GOST R ISO 14284-2009

GOST R ISO 14284-2009 Acier et fonte. Échantillonnage et préparation d'échantillons pour la détermination de la composition chimique

GOST R ISO 14284-2009

Groupe B39

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

ACIER ET FONTE

Échantillonnage et préparation d'échantillons pour la détermination de la composition chimique

acier et fer. Échantillonnage et préparation d'échantillons pour la détermination de la composition chimique

OKS 77.080.10
OKSTU 0709

Date de lancement 2011-01-01

Avant-propos

Le but et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"

À propos de la norme

1 PRÉPARÉ ET INTRODUIT par le Comité technique de normalisation TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques" sur la base d'une traduction authentique de la norme spécifiée au paragraphe 3, qui a été faite par FSUE "STANDARTINFORM"

2 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par Arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 11 décembre 2009 N 730-st

3 Cette norme est identique à la norme internationale ISO 14284:1996 « Acier et fonte. Échantillonnage et préparation d'échantillons pour la détermination de la composition chimique" (ISO 14284 : 1996 "Acier et fer - Échantillonnage et préparation d'échantillons pour la détermination de la composition chimique").

Lors de l'application de cette norme, il est recommandé d'utiliser à la place des normes internationales de référence les normes nationales correspondantes de la Fédération de Russie, dont les détails sont donnés à l'annexe C

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie les méthodes de prélèvement et de préparation des échantillons pour la détermination de la composition chimique de la fonte brute, de la fonte et de l'acier. Les méthodes s'appliquent à l'échantillonnage des métaux liquides et solides.

2 Références normatives

La présente Norme internationale utilise des références normatives aux Normes internationales suivantes :

ISO 377:1997 Acier et produits sidérurgiques. Localisation et préparation des éprouvettes pour des essais mécaniques spécifiques

ISO 9147:1987 Fonte. Définition et classement

3 Termes et définitions

Dans cette norme, les termes suivants sont utilisés avec leurs définitions respectives :

3.1 méthode chimique d'analyse détermination de la composition chimique à laquelle un échantillon entre dans une réaction chimique

3.2 méthode d'analyse physique

3.3 méthode d'analyse thermique

3.4 fondre le métal liquide à partir duquel un échantillon est prélevé

3.5 échantillonnage à la cuillère échantillonnage de la masse fondue ou pendant le versement de la masse fondue avec une longue cuillère ou une louche, suivi du versement de la masse fondue dans un petit moule

3,6 cuillère échantillon échantillon prélevé de la masse fondue avec une cuillère et versé dans un petit moule

3.7 échantillonnage par sonde échantillonnage à partir d'un bain de fusion avec un échantillonnage par sonde disponible dans le commerce

3.8 échantillonnage par immersion méthode d'échantillonnage dans laquelle un échantillonneur est immergé dans une masse fondue et la chambre d'échantillonnage est remplie par pression ferrostatique ou par gravité

3.9 échantillonnage par aspiration méthode d'échantillonnage dans laquelle un échantillonneur est immergé dans la masse fondue pour remplir la chambre par aspiration de la masse fondue

3.10 échantillonnage de flux méthode d'échantillonnage dans laquelle un échantillonneur est placé sous un flux de métal liquide afin de remplir la chambre sous la pression de ce flux

3.11 échantillon (échantillon), prélevé par un échantillonneur (échantillon) échantillon prélevé dans la masse fondue avec une sonde disponible dans le commerce

3.12 moulage (produit coulé) : pièce de fer ou d'acier qui n'a pas été déformée, telle qu'un lingot ou un produit semi-fini obtenu par coulée continue ou façonnée.

3.13 produit corroyé billette d'acier qui a été déformée par laminage, étirage, forgeage ou tout autre moyen, par exemple barre, billette, tôle, bande, tuyau de petit diamètre, fil

3.14 produit échantillon produit spécial en fer ou en acier prélevé dans un lot de produits en tant qu'échantillon initial (échantillon)

3.15 échantillon préliminaire

3.16 échantillon pour analyse partie de l'échantillon d'origine, ou partie d'un échantillon intermédiaire prélevé sur l'échantillon d'origine, ou partie d'un échantillon prélevé sur la masse fondue, qui est préparée pour l'analyse L'échantillon à analyser peut consister en l'échantillon d'origine lui-même ou en un échantillon prélevé dans la masse fondue.

NOTE 1 Une distinction est faite entre les catégories suivantes d'échantillons pour analyse :

- un échantillon sous forme de masse solide (monolithe) ;

— un échantillon soumis à une refusion ;

- un échantillon sous forme de copeaux obtenus par usinage sur machine ;

- un échantillon sous forme de granulés (morceaux) obtenus par concassage ;

- un échantillon sous forme de poudre obtenue par broyage.

3.17 prise d'essai Dans certains cas, un échantillon de travail est prélevé sur l'échantillon original.

NOTE 2 Une distinction est faite entre les types particuliers suivants d'échantillons de travail sous la forme d'un monolithe obtenu à partir d'un échantillon prélevé par un échantillonneur :

- un échantillon de travail sous la forme d'un petit disque, généralement une pièce de métal de forme irrégulière, obtenu par découpe dans une tôle ;

- échantillon de travail sous la forme d'un petit épaississement, appelé "marée" ;

- un échantillon de travail sous la forme d'une tige de petit diamètre, appelée "épingle", obtenue par découpage.

Note 3 - Lorsque l'échantillon à analyser se présente sous forme de copeaux ou de poudre, ou si l'échantillon sous forme de masse monolithique est analysé par la méthode thermique, l'échantillon de travail (prélèvement) est obtenu par pesée. Si une méthode d'analyse physique est utilisée, la partie analysée ne constitue en fait qu'une petite partie de l'échantillon à analyser. En analyse spectrale d'émission optique, la masse de métal consommée dans une décharge électrique est de 0,5 à 1 mg. Dans le cas de la spectroscopie de fluorescence X, le rayonnement caractéristique est généré par une très fine couche superficielle de l'échantillon.

3.18 meulage préparation d'un échantillon de métal pour analyse par une méthode physique, dans laquelle la surface de l'échantillon à analyser est meulée avec une meule abrasive

3.19 finition préparation d'un échantillon de métal pour analyse par une méthode physique, dans laquelle la surface de l'échantillon à analyser est meulée en la travaillant avec un disque rotatif flexible ou une bande continue avec un revêtement abrasif

3.20 fraisage obtention d'un échantillon sous forme de copeaux ou préparation de la surface d'un échantillon pour analyse par une méthode physique, traitement de surface avec un couteau rotatif à plusieurs lames de coupe

3.21 métal en consignation fourni en une seule fois

3.22 métal supplémentaire prélevé dans un seul échantillon d'un envoi

4 Échantillonnage et préparation des échantillons

4.1 Général

Cette section traite des exigences générales pour l'échantillonnage, l'échantillonnage et la préparation des échantillons de fer et d'acier. Des exigences particulières s'appliquent à chaque catégorie de métal liquide et solide. Ces exigences sont décrites dans les sous-sections pertinentes. La séquence d'échantillonnage et de préparation des échantillons de fer et d'acier liquides, de produits sidérurgiques de fonderie est illustrée à la figure 1. Une attention particulière est accordée à la sélection et à la préparation des échantillons de fonte brute (section 8).

Figure 1 - Séquence d'échantillonnage et de préparation des échantillons

Figure 1 - Séquence d'échantillonnage et de préparation des échantillons

4.2 Échantillon (échantillon)

4.2.1 Qualité

La technologie d'échantillonnage doit garantir l'obtention d'un échantillon pour analyse représentatif de la composition chimique moyenne de la masse fondue ou de l'échantillon initial. L'échantillon à analyser doit être suffisamment homogène dans sa composition chimique pour qu'une légère hétérogénéité n'affecte pas la divergence des résultats d'une méthode d'analyse particulière. Cependant, pour les échantillons prélevés dans la fonte, une certaine dispersion des résultats de l'analyse au sein d'un même échantillon et entre différents échantillons sera inévitable. Dans ce cas, l'écart entre les résultats fera partie intégrante des valeurs de répétabilité et de reproductibilité des résultats de l'analyse.

L'échantillon à analyser doit être exempt de revêtements de surface, d'humidité, de saleté ou d'autres types de contaminants. Si possible, l'échantillon à analyser doit être exempt de piqûres, de fissures et de pores, ainsi que de rayures, de plis ou d'autres défauts de surface. Lors du prélèvement et de la préparation d'un échantillon pour analyse, une attention particulière est requise dans les cas où l'échantillon prélevé à partir de la masse fondue devrait être inhomogène ou contaminé de quelque manière que ce soit. L'échantillon prélevé dans le bain de fusion doit être refroidi de manière à ce que la composition chimique et la structure du métal de l'échantillon ne changent pas d'un échantillon à l'autre. Il est important de comprendre que les résultats d'analyse par certaines méthodes physiques peuvent être affectés par la structure du métal. Ceci s'applique en particulier aux fontes à structure blanche ou grise, ainsi qu'aux aciers à l'état immédiatement coulé ou corroyé.

4.2.2 Dimensions

La taille de l'échantillon intermédiaire sous la forme d'un monolithe solide doit être suffisante pour permettre le prélèvement d'échantillons supplémentaires pour une nouvelle analyse à l'aide d'une méthode alternative.

Un échantillon de masse suffisante doit être préparé pour permettre toute nouvelle analyse nécessaire. Typiquement, un poids de 100 g est suffisant pour un échantillon de copeaux ou de poudre.

Les exigences de taille d'échantillon pour l'analyse monolithique dépendent de la méthode choisie. Dans le cas d'une méthode d'analyse spectrale d'émission optique et d'une méthode de spectroscopie de fluorescence X, la forme et la taille de l'échantillon détermineront les dimensions de la chambre (platine/cassette) de mise en place de l'échantillon. Les dimensions des éprouvettes données dans la présente Norme internationale doivent être considérées uniquement à titre indicatif.

4.2.3 Identification

L'échantillon pour analyse doit se voir attribuer un marquage d'identification unique qui détermine le numéro de fusion du métal de l'échantillon d'origine à partir duquel l'échantillon pour analyse a été prélevé. Si nécessaire, vous devez également connaître le mode technologique de fusion du métal ou l'emplacement sur l'échantillon d'origine - d'où l'échantillon intermédiaire ou l'échantillon a été prélevé pour analyse. Un échantillon pour analyse de fonte brute devrait recevoir une marque d'identification unique afin d'identifier le lot ou une partie de la cargaison, ainsi qu'un seul échantillon de métal, à partir duquel l'échantillon a été prélevé pour analyse. Les échantillons originaux et intermédiaires doivent être étiquetés ou une autre méthode d'étiquetage équivalente doit être utilisée pour garantir l'identification de l'échantillon à analyser. L'identification, le statut et l'état de l'échantillon doivent être enregistrés pour éviter toute confusion lors de l'identification de l'élément auquel les enregistrements et les résultats des tests se réfèrent.

4.2.4 Stockage

Il est nécessaire de disposer d'une salle spéciale pour le prélèvement et le stockage des échantillons à analyser. Pendant et après la préparation de l'échantillon pour l'analyse, un espace de stockage doit être prévu pour éviter toute contamination ou modification de la composition chimique. Il est permis de stocker un échantillon intermédiaire sous la forme d'un monolithe, à partir duquel, si nécessaire, un échantillon peut être préparé pour analyse. L'échantillon pour essai ou échantillon intermédiaire sous forme de masse solide (monolithe) doit être conservé pendant une durée suffisante pour protéger la réputation du laboratoire d'analyse.

4.2.5 Arbitrage

Si l'échantillon est destiné à résoudre des questions controversées, l'échantillon pour analyse doit être prélevé et préparé en présence du fournisseur et du client ou de leurs représentants. Les méthodes de préparation des échantillons pour l'analyse doivent être documentées (protocole). Les conteneurs d'échantillons analytiques destinés à l'arbitrage doivent être scellés par les deux parties ou leurs représentants. Dans le cas contraire, par convention, ces récipients doivent être conservés par des représentants de chaque partie responsable de la préparation des échantillons.

4.3 Échantillonnage

4.3.1 Échantillon fondu

Des échantillons de métal en fusion sont prélevés à différentes étapes de la production dans le but de suivre la production et de contrôler le processus. Des échantillons peuvent être prélevés lors de la coulée de la masse fondue pour vérifier la composition chimique conformément aux spécifications du processus de coulée. Si le métal liquide est destiné à la production de pièces moulées, un échantillon pour analyse peut être prélevé sur des barres ou des blocs spécialement coulés à partir du même métal pour des essais mécaniques conformément à la norme de produit. Il convient de mettre au point des techniques d'échantillonnage des masses fondues au cours d'un processus de fabrication spécifique, en tenant compte des exigences de qualité auxquelles doivent répondre les échantillons (4.2.1). L'échantillon obtenu à partir de la fonte est généralement un petit lingot, un bloc cylindrique ou rectangulaire, un disque coulé refroidi ou une combinaison d'un disque avec une ou plusieurs carottes. Dans certains cas, l'échantillon en forme de disque présente de petits épaississements.

NOTE 4 Des dispositifs (sondes) pour l'échantillonnage du fer et de l'acier à l'état liquide sont disponibles auprès d'un certain nombre de fournisseurs. Les annexes A et B fournissent des spécifications pour divers types d'échantillonneurs (sondes), y compris des références de taille.

4.3.2 Échantillon de produit

Un échantillon intermédiaire ou un échantillon pour analyse peut être découpé à partir de l'échantillon d'origine à l'emplacement spécifié dans la spécification pour la sélection du matériau pour les essais mécaniques, le cas échéant. Dans le cas des essais de fonte, un échantillon pour l'analyse de la composition chimique peut être découpé dans une barre ou un bloc qui conserve les propriétés de la coulée. Dans le cas du forgeage, un échantillon à analyser pour déterminer la composition chimique peut être prélevé dans le matériau d'origine à partir duquel le forgeage est réalisé, ou découpé dans une partie allongée du forgeage ou dans des ébauches complémentaires forgées. Les exigences d'échantillonnage et de préparation des échantillons peuvent ne pas être incluses dans la norme ou la spécification du produit au moment de la commande. Dans ce cas, le fournisseur et le client peuvent convenir de prélever un échantillon pour déterminer la composition chimique à partir d'un échantillon pour essais mécaniques ou directement à partir de l'échantillon d'origine. Un échantillon intermédiaire ou un échantillon pour analyse peut être obtenu mécaniquement à partir de l'échantillon d'origine à l'aide d'un chalumeau coupant. L'échantillonnage pour déterminer le contenu de certains éléments fait l'objet d'une attention particulière.

4.4 Préparation des échantillons

4.4.1 Préparation intermédiaire

Si une partie de l'échantillon (échantillon) n'est pas strictement représentative de la composition chimique, par exemple en raison d'une oxydation, alors après avoir examiné la nature et l'étendue de tout changement de composition, il peut être convenu de retirer les parties de l'échantillon dont la composition chimique la composition a changé. Après une telle opération, l'échantillon doit être protégé des modifications de sa composition chimique. S'il est nécessaire qu'aucun revêtement ne soit présent sur la surface du métal sur le site d'usinage, alors tout revêtement appliqué pendant le processus de fabrication doit être éliminé par n'importe quelle méthode appropriée. Si nécessaire, la surface métallique doit être dégraissée avec un solvant approprié, tandis que le solvant de dégraissage ne doit pas affecter la précision de l'analyse.

4.4.2 Échantillon pour analyse sous forme de copeaux

L'échantillon à analyser doit provenir de copeaux de taille et de forme habituelles. Ceci peut être réalisé par perçage, écrasement, tournage ou "perçage". Les copeaux ne doivent pas être retirés de la partie de l'échantillon qui a été exposée à la chaleur du chalumeau. Les outils, machines et récipients utilisés lors de la préparation des échantillons doivent être propres pour éviter toute contamination de l'échantillon à analyser. L'usinage doit être réalisé de manière à ne pas surchauffer les copeaux, comme en témoigne le changement de leur couleur (apparition de nuances bleues et noires). La coloration inévitable des copeaux de certains types d'aciers alliés, tels que les aciers au manganèse et austénitiques, peut être minimisée en sélectionnant des outils de coupe et des vitesses de coupe appropriés. Un traitement thermique peut être nécessaire pour réduire la dureté du matériau de l'échantillon avant l'usinage. L'utilisation d'émulsions lubrifiantes et réfrigérantes lors de l'usinage n'est autorisée que dans des cas exceptionnels. Les copeaux après un tel traitement doivent être nettoyés avec un solvant approprié qui ne laisse aucune trace. Les copeaux doivent être bien mélangés avant de peser l'échantillon prélevé pour analyse. Pour la plupart des analyses, il suffit d'agiter les copeaux en secouant et/ou en faisant légèrement tourner le récipient sur une surface plane.

4.4.3 Échantillon pour analyse sous forme de poudre ou de granulés

Dans le cas où il est difficile de percer un échantillon pour obtenir des copeaux, il doit être découpé ou découpé en morceaux. Ces morceaux doivent ensuite être broyés dans un mortier à impact ou un broyeur oscillant, également appelé broyeur à disques ou à anneaux, pour obtenir un échantillon à analyser sous la forme d'une poudre qui passe entièrement à travers un tamis d'une taille de maille donnée. Dans certains cas, lors de la détermination de la teneur en carbone par méthode de combustion, l'échantillon est broyé dans un mortier à impact pour obtenir des particules d'une taille d'environ 1 à 2 mm. L'équipement utilisé pour le broyage doit être fait d'un matériau qui ne modifie pas la composition chimique de l'échantillon. Des essais spéciaux peuvent être nécessaires pour confirmer que l'utilisation de l'équipement n'affecte pas la composition de l'échantillon d'essai. Le broyage ne doit pas être utilisé pour préparer des échantillons de métaux ferreux avec des inclusions de graphite. L'opération de criblage doit être effectuée avec toutes les mesures nécessaires pour se protéger contre la contamination ou la perte de matière. Lors du criblage de matériaux durs, il faut faire attention lors de la manipulation du tamis afin de ne pas endommager sa toile. L'échantillon à analyser doit être moyenné avant de peser l'échantillon à analyser. Les poudres peuvent être homogénéisées par agitation.

NOTE 5 Le broyage des métaux en particules d'environ 150 µm peut créer un risque d'incendie. Une ventilation appropriée doit être utilisée lors du broyage.

4.4.4 Échantillon pour analyse sous forme de monolithe

4.4.4.1 Échantillonnage pour analyse

L'échantillon à analyser doit être découpé à partir de l'échantillon initial ou d'un échantillon intermédiaire d'un morceau dont la taille et la forme satisfont aux exigences d'une méthode d'analyse particulière. Les échantillons sont découpés avec une scie ou une meule abrasive par cisaillement ou poinçonnage. Si aucune méthode d'analyse n'est spécifiée dans la norme de produit, l'analyse physique doit être effectuée sur la partie de l'échantillon correspondant à la section transversale du produit, à condition que le produit soit constitué d'un matériau d'une épaisseur suffisante.

4.4.4.2 Préparation de la surface de l'échantillon pour l'analyse

L'échantillon à analyser doit avoir une surface ouverte adaptée à l'analyse par une méthode donnée. Ne préparez pas pour l'analyse la surface de la zone de l'échantillon qui se trouvait dans la zone d'impact thermique de la torche de coupe. L'équipement utilisé pour la préparation des échantillons doit, de par sa conception, prévoir un chauffage minimal de l'échantillon et, si possible, disposer de systèmes de refroidissement. Utilisez l'un des quatre principaux types d'équipement de préparation de surface d'échantillon :

a) une fraiseuse capable d'enlever une couche de métal d'une profondeur prédéterminée de manière répétitive à partir d'éprouvettes d'une dureté adaptée au fraisage. L'équipement doit être tel qu'il puisse traiter un échantillon non refroidi prélevé dans la masse fondue ;

b) une meuleuse avec une tête rotative ou vibrante fixe capable d'enlever une couche de métal d'une profondeur prédéterminée d'une manière répétable ;

c) une meuleuse de surface avec des disques de meulage abrasifs ou une machine avec une bande annulaire revêtue d'un matériau abrasif capable de traiter la surface de l'échantillon d'analyse avec différents degrés de finition ;

d) les grenailleuses de sable, de gravier ou de métal adaptées au nettoyage spécial de la surface de l'éprouvette ou de l'échantillon de travail. Après préparation, la surface de l'échantillon à analyser doit être plane et exempte de défauts affectant la précision de l'analyse. La découpe et la préparation de surface peuvent être effectuées manuellement ou automatiquement. Dans le cas de la préparation d'échantillons prélevés à partir du bain de fusion, il est possible d'utiliser des systèmes disponibles dans le commerce qui effectuent automatiquement chaque étape de la préparation. De tels systèmes de préparation de surface automatique d'échantillons en double épaisseur prélevés avec un échantillonneur (A.2.3, annexe A) et d'abattage de pièces métalliques lors de la réception d'échantillons de travail avant analyse peuvent comprendre des moyens de sablage et de traitement thermique pour ramollir l'échantillon avant le poinçonnage ce. Les abrasifs utilisés au stade final de la préparation des échantillons pour l'analyse doivent être choisis de manière à exclure la possibilité de contamination de la surface par des éléments chimiques déterminés lors de l'analyse. La granulométrie de l'abrasif doit correspondre à la finition de surface requise pour une méthode d'analyse particulière. Lors de l'utilisation de la méthode d'analyse spectrale d'émission optique, un abrasif ayant une classe de grain de 60 à 120 convient pour la préparation de surface. Pour la méthode de spectroscopie de fluorescence X, il est important de choisir une méthode de préparation de surface qui offre un degré de finition qui est reproductible d'un échantillon à l'autre. La surface des échantillons doit également être protégée de la contamination (chargement). L'influence des matériaux abrasifs dépend de la méthode d'analyse. Lors de l'utilisation de la méthode d'analyse spectrale d'émission optique, le pré-ponçage nettoie la surface de l'échantillon analytique, car cela élimine tous les contaminants après le broyage. Cependant, une attention particulière est requise pour éviter la contamination de la surface lors de l'utilisation d'un nouveau disque abrasif. Pour les méthodes XRF, toutes les étapes de la préparation de la surface doivent être vérifiées pour l'effet potentiel de la contamination de la surface. Le spécimen d'essai doit être inspecté visuellement après préparation pour s'assurer que la surface est exempte de particules fines et de défauts de surface. Si des défauts sont trouvés sur la surface de l'échantillon, celui-ci est retraité ou l'échantillon est rejeté. L'échantillon doit être sec. La surface préparée doit également être protégée de la contamination.

4.4.5 Préparation des échantillons pour analyse par refusion

Un échantillon sous forme de petits morceaux ou de copeaux, ou une partie de l'échantillon d'origine lui-même, peut être refondu dans une atmosphère d'argon à l'aide d'un équipement de fusion disponible dans le commerce. L'échantillon est transformé en un disque d'un diamètre de 40 à 30 mm et d'une épaisseur de 6 mm, ce qui est pratique pour l'analyse physique. Certains types d'équipements de fusion ont des dispositifs de coulée centrifuge du disque. L'expérience a montré que certains éléments peuvent être partiellement perdus lors du processus de refusion. Il est important de s'assurer que toute perte sélective par évaporation ou ségrégation d'éléments ou tout autre changement de composition pendant la refusion est quantifiée et n'affecte pas de manière significative les résultats de l'analyse. Des tests appropriés doivent être effectués pour confirmer que tout changement de composition est de faible ampleur et reproductible. L'équipement et la méthode de refusion utilisés doivent être choisis ou conçus pour éviter ou minimiser les changements de composition et pour garantir que tout changement est reproductible. Lors de la refusion, un agent désoxydant doit être utilisé, tel que le zirconium avec une fraction massique de 0,1% (m / m). La méthode utilisée pour calibrer une mesure analytique doit tenir compte de tout changement qui se produit. Tous les métaux ferreux ne peuvent pas être refondus de cette façon. Cette méthode ne peut pas être utilisée pour préparer un échantillon afin de déterminer la teneur d'un élément qui, lors de la refusion, est sujet à des modifications importantes et irréversibles de la teneur dans la composition chimique de l'échantillon.

4.5 Consignes de sécurité

4.5.1 Protection individuelle

Les travailleurs doivent disposer d'un équipement de protection individuelle afin de minimiser les risques de blessures lors de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons. Les précautions lors de l'échantillonnage de métal liquide doivent inclure l'utilisation de vêtements de protection, de protection des mains et du visage résistant aux éclaboussures de métal. Les précautions à prendre lors de la sélection et de la préparation des échantillons de métaux durs doivent inclure un équipement de protection individuelle (combinaison, gants, lunettes, etc.), ainsi que des respirateurs, si nécessaire.

4.5.2 Equipement mécanique

L'utilisation d'équipements mécaniques dans la sélection et la préparation des échantillons doit être conforme aux documents réglementaires. Les opérations de meulage utilisées pour la préparation de surface peuvent être effectuées dans le cadre de la législation nationale en matière de santé et de sécurité.

4.5.3 Substances dangereuses

La manipulation appropriée des solvants utilisés pour le nettoyage et les précautions de séchage des spécimens et des échantillons de travail pour analyse doivent être respectées.

5 Fonte liquide pour la production d'acier et de fonte

5.1 Général

Les méthodes suivantes sont applicables à l'échantillonnage de la fonte liquide pour la fabrication de l'acier, communément appelée métal liquide, et pour la fonte brute. En règle générale, des échantillons de fonte liquide sont prélevés dans la rainure de libération de la fonte brute d'un haut fourneau lors du versement de la masse fondue dans une poche en forme de cigare ou dans des poches de fonte brute, ou lors de processus technologiques secondaires de finition à la poche de porc. fer, ou en versant la masse fondue dans des lingots. La composition chimique de la fonte brute change lors de la coulée du haut fourneau. Deux ou plusieurs échantillons doivent être prélevés de la fonte à intervalles réguliers et la composition chimique moyenne doit être déterminée. Lors de l'utilisation de méthodes physiques pour l'analyse, une méthode d'échantillonnage doit être développée qui refroidit le métal liquide de manière à maintenir la structure du métal qui répond aux exigences de la méthode d'analyse choisie.

5.2 Prélèvement à la cuillère

5.2.1 Méthodes de sélection

Pour prélever un échantillon de la masse fondue, une cuillère en acier préchauffée est plongée dans la masse fondue et remplie de fer liquide. Retirez la cuillère et retirez les scories de la surface du fer liquide dans la cuillère. Pour prélever un échantillon d'un jet de métal, une cuillère en acier préchauffée est amenée au jet à partir d'une poche et remplie de fer liquide. Videz sans tarder le fer liquide de la cuillère dans un moule de coulée de métal (moule) afin de refroidir le fer le plus rapidement possible. L'échantillon est retiré du moule et le profit de la coulée (baie) est rompu. Il est important de verser la fonte liquide dans un moule froid pour assurer un refroidissement adéquat. Si nécessaire, le moule doit être refroidi avant utilisation dans un courant d'air froid. L'humidité ne doit pas être présente dans le coffrage. Un spécimen en forme de disque, communément appelé pièce de monnaie (penny), peut être obtenu à l'aide d'un moule en acier en deux parties. Cela donne un échantillon typique d'un diamètre de 35 à 40 mm et d'une épaisseur de 6 à 12 mm. Le formulaire se compose de deux parties, qui sont fixées ensemble avec un clip pendant l'utilisation. Une partie est une plaque de refroidissement plate, et la seconde partie se présente sous la forme d'un bloc avec un évidement pour que la grille forme une cavité de moule. Le bord de la cavité du moule peut être biseauté en un cône de 38 à 32 mm pour faciliter le démoulage de l'échantillon. La coulée d'un échantillon sous forme de pièce de monnaie dans un moule s'effectue verticalement ou horizontalement. Une pièce d'échantillon avec une ou plusieurs carottes peut être fabriquée dans un moule combiné. Les broches se détachent du disque. Si nécessaire, ils sont utilisés comme échantillons de travail pour l'analyse thermique (un moule de coulée de type combiné utilisé pour le métal liquide destiné à la production de pièces moulées en fonte est illustré à la figure 2). Un spécimen de dalle arrondie mince peut être fabriqué dans un moule composite en fonte ou en acier, qui produit généralement un spécimen de 70 x 35 mm avec une épaisseur de 4 mm. Les deux moitiés de la forme présentent un biseau du bord supérieur pour former un "bénéfice" et sont reliées par une pince lors de l'utilisation. Ce type de moule est préféré si la fonte liquide a un pourcentage élevé de carbone.

Figure 2 - Moule vertical de type combiné utilisé pour le prélèvement de fonte liquide dans une fonderie de fonte

NOTE Une plaque froide plane a les mêmes dimensions globales.

Figure 2 - Moule vertical de type combiné utilisé pour le prélèvement de fonte liquide dans une fonderie de fonte

5.2.2 Entretien des équipements

Il est important de garder les cuillères d'échantillonnage et les moules en métal propres et secs. Après leur utilisation, les scories et les accumulations sont éliminées, les surfaces du moule sont nettoyées avec une brosse métallique. Les coffrages doivent être réusinés sur la machine lorsque les surfaces internes sont usées. Ainsi, l'étape de traitement supplémentaire de l'échantillon sur la machine lors de la préparation de ses surfaces est exclue.

5.3 Échantillonnage avec des dispositifs spéciaux

5.3.1 Général

Une description des différents types de dispositifs (sondes) utilisés pour échantillonner la fonte des hauts fourneaux est donnée à l'annexe A. Ces dispositifs doivent être utilisés pour obtenir des échantillons de disque avec une structure de fer blanc suffisamment profonde pour satisfaire aux exigences de la méthode physique choisie pour l'analyse. . L'échantillonnage est influencé par des facteurs tels que l'angle et la profondeur d'immersion de l'échantillonneur dans la masse fondue. Le temps d'immersion peut varier en fonction de la température du fer liquide. Ces facteurs sont définis pour un processus de fusion de fer particulier et doivent ensuite être strictement contrôlés pour maintenir le niveau de qualité de l'échantillon à analyser.

5.3.2 Méthodes

Pour prélever un échantillon de la masse fondue, immerger un dispositif approprié dans la masse fondue à un angle aussi proche que possible du plan vertical. Lors du prélèvement d'un échantillon dans une goulotte de haut fourneau, la position de l'échantillonneur immergeant à une profondeur suffisante de métal liquide est choisie. Une profondeur d'environ 200 mm correspond à la plupart des types d'échantillonneurs. Pour prélever un échantillon du flux de fer fondu, insérer un dispositif d'aspiration approprié dans le flux de métal s'écoulant de la poche à un angle d'environ 45° par rapport au plan vertical et aussi près que possible du nez de la poche. Retirez l'échantillonneur de la fonte après un intervalle de temps prédéterminé, séparez ses parties les unes des autres et laissez l'échantillon refroidir à l'air.

5.4 Préparation des échantillons pour analyse

5.4.1 Préparation préliminaire

Tous les oxydes de surface susceptibles de contaminer l'échantillon à analyser lors de la préparation ultérieure sont éliminés de l'échantillon prélevé à partir de la masse fondue.

5.4.2 Échantillon pour analyse chimique

Casser l'échantillon en petits morceaux et broyer les morceaux à l'aide d'un mortier à impact ou d'un broyeur oscillant pour obtenir une masse d'échantillon suffisante pour l'analyse à partir de particules ne dépassant pas 150 µm. Il est possible d'obtenir des copeaux en perçant l'échantillon pour analyse à faible vitesse, comme en 8.3.1.

5.4.3 Échantillon pour analyse thermique

La goupille cassée de l'échantillon coulé sous la forme d'un disque est cassée en morceaux d'une masse appropriée pour être utilisés comme échantillons de travail pour l'analyse. Effectuez une détermination de la composition chimique sur un nombre représentatif d'échantillons de travail pour obtenir une valeur moyenne. Alternativement, écraser la broche ou les protubérances de la sonde dans un mortier à impact pour obtenir une masse d'échantillon suffisante pour l'analyse sous la forme de particules d'environ 1-2 mm de taille. Trop d'écrasement du matériau n'est pas autorisé. Lorsque vous travaillez avec un échantillon sous forme de dalle (assiette), il est brisé en petits morceaux et broyé de la même manière.

5.4.4 Échantillon pour analyse physique

Dans le cas d'un spécimen de disque, retirer les protubérances ou les broches, puis meuler sa surface en une structure en fonte refroidie représentative du spécimen. La quantité de matière retirée de cette manière doit être déterminée pour chaque nuance de fonte avec une certaine composition chimique et pour les conditions d'échantillonnage. L'épaisseur de la couche à enlever est de 0,5-1 mm (A.6). Si l'échantillon est présenté sous forme de dalle, il est divisé en deux parties pour obtenir un échantillon pour analyse d'une taille appropriée. Préparer la surface de l'échantillon par nettoyage et meulage. Le broyage est effectué à l'aide d'un liquide de refroidissement pour éviter un échauffement excessif de l'échantillon, cependant, la finition finale doit être effectuée par broyage à sec. Alternativement, l'éprouvette est refroidie après meulage par immersion dans l'eau, puis la surface est finie par meulage à sec. Une attention particulière est requise lors de la préparation de la surface de l'échantillon. Lors des opérations de meulage et d'ébavurage, l'échantillon doit être maintenu dans un mandrin spécialement conçu.

6 Métal en fusion pour les fonderies de fer

6.1 Général

Les méthodes suivantes sont utilisées pour échantillonner la fonte liquide des hauts fourneaux, des fours électriques, des fours de maintien duplex et des poches de traitement et des convertisseurs. La fonte liquide destinée à la production de pièces moulées en fonte peut être hétérogène. Une attention particulière doit être accordée au développement des méthodes d'échantillonnage afin qu'elles répondent aux exigences d'un processus de production particulier. Par exemple, dans les fours de maintien, il existe un processus de stratification de la fonte liquide, de sorte que l'échantillonnage doit garantir la représentativité de la masse fondue dans son ensemble. Dans le cas des procédés discontinus, deux échantillons ou plus doivent être prélevés dans les fours de fusion à un moment où un ou deux tiers de la masse fondue ont déjà été prélevés. Ces échantillons déterminent la composition chimique moyenne du métal. Dans les procédés continus, des échantillons sont prélevés à intervalles de temps réguliers. Les méthodes d'échantillonnage sont généralement développées pour permettre au métal liquide d'un échantillon versé à la cuillère d'être refroidi le plus rapidement possible pour obtenir une structure métallique en fer blanc sans graphite. La structure de la fonte blanche d'un échantillon obtenu par coulée dans un moule est généralement requise pour l'analyse par des méthodes physiques. Vous pouvez également utiliser des échantillons non refroidis. Dans ce cas, les échantillons à analyser peuvent être spécialement coulés lors de la sélection du métal liquide à la cuillère ou prélevés sur des barres ou des blocs plats destinés aux essais mécaniques. Les barres d'essai et les blocs sont coulés séparément du même métal utilisé pour produire la coulée ou la coulée du produit. En accord avec le client, lors de la production de grandes pièces moulées ou d'un grand nombre de pièces moulées, deux échantillons ou plus doivent être prélevés. L'échantillonnage et la préparation des échantillons de fer liquide pour la détermination de l'oxygène, de l'azote et de l'hydrogène (6.5) nécessitent une attention particulière.

6.2 Échantillonnage à la cuillère

6.2.1 Général

Des échantillons sont prélevés avant d'ajouter des additifs modificateurs à la masse fondue. Alternativement, attendez une période de temps suffisante pour que le processus d'action des additifs nouvellement ajoutés se termine. La masse fondue doit ensuite être soigneusement mélangée avant l'échantillonnage. Le non-respect de l'exigence de vieillissement avant l'échantillonnage peut nuire à la représentativité de l'échantillonnage. Il est particulièrement difficile d'échantillonner la fonte ductile en raison de la possibilité de contamination par le tartre pendant le processus de fabrication. Dans ce cas, un échantillon représentatif peut être obtenu en filtrant la fonte à l'aide d'un disque en céramique.

Note 6 — Il convient de tenir compte du fait que lors de l'échantillonnage avant l'ajout d'additifs modificateurs, l'échantillon obtenu peut ne pas être représentatif de la composition chimique du produit coulé.

6.2.2 Méthodes

Une cuillère en graphite ou en acier revêtue d'un matériau réfractaire à haute teneur en silice peut être utilisée dans l'une des méthodes suivantes :

a) enlever les scories de la surface de la masse fondue, plonger la cuillère préchauffée dans la masse fondue et remplir de fer liquide ;

b) introduisez une cuillère préchauffée dans le flux de métal lors de la coulée et remplissez-la de fer liquide.

6.2.3 Échantillon réfrigéré

La fonte liquide est coulée rapidement d'une cuillère dans un moule fendu en graphite, fer hématite ou cuivre pour obtenir un échantillon sous la forme d'une petite plaque plate de 4 à 8 mm d'épaisseur. Retirez l'échantillon du moule dès qu'il durcit pour éviter de surchauffer le moule et de casser l'échantillon lui-même. Ensuite, le bénéfice du casting est coupé. Le motif, appelé pièce de monnaie, peut être rond, rectangulaire ou carré, avec un diamètre de 35 à 40 mm, soit 50x27 et 50x50 mm, respectivement. En règle générale, les éprouvettes de disque sont coulées verticalement, tandis que les éprouvettes rectangulaires et carrées sont coulées horizontalement. Le moule se compose de deux parties qui sont serrées ensemble pendant l'utilisation. La plaque plate assure le refroidissement, tandis que l'autre partie en forme de bloc forme la cavité du moule. Les bords de la cavité du moule peuvent être chanfreinés pour faciliter le démoulage de l'échantillon du moule. Un échantillon rond avec une ou plusieurs broches peut être coulé dans un moule de type combiné. Les broches sont cassées du disque pour être utilisées comme échantillons de travail pour l'analyse thermique selon les besoins. Une forme verticale de ce type est généralement appelée un livre. Il est fabriqué en fonte grise à faible teneur en phosphore et à forte teneur en carbone, graphite ou cuivre. Il peut s'agir d'un moule en cuivre refroidi à l'eau (Figure 2). Un échantillon sous forme de disque de 35 à 40 mm de diamètre et de 4 à 6 mm d'épaisseur comporte trois picots de 5 mm de diamètre chacun. La température du fer liquide dans la cuillère doit être aussi élevée que possible en fonction du matériau du moule. Le moule doit être froid pour assurer un refroidissement adéquat lors de la préparation d'un échantillon d'analyse ayant une structure en fonte blanche. Si nécessaire, refroidissez le moule avec de l'air avant de l'utiliser pour l'usage auquel il est destiné. Il ne doit pas y avoir d'humidité dans le coffrage. Pour un procédé à échantillonnage fréquent, il est nécessaire de disposer de plusieurs moules à froid. Le stress thermique dû à la surchauffe du moule peut provoquer la rupture de l'échantillon, de sorte qu'un tel stress est inacceptable.

6.2.4 Échantillon non refroidi

La fonte liquide est rapidement versée d'une cuillère verseuse dans un moule en sable pour obtenir un échantillon sous la forme d'un cylindre d'environ 50 mm de diamètre et de 40 à 50 mm de hauteur. L'échantillon à analyser peut être prélevé sur des barres ou des blocs destinés aux essais mécaniques. Ces barres et blocs sont coulés à partir de fonte liquide extraite d'une louche à l'aide d'une cuillère verseuse ou d'une petite louche à main. Le bois standard a un diamètre de 30 mm, une longueur de 150 mm et peut être coulé verticalement ou horizontalement dans un moule en sable. Il est nécessaire de s'assurer que l'échantillon est complètement refroidi avant de le retirer de ce moule.

6.2.5 Entretien des équipements

Les cuillères à échantillon et les moules en métal doivent être maintenus propres et secs. Après leur application, les scories et les accumulations sont éliminées, les surfaces du moule sont nettoyées avec une brosse métallique. Les moules doivent être réusinés sur la machine en cas d'usure des surfaces internes. Ensuite, un traitement supplémentaire de l'échantillon lors de la préparation de sa surface n'est pas nécessaire.

6.3 Échantillonnage avec des dispositifs spéciaux (sondes)

L'échantillonnage par des dispositifs spéciaux - les échantillonneurs dans la fonderie de fer sont limités. Si nécessaire, les échantillonneurs devraient être conçus pour prélever des échantillons de la masse fondue de manière à ce que la qualité et la structure des échantillons de métal satisfassent aux exigences nécessaires à l'analyse par une méthode particulière.

6.4 Préparation des échantillons pour analyse

6.4.1 Préparation préliminaire

Le sable adhérant à la surface de l'échantillon coulé dans un moule en sable est éliminé à l'aide d'un grattoir-brosse ou d'un sablage. Les oxydes sont éliminés de la surface par meulage. Préparer l'échantillon conformément à l'une des procédures décrites en 6.4.2, 6.4.3 ou 6.4.4, selon la méthode d'analyse choisie.

6.4.2 Échantillon pour analyse chimique

6.4.2.1 Général

L'usinage de l'échantillon pour obtenir des copeaux est réalisé en perçant ou en tournant sur un tour à une vitesse de 100 à 150 tr/min, en utilisant un outil avec une fraise en carbure de tungstène, en ajustant la rotation et les vitesses d'avance de manière à avoir des copeaux du même taille sans petites particules. Les copeaux doivent être une masse solide et compacte d'environ 10 mg (100 pcs/g) pour éviter l'écaillage et la perte de graphite. Les copeaux ne sont pas lavés au solvant et ne sont pas traités magnétiquement en raison du risque de modification de la répartition du métal et du graphite (ségrégation). Un foret d'un diamètre de 10 mm convient à la fabrication de copeaux par perçage. Pour déterminer la teneur totale en carbone, des copeaux de 1 à 2 mm sont préparés. Si le traitement mécanique n'est pas pratique, l'échantillon est cassé en morceaux, qui sont ensuite broyés dans un mortier à impact ou un broyeur vibrant pour obtenir une masse d'échantillon suffisante pour l'analyse avec des particules ne dépassant pas 150 µm. Cette méthode n'est utilisée que lorsqu'il peut être démontré que le broyage n'entraîne pas de contamination de l'échantillon.

6.4.2.2 Méthodes

Pour préparer l'échantillon durci, le forage est utilisé, si possible, en éliminant les copeaux retirés de la surface. Si un échantillon non durci est préparé, présenté sous la forme d'un bloc cylindrique, alors un trou transversal est percé en un point situé sur un tiers de la longueur de ce bloc. Percez ensuite un autre trou du côté opposé. Les copeaux obtenus en forant un tiers de la profondeur radiale dans deux directions ne sont pas utilisés. Continuez à forer au centre du bloc pour obtenir un échantillon à analyser. Si le spécimen se présente sous la forme d'une barre, utilisez l'une des méthodes suivantes :

a) rectifier deux plans de côtés opposés de la barre ; percé d'un côté à l'autre à un tiers de la longueur de la barre ;

b) tourner la barre sur un tour avec une profondeur de coupe maximale de 0,25 mm. Le liquide de lubrification n'est pas utilisé. Effectuez une coupe radiale du bord vers le centre ou un tournage facial dans le plan de la section transversale de la barre, sans limiter le tournage uniquement à la surface de la barre. Les copeaux obtenus à partir de la surface de la barre ne sont pas utilisés. Si un spécimen non usinable est fourni, casser des morceaux ou couper une couche ou un disque de 3 mm d'épaisseur à partir d'un plan de coupe près du bas de la barre d'essai. Broyez ces pièces dans un mortier à impact ou un broyeur vibrant pour obtenir une masse d'échantillon suffisante pour l'analyse avec des particules ne dépassant pas 150 µm.

6.4.3 Échantillon d'une forme monolithique pour analyse thermique

Lorsqu'un échantillon réfrigéré est présenté, détachez-en l'épingle et cassez-le ou coupez-le en morceaux à utiliser comme échantillons de travail pour l'analyse. Alternativement, la broche est broyée dans un mortier à impact pour préparer l'échantillon à analyser sous forme de particules d'environ 1 à 2 mm de taille. Le meulage très fin du matériau n'est pas autorisé. Dans le cas où un échantillon non refroidi est présenté, couper un disque ou une couche de 3 mm dans le plan du plan de coupe du bloc ou de la barre cylindrique avec une scie et couper en morceaux d'une masse appropriée à utiliser comme échantillons pour analyse . Analyser un nombre représentatif d'échantillons pour obtenir une valeur moyenne. La masse d'un morceau choisi comme échantillon ne doit pas être inférieure à 0,3 g.

