GOST 22974.12-96

GOST 22974.12-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du soufre

GOST 22974.12−96

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthode de détermination du soufre

Flux de soudure fondus.
Méthode de dosage du soufre

MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .12-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000.

4 AU LIEU DE GOST 22974 .12−85

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique pour le dosage du soufre de 0,02 à 0,2 %.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 4202−75 Iodate de potassium. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4232−74 Iodure de potassium. Caractéristiques

GOST 5583−78 Oxygène technique et médical gazeux. Caractéristiques

GOST 6259−75 Glycérine. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 10163−76 Amidon soluble. Caractéristiques

GOST 20490−75 Permanganate de potassium. Caractéristiques

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24363−80 Hydroxyde de potassium. Caractéristiques

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Méthode titrimétrique pour le dosage du soufre

4.1 Essence de la méthode

La méthode consiste à brûler le flux dans un flux d'oxygène à une température de 1250-1350 °C. Le dioxyde de soufre gazeux résultant est absorbé dans le récipient d'absorption avec de l'eau, formant de l'acide sulfureux, qui est titré avec une solution d'iodite-iodate de potassium en présence d'amidon (indicateur).

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Installation pour le dosage du soufre (Figure 1).

Figure 1 - Installation pour le dosage du soufre

1 - bouteille d'oxygène selon GOST 5583 avec un réducteur de pression; 2 - bouteille Tichtchenko,
contenant une solution de permanganate de potassium, concentration massique 0,04 g/cm en solution
concentration massique d'hydroxyde de potassium 0,4 g/cm ; 3 - colonne de séchage remplie de
chlorure de calcium; 4 - four tubulaire avec réchauffeurs au carborundum; 5 - porcelaine
(haute alumine) tube de 750 à 800 mm de long et de 20 à 26 mm de diamètre intérieur;
6 - récipient pour le titrage ; 7 - navire de comparaison ; 8 - burettes

Figure 1 - Installation pour le dosage du soufre

Tubes et bateaux en porcelaine N 2 conformes à GOST 9147 , calcinés sous flux d'oxygène à température de fonctionnement.

Un crochet avec lequel les bateaux sont placés dans le tube et retirés de celui-ci, en fil résistant à la chaleur d'un diamètre de 3 à 5 mm, d'une longueur de 500 à 600 mm.

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Hydroxyde de potassium selon GOST 24363 et une solution de concentration massique 0,4 g/cm .

Iodure de potassium selon GOST 4232 .

Iodate de potassium selon GOST 4202 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution de concentration massique 0,04 g/cm .

Chlorure de calcium.

Glycérine selon GOST 6259 .

Amidon soluble selon GOST 10163 .

Solution A : 16 g d'amidon sont dissous par chauffage dans 1000 ml l'eau. A la solution résultante est ajouté 1000 ml glycérine et bien mélanger, conserver dans un endroit sombre.

Solution B : 50 cm solution, A et 20 cm l'acide sulfurique est dissous dans 4000 ml de l'eau distillée et bien mélanger, cette solution va directement au dosage du soufre.

Solution titrée pour le dosage du soufre : 0,05 g d'iodate de potassium, 10 g d'iodure de potassium et 0,2 g d'hydroxyde de potassium sont dissous dans une fiole jaugée de 1000 ml et diluer au trait avec de l'eau.

La concentration massique d'une solution d'iodure-iodate de potassium est fixée en fonction d'un échantillon de fondant standard à teneur en soufre connue. L'analyse de l'échantillon standard est réalisée dans les mêmes conditions que l'analyse de l'échantillon à tester.

Concentration massique de la solution d'iodure de potassium , g/cm soufre, calculé par la formule

, (une)

où — fraction massique de soufre dans l'échantillon standard, % ;

est le poids du poids de l'échantillon standard de flux, g ;

est le volume de solution d'iodure de potassium utilisé pour le titrage, cm .

4.3 Préparation de l'analyse

Avant de commencer les travaux, le four est chauffé à une température de 1250-1300 ° C et l'installation est contrôlée pour détecter les fuites.

Pour ce faire, 70-80 cm3 sont versés dans le récipient d'absorption et le récipient de comparaison solution d'amidon B, ajouter quelques gouttes d'une solution titrée d'iodate de potassium jusqu'à l'obtention d'une couleur bleu clair et, en ouvrant le robinet, laisser passer l'oxygène à une vitesse telle que le niveau du liquide absorbant monte de 30 à 40 mm. Ensuite, l'accès de l'oxygène au récipient d'absorption est fermé (à l'aide d'une pince) et l'installation est contrôlée pour les fuites. L'installation est hermétique si l'apparition de bulles de gaz dans les ballons d'absorption s'arrête au bout d'un certain temps. Avant de brûler l'échantillon ou l'étalon, le tube de porcelaine est vérifié pour la présence de substances réductrices.

Si la couleur dans le récipient absorbant disparaît, une solution titrée d'iodure-iodate de potassium est ajoutée jusqu'à ce que la couleur bleu clair de la solution cesse de changer.

4.4 Conduite d'une analyse

Une portion du flux pesant 1 g est placée dans une nacelle en porcelaine. À l'aide d'un crochet, le bateau est inséré dans la partie la plus chauffée du tube de porcelaine et bien fermé avec un bouchon de liège. La vanne est ouverte et l'oxygène est traversé à une vitesse à laquelle le niveau de liquide dans le récipient d'absorption augmente de 30 à 40 mm.

Lorsque les gaz provenant du four dans le récipient d'absorption commencent à décolorer la solution, une solution titrée d'iodure-iodate de potassium est versée de la burette à une vitesse à laquelle la couleur bleue ne disparaît pas lors de la combustion.

Le titrage est considéré comme terminé lorsque l'intensité de la couleur dans les deux récipients est la même. Après cela, l'oxygène est passé pendant 1 à 3 minutes supplémentaires. Si l'intensité de la couleur ne diminue pas, la détermination est considérée comme terminée.

4.5 Traitement des résultats

4.5.1 Fraction massique de soufre , %, calculé par la formule

, (2)

où est le volume de solution d'iodure de potassium utilisé pour le titrage de la solution d'échantillon analysée, cm ;

- concentration massique d'une solution d'iodure-iodate de potassium, g / cm soufre;

est le poids de l'échantillon de flux, g.

4.5.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de soufre sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage