GOST 21639.0-93
GOST 21639.0−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 21639.0-93
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur
EXIGENCES GÉNÉRALES APPLICABLES AUX MÉTHODES D'ANALYSE
Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur.
Exigences générales pour les méthodes d'analyse.
OKS 71.040.040*
OKSTU 0709
________________
* Dans l'index "National Standards" 2006 OKS
Notez "CODE".
Date de lancement 1996-01-01
Avant-propos
1 PRÉPARÉ par le Comité technique de la Fédération de Russie TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"
INTRODUIT par le Secrétariat technique du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 17 février 1993
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Belstandard |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Turkmengosstandart |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification
4 AU LIEU DE
1 DOMAINE D'UTILISATION
La présente Norme internationale spécifie les exigences générales relatives aux méthodes d'analyse de flux pour la refusion sous laitier électroconducteur.
2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.234−77 GSI. Mesures de capacité en verre. Méthodes et moyens de vérification
GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Caractéristiques
GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques
GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques
GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques
GOST 29169−91 Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait
GOST 29252−91 Verrerie de laboratoire. Partie 2 : Burettes sans temps d'attente
GOST 24104−88 Balances de laboratoire à usage général et exemplaires. Spécifications générales*
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
3 EXIGENCES GÉNÉRALES
3.1 Les échantillons pour analyse sont prélevés et préparés conformément à la documentation normative et technique des méthodes d'échantillonnage et de préparation des échantillons des matériaux concernés.
3.2. Verrerie et instruments volumétriques de laboratoire - selon
Creusets et coupelles en platine - selon
Tasses en carbone vitreux SU-2000.
Creusets et bateaux en porcelaine selon
3.3 Les réactifs utilisés doivent être d'une pureté non inférieure à la qualité analytique, sauf si d'autres exigences sont prévues dans les normes pour les méthodes d'analyse.
Les solutions étalons sont préparées à partir de réactifs dont la qualification n'est pas inférieure à la pureté chimique. ou à partir de métaux dont la fraction massique de l'élément principal est d'au moins 99,9 % (sauf indication contraire dans les normes pour les méthodes d'analyse). La nécessité d'établir la concentration massique des solutions étalons est indiquée dans les normes pour les méthodes d'analyse. Il est permis de régler la concentration massique des solutions étalons en fonction de l'échantillon étalon.
3.4 Pour la préparation de solutions aqueuses et l'analyse, il est nécessaire d'utiliser de l'eau distillée conformément à
3.5 La concentration des solutions préparées est exprimée par :
concentration massique (g/dm , g/cm
);
concentration molaire (mol/dm );
concentration équivalente molaire (mol/dm ).
Fraction massique - la masse d'une substance en grammes, rapportée à 100 g d'une solution ou à 100 g d'une substance (%).
La teneur de l'élément à doser dans les flux est exprimée en fraction massique (%).
3.6 Le degré de dilution des acides et des solutions est noté A:B, par exemple 1:4, où A est la partie volumique du réactif dilué, B est la partie volumique du solvant utilisé. Si la norme pour la méthode d'analyse ne précise pas la concentration d'acide ou d'ammoniac aqueux, utilisez de l'acide concentré ou de l'ammoniac aqueux concentré.
3.7 Les termes eau (ou solution) « tiède » ou « chaude » signifient que le liquide a une température de 40 à 75 °C ou supérieure à 75 °C, respectivement. Si nécessaire, la température est spécifiée dans les normes pour les méthodes d'analyse.
3.8 La concentration massique des solutions titrées est déterminée à partir d'au moins trois portions pesées (ou aliquotes) de la substance de départ et arrondie aux quatre chiffres significatifs les plus proches.
3.9 La pesée d'une portion d'échantillon, de sédiments et de substances pour la préparation de solutions étalons est effectuée sur une balance de laboratoire à usage général selon
3.10 Pour les méthodes photométriques, l'épaisseur de la couche absorbant la lumière dans les cuvettes doit être choisie de manière à obtenir l'absorption lumineuse optimale pour la solution du composé coloré correspondant, compte tenu du type d'instrument utilisé.
