GOST 21639.5-93

GOST 21639.5−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Méthode de dosage du dioxyde de titane

GOST 21639.5−93

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur

MÉTHODE DE DOSAGE DU DIOXYDE DE TITANE

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur.
Méthode de dosage du dioxyde de titane

OKS 71.040.040*
OKSTU 0709

________________

* Dans l'index "National Standards" 2006 OKS 25.160.20. -

Notez "CODE".

Date de lancement 1996-01-01

Avant-propos

1 PRÉPARÉ par la Fédération de Russie - Comité technique TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

INTRODUIT par le Secrétariat technique du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 17 février 1993

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 14.06.95 N 300, la norme interétatique GOST 21639 .5−93 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1996.

4 AU LIEU DE GOST 21639 .5−76

1 DOMAINE D'UTILISATION

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du dioxyde de titane dans les fondants pour la refusion sous laitier électroconducteur à une fraction massique de 0,01 à 0,5 %.

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de couleur jaune du titane avec le diantipyrylméthane dans un milieu d'acide chlorhydrique et la mesure du degré d'absorption de la solution résultante sur un spectrophotomètre ou un photoélectrocolorimètre.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 7172−76 Pyrosulfate de potassium. Caractéristiques

GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques

GOST 19807−91 Titane et alliages de titane corroyés. Timbres

GOST 21639.0−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Exigences générales pour les méthodes d'analyse.

3 EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 21639 .0.

4 APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide ascorbique, solution à une concentration massique de 50 g/dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:5 et 1:9.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide perchlorique avec une concentration massique de 1510 g / dm , dilué 1:1, saturé d'acide borique à une température de 45−55 °C.

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Rouge de méthyle.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

Diantipyrilméthane, solution de concentration massique de 10 g/dm : 10 g de diantipyrylméthane sont dissous dans 300−400 cm eau contenant 15 cm acide sulfurique. La solution est filtrée dans une fiole jaugée de 1 dm. , ajoutez 5 g d'acide ascorbique, ajoutez de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangez.

Titane métallique selon GOST 19807 .

le dioxyde de titane.

Solution étalon A : préparée à partir de titane métallique (option I) et de dioxyde de titane (option II).

Option I : 0,5995 g de titane métallique est dissous dans 50-100 ml acide sulfurique (1:5). Après dissolution du titane, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore et évaporée jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches d'acide sulfurique. Après refroidissement, les parois du verre sont lavées à l'eau et à nouveau évaporées en vapeur d'acide sulfurique. Cette opération est répétée. Après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique (1:5) et mélanger.

Option II : 1,0 g de dioxyde de titane est placé dans une coupelle en platine et fusionné avec 12 g de pyrosulfate de potassium à une température de 800 à 850 °C. L'alliage est dissous dans 400 cm acide sulfurique (1:5) à feu doux. Après dissolution complète de l'alliage, la solution est filtrée sur filtre moyenne densité dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique (1:9) et mélanger.

La concentration massique de la solution de sulfate de titane est fixée comme suit : 50 cm3 solution, A est placé dans un verre d'une contenance de 300 ml , neutraliser avec de l'ammoniaque selon le rouge de méthyle et verser 3-4 cm excès d'ammoniac. La solution avec le précipité est chauffée à ébullition, le précipité est filtré à travers un filtre de densité moyenne et lavé 4 à 5 fois à l'eau chaude additionnée d'ammoniac (2 à 3 gouttes). Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine précalciné à poids constant, séché, incinéré et calciné à une température de (1000 ± 20) °C à poids constant.

Dans le même temps, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

Concentration massique de la solution de sulfate de titane ( ), exprimé en g de dioxyde de titane pour 1 cm solution, calculée par la formule

,

où est la masse du creuset avec un précipité de dioxyde de titane, g;

est la masse du creuset vide, g ;

est la masse du creuset avec le sédiment de l'expérience témoin, g ;

est la masse du creuset vide de l'expérience témoin, g ;

est le volume de solution de sulfate de titane prélevé pour régler la concentration massique, cm .

5 CONDUITE DE L'ANALYSE

5.1 Une portion du flux pesant 0,5 g est placée dans une coupelle en platine ou en carbone vitreux, humidifiée avec de l'eau, coulée sur 5 cm acide nitrique et chauffé pendant 5 à 7 min. Ajouter ensuite 10 cm acide perchlorique saturé d'acide borique et évaporé à sec. Le résidu sec est soigneusement chauffé, puis calciné à une température de 750 à 800 °C pendant 2 à 3 min.

Le résidu calciné est fusionné avec 4 à 5 g de pyrosulfate de potassium à une température de 750 à 800 °C. 50 cm est versé dans une tasse solution d'acide sulfurique (1:9) et chauffée sous agitation avec un bâton jusqu'à dissolution du précipité.

Le contenu de la coupelle est transvasé dans une fiole jaugée de 100 ml. , refroidir, diluer au volume avec de l'acide sulfurique (1:9) et mélanger. Les sels de sulfate de calcium non dissous sont filtrés à travers un filtre sec dans un flacon sec, en éliminant les premières portions du filtrat.

Aliquote de filtrat 50 ml (avec une fraction massique de dioxyde de titane de 0,01 à 0,1%) ou 10 cm (avec une fraction massique de dioxyde de titane supérieure à 0,1%) est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . ajouter 5cm solution d'acide ascorbique, agitée, incubée 10 minutes jusqu'à récupération complète du fer. Ajouter 10 cm acide chlorhydrique, 25 cm solution de diantipyrylméthane, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La densité optique de la solution est mesurée après 45-50 min sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 395 nm ou un colorimètre photoélectrique dans la gamme de longueur d'onde de 400 à 440 nm.

La solution de référence est la solution de contrôle.

oui.

5.2 Construire une courbe d'étalonnage dans cinq fioles jaugées de 100 ml entrez 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000025 ; 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 g de dioxyde de titane. Puis 5 cm sont ajoutés dans chaque flacon. acide ascorbique, 10 cm acide chlorhydrique, 25 cm solution de diantipyrylméthane. La solution dans les flacons a été complétée au trait avec de l'eau et mélangée. La densité optique de la solution est mesurée après 45-50 min sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 395 nm ou un colorimètre photoélectrique dans la gamme de longueur d'onde de 400 à 440 nm.

L'eau est utilisée pour la solution de référence.

Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique des solutions, en tenant compte de la correction de la teneur en titane dans les réactifs, un graphique d'étalonnage est construit.

6 TRAITEMENT DES RÉSULTATS

6.1 Fraction massique de dioxyde de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de dioxyde de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

6.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de dioxyde de titane sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1 - Normes de contrôle de précision