0,8 microns conformément à GOST 2789 . Les surfaces contrôlées en flexion des éprouvettes testées par les méthodes AMU, AMUF, VU, V, et toute la surface des éprouvettes testées par la méthode D.U., sont amenées à la rugosité spécifiée La rugosité de surface requise est obtenue par polissage ou meulage , tandis que la surchauffe de la surface n'est pas autorisée.

Avant le test, les échantillons sont marqués avec une marque à impact ou un crayon électrique (sur matériaux fragiles) à une ou aux deux extrémités des échantillons à une distance de 5 à 10 mm de l'extrémité et dégraissés avec des solvants organiques : acétone, éthanol, etc. .

4 Tester des échantillons dans une solution d'acide sulfurique et de sulfate de cuivre en présence de cuivre métallique. Méthode AMU

4.1 Essence de la méthode

Les échantillons d'acier sont conservés dans une solution aqueuse bouillante de sulfate de cuivre et d'acide sulfurique en présence de cuivre métallique (copeaux).

La méthode est utilisée pour contrôler les aciers :

- nuances de classe ferritique 08X17T, 15X25T, 01-015X18T-VI, 01X18M2T-VI, 01X25TBYu-VI ;

- les nuances de la classe austénitique-ferritique 08Kh22N6T, 08Kh21N6M2T, 08Kh18G8N2T, 02Kh24N6M2 ;

— аустенитного класса марок 09Х16Н15М3Б, 03Х16Н15М3Б, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15М3Т, 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е, 06Х18Н11, 03Х18Н11, 03Х18Н12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б, 03Х17Н14М3.

Примечание — Стали аустенитно-мартенситного класса марок 20Х13Н4Г9, 09Х15Н8Ю, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5М3 и стали аустенитного класса марок 10Х14Г14Н3, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15, 07Х21Г7АН5, 12Х17Г9АН4 следует испытывать методом, А (приложение Е), продолжительность испытаний — 15 ч.

4.2 Réactifs et solutions

4.2.1 Les réactifs suivants sont utilisés pour les tests :

sulfate de cuivre (CuSO 5H O) selon GOST 4165 , chimiquement pur ou qualité analytique, ou sulfate de cuivre selon GOST 19347 , chimiquement pur;

acide sulfurique selon GOST 4204 densité 1,83 g/cm , h.f.a. ou chimiquement pur;

eau distillée selon GOST 6709 ;

cuivre sous forme de copeaux selon GOST 859 ;

acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , h.f.a. ou chimiquement pur;

acide nitrique selon GOST 4461 avec une densité de 1,40 g/cm , h.f.a. ou h.h.

4.2.2 Solution d'essai

K (1000±3)cm eau ajouter sulfate de cuivre (50 ± 0,1) g, par petites portions acide sulfurique (250 ± 3) cm et avant de charger les échantillons dans le flacon avec la solution, ajouter des copeaux de cuivre en une quantité qui assure un contact complet avec les échantillons et aucun contact entre les échantillons.

4.3 Essais

4.3.1 Les essais sont effectués dans un flacon en verre sous reflux.

Il est permis de charger des échantillons de la même nuance d'acier sur plusieurs rangées, à condition que les rangées d'échantillons, entre lesquelles il devrait y avoir des copeaux de cuivre, n'entrent pas en contact les unes avec les autres.

Le chargement d'échantillons de différentes nuances d'acier dans le même flacon n'est pas autorisé.

Ensuite, le flacon est rempli de solution d'essai d'environ 4 à 8 cm de 1cm la surface de l'échantillon, tandis que le niveau de la solution doit être de 1,0 à 1,5 cm au-dessus de la surface des échantillons ou de la couche de copeaux.

Le récipient de réaction contenant la solution et les éprouvettes est chauffé et mis à bouillir en continu sans permettre au condenseur de se réchauffer.

4.3.2 Durée de maintien dans une solution bouillante - (8,00 ± 0,25) heures.

4.3.3 En cas d'interruption forcée des essais, à condition que la solution ne s'évapore pas, les échantillons peuvent rester dans la solution jusqu'à 48 heures.

La durée des essais est déterminée comme le nombre total d'heures d'ébullition.

4.3.4 Après trempage dans la solution, les échantillons sont lavés à l'eau et séchés. Si une couche de cuivre se dépose sur les échantillons, qui est indélébile avec un courant d'eau, elle est éliminée en lavant les échantillons dans une solution d'acide nitrique à 20% -30% à une température de 20°C - 25°C.

4.3.5 L'utilisation multiple de la solution d'essai est autorisée, à condition que sa couleur soit préservée, à l'exception des essais effectués en cas de désaccord.

4.3.6 Les copeaux de cuivre sont utilisés à plusieurs reprises. En cas de noircissement des copeaux pendant le stockage, ils sont lavés jusqu'à clarification avec une solution d'acide nitrique à 20% -30%, puis avec de l'eau.

4.4 Détection ICC

4.4.1 À la fin des tests de détection de l'ICC, les échantillons sont pliés à un angle de 90 ° ± 5 ° conformément à GOST 14019 .

Le rayon de courbure du mandrin est choisi en fonction de l'épaisseur des échantillons, de la classe d'acier et du type de produits métalliques à partir desquels les échantillons sont fabriqués (tableau 3).


Tableau 3

En millimètres

Si l'on ne sait pas quelle surface de la feuille à partir de laquelle l'échantillon a été découpé travaille dans l'équipement d'exploitation, et également pour détecter l'ICC causé par la présence d'une couche cémentée sur la surface de l'échantillon, vérifier les deux surfaces en pliant l'échantillon en forme de Z. Si la flexion en forme de Z de l'échantillon est impossible, un double nombre d'échantillons est plié: une moitié est pliée le long de l'une des surfaces, la seconde - le long de l'autre.

En cas de désaccord sur l'appréciation de la présence de fissures sur des échantillons pliés, c'est-à -dire dans le cas où des fissures sont constatées sur l'un des échantillons parallèles et pas sur l'autre, ou lorsqu'un chercheur constate des fissures et l'autre non, un examen métallographique des les deux prélèvements testés doivent être réalisés. . Si le MCC est détecté sur un seul des échantillons testés, les tests doivent être répétés sur un nombre double d'échantillons.

4.4.2 Spécificité de la détection du MCC dans les échantillons

Échantillons de tuyaux :

- dans les échantillons de tubes sans soudure, s'il est nécessaire de contrôler les deux surfaces, l'échantillon est plié en forme de Z ;

- la surface extérieure des tuyaux découpés dans des tuyaux sans soudure d'un diamètre extérieur ne dépassant pas 10 mm est contrôlée par pliage, et la surface intérieure est contrôlée par la méthode métallographique ou en enlevant une partie de la paroi du tuyau (conformément au tableau 1) et plier la partie restante du tuyau ;

- les bagues et tuyaux en tubes sans soudure selon GOST 9940 et GOST 9941 d'un diamètre supérieur à 8 mm sont contrôlés par aplatissement en rapprochant les plans compressibles d'une certaine distance , mm, calculé par la formule

, (une)

où - diamètre extérieur du tuyau, mm ;

— épaisseur de paroi du tuyau, mm.

Lors de l'aplatissement d'échantillons d'aciers austéno-ferritiques ou ferritiques, la distance , mm, déterminé par la formule

. (2)

La surface intérieure des anneaux et des buses est contrôlée par la méthode métallographique.

Il est permis pour les aciers austénitiques de contrôler la surface intérieure des anneaux en bridant à un diamètre déterminé par la formule

, (3)

où — diamètre intérieur de l'anneau, mm.

Les éprouvettes soudées après essai en solution sont pliées :

- type 1 (tableau 1) : deux échantillons - pour la soudure, deux échantillons - pour la zone affectée thermiquement lors du contrôle de l'assemblage soudé dans son ensemble.

Deux échantillons - pour la soudure lors du contrôle du métal fondu, deux échantillons - pour la zone affectée thermiquement lors du contrôle du métal de base en acier ou alliage ;

 type 2 (tableau 1) : deux éprouvettes — perpendiculaires à la soudure lors de l'inspection du métal fondu, de la zone affectée thermiquement et de la soudure dans son ensemble ; s'il est nécessaire de contrôler les deux côtés, les échantillons sont pliés en forme de Z.

Dans le cas où il est difficile de détecter le métal fondu sur des échantillons soudés, ils doivent être décapés à température ambiante pendant 1 à 3 minutes. Solution de détection des soudures : en (20±1) cm dissoudre dans l'eau du sulfate de cuivre (4 ± 0,1) g et ajouter de l'acide chlorhydrique d'une densité de 1,19 g/cm , volume (20±1)cm .

Le pliage est effectué de manière à ce que la soudure faisant face au support de travail soit à l'extérieur de l'échantillon. Si le côté de la couture faisant face au milieu de travail est inconnu, alors sur le côté extérieur de l'échantillon, il devrait y avoir une couture qui a été soumise au nombre maximum de chauffages.

Les échantillons sous forme d'anneaux et de buses avec un joint longitudinal ou annulaire sont aplatis conformément au 4.4.2. L'aplatissement est effectué conformément à GOST 6996 , la couture annulaire doit être située le long de l'axe d'application de la charge de compression et la longitudinale - dans le plan diamétral perpendiculaire à l'action de la charge de compression.

4.5 Évaluation des résultats des tests pour l'ICC

4.5.1 Détermination de la présence d'ICC en pliant l'éprouvette

L'inspection des échantillons courbes est effectuée avec une loupe à un grossissement de 7−12 .

L'absence de fissures sur les éprouvettes pliées après essai, à l'exception des fissures longitudinales et des fissures directement sur les bords, indique la résistance de l'acier ou de l'alliage à l'ICC.

La présence de fissures sur les éprouvettes pliées après essai et l'absence de fissures sur les éprouvettes témoins pliées de la même manière indiquent la tendance de l'acier au MCC.

Si les éprouvettes se cassent ou présentent des fissures pendant le pliage, ou si le pliage de l'éprouvette n'est pas possible en raison de sa taille (3.4), il convient d'effectuer un examen métallographique des éprouvettes après l'essai.

4.5.2 Méthode métallographique de détermination de l'ICC

Pour détecter l'ICC par la méthode métallographique, une section mince est découpée dans une section non incurvée de l'échantillon qui a réussi le test de sorte que le plan de coupe soit perpendiculaire à la surface contrôlée de l'échantillon. Lors de la coupe d'une section à partir d'un échantillon soudé, la ligne de coupe doit être perpendiculaire à la soudure et le plan de coupe doit inclure le métal soudé, la zone affectée thermiquement et le métal de base.

La longueur de coupe recommandée le long de la surface contrôlée doit être d'au moins 15 à 20 mm.

Le plan de coupe doit être le plan de coupe.

La méthode de fabrication d'une lame mince doit garantir l'absence de blocage des bords et des bavures.

La présence et la profondeur de l'ICC sont établies sur des sections gravées avec une augmentation d'au moins 200 .

La gravure n'est effectuée que pour une faible détection des joints de grains.

Les réactifs et les modes de gravure des lames minces pour la détection des ICC sont donnés en annexe D.

La coupe est vue du côté de la surface contrôlée de l'échantillon.

Déterminez la profondeur maximale de destruction, identifiée dans les six champs de vision. Ces champs de vision doivent inclure les zones avec la plus grande profondeur de l'ICC.

Un signe de résistance à l'ICC lors du contrôle métallographique est la destruction des joints de grains jusqu'à une profondeur maximale de 30 microns, dans des échantillons de produits métalliques d'une épaisseur inférieure à 1,5 mm - à une profondeur ne dépassant pas 10 microns, à moins que il existe d'autres indications dans les documents réglementaires pour les produits métalliques et les produits dérivés.

5 Tester des échantillons dans une solution d'acide sulfurique et de sulfate de cuivre en présence de cuivre métallique et de fluorure de sodium ou de fluorure de potassium. Méthode AMUF

5.1 Essence de la méthode

Les échantillons d'acier sont conservés à une température de 20 ° C à 30 ° C dans une solution aqueuse de sulfate de cuivre, d'acide sulfurique, de fluorure de sodium ou de potassium en présence de cuivre métallique. La méthode est utilisée pour contrôler les nuances d'acier selon 4.1, à l'exception des nuances d'acier spécifiées dans la note de 4.1.

La méthode est accélérée par rapport à la méthode AMU.

En cas de désaccord sur l'appréciation de la qualité du métal, des tests sont effectués selon la méthode AMU.

5.2 Réactifs et solutions

5.2.1 Pour les tests, les réactifs selon 4.2.1 sont utilisés avec des ajouts :

fluorure de sodium selon GOST 4463 , qualité analytique ou chimiquement pur;

fluorure de potassium selon GOST 20848 , qualité analytique ou h.h.

5.2.2 Solution d'essai : en (1000 ± 3) cm (50 ± 0,1) g de sulfate de cuivre, (128,0 ± 0,1) g de fluorure de sodium sont dissous dans l'eau, puis (250 ± 1) cm 3 sont ajoutés par petites portions (pour éviter l'échauffement de la solution). acide sulfurique. Il est permis d'ajouter (177,0 ± 0,1) g de fluorure de potassium à la place du fluorure de sodium.

La préparation et le stockage de la solution doivent être effectués dans un récipient en plastique.

5.3 Réalisation de tests et évaluation des résultats

5.3.1 Tous les travaux préparatoires et les essais sont effectués sous une hotte dans un récipient en polyéthylène.

Une couche de copeaux de cuivre est versée au fond du récipient de réaction, à la surface duquel les échantillons sont chargés, et le récipient est rempli d'une solution d'essai à raison de 8 cm de 1cm la surface de l'échantillon est supérieure de 1,0 à 1,5 cm à la surface des échantillons ou d'une couche de copeaux de cuivre, puis recouvrez-la d'un couvercle.

5.3.2 Durée des essais pour les aciers sans molybdène - (2,0 ± 0,1) h, contenant du molybdène - (3,0 ± 0,1) h.

5.3.3 L'utilisation multiple de la solution et du cuivre métallique selon 4.3.5, 4.3.6 est autorisée.

5.3.4 La détection de l'ICC et l'évaluation des résultats d'essai sont effectuées conformément aux points 4.4 et 4.5.

L'inspection des échantillons courbes peut être effectuée avec une loupe à un grossissement de 16−20 .

6 Tester des échantillons dans une solution d'acide sulfurique en présence de sulfate ferreux. Méthode WU

6.1 Essence de la méthode

Des échantillons d'acier ou d'alliage sont conservés dans une solution aqueuse bouillante de sulfate ferreux et d'acide sulfurique.

La méthode est utilisée pour contrôler la nuance d'acier 03Kh21N21M4GB et les alliages fer-nickel des nuances : 06KhN28MDT, 03KhN28MDT et KhN30MDB.

6.2 Réactifs et solutions

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,83 g/cm , h.f.a. ou h.h.

Sulfate de fer (III) [Fe (ALORS ) 9H O] selon GOST 9485 , qualité analytique ou h.h.

Eau distillée selon GOST 6709 .

À partir d'acide sulfurique d'une densité de 1,83 g/cm préparer une solution de fractions massiques (50,0 ± 0,2) %, densité 1,395 g/cm .

6.3 Réalisation de tests et évaluation des résultats

6.3.1 Les essais sont effectués dans un ballon en verre équipé d'un condenseur à reflux.

Des billes, des tubes de verre ou des nacelles en porcelaine sont placés au fond du récipient de réaction, au-dessus duquel les échantillons sont placés.

Le sulfate de fer est broyé dans un mortier de porcelaine en une poudre à raison de 40 g par 1000 cm solution d'acide sulfurique d'une densité de 1,395 g/cm . La poudre obtenue est versée dans un flacon avec des échantillons et remplie d'une solution froide d'acide sulfurique.

La quantité de solution - au moins 8 cm de 1cm surface de l'échantillon. Le niveau de la solution doit être de 1,0 à 1,5 cm au-dessus de la surface des échantillons.

Le chargement conjoint d'échantillons d'aciers et d'alliages de différentes nuances dans le ballon n'est pas autorisé.

6.3.2 La durée d'exposition à la solution bouillante doit être de (48,0 ± 0,25) heures.

6.3.3 L'ébullition est effectuée en continu, en évitant de chauffer le réfrigérateur.

En cas d'interruption forcée des essais, les échantillons ne peuvent rester dans la solution que 8 heures au maximum.La durée des essais est calculée comme le nombre total d'heures d'ébullition.

6.3.4 La détection de l'ICC et l'évaluation des résultats d'essai sont effectuées conformément à 4.4. et 4.5.

7 Tester des échantillons dans de l'acide nitrique à 65 %. Méthode DU

7.1 Essence de la méthode

Les échantillons sont conservés dans une solution aqueuse bouillante d'acide nitrique à 65 %.

La méthode est utilisée pour contrôler les nuances d'acier : 02X18H11, 03X18H11, 03X18H12, 03X17H14M3, 03X24H6AM3, 02X25H22AM2.

7.2 Réactifs et solutions

Acide nitrique, degré de pureté spécial, selon GOST 11125 , fraction massique (65,0 ± 0,2) %, densité 1,391 g/cm .

Eau distillée selon GOST 6709 .

7.3 Essais

7.3.1 Avant de tester les échantillons, leur longueur, leur largeur (ou diamètre) et leur épaisseur sont mesurées à au moins 3 endroits, l'erreur de mesure ne doit pas dépasser 0,1 mm.

Ensuite, les échantillons sont dégraissés avec un solvant organique, lavés à l'eau, séchés et pesés sur une balance analytique, l'erreur de mesure de la masse ne devant pas dépasser 0,1 mg.

Les tests sont effectués dans un flacon en verre sous reflux.

Des billes de verre, des tubes ou des nacelles en porcelaine sont placés au fond du flacon, sur lequel sont déposés les échantillons.

Dans un flacon, des échantillons de la même nuance d'acier, de fusion et de traitement thermique sont testés.

Les échantillons sont versés avec 10 ml de solution d'acide nitrique de 1cm surface de l'échantillon et 1,0 à 1,5 cm au-dessus de la surface de l'échantillon.

En cas de désaccord sur l'évaluation de la résistance au MCC, les tests sont répétés dans une solution d'acide nitrique d'un volume d'au moins 20 cm de 1cm surface de l'échantillon et 1,0 à 1,5 cm au-dessus de la surface de l'échantillon.

Le test est effectué à une faible ébullition uniforme, l'évaporation de la solution et la libération d'oxydes d'azote bruns ne sont pas autorisées, ce qui est déterminé à l'aide d'un papier indicateur placé à la sortie dans la partie supérieure du condenseur à reflux. En cas d'évaporation de la solution, 65% d'acide nitrique doit être ajouté au niveau d'origine.

7.3.2 La durée de l'essai est de 240 heures, cinq cycles de (48,00 ± 0,25) heures chacun avec un changement de solution après chaque cycle.

Il est permis, après accord avec le consommateur, pour les nuances d'acier 02X18H11, 03X18H11 et 03X18H12, après le troisième cycle, d'autres essais ne doivent pas être effectués si le taux de corrosion aux deuxième et troisième cycles ne dépasse pas 0,30 mm / an.

7.3.3 Après chaque cycle d'essai (48 heures), les échantillons sont retirés du ballon, lavés à l'eau, séchés, pesés et la vitesse de corrosion de chacun des cycles est déterminée.

7.3.4 Lorsque l'ébullition est forcée d'arrêter, les échantillons sont retirés du ballon, lavés et séchés. La solution est utilisée pour continuer le cycle.

7.4 Évaluation des résultats des tests pour l'ICC

7.4.1 Pour évaluer l'ICC, le taux de corrosion est déterminé , g/m main , mm/an, selon les formules suivantes

; (quatre)

, (5)

où est la perte de masse de l'échantillon pour un cycle donné, g ;

- surface de l'échantillon d'essai, cm ;

— durée de l'essai, h ;

— masse volumique de l'acier testé, g/cm .

7.4.2 Les spécimens sont considérés comme ayant échoué à l'essai si le taux de corrosion de l'acier, du joint soudé, du métal déposé ou du métal fondu après le deuxième cycle ou les cycles suivants est supérieur à 0,5 mm/an et à 0,3 mm/an pour la nuance d'acier 02Kh25N22AM2, et également, si la vitesse de corrosion du joint soudé n'est pas supérieure à 0,5 mm/an, mais que la zone proche de la soudure ou la zone affectée thermiquement, ou le métal fondu, a subi un décapage accru par rapport au métal de base ; l'inspection de l'échantillon doit être effectuée à un grossissement d'au moins 7 fois.

7.4.3 En cas de doute, lors de l'évaluation de la qualité d'un joint soudé, une analyse métallographique est autorisée.

Les éprouvettes sont considérées comme ayant échoué à l'essai si la profondeur moyenne d'attaque de la zone proche de la soudure ou de la zone affectée par la chaleur, ou du métal fondu est supérieure d'au moins 30 µm à celle du métal de base.

8 Rapport d'essai

Le rapport d'essai doit indiquer :

- nuance d'acier, type de produits métalliques à partir desquels l'échantillon est fabriqué, numéro de coulée ;

- marquage de l'échantillon ;

— type d'échantillon (métal de base, échantillon soudé, métal déposé, métal fondu) ;

— mode de traitement thermique ;

- méthode d'essai;

- résultat du test;

- échantillons résistants ou sujets au MCC lorsqu'ils sont testés selon l'une des méthodes : AMU, AMUF, V, VU ou selon la méthode décrite en Annexe E ;

- la vitesse de corrosion selon la méthode DU dans chacun des cycles et une évaluation de la résistance à l'ICC.

ANNEXE A (recommandé). Tester des échantillons dans une solution d'acide sulfurique et de poudre de zinc. Méthode B

ANNEXE A
(conseillé)

A.1 Essence de la méthode

Les échantillons sont conservés dans une solution aqueuse bouillante de sulfate de cuivre et d'acide sulfurique avec addition de poudre de zinc.

La méthode est utilisée pour contrôler l'alliage 06KhN28MDT et est moins fiable que la méthode VU.

A.2 Réactifs et solutions

Sulfate de cuivre (CuSO 5H O) selon GOST 4165 , qualité analytique ou chimiquement pur, ou sulfate de cuivre selon GOST 19347 , chimiquement pur.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,83 g/cm , h.f.a. ou h.h.

Eau distillée selon GOST 6709 .

Poudre de zinc selon GOST 12601 , classe A.

Solution d'essai : en (1000±3) cm (110,0 ± 0,2) g de sulfate de cuivre sont dissous dans l'eau, puis (55,0 ± 0,3) cm 3 sont ajoutés par petites portions acide sulfurique.

A.3 Conduite de l'essai et évaluation des résultats

A.3.1 Les essais sont effectués dans un flacon en verre sous reflux.

Des billes, des tubes de verre ou des nacelles en porcelaine sont placés au fond du flacon, au-dessus duquel sont placés les échantillons. Le flacon est ensuite rempli d'une solution à tester d'un volume d'au moins 8 ml. de 1cm surface des échantillons et 1,0-1,5 cm au-dessus de la surface des échantillons et ajouter (5,0 ± 0,1) g de poudre de zinc pour chaque (1000 ± 3) cm volume de la solution. Lorsque la réaction vigoureuse de dégagement d'hydrogène est terminée, le récipient de réaction est relié à un condenseur.

A.3.2 La durée d'exposition à la solution est de (144,0 ± 0,25) heures La solution est portée à ébullition en continu, sans laisser le réfrigérateur chauffer. Avec une pause forcée, les échantillons ne peuvent pas rester plus de 48 heures dans la solution.

La durée des essais est déterminée comme le nombre total d'heures d'ébullition.

A.3.3 Le traitement des échantillons après essai est effectué conformément au 4.3.4 de la présente norme.

A.3.4 L'identification de la corrosion intergranulaire est effectuée selon 4.4 et 4.5 de la présente norme.

ANNEXE B (recommandé). Gravure anodique d'échantillons dans de l'acide sulfurique inhibé. Méthode B

APPENDICE B
(conseillé)

B.1 Essence de la méthode

L'acier est soumis à un décapage anodique dans une solution aqueuse d'acide sulfurique inhibé.

La méthode permet de contrôler les produits et pièces réalisés par soudage, emboutissage à chaud et nuances d'aciers souples : 12X18H9, 12X18H9T, 04X18H10, 08X18H10, 12X18H10T, 08X18H10T, 03X18H11, 06X18H11, 08X18H12T, 12X18H12T produits métalliques et soumis au contrôle par AMU des produits métalliques.

Le métal fondu n'est pas contrôlé par cette méthode.

B.2 Appareillage

Le schéma d'installation pour le contrôle des métaux par la méthode B est illustré à la Figure B.1.

Figure B.1 - Schéma d'installation pour le contrôle des métaux par la méthode B

1 - cathode de récipient en plomb; 2 - manchette en caoutchouc; 3 - échantillon ; 4 - source de courant continu ; 5 - ampèremètre avec une valeur de division ne dépassant pas 0,1 A; 6 - rhéostat ou magasin de résistance; 7 - interrupteur ou clé

Figure B.1 - Schéma d'installation pour le contrôle des métaux par la méthode B

B.3 Réactifs et solutions

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,83 g/cm , une solution avec une fraction massique de (60,0 ± 0,2) %.

Urotropine (CH ) N selon GOST 1381 ou un autre inhibiteur de l'acide sulfurique, une solution avec une fraction massique de (0,50 ± 0,05)%.

Eau distillée selon GOST 6709 .

La solution d'essai contient (20±1) cm solution d'urotropine et (1000±3) cm solution d'acide sulfurique.

B.4 Conduite de l'essai et évaluation des résultats

B.4.1 La surface des zones à contrôler est meulée à une rugosité µm. Après broyage, les zones témoins sont dégraissées avec des solvants organiques.

B.4.2 L'essai est effectué par gravure anodique de zones contrôlées de la surface de la pièce, qui est incluse dans le circuit à courant continu à une densité de courant de (0,65 ± 0,01) 10 Un m . La cathode est un récipient en plomb (Figure B.1), qui est fixé sur la surface contrôlée du produit ou du matériau testé à l'aide d'un manchon en caoutchouc. Verser dans le récipient de 3 à 5 cm la solution.

Il est permis de fabriquer des récipients à partir d'un autre métal résistant à la corrosion dans la solution d'essai (B.3).

Température d'essai — (20±10) °C. S'il est impossible d'utiliser un récipient de la conception illustrée à la Figure B.2, il est permis de modifier sa conception par rapport aux éléments contrôlés.

