GOST 11930.3-79

GOST 11930.3−79 Matériaux de revêtement. Méthode de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2)

GOST 11930.3-79

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

MATÉRIAUX DE SURFACE

Méthode de détermination du silicium

matériaux de rechargement dur. Méthode de détermination du silicium

ISS 25.160.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1980-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80

La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

AU LIEU DE GOST 11930–66 dans une partie de la section 4

EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)


La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique pour la détermination du silicium (avec une fraction massique de silicium de 0,2 à 10 %) dans les matériaux de rechargement dur.

La méthode est basée sur la capacité du silicium à précipiter sous forme d'acide silicique peu soluble à la suite d'une hydrolyse acide. Le précipité résultant est calciné et traité avec de l'acide fluorhydrique en présence d'une petite quantité d'acide sulfurique. Dans ces conditions, le silicium forme des composés volatils de fluorure de silicium.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 11930 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Balances analytiques de types VLA-200M, ADV-200 ou tout autre type, fournissant un pesage avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.

Creusets en platine N 7 selon GOST 6563-75 .

Creusets en fer, en nickel ou en carbone vitreux.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:4 et 1:99.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Pyrosulfate de sodium ou peroxyde de potassium selon GOST 7172–76 .

Peroxyde de sodium.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Pour les poudres à base de nickel

Un échantillon de l'alliage pesant 0,2 g est placé dans un verre d'une capacité de 200 à 300 cm et dissoudre dans 40 cm d'acide chlorhydrique. Après dissolution de la partie principale de l'échantillon, 10 cm l'acide sulfurique et la solution est évaporée deux fois avec de l'eau à 70−100 cm , chauffé à 70-80°C et filtré sur un filtre de densité moyenne contenant une petite quantité de masse de papier filtre. Le précipité et le bécher sont lavés 5 à 8 fois avec de l'acide sulfurique chaud (60 à 70 °C) dilué à 1:99 et trois fois avec de l'eau distillée.

Le filtrat et les lavages sont conservés.

Le précipité lavé sur le filtre est placé dans un creuset en platine, séché, soigneusement incinéré et calciné à une température de 1 000 à 1 100 °C jusqu'à poids constant. Le précipité en suspension est traité avec des acides fluorhydrique et sulfurique. Pour ce faire, versez dans un creuset en platine 2-3 gouttes d'acide sulfurique, 3-5 cm l'acide fluorhydrique, soigneusement évaporé à sec, puis calciné à une température de 1000-1100°C jusqu'à poids constant.

Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse de la contamination des réactifs par le silicium. Si, après distillation du silicium, un précipité reste dans le creuset, il est alors additionné de carbonate de sodium à 900–950 °C ou de pyrosulfate de sodium à 650–700 °C. Le bain de fusion est lixivié dans le filtrat obtenu après séparation du silicium, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution est conservée pour le dosage du chrome, du manganèse, du nickel, du fer et du phosphore.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.2. Pour les tiges de rechargement dur et les poudres d'alliage de rechargement dur

Une portion pesée de l'échantillon avec la masse indiquée dans le tableau 1 est placée dans un bécher d'une capacité de 200 à 300 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 50 cm acide sulfurique, dilué 1:4. Après dissolution de la partie principale de l'échantillon, ajouter 1 cm l'acide nitrique et la solution est évaporée deux fois en faibles vapeurs d'anhydride sulfurique. La solution est diluée avec de l'eau distillée puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

Noter. Pour les alliages contenant du tungstène, le précipité est calciné à 750–800°C.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.3. (Supprimé, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse du creuset avec un précipité de dioxyde de silicium avant traitement à l'acide fluorhydrique, g ;

est la masse du creuset avec le précipité après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;

est la masse du creuset avec le précipité obtenu dans l'expérience témoin, avant traitement à l'acide fluorhydrique, g ;

est la masse du creuset avec le précipité obtenu dans l'expérience témoin après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;

— dilution de la solution analysée, cm ;

— partie aliquote de la solution analysée, cm ;

— poids de l'échantillon, g ;

0,4672 est le facteur de conversion du dioxyde de silicium en silicium.

4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 2).