6.4.4 Échantillon pour analyse physique

Lorsqu'un spécimen refroidi est présenté, les broches sont cassées, puis un broyeur avec une tête de meulage fixe est utilisé pour exposer la structure en fer blanc caractéristique du spécimen. La quantité de matière retirée de cette manière doit être déterminée pour la fonte d'une certaine composition chimique et conditions d'échantillonnage. L'épaisseur de la couche à enlever est généralement d'au moins 1 mm. Un refroidissement à l'air est recommandé pendant le meulage. Un meulage humide peut être effectué pour éviter une surchauffe excessive de l'éprouvette, mais la finition doit être sèche et réalisée par frottement ou meulage. Un broyage excessif peut entraîner des erreurs d'analyse s'il concerne la zone refroidie de l'échantillon. Les échantillons refroidis doivent être examinés périodiquement dans la pratique quotidienne pour confirmer l'adéquation de la structure métallique de l'échantillon préparé pour une méthode d'analyse donnée. Lorsqu'un échantillon non refroidi est présenté, le meulage ou l'abrasion est utilisé pour éliminer une couche d'environ 1 mm d'épaisseur de la surface de l'échantillon. Un refroidissement à l'air est recommandé pendant le meulage. Les liquides de refroidissement ne doivent pas être utilisés. Pour la fonte sujette à la ségrégation, telle que la fonte mécanique à haute teneur en phosphore ou la fonte ductile ou la fonte ductile à haute teneur en silicium, préparez les surfaces des deux côtés de l'échantillon pour l'analyse afin d'obtenir une valeur moyenne. Éviter de surchauffer l'échantillon lors de la préparation de la surface. Sinon, cela conduira à la formation de fissures capillaires superficielles, ce qui affectera l'exactitude des résultats d'analyse. Il faut être prudent lors de la préparation de la surface d'un échantillon de pièce mince. Un mandrin spécial doit être conçu pour maintenir solidement cette éprouvette pendant les opérations de meulage.

NOTE 7 Une meuleuse à tête fixe est préférée à une meuleuse pendulaire pour la préparation de surface. Le broyeur pendulaire ne fournit pas une surface d'échantillon plate pour l'analyse.

6.5 Échantillonnage et préparation des échantillons pour la détermination de l'oxygène, de l'azote et de l'hydrogène

6.5.1 Général

La détermination de la teneur en oxygène, azote et hydrogène lors de la production de pièces moulées n'est requise que dans une mesure limitée. Les techniques d'échantillonnage et de préparation des échantillons doivent minimiser la perte d'hydrogène et éviter la contamination de l'échantillon par de l'oxygène, de l'azote ou de l'hydrogène (7.5 et 7.6).

6.5.2 Méthodes

Le refroidissement rapide de l'échantillon est un facteur important pour déterminer la teneur en hydrogène. Retirer l'échantillon du moule immédiatement après la solidification et refroidir sans délai. Un mélange d'acétone et de dioxyde de carbone solide sous forme de pâte convient au refroidissement. Conserver l'échantillon dans une glacière. Pour ce faire, il est plongé dans de l'azote liquéfié ou une pulpe issue d'un mélange d'acétone et de gaz carbonique solide. Pour la détermination de la teneur en oxygène et en azote, des épingles détachées d'un échantillon coulé dans un moule conviennent généralement comme échantillon. Pour ce faire, des échantillons peuvent être prélevés avec une cuillère à partir de la fonte. La fonte liquide est ensuite coulée selon 6.2 dans un moule livre de type combi pour obtenir des éprouvettes avec des picots de 6 à 8 mm de diamètre. A cette fin, la conception du moule représenté sur la figure 2 est modifiée en allongeant trois cavités pour produire des broches du diamètre requis.

6.5.3 Préparation de l'échantillon de travail

Enlevez toute trace d'oxydation de surface des broches à l'aide d'un tour avec une fraise en alliage de carbure de tungstène. Utilisez un couteau séparé pour obtenir un échantillon de travail propre de masse appropriée pour l'analyse. Éviter la surchauffe de la broche lors de la préparation des échantillons de travail pour la détermination de la teneur en hydrogène. Refroidir l'échantillon de travail à de courts intervalles en utilisant du dioxyde de carbone solide broyé. Assurer la continuité entre la préparation d'un échantillon de travail et la réalisation d'une analyse spécifique.

7 Acier liquide pour la production de produits sidérurgiques

7.1 Général

Les méthodes suivantes sont applicables à l'échantillonnage de l'acier liquide provenant des fours, des poches et d'autres récipients, ainsi que des répartiteurs et des moules pendant la fusion, le traitement secondaire et la coulée de l'acier. Des conditions spéciales sont créées lors de la sélection et de la préparation des échantillons d'acier liquide pour la détermination de la teneur en oxygène (7.5) et en hydrogène (7.6).

7.2 Échantillonnage à la cuillère

7.2.1 Méthodes

Pour prélever des échantillons de la masse fondue, une cuillère est abaissée à travers le laitier dans la masse fondue et remplie d'acier liquide. Tout d'abord, la cuillère est immergée dans une couche de laitier et recouverte de ce laitier pour réduire le refroidissement et empêcher l'échantillon de métal de coller à la cuillère. La cuillère est retirée, le laitier est retiré de la surface de l'acier dans la cuillère. Lors d'un prélèvement en cours d'eau, une cuillère est placée sous le jet d'une poche et remplie d'acier liquide. Retirez ensuite la cuillère du jet. Des précautions appropriées doivent être prises lors de l'insertion de la cuillère sous le jet, car la cuillère est affectée par la gravité du métal liquide qui s'écoule de la sortie. Il peut être nécessaire de réduire le débit de métal lors de l'échantillonnage. Si nécessaire, ajoutez une certaine quantité de désoxydant à l'acier liquide dans la cuillère. Lorsque l'acier liquide s'est décanté (au bout d'environ 10 s), il est coulé sans interruption dans un moule en acier monolithique qui produit une éprouvette cylindrique en forme de coin. L'échantillon doit avoir les dimensions suivantes : un diamètre d'environ 25 à 40 mm au sommet et de 20 à 35 mm à la base, et une hauteur comprise entre 40 et 75 mm. L'échantillon est retiré du moule et refroidi de manière à empêcher la fissuration. Refroidir l'éprouvette suffisamment lentement pour permettre un usinage léger. Lors du prélèvement d'acier inoxydable, un anneau réfractaire posé sur une plaque en fonte peut servir de moule. L'épaisseur de paroi de cet anneau peut être de 10 à 12 mm. L'échantillon est retiré du moule en cassant l'anneau réfractaire.

NOTE 8 Le fil d'aluminium est souvent utilisé comme désoxydant lors de l'échantillonnage à la cuillère, à condition que l'aluminium n'interfère pas avec la méthode d'analyse et que la teneur en aluminium de la masse fondue ne soit pas requise. La quantité d'aluminium ajoutée est typiquement de 0,1 à 0,2 % molaire (m/m). D'autres désoxydants, tels que le titane ou le zirconium, peuvent être utilisés avec des limitations similaires.

7.2.2 Entretien des équipements

Il est important de garder les cuillères à verser et les moules en métal propres et secs. Après leur application, les scories et les accumulations sont éliminées, les surfaces du moule sont nettoyées avec une brosse métallique. Les moules de coulée sont retraités sur la machine en cas d'usure de leurs surfaces internes. Dans ce cas, un usinage supplémentaire de l'échantillon par découpe n'est pas nécessaire lors de la préparation de sa surface.

7.3 Échantillonnage avec des dispositifs spéciaux

7.3.1 Général

Une caractérisation des propriétés de base de divers types de dispositifs d'échantillonnage d'acier liquide disponibles dans le commerce est donnée dans l'Annexe A. L'échantillonnage est influencé par des facteurs tels que l'angle et la profondeur d'immersion de l'échantillonneur dans la masse fondue et le temps qu'il reste dans la masse fondue. Il est important d'établir ces facteurs pour les compositions et les températures spécifiques de l'acier en question, puis de les contrôler strictement afin de maintenir le standard de qualité requis pour l'analyse. Des précautions doivent être prises pour s'assurer que l'opération d'échantillonnage est effectuée sans contaminer l'échantillon d'acier liquide, en particulier lors de l'échantillonnage pour la détermination d'éléments contenus en petites quantités. Les matériaux utilisés dans le dispositif d'échantillonnage, la conception de la tête et du système d'admission, et la méthode de désacidification doivent être sélectionnés pour minimiser le risque de contamination de l'échantillon (provenant de sources autres que le désoxydant lui-même).

7.3.2 Méthodes

Lors de l'échantillonnage à partir de récipients profonds, tels que des fours de fusion et des poches, plonger rapidement un échantillonneur approprié à travers la couche de laitier dans la masse fondue aussi près que possible du centre de la masse fondue et à un angle proche de 90°. Lors de l'échantillonnage à partir de récipients peu profonds, tels que des verseurs sur le dessus de moules, insérez le tube d'entrée d'une sonde d'aspiration appropriée dans la masse fondue à travers la couche de laitier ou de poudre de revêtement. Créer un vide partiel dans l'échantillonneur pendant une période d'environ 2 secondes pour remplir le moule à l'intérieur de l'appareil. Certains verseurs peuvent contenir une matière fondue suffisamment profonde pour permettre l'échantillonnage à l'aide d'un échantillonneur submersible. Si un échantillon est prélevé dans le flux, insérer un dispositif approprié dans le flux de métal s'écoulant de la poche sous un angle de 45° et à un endroit le plus proche du col de coulée. Des précautions doivent être prises lors de l'insertion de l'échantillonneur dans le flux de métal. Pour des raisons de sécurité, vous pouvez réduire le flux de métal de la poche pendant la durée du prélèvement. L'échantillonneur est retiré du flux de fusion après un intervalle de temps prédéterminé et la partie pliable est séparée. Laisser l'échantillon de métal refroidir à l'air jusqu'à ce qu'une couleur rouge terne apparaisse, puis refroidir rapidement dans l'eau de manière à ne pas provoquer de fissures. Dans certains cas, les échantillonneurs sont transportés au laboratoire alors qu'ils sont chauds.

7.4 Préparation des échantillons pour analyse

7.4.1 Préparation préliminaire

Retirez tous les oxydes de surface de l'échantillon prélevé de la masse fondue si cela peut contaminer l'échantillon pour analyse lors d'une préparation ultérieure.

7.4.2 Échantillon pour analyse chimique

Dans le cas où un échantillon obtenu à l'aide d'une cuillère est utilisé, le cylindre de métal obtenu est percé en un point situé à une distance d'un tiers de sa coupe inférieure, à travers le milieu de ce cylindre, en éliminant les copeaux obtenus à partir de la couche superficielle de l'échantillon. En variante, un tiers de la partie inférieure de l'échantillon cylindrique est découpé sur la machine et fraisé sur toute la surface ouverte de la partie restante. Il peut être nécessaire de traiter thermiquement l'éprouvette durcie pour adoucir la coupe mécanique. Lors de l'utilisation d'un échantillon obtenu à partir d'un bain de fusion prélevé par un échantillonneur, préparer des copeaux à partir de la section de disque de l'échantillon par perçage ou fraisage conformément à 10.4.2.

7.4.3 Échantillon pour analyse par méthodes thermiques

Dans le cas de l'utilisation d'un spécimen goupillé qui a été coulé à partir de la masse fondue prélevée par l'échantillonneur, casser l'une des goupilles pour préparer un échantillon de travail pour l'analyse thermique. Dans le cas de l'utilisation d'un échantillon à double épaisseur réalisé à partir de la masse fondue prélevée par l'échantillonneur, défoncer un morceau en perforant une section fine du disque pour préparer un échantillon de travail pour l'analyse thermique. Un tel échantillon peut nécessiter un traitement thermique dans la mesure où l'opération de poinçonnage est facilitée si la dureté du métal de l'échantillon dépasse 25 HRC. Si un échantillon sous la forme d'un disque avec des broches est fabriqué à partir du métal prélevé par l'échantillonneur, un échantillon de travail d'une masse appropriée est découpé de la broche pour analyse. S'il y a un échantillon cylindrique, les copeaux sont préparés en perçant ou en fraisant le cylindre. Une attention particulière est requise lors du travail avec des échantillons destinés à la détermination de la teneur en carbone dans les aciers à faible teneur en carbone afin d'éviter toute contamination lors de la préparation de l'échantillon de travail. Utilisez des pincettes pour toutes les opérations de manipulation des échantillons.

7.4.4 Échantillon pour analyse par des méthodes physiques

Dans le cas d'un échantillon cylindrique, couper la base du cylindre à l'aide d'une meule abrasive ou d'un outil de coupe pour constituer l'échantillon à analyser, généralement de 20 à 30 mm d'épaisseur. La surface de la coupe avec une meule abrasive doit être nivelée, la coupe avec un outil de coupe peut être nivelée avant analyse. Si un échantillon est utilisé à partir de la masse fondue prélevée par l'échantillonneur, retirez les ergots ou les broches, si nécessaire, puis fraisez ou abrasez la surface du disque jusqu'à obtenir une surface d'échantillon de la qualité souhaitée. La quantité de matière à éliminer de cette manière doit être établie pour un métal ferreux d'une certaine composition chimique et dépend des conditions d'échantillonnage. L'épaisseur de la couche à enlever est de 1-2 mm (A.6, Annexe A). Dans le cas d'un échantillon à double épaisseur, une section épaisse du disque est préparée à partir du bain de fusion prélevé par l'échantillonneur. Lors de l'utilisation d'échantillons d'acier contenant du plomb, l'équipement de préparation de surface doit être clôturé et la zone de travail doit être équipée d'un dépoussiéreur (ventilation par aspiration).

Avertissement —Les copeaux soulevés lors de la préparation de la surface de l'acier contenant du plomb et la poussière du système de filtre du dépoussiéreur doivent être collectés et éliminés dans un endroit sûr conformément aux règles de sécurité pour les déchets contenant du plomb.

7.5 Échantillonnage et préparation des échantillons pour la détermination de la teneur en oxygène

7.5.1 Méthodes d'échantillonnage

Les méthodes d'échantillonnage de l'acier liquide pour la détermination de la teneur en oxygène sont basées sur l'utilisation de dispositifs d'échantillonnage disponibles dans le commerce - les échantillonneurs. Les principales propriétés des différents types de dispositifs d'échantillonnage disponibles dans le commerce sont décrites dans l'annexe A. Les méthodes d'utilisation de ces dispositifs doivent garantir que les opérations d'échantillonnage sont effectuées sans affecter la teneur d'équilibre en carbone et en oxygène dans la masse fondue. Il est important d'éviter la contamination de l'échantillon et d'éliminer tous les oxydes de surface à chaque étape de la préparation de l'échantillon. Les petites arêtes sur les échantillons fabriqués à partir de la masse fondue prélevée par l'échantillonneur, comme une épingle d'un diamètre inférieur à 5 mm ou une saillie, ne conviennent généralement pas pour préparer un échantillon de travail exempt d'oxydation de surface. Cependant, une pièce de métal découpée dans une éprouvette double épaisseur peut convenir. Dans certains cas, il est préférable d'avoir un échantillon de masse plus important réalisé à partir du bain de fusion, prélevé par un échantillonneur rempli par gravité.