Figure B.2 - Récipients d'essai recommandés

a - un navire pour tester les surfaces horizontales; b - navire pour tester les surfaces verticales; 1 - manchette en caoutchouc

Figure B.2 - Récipients d'essai recommandés

B.4.3 Lors de l'essai de produits soudés, la zone affectée thermiquement près de la soudure est contrôlée. Dans ce cas, la tache d'anode est appliquée de manière à ce que le bord de la tache ne capte pas plus de 1 mm de la largeur du métal déposé.

Aux endroits à contrôler, le renfort de la couture est supprimé.

Les tests sont effectués des deux côtés de la couture en damier. Avec une longueur de soudure allant jusqu'à 2 m, la zone affectée thermiquement est contrôlée au moins en quatre points.

B.4.4 Les produits avec des coutures entrecroisées et en forme de T sont testés le long de la zone affectée par la chaleur à toutes les intersections des coutures (Figure B.3).

Figure B.3 - Essais de produits avec coutures croisées et en forme de T le long de la zone affectée thermiquement à toutes les intersections des coutures

1 - couture soudée; 2 - lieux de gravure d'anode

Illustration B.3

B.4.5 La durée de l'essai après la mise sous tension est de (5,0 ± 0,20) min. Avec une capacité de gravure accrue, l'expérience est répétée et la durée des tests peut être réduite à 1 à 2 min.

À la fin du test, le courant est coupé, le récipient et la surface de contrôle sont lavés à l'eau, essuyés avec du papier filtre et essuyés avec de l'alcool éthylique.

B.5 Évaluation des résultats

La résistance de l'acier à l'ICC est évaluée en examinant la tache d'anode sur la surface de l'échantillon ou du produit à un grossissement de 20 .

L'absence de grille indique la résistance du métal à l'ICC.

En présence d'un maillage (Figure B.4) ou d'une gravure de la phase secondaire précipitée (Figure B.5), le test des échantillons par les méthodes AMU ou AMUF est requis, car dans des conditions d'attaque (potentiel positif), l'attaque des carbures précipités est possible.

Figure B.4 - Test des échantillons par les méthodes AMU ou AMUV en présence d'une grille

Illustration B.4

Figure B.5 - Essais d'échantillons par les méthodes AMU ou AMUF lors du décapage de la phase secondaire précipitée

Illustration B.5

Remarque - Dans les Figures B.4 et B.5, les échantillons sont donnés à un grossissement de 50 .

ANNEXE B (recommandé). Tailles d'échantillon

APPENDICE B
(conseillé)

Tableau B.1

ANNEXE D (recommandé). Réactifs et modes de gravure des lames minces pour détecter la corrosion intergranulaire

ANNEXE D
(conseillé)

Tableau D.1

ANNEXE E (obligatoire). Détermination de la résistance à la corrosion intergranulaire des aciers inoxydables. Partie 1 : Aciers inoxydables austénitiques et ferritiques-austénitiques (biphasés).

ANNEXE E
(obligatoire)

Détermination de la résistance à la corrosion intergranulaire des aciers inoxydables. Partie 1 : Aciers inoxydables austénitiques et ferritiques-austénitiques (biphasés). Essai de corrosion dans l'acide nitrique par détermination de la perte de masse (essai Hugh) (ISO 3651-1:1998)

E.1 Champ d'application

La méthode est utilisée pour déterminer la résistance à la corrosion intergranulaire (ICC) par des essais dans l'acide nitrique avec la mesure de la perte de masse des produits laminés, des pièces forgées, des tuyaux et des pièces moulées en aciers austénitiques et ferrito-austénitiques (biphasés) destinés à être utilisés dans environnements fortement oxydants (par exemple, dans de l'acide azoté concentré). Le test Hugh ne doit pas être utilisé sur des aciers contenant du molybdène, sauf si les aciers sont destinés à être utilisés comme matériau pour les équipements de manutention d'acide nitrique.

Les résultats de l'essai ICC selon la méthode Hugh ne sont donnés qu'à titre indicatif pour déterminer la résistance de l'acier à l'ICC dans ces environnements et ne peuvent pas être utilisés pour déterminer la résistance de l'acier à d'autres types de dommages dus à la corrosion (corrosion générale, piqûres, fissuration par corrosion sous contrainte , etc ).

E.2 Objet des tests

E. 2.1 Des essais sur l'ICC sont effectués afin de détecter l'effet corrosif du milieu sur les joints de grains dû à une ou plusieurs raisons :

- précipitation le long des joints de grains des carbures de chrome ;

- précipitation de composés intermétalliques, tels que -phase, dans les aciers contenant du molybdène ;

— ségrégation aux joints de grains des éléments polluants.

Ces processus peuvent se produire lorsque les aciers inoxydables austénitiques et ferritiques-austénitiques sont exposés à des températures de 500 ° C à 1000 ° C, auxquelles l'acier peut être soumis lors du travail à chaud (forgeage, laminage), ainsi que lors du soudage en raison de violations des processus technologiques. .

L'évaluation des résultats des tests (par exemple, le taux de corrosion maximal autorisé) est effectuée par accord entre le consommateur et le fabricant.

E.3 Application de la méthode

E. 3.1 La méthode Hugh contrôle les aciers austénitiques de résistance accrue à la corrosion au MCC, destinés aux environnements fortement oxydants. Le contrôle des échantillons d'acier est effectué après avoir provoqué un traitement thermique.

Les échantillons de feuilles minces ne sont pas soumis à une chaleur provocatrice, car les feuilles minces sont rapidement refroidies pendant le processus de fabrication de l'équipement.

E. 4 Chauffage provocateur

E. 4.1 Le chauffage provocateur avant le test de l'ICC est soumis à des aciers stabilisés et à faible teneur en carbone (C \u003d 0,03%). A cet effet, l'échantillon est maintenu pendant 30 min à une température de (70 ± 10) °C, suivi d'un refroidissement rapide dans l'eau.

E. 4.2 La durée de la montée en température ne doit pas dépasser 10 minutes.

D'autres modes de chauffage provoquant ne sont possibles qu'en accord avec le client.

Les échantillons soudés ne sont pas soumis à un chauffage provocateur.

E.5 Essai de corrosion

E.5.1 Essence de la méthode

La prise d'essai, préparée selon D. 4 et D. 5.2, est pesée, puis plongée dans une solution bouillante d'acide nitrique pendant 5 cycles de 48 heures chacun. Le critère d'évaluation des résultats des tests est la perte de poids déterminée par pesée après chaque cycle de test.

E.5.2 Éprouvettes

E.5.2.1 L'éprouvette à examiner, prélevée dans le métal traité sous pression, devrait avoir une taille plus grande dans le sens du laminage. Pour les produits laminés et les pièces moulées traités sous pression, l'échantillon doit être coupé aussi près que possible de la surface du produit laminé. Les dimensions de l'échantillon sont déterminées en fonction de l'appareil de pesée et du volume de solution utilisé.

