GOST 1429.3-77

GOST 1429.3-77 Soudures étain-plomb. Méthode de détermination de la teneur en fer (avec amendements n° 1, 2)

GOST 1429.3-77*

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SOUDURES ÉTAIN-PLOMB

Méthode de détermination du fer

Soudures étain-plomb.
Méthode de dosage du fer*

OKSTU 1709**
_________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Code standard. Introduit en outre, Rev. N 2.

Date de lancement 1978-01-01

Par décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 11 avril 1977 N 886, la période de validité est fixée à partir du 01.01.78

VÉRIFIÉ en 1982. Par le décret de la Norme d'État du 21/01/83 N 327, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01/01/88 **
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** La période de validité a été supprimée par le protocole IGU (IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 1429 .3−69

* RÉÉDITÉ en mars 1983 avec l'amendement n° 1 approuvé en janvier 1983 ; Vite. N 324 du 21/01/83 (IUS 5-1983).

INTRODUIT Amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30/06/87 N 3015 du 01/02/88

La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1987

La présente Norme internationale spécifie une méthode photocolorimétrique pour la détermination de la fraction massique de fer dans les soudures étain-plomb (lorsque la fraction massique de fer est comprise entre 0,001 et 0,02 %).

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acide bromhydrique et de brome, la séparation de l'étain et de l'antimoine, la distillation sous forme de bromures, la formation d'un composé complexe de fer avec l'orthophénanthroline, et la mesure de l'optique densité du complexe coloré. De grandes quantités de cuivre sont séparées sous forme de métal lors de la réduction du plomb.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1429 .0-77.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Acide perchlorique, solution avec une fraction massique de 57 %.

Brome selon GOST 4109–79 .

Mélange pour dissolution; préparé comme suit : à 90 cm acide bromhydrique ajouter délicatement 10 ml brome, remuer.

Acide chlorhydrique d'hydroxylamine selon GOST 5456–79 , solution fraîchement préparée; préparé comme suit : 10 g de chlorhydrate d'hydroxylamine sont dissous dans une petite quantité d'eau et dilués avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml .

Solution d'orthophénanthroline ; préparé comme suit : 1,5 g d'orthophénanthroline est dissous dans de l'eau et dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml . La solution est stockée dans un récipient en verre foncé.

Acide acétique selon GOST 61–75 .

Acétate de sodium cristallin selon GOST 199–78 .

solution tampon; préparé comme suit : 272 g d'acétate de sodium sont dissous dans 500 ml eau, ajouter 240 cm acide acétique, filtré et dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml .

Mélange réactionnel, fraîchement préparé ; préparé comme suit : une partie d'une solution d'acide chlorhydrique hydroxylamine est mélangée avec une partie d'une solution d'orthophénanthroline et trois parties d'une solution tampon.

Grade de plomb granulé SO selon GOST 3778–77 *.
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* Valide GOST 3778–98 . — Note du fabricant de la base de données.

Fer de haute pureté obtenu par la méthode carbonyle.

solutions étalons de fer.

Solution, A (basique); préparé comme suit : 0,1 g de fer est placé dans un verre d'une contenance de 100 ml et dissoudre dans 10 cm acide nitrique dilué 1:1, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau, mélanger. 1cm solution, A contient 0,0001 g de fer.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau, mélanger. 1cm la solution B contient 0,00001 g de fer.

La solution B est préparée le jour de l'application.

Ammoniac selon GOST 3760–79 , dilué 1:1.

Papier indicateur, universel.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un morceau de soudure pesant 0,5 g est placé dans un verre bas d'une capacité de 50 cm et dissoudre dans 15 cm mélanges à dissoudre avec chauffage modéré. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 15 cm3 à la solution perchlorique et évaporé jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches. Après refroidissement, ajouter 5 cm mélange pour la dissolution et à nouveau évaporé en vapeurs d'acide perchlorique. Cette opération est répétée encore deux fois.

Ajouter 1 cm au contenu du verre acide nitrique concentré en deux doses (0,5 cm ), chauffé doucement jusqu'à ce que le bromure de plomb se décompose, que le brome soit éliminé et que des vapeurs blanches épaisses soient libérées. Si la solution est limpide*, évaporez-la jusqu'à un volume d'environ 2 cm (le niveau de la solution dans le verre est marqué au crayon sur le verre), refroidir, verser 20 cm eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml , neutralisé à l'ammoniac jusqu'à pH 2-3 (selon papier indicateur universel), puis couler 25 cm Diluer le mélange réactionnel jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte (longueur d'onde 510 nm) dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 5 cm.
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* Dans le cas où la solution est trouble, ajoutez encore 5 cm les mélanges à dissoudre, évaporés en vapeur d'acide perchlorique, détruisent le bromure de plomb lorsqu'ils sont chauffés avec de l'acide nitrique.

L'eau est utilisée comme solution de référence.

Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée tout au long de l'analyse. La fraction massique de fer est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction pour les réactifs.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.2. Lors de l'analyse de soudure contenant du cadmium, après transfert de la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm neutraliser avec de l'ammoniac jusqu'à pH 2-3 (selon papier indicateur universel), y ajouter 10 cm3 solution d'orthophénanthroline, 25 cm mélange réactionnel et une analyse plus poussée est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

3.3. Dans l'analyse de la marque de soudure POS 61-M après évaporation d'une solution d'acide perchlorique à un volume de 2 cm et en le refroidissant, le contenu du verre est dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 40 cm . 5 g de plomb granulé sont placés dans la solution, le bécher est recouvert d'un verre de montre et bouilli modérément pendant 15 minutes, en ajoutant de l'eau jusqu'au trait au fur et à mesure que la solution s'évapore. Ajoutez ensuite encore 1 g de plomb et faites bouillir pendant 1 min. Si la surface du plomb nouvellement ajouté est propre et non colorée par le cuivre libéré, la réduction est considérée comme complète. La solution sur plomb est vidangée et le plomb est lavé par décantation. Si la solution est trouble, elle est filtrée à travers un filtre dense et lavée trois à quatre fois avec de l'eau.

La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , verser 25 cm le mélange réactionnel, diluer au volume avec de l'eau, mélanger, puis procéder à l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.1.

3.2, 3.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une contenance de 50 cm une place 0; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 ; 9,0 et 11,0 cm solution étalon B, ajouter 5 ml l'acide perchlorique et évaporé jusqu'à un volume d'environ 2 cm (le niveau de la solution dans le verre est marqué avec un crayon sur le verre). Refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml , neutraliser avec de l'ammoniaque jusqu'à pH 2-3 (selon papier indicateur universel), ajouter 25 ml mélange réactionnel et une analyse plus poussée est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et des fractions massiques de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit, en tenant compte de la correction des réactifs.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).