7.5.2 Préparation de l'échantillon de travail

Éliminer les produits d'oxydation de la surface de l'échantillon obtenu par l'échantillonneur par traitement abrasif d'une manière qui ne provoque pas de surchauffe de l'échantillon. Découpez un morceau du disque d'échantillon et découpez-en un échantillon de travail sous la forme d'un cube avec une masse adaptée à l'analyse. Placez l'échantillon de travail dans une pince en acier ou un autre dispositif de maintien pour abraser chaque surface à l'aide d'une lime en velours. Des pincettes sont utilisées pour toutes les opérations avec l'échantillon de travail. Immerger l'échantillon de travail dans de l'acétone ou de l'éthanol, puis sécher à l'air ou sous vide. Effectuer l'analyse sans délai entre la préparation de l'échantillon de travail et l'analyse.

7.6 Échantillonnage et préparation des échantillons pour la détermination de la teneur en hydrogène

7.6.1 Général

Les méthodes d'échantillonnage de l'acier liquide pour la détermination de la teneur en hydrogène sont basées sur l'utilisation d'échantillonneurs disponibles dans le commerce. Les principales caractéristiques des différents types de dispositifs d'échantillonnage disponibles dans le commerce sont données dans l'Annexe B. Les méthodes d'échantillonnage sont conçues pour minimiser et contrôler la diffusion rapide de l'hydrogène à partir de l'échantillon. Le processus de diffusion se produit pendant l'échantillonnage de la masse fondue par un échantillonneur, le stockage de l'échantillon fabriqué et la préparation d'un échantillon de travail pour analyse. La perte de diffusion peut être importante à température ambiante, en particulier pour les échantillons de petit diamètre. L'échantillon du bain de fusion prélevé par l'échantillonneur doit être exempt de fissures, de pores de surface et d'humidité, en particulier d'eau retenue. L'état de l'échantillon de travail peut grandement affecter la mesure analytique. Les méthodes d'analyse peuvent différer dans leur sensibilité en raison de la présence d'eau. Si un échantillonneur à succion a été utilisé pour prélever l'échantillon, la conception de l'opération d'échantillonnage devrait éliminer le risque de pénétration d'humidité dans l'échantillon. Le choix de la méthode d'échantillonnage dépend de la température de la masse fondue, de la méthode d'analyse et de la précision analytique requise. Ces relations doivent être étudiées afin de sélectionner la méthode appropriée pour une technologie sidérurgique particulière afin d'obtenir des échantillons de la qualité requise. Les procédures doivent être strictement suivies pour assurer l'uniformité de la qualité du dosage. Il est important de stocker l'échantillon fabriqué à partir de la masse fondue prélevée par l'échantillonneur et l'échantillon de travail à la température la plus basse possible pendant toutes les étapes du traitement après l'échantillonnage, ainsi que pendant le stockage de l'échantillon. L'échantillon doit être stocké dans un liquide de refroidissement. L'azote liquide ou un mélange d'acétone et de dioxyde de carbone solide peut être utilisé comme liquide de refroidissement.

NOTE 9 Cette méthode de stockage est importante pour les aciers ferritiques. La diffusion de l'hydrogène dans les aciers austénitiques est lente, mais pour tout matériau particulier, en l'absence de données expérimentales, la méthode de refroidissement par stockage proposée doit être utilisée.


L'échantillon du bain de fusion prélevé par l'échantillonneur et l'échantillon de travail doivent être conservés au froid lors de la découpe de l'échantillon et de la préparation de l'échantillon de travail pour analyse. Le refroidissement peut être effectué en immergeant l'échantillon dans de l'eau glacée ou, de préférence, dans un refroidisseur. Toute humidité restant à la surface de l'échantillon de travail après refroidissement doit être éliminée. Pour ce faire, l'échantillon de travail est plongé dans de l'acétone puis séché quelques secondes sous vide primaire. Les échantillons qui n'ont pas été correctement réfrigérés ou stockés sont jetés. La préparation de surface de l'échantillon de travail par traitement abrasif peut être utilisée dans une mesure minimale, uniquement s'il est nécessaire d'éliminer les produits d'oxydation et les défauts de surface. L'échantillon de travail est analysé immédiatement après sa préparation.

7.6.2 Méthodes d'échantillonnage

Il existe un certain nombre d'échantillonneurs disponibles dans le commerce conçus pour permettre la production d'échantillons sous la forme d'une tige ou d'une tige de différents diamètres (annexe B). Le dispositif d'échantillonnage sélectionné est utilisé conformément aux instructions du fabricant. Il est important de refroidir rapidement l'échantillon prélevé par l'échantillonneur dans de l'eau froide, qui doit être agitée vigoureusement et continuellement pendant le refroidissement. Il ne devrait y avoir aucun délai, commencez à refroidir l'échantillon pas plus de 10 s après l'échantillonnage. La gaine de silicone utilisée comme moule d'échantillon doit être retirée rapidement pour assurer un refroidissement rapide. Suffisamment réfrigéré, l'échantillon est immergé dans une glacière pour stockage et transport au laboratoire. Si l'échantillonneur est destiné à retenir l'hydrogène diffusible, il doit être refroidi rapidement et vigoureusement afin de pouvoir être manipulé lorsqu'il est suffisamment froid.

7.6.3 Préparation de l'échantillon de travail

Un échantillon de travail d'une masse appropriée est découpé dans les sections centrales de l'échantillon obtenu à partir du bain de fusion prélevé par l'échantillonneur. La découpe doit être effectuée avec un minimum de chauffage de l'échantillon lui-même. Appliquez un flux abondant de liquide de refroidissement pendant le processus de coupe, ou refroidissez l'échantillon à intervalles fréquents, ou utilisez une combinaison des deux méthodes de refroidissement. La surface de l'échantillon de travail est préparée par tournage à la lime, grenaillage ou meulage léger. Si une lime en velours est utilisée, le traitement abrasif est effectué manuellement ; lors du traitement avec de la grenaille, la machine doit être utilisée uniquement à cette fin afin d'éviter la contamination de l'échantillon de travail par la grenaille. En cas de meulage, refroidir l'échantillon de travail à intervalles fréquents. L'échantillon de travail est dégraissé par immersion dans l'acétone, séché sous vide primaire et analysé sans délai. Alternativement, un échantillon de travail peut être préparé pour analyse en le trempant dans de l'alcool isopropylique (2-propanol) puis en le séchant avec de l'éther diéthylique.

8 Fonte brute

8.1 Général

Les méthodes suivantes s'appliquent à l'échantillonnage de la fonte brute de haut fourneau qui est coulée en gueuses en forme de double diamant ou d'une autre forme similaire. Différents types de lingots sont classés dans la norme ISO 9147. D'autres types de fer peuvent être obtenus dans la production de fonte de fonderie, par exemple la fonte brute produite dans un cubilot ou un four de fusion électrique. Une attention particulière est requise lors du prélèvement d'un échantillon représentatif de fonte brute.

8.2 Prélèvement d'échantillons progressifs en fonction de la taille du lot

8.2.1 Nombre d'échantillons

Le nombre de lingots prélevés comme échantillons doit être représentatif du lot fabriqué ou préparé pour l'expédition. Si l'envoi est livré en vrac, alors (en l'absence d'accord entre le fournisseur et le client) le nombre minimum de porcs censé être prélevé sur le lot expédié doit être conforme à la norme ISO 9147 (tableau 1).


Tableau 1 - Nombre minimum de porcs à prélever dans une expédition

8.2.2 Méthodes

Lors des opérations de manutention ou de tout autre mouvement d'un envoi, des lingots sont prélevés sous forme d'échantillons à des intervalles de temps déterminés ou en poids, ce qui est approximativement équivalent. Dans le cas d'un envoi livré dans des wagons ou des camions, les sites d'échantillonnage doivent être attribués dans un certain ordre. Par exemple, à partir de cinq positions, c'est-à -dire au centre de la voiture, à un sixième de la distance des coins de la voiture le long de deux diagonales. Si les porcs sont en vrac dans l'entrepôt, ils jettent une corde avec un certain nombre de nœuds sur le tas et sélectionnent les porcs que ces nœuds touchent. Répétez cette opération jusqu'à l'obtention d'un nombre suffisant de lingots. Dans le cas où il n'est pas possible d'accéder à toute la surface du tas, ou si cet accès est dangereux, alors les sites d'échantillonnage doivent être répartis dans un certain ordre sur la surface du tas. Alternativement, une pelle mécanique est utilisée pour prélever des sous-groupes d'échantillons à partir d'emplacements choisis au hasard dans le tas. Choisissez ensuite au hasard un lingot de chaque sous-groupe.

8.2.3 Envoi mixte de porcs

Un envoi de lingots peut contenir des lingots provenant de différentes sources de production. Si des lingots de différentes tailles et formes peuvent être distingués dans un envoi, une évaluation visuelle doit être faite de la proportion de chaque type de lingot présent. Des échantillons de chaque type de lingot de l'envoi doivent être prélevés pour former un sous-ensemble distinct de lingots afin d'obtenir une moyenne pondérée du résultat d'analyse pour le lot d'envoi.

8.3 Préparation des échantillons pour analyse

8.3.1 Général

Si les lingots prélevés comme échantillons contiennent du magnétisme résiduel à la suite de leur chargement / déchargement avec une pince magnétique, ils doivent être démagnétisés à l'aide d'une bobine de démagnétisation pour éviter la séparation des grosses et des petites particules lors du forage. L'usinage de l'échantillon pour obtenir des copeaux est réalisé par perçage à faible vitesse (de 100 à 150 tr/min). Utiliser un foret bien affûté en ajustant la vitesse de rotation et l'avance pour obtenir des copeaux de même taille avec un minimum de particules fines. Un foret d'un diamètre de 12-14 mm convient pour obtenir de tels copeaux. Le foret doit être affûté périodiquement à intervalles réguliers. Des précautions sont également prises pour éviter la surchauffe de l'échantillon et de l'instrument. Certains types de fonte, comme la fonte BOF, peuvent nécessiter un foret à pointe en carbure de tungstène. Les copeaux doivent être aussi solides et compacts que possible pour éviter l'écaillage et la perte de graphite. La granulométrie des copeaux destinés à la détermination de la teneur en carbone doit être maintenue dans la plage d'environ 1 à 2 mm. Le broyage n'est pas utilisé en raison de la production d'une forte proportion de particules fines. L'échantillon préparé ne doit pas être lavé avec un solvant ou traité magnétiquement car il existe un risque de modifier la répartition du métal et du graphite.

8.3.2 Échantillons pour les méthodes chimiques d'analyse

La préparation de chacun des échantillons de lingots est réalisée par l'une des méthodes suivantes :

a) Pour l'analyse du fer usinable, nettoyez une face du lingot en meulant la moitié de la distance sur la longueur et la largeur pour exposer une zone de surface métallique d'un diamètre d'au moins 50 mm. Un trou est percé dans le plan de la section transversale du lingot. Arrêtez le perçage à un point situé à environ 5 mm de la face opposée. Si nécessaire, percez un autre trou parallèle au premier (photo 3 a , b , c , d );

b) pour la fonte non usinable, casser le lingot en deux, battre les morceaux de la surface cassée, les écraser en particules d'environ 5 mm, puis travailler sur une machine vibrante en particules ne dépassant pas 150 microns. Remuer des quantités égales de matériau obtenu à partir de chaque lingot. A partir de ce mélange, un échantillon de masse suffisante est prélevé pour analyse en formant un cône et en le divisant en quatre parties. Alternativement, analysez le matériau prélevé séparément de chaque barre pour obtenir une valeur moyenne pour l'envoi.

Figure 3 - Emplacements d'échantillonnage pour l'analyse de la fonte brute

Figure 3 - Emplacements d'échantillonnage pour l'analyse de la fonte brute

8.3.3 Échantillons pour analyse thermique

8.3.3.1 Général

Utiliser la méthode de préparation de chacun des échantillons de lingots conformément à 8.3.3.2 ou 8.3.3.3 selon l'état des lingots et le type d'échantillon requis pour l'analyse.

8.3.3.2 Échantillon sous forme de copeaux ou de pastilles

Pour l'analyse de la fonte usinable, un trou de 12 à 14 mm de diamètre est percé au centre de chaque lingot et sur les côtés opposés. Retirez le tartre et toute autre inclusion autour de chaque trou des deux côtés du lingot. Puis un autre trou est percé, coaxial au premier, d'un diamètre de 20 à 34 mm afin d'obtenir des copeaux d'environ 1-2 mm. Pour l'analyse de la fonte non usinable, des petits morceaux sont obtenus à partir du lingot comme décrit en 8.3.2 b) puis ces morceaux sont broyés dans un mortier à percussion jusqu'à une granulométrie d'environ 1 à 2 mm. Remuer des quantités égales de matériau obtenu à partir de chaque lingot. A partir de ce mélange, un échantillon de masse suffisante est prélevé pour analyse en formant un cône et en le divisant en quatre parties. Alternativement, analysez le matériau prélevé séparément de chaque barre pour obtenir une moyenne des résultats pour l'envoi.

8.3.3.3 Spécimen monolithique

Couper une couche de la section transversale complète du lingot d'une épaisseur d'environ 3 mm à un endroit à mi-distance sur sa longueur. Nettoyer les bords en ponçant. Des pièces sont découpées à partir de cette pièce aux positions indiquées sur les figures 3 e et f . pour obtenir une masse d'échantillons de travail adaptés à l'analyse. Alternativement, sciez ou cassez le lingot en place à la moitié de la distance sur sa longueur. A l'aide d'une carotteuse, faire 3 ou 5 trous aux endroits indiqués sur les figures 3 e et f pour obtenir des goujons d'un diamètre d'environ 3 mm. Cassez ces broches en morceaux pour obtenir des échantillons de travail d'une masse adaptée à l'analyse.

Analyser un nombre représentatif d'échantillons de travail pour obtenir une moyenne des résultats pour chaque barre.

8.3.4 Échantillons pour analyse par des méthodes physiques

Les échantillons obtenus à partir de fonte brute ne sont généralement pas analysés par des méthodes physiques. Si des méthodes d'analyse physiques doivent être utilisées, la structure de la fonte doit être prise en compte lors de la préparation de l'échantillon. Pour ce faire, une méthode doit être développée pour préparer la surface de l'échantillon pour une telle analyse. Alternativement, préparer un échantillon de forme appropriée en faisant fondre de petits morceaux de l'échantillon (4.4.5).