La longueur de l'éprouvette ne doit pas être inférieure à deux fois sa largeur, et la surface totale des côtés de l'éprouvette perpendiculaires à la direction de laminage ou aux fibres de l'éprouvette doit être inférieure à 15 % de la surface totale de ​le spécimen. Dans les essais comparatifs, le rapport de la surface totale de l'échantillon à la surface totale des parties de l'échantillon doit être maintenu constant.

E.5.2.2 Traitement

Selon le but de l'essai (D.3), les éprouvettes soumises ou non à un échauffement provocateur doivent satisfaire aux exigences de D.5.2.2.1 et D.5.2.2.2 .

E.5.2.2.1 Usinage

Les éprouvettes doivent être abrasées mécaniquement sur toute la surface en abrasant la surface avec du grain N 120 sur du papier ou un chiffon sans fer.

E.5.2.2.2 Traitement chimique

Le tartre est éliminé sans traitement mécanique préalable en immergeant les échantillons pendant 1 heure dans une solution : 50 volumes d'acide chlorhydrique ( =1,19g/cm ), 5 volumes d'acide nitrique ( =1,40g/cm ) et 50 volumes d'eau à 50 °C - 60 °C ou en solution : 50 volumes d'acide chlorhydrique et 50 volumes d'eau à température ambiante.

Avec un tel traitement, il faut s'assurer au préalable qu'il ne provoque pas d'ICC.

E.5.2.2.3 Dégraissage

Avant immersion dans une solution corrosive, les éprouvettes doivent être nettoyées avec un solvant ne contenant pas d'ions chlore.

E.6 Équipement

E. 6.1 Fiole Erlenmeyer, 1 litre , fermé soit par un doigt réfrigérant à immersion, soit par un refroidisseur à quatre billes à section mince, lors de l'utilisation duquel il convient de s'assurer à l'aide d'un indicateur que des vapeurs d'acide ne sortent pas de l'appareil pendant l'essai (Figure D.1).

Figure E.1 - Appareillage d'essai

1 - bouchon en verre-réfrigérateur; 2 - un dispositif pour empêcher la rétention de condensats ; 3 - Fiole Erlenmeyer

Illustration E.1

NOTE Il convient de noter que la vitesse de corrosion obtenue avec un refroidisseur à billes est légèrement plus élevée qu'avec un refroidisseur à doigts en raison de la perte importante de vapeur.

E.6.2 Les porte-échantillons sont généralement en verre.

Lors de l'essai de plusieurs éprouvettes dans le même flacon, les porte-éprouvettes doivent être conformes à D.8.

E. 6.3 Le dispositif de chauffage doit assurer une ébullition continue de la solution.

E.7 Solution d'essai

La solution d'essai doit être une solution aqueuse à (65 ± 0,2) % (en masse) d'acide nitrique ( =1,40g/cm ).

Un produit analytique contenant un précipité solide total doit être utilisé. 0,05 g / 1000 g, et chacun des additifs éventuels à raison de :

plomb (Pb) 0,005g/1000g;

fer (Fe) 0,014g/1000g;

manganèse (Mn) (réaction négative);

arsenic (As) 0,001g/1000g;

ion chlorure (Cl ) 0,003g/1000g;

ion sulfate (SO ) 0,05g/1000g;

ion phosphate (PO ) 0,01g/1000g;

ion fluor (F ) 0,05g/1000g.

E.8 Essais

Le volume d'acide utilisé pour les essais de corrosion (D.7) doit être d'au moins 20 cm 3 /cm .

Habituellement, un seul échantillon est placé dans le flacon.

Cependant, il est permis de charger plusieurs échantillons dans un flacon, à condition que tous les échantillons soient de la même nuance d'acier et soient isolés les uns des autres d'au moins 0,5 cm Une corrosion accrue de l'un des échantillons peut augmenter le taux de corrosion des autres échantillons testé avec.

E.9 Traitement des résultats

L'effet de l'exposition à une solution d'acide nitrique est déterminé en mesurant la perte de poids de chaque échantillon après chaque cycle et pour tous les cycles de test.

Taux de corrosion , g/m h, ou , mm/an, déterminé par les formules :

; (D.1)

, (D 2)

où — perte de poids moyenne après chaque cycle ou pour tous les cycles d'essai, g ;

est la surface initiale de l'éprouvette, cm ;

est la masse volumique de l'échantillon pour essai (8 g/cm - pour les aciers au chrome-nickel-molybdène et 7,9 g/cm — pour les aciers au chrome-nickel), g/cm ;

est le temps d'ébullition réel.

E.10 Rapport d'essai

Le rapport d'essai doit contenir :

- chambre;

- nuances d'acier ;

 mode de traitement thermique ;

 types de réfrigérateurs usagés ;

 taux de corrosion moyens ;

- les situations qui peuvent influencer les résultats.

Habituellement, les résultats des tests moyens sont donnés.

Les résultats des tests, selon les exigences du client, représentent soit le taux de corrosion moyen, soit le taux de corrosion dans chacun des cycles.

ANNEXE E (obligatoire). Détermination de la résistance à la corrosion intergranulaire des aciers inoxydables. Partie 2. Aciers inoxydables ferritiques, austénitiques et ferritiques-austénitiques (biphasés).

ANNEXE E
(obligatoire)

Détermination de la résistance à la corrosion intergranulaire des aciers inoxydables. Partie 2. Aciers inoxydables ferritiques, austénitiques et ferritiques-austénitiques (biphasés). Essais de corrosion dans des environnements contenant de l'acide sulfurique (ISO 3651-2:1998)

E.1 Champ d'application

La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination de la résistance à la corrosion intergranulaire (ICC) des aciers inoxydables ferritiques, austénitiques et ferrito-austénitiques (biphasés) produits sous forme de pièces moulées, de produits laminés, de pièces forgées et de tubes destinés à des environnements faiblement oxydants (pour exemple, acides sulfurique et phosphorique).

Pour la résistance à l'ICC, soit des aciers à faible teneur en carbone avec une teneur en carbone ne dépassant pas 0,03%, soit des aciers stabilisés sont testés. Le métal est contrôlé après avoir provoqué un chauffage ou après un soudage. Une tôle mince d'épaisseur négligeable à une vitesse de refroidissement suffisamment rapide est inspectée à l'état de livraison sans être soumise à un échauffement préalable de provocation.

E.2 Objet des essais

Des essais de corrosion intergranulaire sont réalisés afin de détecter l'effet prédominant du milieu sur les joints de grains, dû à l'association des joints de grains au chrome suite à la précipitation d'une ou plusieurs phases riches en chrome : carbures de chrome, -phase ou d'autres phases intermétalliques.