3.11 Un graphique d'étalonnage est construit dans un système de coordonnées rectangulaires : la valeur numérique de la concentration ou de la fraction massique d'un élément, ou la masse de l'élément à déterminer, est tracée le long de l'axe des abscisses, et la valeur du signal analytique est tracée le long de l'axe des ordonnées.
L'ordre de construction du graphique d'étalonnage est indiqué dans la norme spécifique à la méthode d'analyse. Il est permis d'utiliser la méthode de comparaison du signal analytique d'un échantillon avec le signal analytique d'une solution étalon de l'élément à déterminer ou d'une solution d'un échantillon étalon.
3.12 Lors de la détermination par la méthode d'absorption atomique, la plage de linéarité des courbes d'étalonnage dépend de la sensibilité des instruments utilisés, par conséquent, les masses d'éléments proposées dans les échantillons et pour la construction des courbes d'étalonnage doivent être considérées comme recommandées.
3.13 La fraction massique de chaque élément de l'échantillon est déterminée en parallèle (ou indépendamment) en deux portions. En cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité du matériel, l'analyse est réalisée en trois parties.
Au moins une fois par quart de travail (en utilisant les mêmes réactifs), deux expériences de contrôle sont réalisées dans les mêmes conditions pour modifier les résultats d'analyse en tenant compte de la fraction massique de l'élément à doser dans les réactifs.
3.14 Afin de contrôler l'erreur du résultat moyen de l'analyse, au moins une fois par quart de travail dans les mêmes conditions, une analyse d'un échantillon standard est effectuée en deux (trois) portions. Pour le contrôle, un échantillon standard avec une composition chimique qui répond aux exigences de la norme pour les méthodes d'analyse de cet élément est sélectionné.
3.15 Le résultat de l'analyse d'un échantillon ou d'un échantillon standard est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de déterminations parallèles (ou indépendantes), en tenant compte de la moyenne arithmétique des résultats des expériences de contrôle.
3.16 L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance de 0,95) ne dépassera pas la limite en pourcentage donné dans la norme pertinente pour les méthodes d'analyse de la fraction massique d'un élément, dans les conditions suivantes :
l'écart entre les résultats de deux (trois) déterminations parallèles (indépendantes) ne doit pas dépasser (avec une probabilité de confiance de 0,95) la valeur 
la valeur de la fraction massique de l'élément reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de l'échantillon certifié de plus de la valeur autorisée à un niveau de confiance de 0,85 , %, donné dans la norme pertinente pour la méthode d'analyse de la fraction massique de l'élément.
Si l'une des conditions ci-dessus n'est pas remplie, répéter l'analyse conformément à 3.13. Si, lors de la ré-analyse, les exigences d'exactitude des résultats ne sont pas remplies, les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects, l'analyse est arrêtée jusqu'à ce que les causes qui ont causé la violation du cours normal de l'analyse soient identifiées et éliminé.
L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse obtenus dans des conditions différentes ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur %, donné dans la norme pertinente pour les méthodes d'analyse de la fraction massique de l'élément.
3.17 La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur d'erreur correspondante .
3.18 Valeur d'erreur numérique et les normes de contrôle de précision peuvent être exprimées par un chiffre significatif.
3.19 En l'absence d'échantillon standard, le contrôle de l'erreur du résultat moyen de l'analyse est effectué par la méthode des additions ou d'autres méthodes.
Le contrôle de l'erreur du résultat moyen par la méthode des ajouts s'effectue en trouvant la fraction massique de l'élément à doser dans le matériau analysé après ajout de l'échantillon correspondant de métal pur ou d'une aliquote de la solution étalon de ce composant à l'échantillon du matériau analysé avant l'analyse. La quantité d'ajout est choisie de manière à maintenir les conditions optimales d'analyse prévues par une norme spécifique pour les méthodes d'analyse. Cet élément est dosé dans l'échantillon après l'introduction de l'additif. La valeur de l'additif est calculée comme la différence entre la valeur trouvée de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon avec et sans l'additif.
L'erreur du résultat moyen de l'analyse ne dépassera pas la limite , si la valeur trouvée de l'additif ne diffère pas de la valeur calculée de plus de
et
tiré de la norme pertinente pour la méthode d'analyse pour les valeurs de la fraction massique de l'élément contrôlé dans l'échantillon et dans l'échantillon avec l'additif.