9 Produits en fonte

9.1 Général

Le lieu et la méthode de prélèvement d'un échantillon intermédiaire ou d'un échantillon pour analyse d'un produit en fonte doivent être convenus entre le fournisseur et le client. Ces méthodes sont décrites en 9.2.2, 9.2.3 ou 9.2.4. L'échantillon à analyser peut être prélevé sur une barre ou un bloc d'essai coulé dans un moule et utilisé pour des essais mécaniques. Une attention particulière est requise pour évaluer la représentativité de l'échantillon pour analyse prélevé sur la fonte. Il peut y avoir des différences de composition chimique, notamment en carbone, soufre, phosphore, manganèse et magnésium, entre l'échantillon prélevé et l'échantillon de la pièce coulée ou la pièce coulée dans son ensemble. Les éléments de ségrégation peuvent être concentrés vers la surface supérieure de la coulée et sous le noyau. Ces zones doivent être évitées lors du prélèvement d'un échantillon intermédiaire ou d'un échantillon pour analyse. Les dimensions dans le plan de coupe et les zones de chauffage ou de refroidissement différentiel nécessitent une attention particulière. Une attention particulière doit être accordée à la stratégie d'échantillonnage pour la fonte industrielle à haute teneur en phosphore et la fonte nodulaire ductile et ductile. De plus, une attention particulière est requise lors de l'échantillonnage de la fonte grise, afin que l'échantillon prélevé pour analyse soit représentatif de la composition chimique du produit, en particulier dans les cas où une ségrégation d'éléments est suspectée.

9.2 Échantillonnage et préparation des échantillons

9.2.1 Général

L'échantillonnage et la préparation des échantillons doivent être effectués en fonction de la qualité de la fonte et du type de coulée, ainsi que de la méthode choisie pour l'analyse. L'échantillon d'origine ou intermédiaire est nettoyé avec une brosse métallique grattoir, meulage ou grenaillage pour éliminer les particules de sable adhérentes et exposer des zones de la surface métallique. Il est également nécessaire de nettoyer les surfaces extérieures et intérieures des produits creux coulés.

9.2.2 Échantillons pour les méthodes chimiques d'analyse

9.2.2.1 Général

Les copeaux sont produits mécaniquement sur une perceuse ou un tour à basse vitesse (100 à 150 tr/min), à l'aide d'un outil à pointe en carbure de tungstène, et en ajustant les vitesses de rotation et d'avance pour que les copeaux soient de taille uniforme avec un minimum de particules fines. La surchauffe de l'échantillon et de l'instrument doit être évitée. Il existe un risque de bris d'outil lors de l'utilisation d'une perceuse avec une tête de coupe en carbure de tungstène. Dans ce cas, les puces doivent être reconnues comme impropres à une utilisation en tant qu'échantillon. Le broyage des échantillons n'est pas utilisé en raison de la production d'une forte proportion de particules fines. Les copeaux doivent être solides et compacts, avec une masse d'environ 10 mg (100 pièces/g), afin d'éviter l'effritement et la perte de graphite. Les puces ne doivent pas être lavées avec un solvant ou traitées magnétiquement, car il existe un risque de modifier la répartition du métal et du graphite. La taille du foret de 10 mm de diamètre convient à la fabrication de copeaux par méthode de perçage. La granulométrie des copeaux destinés à la détermination de la teneur en carbone ou en azote doit être d'environ 1 à 2 mm. Lorsque l'usinage pour produire des copeaux n'est pas pratique, l'échantillon peut être brisé en morceaux, qui sont ensuite broyés dans un mortier à impact ou un broyeur vibrant pour obtenir une masse d'échantillon suffisante pour l'analyse à partir de particules ne dépassant pas 150 µm. Cette méthode ne doit être utilisée que lorsqu'il peut être démontré que le broyage ne contamine pas l'échantillon.

9.2.2.2 Méthodes

La méthode de prélèvement et de préparation de l'échantillon doit être fonction du type de fonte, comme indiqué ci-dessous :

a) pour l'analyse des nuances de fonte grise, les copeaux sont obtenus à partir de la partie centrale de la coulée, c'est-à- dire d'une zone qui est sur un tiers de la section totale de la coulée. Les copeaux obtenus à partir de la surface de l'échantillon coulé ne sont pas utilisés pour déterminer la composition chimique. Si possible et selon la forme de la pièce coulée, les copeaux sont obtenus en perçant la pièce coulée en plusieurs positions. Les copeaux ainsi obtenus sont mélangés pour moyenner l'échantillon à analyser. Pour les moulages de grande section, il peut ne pas être pratique de percer le moulage. Dans ce cas, percez à mi-distance dans le plan de la coupe transversale. Un moulage creux, tel qu'un tuyau, est percé entièrement à travers la paroi du tuyau à chaque extrémité et au milieu, avec les axes des trois trous forés espacés de 120° les uns des autres. Pour les grosses coulées, un échantillon intermédiaire de 3 à 5 mm de diamètre est obtenu à l'aide d'un outil de carottage. Cassez l'échantillon en petits morceaux et broyez-les dans un mortier à impact ou un broyeur vibrant pour obtenir une masse d'échantillon suffisante pour l'analyse à partir de particules ne dépassant pas 150 µm ;

b) pour la fonte malléable, un échantillon pour analyse doit être préparé (si possible) avant son traitement thermique par recuit. Le recuit est la principale cause de ségrégation des éléments et il est important que l'échantillon prélevé sur la pièce moulée recuite représente la totalité de la section transversale de la pièce moulée. Une attention particulière est requise lors du prélèvement d'un échantillon d'une pièce coulée avec une épaisseur de section variable. Si le matériau recuit est soumis à une analyse, une couche de section complète est coupée mécaniquement, brisée en morceaux et broyée dans un mortier à percussion ou une fraise à disque. Les fractions grossières et fines sont séparées à l'aide d'un tamis de 150 µm et le poids de chaque fraction est déterminé. Bien mélanger chacune des fractions séparément, peser des quantités proportionnelles pour obtenir un échantillon regroupé représentatif pour l'analyse ;

c) pour l'analyse des nuances de fonte blanche et alliée, un échantillon peut être obtenu pour analyse par forage, comme décrit au point a). Si le forage n'est pas possible, découpez des couches minces de préférence pleine section de l'échantillon d'origine ou intermédiaire, à l'aide d'une scie ou, si nécessaire, d'une meule abrasive. Dans le cas de l'utilisation d'une meule abrasive, les zones affectées par la chaleur sont supprimées. Cassez les morceaux en petits morceaux et broyez-les dans un mortier à impact ou un broyeur vibrant pour obtenir une masse suffisante de l'échantillon pour l'analyse à partir de particules ne dépassant pas 150 µm.

NOTE 10 Les produits en fer forgé sont particulièrement sensibles à la ségrégation du sulfure de manganèse lorsque le rapport manganèse/soufre dépasse 2:1.

9.2.3 Échantillon sous forme d'échantillon solide pour analyse par méthodes thermiques

Découper une fine couche à partir de l'éprouvette originale ou intermédiaire comme décrit en 9.2.2.2 c). Dans le cas de l'analyse d'une grosse coulée, préparer un échantillon pour analyse d'un diamètre de 3 à 5 mm avec un outil de carottage. Casser des morceaux de l'échantillon pour analyse ou couper avec une scie pour obtenir un certain nombre d'échantillons de travail d'une masse appropriée pour l'analyse. Effectuez l'analyse d'un nombre représentatif de pièces et obtenez la moyenne des résultats de l'analyse. La masse d'une pièce choisie comme échantillon de travail doit être d'au moins 0,3 g.

9.2.4 Échantillons pour analyse par des méthodes physiques

Utilisez une scie ou une meule abrasive pour couper un échantillon de taille appropriée pour analyse à partir de l'échantillon d'origine ou intermédiaire. Préparez la surface de coupe en meulant sur une machine à tête fixe ou par abrasion par friction, ou une combinaison des deux méthodes. Pour éviter la surchauffe de l'échantillon, un refroidissement à l'air est recommandé. Les liquides de refroidissement ne sont pas utilisés. Alternativement, l'échantillon peut être préparé pour analyse par refusion (4.4.5). Les morceaux sont battus dans une section transversale complète de l'échantillon intermédiaire. Un nombre représentatif de ces pièces est fondu pour obtenir un échantillon à analyser. La méthode choisie pour la refusion doit assurer l'obtention d'une éprouvette à structure en fonte blanche dans le moule. Une attention particulière doit être portée aux exigences prévues en 4.4.5 concernant la perte partielle d'éléments.

NOTE 11 Une meuleuse à tête fixe est préférable à une meule rotative pour la préparation de surface. Le meulage rotatif peut ne pas produire une surface d'échantillon plate pour l'analyse.

NOTE 12 Les échantillons obtenus à partir de produits en fonte contenant du graphite libre peuvent ne pas convenir à une détermination de haute qualité de la composition chimique par analyse spectrale d'émission optique ou spectroscopie de fluorescence X. Dans de tels cas, il est préférable d'utiliser les autres méthodes d'analyse décrites en 9.2.2 et 9.2.3.

10 Produits en acier

10.1 Général

Le lieu et la méthode de prélèvement d'un échantillon intermédiaire ou d'un échantillon pour analyse à partir de l'échantillon initial doivent faire l'objet d'un accord entre le fournisseur et le client. Ces méthodes sont décrites en 10.2 et 10.3. Un échantillon intermédiaire ou un échantillon pour analyse peut être prélevé sur l'échantillon d'origine à l'emplacement spécifié dans la norme pour l'échantillonnage des matériaux pour les essais mécaniques, ou comme spécifié dans l'ISO 377 et 4.3.2. Une attention particulière est requise pour la sélection et la préparation des échantillons de produits sidérurgiques contenant du plomb (10.5) et des échantillons pour la détermination de la teneur en oxygène et en hydrogène (10.6 et 10.7).

10.2 Prélèvement d'un échantillon intermédiaire ou d'un échantillon pour analyse sur le lingot

A partir d'un lingot de grande section, un échantillon est prélevé pour analyse sous forme de copeaux, qui sont obtenus par forage parallèle à l'axe en un endroit situé à mi-distance entre le bord extérieur et le centre de la section. Si cela n'est pas pratique, un échantillon est obtenu pour analyse par forage du côté du plan de coupe et des copeaux sont prélevés, qui sont obtenus à partir de la partie de la section située à la moitié de la distance entre le bord extérieur et le centre. Alternativement, si l'échantillon est requis sous la forme d'un échantillon monolithique, alors découpez l'échantillon intermédiaire du lingot avec un coupeur mécanique ou à gaz dans un endroit situé à la moitié ou au quart de la section.

10.3 Prélèvement d'un échantillon intermédiaire ou d'un échantillon pour analyse sur le produit laminé

10.3.1 Général

Pour un produit laminé, le processus de sélection d'un échantillon intermédiaire doit être effectué sur une section du produit perpendiculaire à la direction de laminage et à une extrémité du produit. Les modalités d'obtention d'un échantillon pour analyse sous forme de masse solide ou de copeaux sont décrites en 10.3.2 pour des produits de sections différentes.

10.3.2 Acier profilé

Un échantillon intermédiaire est découpé dans l'axe du produit d'origine sous la forme d'une fine couche. Pour obtenir un échantillon à analyser sous la forme d'un morceau monolithique, découper de l'échantillon intermédiaire un morceau de taille appropriée pour une méthode d'analyse particulière. Pour obtenir un échantillon à analyser sous forme de copeaux, fraisez toute la section transversale de l'échantillon intermédiaire. Dans les cas où le fraisage n'est pas pratique, le perçage peut être utilisé, mais cette méthode n'est pas recommandée pour les aciers bouillants. La position du point de forage la plus pratique dépend de la configuration de la section comme suit :

a) pour une section symétrique, par exemple, une barre, un profil rond, une dalle, les copeaux sont obtenus en perçant la face avant de la coupe de la section transversale dans une direction parallèle à l'axe longitudinal, en des points situés à la moitié de la distance entre le centre et les bords (Figure 4 a , b ) ;

b) pour les profilés de configuration complexe, par exemple cornière, profilé en T, canal, poutre, les copeaux sont obtenus par perçage aux points indiqués sur la figure 4 c - g , en laissant un jeu d'au moins 1 mm autour du foret ;

c) pour un rail, les copeaux sont obtenus en perçant un trou d'un diamètre de 20-25 mm dans le champignon du rail, situé au milieu de la distance entre l'axe et le bord du rail (Figure 4 h , je ). Dans le cas où le perçage à l'extrémité ou à la face d'une section n'est pas pratique, les copeaux peuvent être obtenus en forant vers l'intérieur à partir de la surface, perpendiculairement à l'axe principal.

Figure 4 - Positions d'échantillonnage pour les analyses dans les sections de produits sidérurgiques

Figure 4 - Positions d'échantillonnage pour les analyses dans les sections de produits sidérurgiques

10.3.3 Tôles ou dalles épaisses

Couper un échantillon intermédiaire d'une taille appropriée pour préparer l'échantillon pour l'analyse sous forme de morceau solide ou de puce, à partir d'un point à mi-chemin entre la ligne médiane et le bord extérieur de la dalle. La figure 4j montre une éprouvette intermédiaire de 50 mm de large. Lorsque cela ne convient pas, un échantillon doit être prélevé à un endroit convenu entre le fournisseur et le client afin qu'il soit représentatif de la composition chimique du panneau.

10.3.4 Profilés, barres, tiges, feuilles, bandes et fils

Lorsque l'échantillon d'origine a une section transversale suffisante, découper une fine couche dans le sens transversal pour obtenir un échantillon intermédiaire et un échantillon pour analyse, comme décrit en 10.3.2. Lorsque l'échantillon d'origine n'a pas une surface de section suffisante pour la coupe mécanique, par exemple une feuille mince, une bande, un fil, ses sections transversales combinées sont fraisées, obtenues en liant le matériau après coupe à une longueur mesurée donnée ou en pliant . Lorsque la feuille ou la bande d'origine est mince mais suffisamment large, fraisez les sections longitudinales ou transversales combinées dans la zone à la moitié de la distance entre la ligne médiane et le bord extérieur de la feuille ou de la bande (Figure 4 j ). Si le sens de laminage de la tôle ou de la bande est inconnu, prélever des bandes de longueur correcte dans les deux sens à angle droit et combiner les échantillons.

10.3.5 Tubes de petits et grands diamètres

L'échantillonnage s'effectue de l'une des manières suivantes :

a) un échantillon intermédiaire est coupé à une position de 90° de la soudure du produit ;

b) découper l'échantillon sur toute la longueur du tuyau et usiner la surface de coupe sur un tour ou une fraise pour obtenir un échantillon à analyser sous forme de copeaux (les tuyaux de petite section peuvent être aplatis avant le fraisage) ;

c) la paroi d'une conduite de petit ou de grand diamètre est percée en plusieurs endroits de sa circonférence pour obtenir un échantillon à analyser sous forme de copeaux.

10.4 Préparation des échantillons pour analyse

10.4.1 Général

Les méthodes de préparation des échantillons de produits sidérurgiques doivent être conformes aux exigences générales données en 4.4. Des exigences particulières sont prises en compte dans les cas suivants.