Ces processus peuvent se produire lorsque des aciers ferritiques, austénitiques et ferrito-austénitiques (biphasés) sont exposés à des températures de 500 ° C à 1000 ° C, auxquelles les aciers peuvent être soumis lors de traitements à chaud (forgeage, laminage , etc. ), comme ainsi que pendant le soudage.

En fonction de la composition chimique du métal contrôlé (Supplément à l'Annexe E), l'une des méthodes de suivi de l'ICC à l'aide de solutions d'acide sulfurique est utilisée :

méthode A - acide sulfurique à 16% et sulfate de cuivre (méthode Monipeny-Strauss);

méthode B - acide sulfurique à 35 % et sulfate de cuivre ;

méthode C - acide sulfurique à 49% et sulfate de fer (IV).

E.3 Chauffage provocateur

E.3.1 Pour tester la résistance à l'ICC, il est nécessaire d'effectuer un chauffage provocateur des aciers stabilisés et des aciers à faible teneur en carbone. Pour ce faire, les échantillons destinés au test sont conservés 30 minutes à une température de chauffage (700±10) °С suivi d'un refroidissement à l'eau (mode ) ou pendant 10 min à une température (650±10) °С suivi d'un refroidissement à l'eau (mode ).

Les modes de chauffage provoquant ci-dessus sont appliqués aux aciers austénitiques et ferritiques-austénitiques diphasiques.

La durée de l'augmentation de la température jusqu'à la valeur réglée ne doit pas dépasser 10 minutes.

En accord avec le client, d'autres conditions de chauffage provocateur sont possibles.

Le type de chauffage provocateur est indiqué dans les documents réglementaires pour les produits métalliques. Si le mode de chauffage provocateur n'est pas spécifié, le mode doit être utilisé. .

E.3.2 Le soudage des éprouvettes peut être utilisé comme alternative au chauffage par provocation (comme convenu entre les parties concernées).

Dans ce cas, l'échantillon après soudage n'est pas soumis à un chauffage provocateur. Le soudage comme alternative au chauffage provocateur est applicable à tous les aciers énumérés à l'annexe E.

E.4 Essais de corrosion

E.4.1 Nature de la méthode

Les éprouvettes préparées selon E.4.2 et E.4.2.2 sont immergées dans l'une des solutions d'acide sulfurique des méthodes A, B, C (E.2) pendant le temps spécifié en E.6.1.2. Ensuite, les échantillons sont soumis à une flexion. Après pliage, la surface convexe de l'éprouvette est examinée à la recherche de fissures. La présence de fissures indique ICC.

Les tuyaux d'un diamètre allant jusqu'à 6,0 cm (le diamètre des tuyaux doit être inférieur à l'ouverture du récipient avec la solution d'essai) sont aplatis au lieu d'être testés pour la flexion.

E.4.2 Éprouvette

E.4.2.1 L'éprouvette doit avoir une surface totale de 15 à 35 cm . Pour une tôle d'épaisseur supérieure à 0,6 cm, une des faces laminées est découpée sur une épaisseur maximale ne dépassant pas 0,6 cm, la deuxième face usinée doit être conservée. Une partie des éprouvettes doit être conservée comme témoin et testée en cas de désaccord. Les échantillons doivent avoir les dimensions suivantes, cm :

- épaisseur - 0,2−0,6 ;

— largeur — pas moins de 1,0 ;

— longueur — pas moins de 5,0.

Les échantillons aux dimensions indiquées sont soumis à une flexion.

E.4.2.2 Les échantillons soudés sont fabriqués comme suit : deux échantillons de 10,0 cm de long et 5,0 cm de large sont fabriqués à partir d'une plaque plane et soudés ensemble. Les échantillons sont découpés dans la plaque comme illustré à la Figure E.1. Pour les tubes à joint transversal circulaire, les échantillons sont découpés conformément à la Figure E.2. Lorsque quatre éprouvettes sont soudées en croix ensemble, la première soudure est placée longitudinalement sur l'éprouvette comme indiqué à la Figure E.3. Avec une épaisseur de matériau supérieure à 0,6 cm, l'éprouvette est coupée à 0,6 cm d'un côté. La surface non rabotée de l'éprouvette doit être du côté convexe lorsqu'elle est pliée. Pour les tubes soudés d'un diamètre extérieur supérieur à 6,0 cm, les éprouvettes sont fabriquées à 5,0 cm de long et 2,2 cm de large, comme illustré à la Figure E.4.

Figure E.1 - Éprouvette d'essai, soudée bout à bout

Figure E.1 - Éprouvette d'essai, soudée bout à bout

Figure E.2 - Éprouvette de tube soudé bout à bout

Figure E.2 - Éprouvette de tube soudé bout à bout

Figure E.3 - Eprouvette d'une plaque ou d'une bande avec un joint croisé

Figure E.3 - Eprouvette d'une plaque ou d'une bande avec un joint croisé

Figure E.4 - Éprouvette soudée longitudinalement à partir d'un tube soudé

Figure E.4 - Éprouvette soudée longitudinalement à partir d'un tube soudé

E.4.3 Préparation des éprouvettes

Les échantillons avec ou sans chaleur provocatrice sont préparés conformément à E.4.3.1 et E.4.3.2. La méthode de préparation de surface doit être spécifiée dans le rapport d'essai.

E.4.3.1 Préparation mécanique

Pour éliminer le tartre, l'échantillon doit être usiné dans le sens longitudinal de tous les côtés, le bord tranchant doit être traité avec un abrasif N 120. Lors de l'usinage, il convient d'éviter la surchauffe des échantillons.

E.4.3.2 Préparation chimique

L'échantillon, dont la surface est exempte d'oxydes et n'a pas été préalablement traité pour éliminer le tartre ou le tartre, est complètement immergé pendant 1 heure au plus dans une solution de : 50 volumes d'acide chlorhydrique ( =1,19g/cm ), 5 volumes d'acide nitrique ( =1,40g/cm ), 50 volumes d'eau à une température de solution de 50 °C à 60 °C, ou en solution : 50 volumes d'acide chlorhydrique et 50 volumes d'eau à température ambiante.

Dans le cas d'une préparation chimique de la surface de l'échantillon, il faut s'assurer que l'ICC n'apparaîtra pas lors du traitement de l'échantillon. Pour ce faire, après traitement, un micro-examen est effectué pour chaque nuance d'acier.

E.4.3.3 Dégraissage

Les échantillons doivent être dégraissés avec tout solvant approprié et sans chlore, nettoyés et séchés avant immersion dans un environnement corrosif.

E.5 Appareillage

E.5.1 Fiole Erlenmeyer, 1000 ml ou autre ballon similaire avec un condenseur à au moins quatre billes.

E.5.2 Porte-échantillon, généralement en verre (pour la méthode C).

E.5.3 Dispositif de chauffage pour porter la solution à ébullition.