10.4.2 Échantillon pour analyse sous forme de copeaux

Les copeaux générés mécaniquement doivent être suffisamment petits pour éviter ou minimiser la nécessité d'un broyage ultérieur lors de la préparation de l'échantillon pour l'analyse. Les copeaux doivent être d'une taille telle que la masse des copeaux individuels soit d'environ 10 mg (100 pcs/g) pour les aciers alliés et faiblement alliés et d'environ 2,5 mg (400 pcs/g) pour les aciers fortement alliés. Si les copeaux ne sont pas assez petits pour être analysés, ils sont broyés dans un mortier à impact. L'usinage par découpe doit être fait de manière à éviter les particules de matière très fines. Dans le cas du prélèvement d'un échantillon pour analyse contenant une poudre fine sous forme de particules inférieures à 50 µm (ou 500 µm pour le dosage du carbone sous forme de graphite, de soufre et d'autres éléments sujets à la ségrégation selon la taille du puces), séparer les grosses particules des petites et déterminer la fraction massique de chaque taille. Peser des parties proportionnelles de chaque fraction pour obtenir un échantillon représentatif pour l'analyse. Lors du prélèvement d'un échantillon pour analyse afin de déterminer la teneur en azote, une contamination par l'azote atmosphérique de petites particules de copeaux obtenus par découpe mécanique est possible. Préparer cet échantillon pour analyse en coupant mécaniquement l'échantillon intermédiaire de manière à éviter (si possible) les particules de copeaux inférieures à 50 µm. De plus, il est préférable d'effectuer cette opération sous atmosphère d'argon. Conservez les frites dans un récipient hermétiquement fermé. Lors du prélèvement d'un échantillon pour analyse destiné à être utilisé pour déterminer la teneur en carbone, lorsqu'il est présent en très faible quantité, une contamination des copeaux par des matières carbonées présentes dans l'atmosphère ou provenant d'autres sources est possible. Les copeaux doivent être stockés dans un récipient hermétique ou de préférence sous atmosphère inerte. Il est souhaitable d'éliminer le carbone de surface, par exemple, en préchauffant immédiatement avant de déterminer sa teneur, ou il est possible de déterminer séparément la teneur en carbone de surface et interne, par exemple, en utilisant des signaux différenciés. Alternativement, vous pouvez prendre un échantillon de travail sous forme solide, par exemple, comme une pièce de métal obtenue par poinçonnage.

10.4.3 Échantillon pour analyse sous la forme d'un morceau solide

Dans le cas de la détermination de la composition chimique de produits à section mince, tels que des bandes ou des feuilles, des échantillons de travail pour analyse par des méthodes thermiques peuvent être réalisés en mordant de petits morceaux du bord du produit. Alternativement, des pièces métalliques de 4 à 6 mm d'épaisseur peuvent être obtenues en perforant une feuille ou une bande. Dans le cas où l'on travaille avec un échantillon initial d'une épaisseur d'environ 1,5 mm ou moins, il est nécessaire de réduire l'échauffement local qui se produit lors de la décharge électrique, qui se produit lors de l'utilisation de la méthode d'analyse spectrale d'émission optique. Par exemple, les bords de l'éprouvette peuvent être soudés électriquement à de petits blocs d'acier, ou l'éprouvette peut être encastrée, par exemple, dans du fer blanc avec une surface exposée.

10.5 Échantillonnage d'acier contenant du plomb

Des précautions doivent être prises pour minimiser l'apparition de particules de poussière lors des opérations d'échantillonnage et de préparation des échantillons. L'échantillon intermédiaire est coupé de l'échantillon original avec une scie à métaux. Les copeaux sont obtenus en broyant l'échantillon à basse vitesse pour éviter la surchauffe et la formation de poussière. L'équipement utilisé pour préparer la surface d'un échantillon en vue d'une analyse par une méthode physique doit être fermé et équipé d'un dépoussiéreur (ventilation aspirante).

Avertissement —Les copeaux générés lors de la préparation de surface des aciers contenant du plomb et la poussière du système de filtre à air d'échappement doivent être collectés et éliminés dans un endroit sûr conformément aux règles d'usine pour l'élimination des déchets contenant du plomb.

10.6 Échantillonnage et préparation des échantillons pour la détermination de l'oxygène

10.6.1 Général

Il est important d'empêcher la contamination de l'échantillon, ainsi que d'éliminer les oxydes de sa surface à chaque étape de l'échantillonnage et de la préparation de l'échantillon. Pour toutes les opérations avec l'échantillon de travail, des pincettes sont utilisées, le contact des doigts n'est pas autorisé. Dans le cas de l'analyse d'aciers à très faible teneur en oxygène, le traitement mécanique de l'échantillon de travail est réalisé sous la protection d'un gaz inerte.

10.6.2 Méthodes d'échantillonnage

Les prélèvements sont effectués selon l'une des méthodes suivantes :

a) découper une éprouvette intermédiaire de forme appropriée avec une scie électrique. L'échantillon peut, par exemple, se présenter sous la forme d'une plaquette ou d'un disque. À l'aide d'une scie à main, découpez de cet échantillon un échantillon de travail dont la masse est suffisante pour l'analyse;

b) L'échantillon intermédiaire est découpé sous la forme d'un morceau d'une épaisseur de 3 à 4 mm. Les surfaces de l'échantillon sont abrasées avec du papier de verre au carbure de silicium de grain 60, puis nettoyées avec un petit cutter, c'est-à -dire une lime rotative à dents coupantes, à une vitesse de l'ordre de 30 000 tr/min. Les surfaces de l'échantillon après préparation doivent être lisses, avec un éclat métallique et exemptes de défauts. Découper une pièce de métal de masse appropriée de l'échantillon à analyser pour obtenir un échantillon de travail à l'aide d'un poinçon d'un diamètre de 4 mm à 6 mm. L'opération de knock-out est effectuée de telle manière que l'échantillon de travail tombe dans un récipient en verre, qui est purgé à l'argon ou à l'azote et peut être fermé avec un couvercle ou un bouchon ;

c) Découpez une pièce intermédiaire en forme de rectangle d'environ 10 x 100 mm. L'échantillon est tourné sur un tour à une vitesse d'environ 1000 rpm pour obtenir un échantillon d'un diamètre d'environ 7 mm. Continuez à tourner à une vitesse d'alimentation contrôlée de la fraise de 0,1 à 0,15 mm par tour à 800 à 1000 tr/min pour réduire le diamètre de l'échantillon à 6 mm. Les surfaces de l'échantillon après préparation doivent être lisses, avec un éclat métallique et exemptes de défauts. Les liquides de refroidissement ne doivent pas être utilisés à la fin du processus d'usinage. Avec une scie à main, un échantillon de travail est découpé à partir d'un échantillon propre avec une masse adaptée à l'analyse.

10.6.3 Préparation de l'échantillon de travail

Si la méthode de 10.6.2 b) est utilisée, et si l'échantillon de travail et l'échantillon intermédiaire ne sont pas oxydés, alors l'échantillon de travail peut être utilisé immédiatement après le poinçonnage (après un bref stockage dans un récipient en verre). Lors de l'utilisation des méthodes de 10.6.2 a) et c), préparer la surface cylindrique de l'échantillon d'essai pour qu'elle soit suffisamment lisse pour éviter un dépôt supplémentaire. Cependant, chacune des deux surfaces d'extrémité doit être préparée avec une lime. Immerger l'échantillon de travail dans l'acétone puis le sécher à l'air ou sous vide poussé. L'analyse est effectuée immédiatement. Il ne doit y avoir aucun délai entre la préparation de l'échantillon de travail et l'analyse.

10.7 Échantillonnage et préparation des échantillons pour la détermination de l'hydrogène

10.7.1 Général

Les méthodes d'échantillonnage et de préparation des échantillons doivent minimiser la diffusion d'hydrogène et contrôler le taux de diffusion qui se produit pendant l'échantillonnage, le stockage des échantillons et la préparation des échantillons de travail. L'échantillon doit être choisi exempt de fissures, de porosité superficielle et d'humidité. L'état de l'échantillon de travail peut grandement affecter les résultats d'une mesure analytique ; les méthodes d'analyse peuvent différer dans leur sensibilité à la présence d'eau. Les subtilités de la procédure doivent être strictement suivies afin d'obtenir une qualité d'analyse reproductible. La perte d'hydrogène d'un échantillon par diffusion peut être importante à température ambiante, en particulier à partir d'échantillons à section fine. Il est important de maintenir l'échantillon intermédiaire, l'échantillon d'essai et l'échantillon de travail à une température aussi basse que possible pendant toutes les étapes de prélèvement, de stockage et de préparation de l'échantillon. L'échantillon à analyser doit être stocké dans une glacière. A cet effet, l'azote liquéfié ou un mélange d'acétone et de dioxyde de carbone solide sous forme de pulpe convient. L'échantillon et l'échantillon de travail doivent être conservés au froid lors de la découpe de l'échantillon et de la préparation de l'échantillon de travail. Le spécimen et l'échantillon de travail sont refroidis avec un flux abondant de liquide de refroidissement pendant toutes les opérations d'usinage, ou ils sont refroidis à de courts intervalles, ou une combinaison des deux méthodes est utilisée. L'échantillon est refroidi par immersion dans de l'eau glacée ou de préférence dans un refroidisseur. Les échantillons de grande section doivent être emballés avec du dioxyde de carbone solide afin qu'il y ait un bon contact thermique avec l'échantillon. Pendant les intervalles entre le traitement de la machine, les coupes grossières doivent être remises au stockage dans le refroidisseur. Toute humidité présente à la surface de l'échantillon de travail après refroidissement doit être éliminée. L'échantillon de travail est plongé dans l'acétone puis séché quelques* secondes sous vide primaire. Les échantillons qui n'ont pas été correctement refroidis ou stockés sont jetés. La préparation de surface de l'échantillon de travail par nettoyage est utilisée dans une mesure minimale, uniquement pour éliminer les oxydes et les défauts de surface. L'échantillon de travail est analysé immédiatement après sa préparation.
________________
* Le texte correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

10.7.2 Méthodes d'échantillonnage

Selon la forme géométrique d'une seule pièce de matériau ou de produit, des outils d'usinage appropriés sont utilisés pour préparer l'échantillon d'origine pour analyse par tournage, fraisage, sciage, stratification lors de la coupe de billettes rondes , etc. Un échantillon est prélevé sur un moulage ou un forgeage pour l'analyse d'une taille appropriée à partir de la partie médiane, où la densité de la teneur en hydrogène est plus élevée. Un échantillon intermédiaire est découpé dans un long produit forgé à l'aide d'une scie ou d'une meule abrasive à un emplacement situé à la moitié de la distance entre l'axe du produit et le bord, et à une distance du bord égale au moins à la moitié de la la Coupe transversale. A partir de l'échantillon intermédiaire, une pièce est découpée aux dimensions adaptées au tournage sur un tour pour obtenir un échantillon à analyser. L'échantillon à analyser est stocké dans une glacière.

10.7.3 Préparation de l'échantillon de travail

Couper un échantillon de travail d'une masse appropriée à partir de l'échantillon pour analyse de manière à minimiser l'échauffement de l'échantillon. Refroidir l'échantillon tout en coupant à de courts intervalles. Préparer la surface de l'échantillon de travail par tournage à la lime, grenaillage ou meulage léger. Dans le cas du tournage, les surfaces sont traitées manuellement avec une lime velours. Le grenaillage utilise une machine appropriée exclusivement pour la préparation de l'échantillon de travail afin d'éviter la contamination de la grenaille. Lors du broyage, l'échantillon de travail est refroidi à de courts intervalles. L'échantillon de travail est dégraissé par immersion dans l'acétone, puis séché quelques secondes sous vide primaire. Alternativement, un échantillon de travail peut être préparé pour analyse par dégraissage dans de l'alcool isopropylique (2-propanol) puis séchage avec de l'éther diéthylique.

Annexe, A (informative). Dispositifs pour le prélèvement d'échantillons de fonte et d'acier liquides

Annexe A
(référence)

A.1 Généralités

Les dispositifs d'échantillonnage jetables pour le fer et l'acier liquides sont constitués d'un petit moule en acier extrudé, d'un tube en céramique ou en quartz, qui sont montés dans un tube de protection en carton à paroi épaisse. Sortir en série un certain nombre d'échantillonneurs de type différent. La caractérisation de leurs principales propriétés est donnée en A.2-A.4 avec des exemples illustrés dans les figures A.1-A.6. Les dimensions données dans cette annexe sont à titre informatif.

A.2 Échantillonneurs submersibles

A.2.1 Les dispositifs d'échantillonnage de type à immersion peuvent être introduits dans le bain de fusion manuellement ou mécaniquement à l'aide d'un moule en acier inséré dans un tube en carton ou fixé directement à l'ensemble échantillonneur. Le temps d'immersion varie en fonction de la conception de l'échantillonneur et des conditions d'échantillonnage, en particulier de la température de la masse fondue, mais il est généralement compris entre 3 et 8 secondes. La conception du moule est telle qu'elle permet une sortie facile de l'air de la cavité du moule et des gaz dégagés lors de la combustion du carton. La tige manuelle vous permet de contrôler le pic pendant la plongée et la sortie de la fonte. Lors de l'échantillonnage à partir de poches de traitement secondaire et de convertisseurs, un système mécanique peut être utilisé pour abaisser et relever la lance. Certains types d'échantillonneurs ont un thermocouple de température qui est installé dans un tube de quartz à côté de la chambre d'échantillon. Lorsque le convertisseur d'oxygène possède une lance de mesure supplémentaire, l'ensemble moule peut être combiné avec des capteurs de mesure pour obtenir des échantillons pour analyse en laboratoire.

A.2.2 Appareillage dans lequel la chambre d'échantillonnage est remplie d'une masse fondue sous pression ferrostatique. Il est constitué d'un moule fendu en acier maintenu dans un tube en carton par un anneau en matériau réfractaire. Le moule a un tube d'entrée en quartz au fond avec un capuchon de protection en acier fin pour empêcher l'accès aux scories ou à toute autre contamination. Les tubes en carton de 200 à 1500 mm ou plus de longueur peuvent être partiellement recouverts d'un matériau réfractaire pour réduire les projections lors de l'immersion. Ce type d'échantillonneur est principalement utilisé pour le prélèvement d'acier liquide dans les fours et les poches. Deux conceptions différentes sont illustrées à la Figure A.1.

a - Désoxydant dans la chambre d'échantillon

1 - couverture; 2 - tube de quartz; 3 - désoxydant; 4 - capuchon de caméra ; 5 - colle; 6 - sable; 7 - chambre d'échantillon ; 8 - manchon extérieur; 9 - manche; 10 - support; 11 - tube de protection

b - Désoxydant dans une chambre de mélange séparée

une - tube en carton ; 2 - formulaire détachable; 3 - porte-sable; 4 - tube de quartz; 5 - désoxydant avec chambres de mélange; 6 - bouchon de laitier

Figure A.1 — Exemples d'échantillonneurs submersibles remplis sous pression ferrostatique

A.2.3 Les échantillons obtenus à l'aide de dispositifs immersibles remplis sous l'action d'une pression ferrostatique peuvent varier en configuration. Il existe trois types principaux :

a) des éprouvettes en forme de disque avec une goupille sont présentées à titre d'exemple dans la figure A.2 a . Le disque convient à l'analyse physique et la broche peut être utilisée pour l'analyse thermique. Le disque peut être ovale, rond ou de forme similaire ;

c - Disque montrant la superposition

Figure A.2 - Exemples d'éprouvettes en forme de disque avec une goupille

b) échantillons sous la forme d'un disque avec une broche et un certain nombre de pattes sur le disque. Les marées ont une masse de 0,5 à 1 g et se détachent facilement du disque pour être utilisées comme échantillons de travail dans les méthodes d'analyse thermique.

c) Les éprouvettes à double épaisseur sont présentées à titre d'exemple dans la Figure A.2b . Dans un tel échantillon, une partie du disque est réduite en épaisseur. Il convient au poinçonnage pour obtenir des pièces de métal d'un diamètre de 4 à 6 mm, qui sont utilisées comme échantillons de travail dans les méthodes d'analyse thermique. La section la plus épaisse du disque d'échantillon à double épaisseur est utilisée pour l'analyse physique. Un échantillon prélevé à partir d'un échantillonneur et ayant une dureté de 25 HRC peut nécessiter un traitement thermique avant la perforation.