E.6 Méthodes d'essai

E.6.1 Méthode A : Essai dans de l'acide sulfurique à 16 % avec du sulfate de cuivre (méthode Monipeny-Strauss)

E.6.1.1 Solution d'essai de corrosion

Des réactifs analytiques doivent être utilisés pour préparer la solution.

Dissoudre 100 g de sulfate de cuivre (II) pentahydraté (CuSO 5H O) en 700cm eau distillée. Puis 184 g (100 cm ) acide sulfurique ( =1,84g/cm ) est ajouté à de l'eau distillée jusqu'à un volume total de 1000 cm .

E.6.1.2 Plus d'un échantillon peut être testé dans chaque flacon à condition que le volume de la solution soit d'au moins 8 ml. /cm sur toute la surface de l'échantillon. L'échantillon d'essai doit être complètement entouré de morceaux de cuivre électriquement conducteur situés au fond du flacon. La quantité de cuivre doit être d'au moins 50 g pour 1 dm la solution. Les éprouvettes doivent être en contact avec le cuivre, mais pas les unes avec les autres. L'échantillon d'essai est d'abord immergé dans une solution d'essai froide, puis la solution est chauffée et le début de l'ébullition de la solution est considéré comme le début de l'essai. La solution doit bouillir pendant (20 ± 5) heures. En cas de désaccord, la durée du test doit être de 20 heures. Des morceaux de cuivre, lavés à l'eau chaude après les tests, peuvent être utilisés pour les tests suivants. La solution corrosive n'est utilisée qu'une seule fois.

E.6.2 Méthode B : Essai dans de l'acide sulfurique à 35 % avec du sulfate de cuivre

E.6.2.1 Solution d'essai préparée à partir de réactifs analytiques : 250 ml acide sulfurique ( =1,84g/cm ) soigneusement ajouté à 750 cm eau distillée. Dissoudre 110 g de sulfate de cuivre (II) pentahydraté dans une solution tiède.

E.6.2.2 Plusieurs échantillons peuvent être testés dans le même flacon, à condition que la quantité de solution ne soit pas inférieure à 10 ml. /cm sur la surface totale des éprouvettes. L'éprouvette doit être entourée de toutes parts par de la limaille ou des copeaux de cuivre. La quantité de limaille de cuivre doit être d'au moins 50 g / 1000 cm la solution. Les éprouvettes doivent être en contact avec la limaille de cuivre, mais ne doivent pas se toucher. Les éprouvettes sont d'abord placées dans une solution d'essai froide, puis la solution est chauffée et le début de l'ébullition de la solution est considéré comme le début de l'essai. La solution doit bouillir pendant (20 ± 5) heures En cas de désaccord, la durée du test doit être de 20 heures.

E.6.3 Méthode C : Essai dans de l'acide sulfurique à 49 % avec du sulfate de fer(III)

E.6.3.1 Solution d'essai de corrosion

La solution à tester est préparée à partir de réactifs analytiques : 280 ml acide sulfurique ( =1,84g/cm ) soigneusement ajouté à 720 cm eau distillée. Dissoudre 25 g de sulfate de fer (III) [Fe (ALORS ) 9H O] contenant environ 75 % de sulfate ferreux dans une solution chaude.

NOTE La vitesse de corrosion augmente si le sulfate ferreux est complètement utilisé.

E.6.3.2 Essais

Plusieurs échantillons peuvent être testés dans le même flacon, à condition que la quantité de solution recouvrant toute la surface de l'échantillon pour essai ne soit pas inférieure à 10 ml. /cm . Les échantillons sont placés dans une solution froide, puis la solution est portée à ébullition et le début de l'ébullition est considéré comme le début de l'essai. La solution doit bouillir (20 ± 5) heures En cas de désaccord, la durée du test doit être de 20 heures La solution peut être utilisée une fois.

E.6.3.3 Essais de pliage

Les échantillons cylindriques et plats après essais de corrosion sont soumis à un essai de flexion (angle de flexion à 90°) sur un mandrin dont le rayon est égal à l'épaisseur de l'échantillon. Les éprouvettes coulées sont testées sur un mandrin dont le rayon est égal à deux fois l'épaisseur de l'éprouvette.

Les tuyaux d'un diamètre extérieur allant jusqu'à 60 mm sont examinés après aplatissement. Distance entre les plaques , mm, après le chargement est calculé par la formule

, (E.1)

où - diamètre extérieur du tuyau, mm ;

— épaisseur de plaque, mm.

Les tubes soudés avec un joint longitudinal ont une contrainte de flexion maximale sur le joint (Figure E.2).

E.7 Évaluation

La surface convexe d'un échantillon plié qui a réussi le test est examinée à l'œil nu ou avec une légère augmentation (pas plus de 10 ).

En cas de résultats d'essais de flexion douteux (angle de flexion à 90°), plier une deuxième éprouvette préparée selon la procédure ci-dessus, mais non soumise à des essais de corrosion.

Une analyse comparative des deux échantillons vous permet de déterminer si les fissures sont le résultat de l'ICC.

Remarque - En cas de doute sur l'évaluation des résultats du test, les échantillons après le test doivent être soumis à un examen métallographique, pour cela, il est nécessaire de couper une pièce transversale sur la longueur de l'échantillon et de l'examiner pour les fissures et leur profondeur .

E.8 Rapport d'essai

Le rapport d'essai doit contenir :

— la méthode utilisée en référence à la présente Norme internationale ;

- nuances d'acier ;

— méthode de préparation de l'échantillon (mécanique ou chimique) ;

 gamme d'échantillons à tester ;

 traitement thermique appliqué ;

- résultats de test;

— les accidents susceptibles d'affecter les résultats des essais.

ADDENDUM A L'ANNEXE E. Liste des aciers soumis au contrôle selon les méthodes indiquées

APPENDICE À L'ANNEXE E

L'application de la méthode dépend des propriétés et de l'agressivité du milieu. Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif. Une seule méthode peut être utilisée pour chaque nuance d'acier.

Méthode A :

— les aciers austénitiques contenant plus de 16 % de Cr et jusqu'à 3 % de Mo ;

- les aciers ferritiques contenant 16% -20% Cr et 0% -1% Mo ;

- les aciers biphasés contenant plus de 16% Cr et jusqu'à 3% Mo.

Méthode B :

- les aciers austénitiques contenant plus de 20% Cr et 2% -4% Mo ;

- les aciers biphasés contenant plus de 20% Cr et plus de 2% Mo.

Méthode C :

- les aciers austénitiques contenant plus de 17% Cr et plus de 3% Mo ;

- les aciers austénitiques contenant plus de 25% Cr et plus de 2% Mo ;

- les aciers ferritiques contenant plus de 25% Cr et plus de 2% Mo ;

- les aciers biphasés contenant plus de 20% Cr et 3% ou plus Mo.