A.2.4 Dans les dispositifs d'échantillonnage du type illustré à la Figure A.3, la chambre d'échantillonnage est remplie par gravité. Ce dispositif est constitué de deux ou quatre moules cylindriques en acier qui sont placés dans un ensemble réfractaire et fixés sur un tube en carton. La forme a une entrée latérale, qui est protégée des scories. L'ensemble de moule peut avoir une protection contre le feu pour réduire les éclaboussures pendant le trempage. La longueur totale de l'ensemble et du tube en carton est de 400-800 mm. Le temps de plongée est généralement de deux ou trois secondes. Ce type d'échantillonneur est utilisé dans les situations où le type de disque d'échantillon avec une broche ne satisfait pas aux exigences de l'analyse. Il est couramment utilisé pour prélever de la fonte et de l'acier liquides à partir de poches de coulée, ainsi que de l'acier liquide à partir de moules et de coulée continue à travers un dispositif intermédiaire. L'échantillon obtenu à partir d'un tel échantillonneur a typiquement un diamètre de 30 mm et une longueur de 70 mm.

1 - forme en acier; 2 - désoxydant; 3 - couvercle qui protège contre les éclaboussures

Figure A.3 — Exemple d'échantillonneur submersible rempli par gravité

A.2.5 Dispositifs d'échantillonnage spécialement conçus. Ils sont utilisés pour prélever des échantillons de fonte liquide dans la cheminée d'un haut-fourneau, à partir d'une poche en forme de cigare sur un chariot et d'une poche de transfert. Ces échantillonneurs ont des plaques de refroidissement intégrées de différentes épaisseurs pour assurer un refroidissement rapide du métal chaud échantillonné. Les caractéristiques de deux de ces dispositifs de types différents sont données ci-dessous :

a) une variante de l'échantillonneur qui se remplit sous l'action de la pression ferrostatique (A.2.2). Il met en œuvre une solution de conception basée sur l'utilisation d'un moule fendu en acier à paroi épaisse ou de plaques de refroidissement en acier pour obtenir un échantillon sous la forme d'un disque avec une goupille et une série d'ergots au disque. Ce type d'échantillonneur est illustré à la Figure A.4. Le disque échantillon peut varier en épaisseur de 8 à 12 mm. La goupille, en règle générale, est un cylindre d'un diamètre de 4 mm. Temps d'immersion - de 5 à 9 s selon l'application ;

une - étui de protection extérieur en carton ; peut être recouvert d'un matériau résistant aux éclaboussures ; 2 - forme en acier de refroidissement rapide (épaisseur 6 mm) pour former la structure en fonte blanche ; 3 - tube d'entrée d'échantillon ; 4 - couvercle en métal

Figure A.4 — Exemple de dispositif submersible pour le prélèvement de fonte en fusion dans un haut fourneau

b) un échantillonneur conçu pour éliminer le risque d'infiltration de fer fondu lors de l'échantillonnage de masses fondues très fluides. Le moule à entrée latérale comporte une ou plusieurs plaques de refroidissement. Il est tenu dans un corps de sable lié par un tube en carton. Ce type d'échantillonneur peut comprendre un moule à noyau séparé ou lié. L'échantillon ainsi obtenu a typiquement un diamètre de 35 mm avec une épaisseur variant de 4 à 12 mm selon la structure métallique recherchée. Une variante d'un échantillon de tige d'un diamètre de 6 mm et d'une longueur de 45 mm est possible.

A.2.6 Des dispositifs de conception spéciale sont utilisés pour prélever des échantillons de métal liquide dans un four à induction sous vide.

Un exemple est un mécanisme d'échantillonnage sous la forme d'un tube de matériau réfractaire, qui est situé dans le système de chargement du four. L'échantillonneur est suspendu à une corde pour fournir un accès vertical à la fonte sous l'action de la gravité. Dans ce cas, un échantillon est obtenu sous la forme d'un cylindre de diamètre 35 mm.

A.2.7 Les ensembles de capteurs utilisés dans une lance optionnelle de conversion d'oxygène pour la sidérurgie peuvent comprendre des moules d'échantillonnage d'acier fondu. Ces formes du type donné en A.2.2 peuvent être utilisées lorsqu'une lance supplémentaire est utilisée pendant l'alimentation en oxygène (opération de soufflage) et pendant la période où l'oxygène n'est pas fourni (fin d'opération de soufflage). Lors de cette opération, un moule de conception différente peut être utilisé pour obtenir un échantillon rectangulaire de dimension 40x30 mm et d'épaisseur 20 mm. L'ensemble typique illustré à la Figure A.5 comprend des capteurs pour mesurer l'arrêt du liquidus, la température, le potentiel d'oxygène et contient une forme rectangulaire à entrée latérale qui est utilisée pour obtenir un échantillon pendant le processus de mesure.

1 - capuchons de protection; 2 - cellule à oxygène; 3 - thermocouple d'arrêt liquidus ; 4 - tube en carton; 5 - désoxydant; 6 - accumulation latérale; sept - thermocouple ; 8 - électrode de contact en fer; 9 - plaque de refroidissement en métal; 10 - chambre d'échantillon ; 11 - corps de sable; 12 - tube en carton; 13 - sortie de gaz; 14 - connexion

Figure A.5 — Exemple d'ensemble de lance d'échantillonneur montrant la chambre d'échantillon

A.3 Dispositifs d'échantillonnage en ligne

Les échantillonneurs du type illustré à la Figure A.6a consistent en un moule en acier fendu avec un tube en quartz d'entrée en saillie maintenu par un manchon dans un tube en carton de 100 mm à 225 mm de long. De ces appareils reçoivent des échantillons du type de disque avec une broche. Des moules de différentes conceptions sont utilisés pour l'échantillonnage de la fonte liquide. Les pics des dispositifs d'échantillonnage de flux sont conçus de telle manière que l'échantillonneur lui-même peut prendre une position dans le flux de métal à un angle de 45°. Dans ce cas, certains moyens de soutien - des pics - peuvent être prévus. Le temps d'échantillonnage est typiquement de 2 s. Ce type d'échantillonneur est utilisé pour obtenir des échantillons de fer et d'acier liquides coulés à partir de poches de coulée.

1 - tube de quartz; 2 - formulaire détachable; 3 - carton; 4 - bouchon

Figure A.6 — Exemples de dispositifs d'échantillonnage de débit et d'aspiration

A.4 Dispositifs d'échantillonnage par aspiration

Échantillonneurs du type illustré à la Figure A.6 b , consistent en un moule fendu en acier maintenu en place par un fourreau dans un tube en carton de 100 à 225 mm de long. Le moule a un tube de quartz à entrée ouverte avec un capuchon de protection pour empêcher la pénétration de laitier ou de poudre de coulée. L'air est retiré du moule pour créer un vide partiel à l'aide d'une pompe à venturi manuelle ou pneumatique alimentée par de l'air comprimé. Le temps d'échantillonnage est typiquement de 2 s. Ce type d'échantillonneur est utilisé pour prélever des échantillons d'acier liquide dans de petits fours, des moules, des coulées continues dans des moules et des dispositifs de répartiteur. Dans ce cas, des échantillons du type de disque avec une broche sont obtenus.

A.5 Systèmes de désacidification des dispositifs d'échantillonnage

Les dispositifs utilisés pour prélever de l'acier liquide oxydé et bouillant contiennent le désoxydant, généralement sous la forme d'un fil ou d'une pastille insérée dans l'échantillonneur de manière à ce que le désoxydant soit uniformément réparti dans l'acier liquide. Diverses méthodes sont utilisées pour introduire le désoxydant dans l'échantillonneur, par exemple :

— le désoxydant est placé dans la chambre d'échantillonnage elle-même, comme illustré aux Figures A.1a et A.3 ;

— le désoxydant est placé dans le tube d'entrée de la chambre d'échantillonnage ;

- le désoxydant est placé dans une chambre séparée ;

— le désoxydant et l'acier liquide sont soigneusement mélangés avant d'entrer dans la chambre d'échantillonnage, comme illustré à la Figure A.1b ; certains échantillonneurs ont une deuxième chambre de mélange. L'aluminium, le zirconium et le titane sont couramment utilisés comme désoxydants en fonction de la qualité de l'acier et des exigences analytiques.

A.6 Qualité de l'échantillon

A.6.1 Les couches superficielles de l'échantillon peuvent être séparées, et la partie centrale peut être poreuse et sujette à un retrait ou à d'autres effets thermiques (Figure A.2c ), indépendamment de la présence de défauts et d'oxydes sur la surface du disque. Par conséquent, il est nécessaire d'effectuer avec soin les procédures de préparation de la surface du disque pour l'analyse par des méthodes physiques. Lors de la préparation de la surface de l'échantillon, il est nécessaire d'exposer une couche métallique représentative de la composition chimique.

Il est généralement nécessaire de retirer une couche métallique de 1 à 2 mm d'épaisseur de la surface d'un disque obtenu à partir d'un échantillon d'acier liquide afin de mettre à nu une partie de l'échantillon convenant à une méthode d'analyse physique.

A.6.2 La quantité de matière retirée de la surface d'échantillons refroidis prélevés sur un échantillon de fonte liquide est déterminée par la structure du métal de l'échantillon, qui peut varier sur l'épaisseur du disque. Le type d'échantillonneur à utiliser et la méthode de préparation de l'échantillon de disque doivent être choisis de manière à obtenir la texture de surface de la fonte blanche ou grise conformément aux exigences de la méthode d'analyse. Si l'échantillon de disque est en fer fondu, il est généralement nécessaire d'enlever une couche d'environ 0,5 à 1 mm de la surface.

A.6.3 Dans la pratique quotidienne, il convient d'inspecter périodiquement les dispositifs d'échantillonnage pour évaluer l'adéquation de l'échantillon prélevé à une méthode d'analyse particulière.

Annexe B (informative). Dispositifs d'échantillonnage pour l'acier liquide pour la détermination de la teneur en hydrogène

Annexe B
(référence)

B.1 Général

Les échantillonneurs jetables pour l'échantillonnage de l'acier liquide pour la détermination de la teneur en hydrogène se composent généralement d'un moule en acier embouti ou d'un tube de quartz monté dans un tube de protection en carton à paroi épaisse. Ces dispositifs de prélèvement d'acier liquide de poche, lingotière, moules et coulée continue sont destinés à obtenir des échantillons sous forme d'épingle ou de tige d'un diamètre de 7-12 mm et d'une longueur de 75 à 150 mm. Plusieurs types d'échantillonneurs sont disponibles dans le commerce et leurs principales propriétés sont décrites en B.2 et B.3 avec des exemples illustrés à la Figure B.1. Seules les tailles recommandées sont données dans cette annexe.

Figure B.1 — Exemples d'échantillonneurs utilisés pour prélever des échantillons d'acier liquide pour la détermination de la teneur en hydrogène

B.2 Échantillonneurs submersibles

Il existe deux types d'appareils d'échantillonnage par trempage à l'état fondu :

a) Les échantillonneurs du type illustré à la Figure B.1 a sont constitués d'un tube de quartz, de 7 mm à 9 mm de diamètre intérieur, placé dans un tube protecteur en carton. L'extrémité supérieure du tube est ouverte et l'extrémité inférieure est recouverte d'une feuille d'aluminium pour éviter toute contamination. Le tube en carton, de 250 ou 400 mm de long, selon l'application, a un revêtement ignifuge comme protection contre les éclaboussures ou les éclaboussures. Ce type d'échantillonneur est utilisé pour prélever des échantillons d'acier liquide à une température proche de son point de liquidus ;

b ) Les échantillonneurs du type illustré à la Figure B.1b consistent en un tube de quartz en saillie de 10 mm à 12 mm de diamètre intérieur maintenu dans un tube en carton. L'extrémité supérieure du tube est ouverte et peut être recouverte d'une feuille d'aluminium. Le tube a une entrée latérale fermée par une feuille d'aluminium. Il peut contenir du fil d'aluminium comme désoxydant, pesant généralement environ 0,1 g.Ce type d'échantillonneur est largement utilisé pour l'échantillonnage de l'acier liquide.

B.3 Échantillonneurs d'aspiration

Il existe deux types d'appareils pour le prélèvement par aspiration de la fonte :

a) Un échantillonneur sous vide du type illustré à la Figure B.1 c , composé d'un manchon en acier et d'une chambre d'échantillonnage en fer de haute pureté, d'un diamètre intérieur de 4 mm. L'échantillonneur est monté dans un tube en carton protégé par un matériau réfractaire et peut avoir un bouchon pour empêcher l'entrée de scories. Lorsqu'il est immergé dans la masse fondue, le bouchon fond, l'acier liquide est aspiré dans la chambre d'échantillon sous vide, qui se ferme ensuite à mesure que le métal se solidifie, scellant hermétiquement l'échantillonneur. L'hydrogène qui se diffuse à partir de l'échantillon pénètre dans la chambre à vide externe et est mesuré lorsque la sonde, insérée dans l'appareil d'analyse spécialement conçu, est percée. La teneur en hydrogène résiduel dans l'échantillon peut être mesurée séparément après avoir retiré l'échantillon avec la chambre. Les échantillonneurs du type illustré à la Figure B.1b sont des tubes à vide (<10 torr) de verre borosilicaté. L'avantage de ce type de dispositif d'échantillonnage est que l'intérieur de l'échantillonneur est protégé de la contamination jusqu'au remplissage ;

b) Les échantillonneurs du type illustré à la Figure B.1d sont constitués d'un moule fendu en acier embouti de 7 mm à 9 mm de diamètre intérieur et de 75 mm de long avec un tube d'entrée en quartz. Le formulaire est contenu dans un tube en carton avec un rebord. L'air est extrait de la chambre par une pompe pneumatique Venturi pour créer un vide partiel.

Annexe C (informative). Informations sur la conformité des normes nationales de la Fédération de Russie avec les normes internationales de référence

Annexe C
(référence)

Tableau C.1