GOST R ISO 13898-2-2006
GOST R ISO 13898-2-2006 Acier et fonte. Émission atomique spectrométrique avec méthode plasma à couplage inductif pour la détermination du nickel, du cuivre et du cobalt. Partie 2. Détermination du nickel
GOST R ISO 13898-2-2006
Groupe B39
NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE
Acier et fonte.
ÉMISSION ATOMIQUE SPECTROMÉTRIQUE
AVEC MÉTHODE DE DÉTERMINATION AU PLASMA À COUPLE INDUCTIF
NICKEL, CUIVRE ET COBALT.
Partie 2.
Définition du nickel
Acier et fer. Émission atomique de plasma à couplage inductif
méthode spectrométrique pour la détermination de nicel.
Partie 2. Détermination de la teneur en nicel
OKS 77.080.01
OKSTU 0709
Date de lancement 2008-01-01
Avant-propos
Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"
À propos de la norme
1 PRÉPARÉ ET INTRODUIT par le Comité technique de normalisation TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"
2 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 21 décembre 2006 N 327-st
3 Cette norme est identique à la norme internationale ISO 13898-2:1997 Acier et fer. Détermination de la teneur en nickel, cuivre et cobalt. Méthode spectrométrique d'émission atomique avec plasma à couplage inductif. Partie 2 : Détermination de la teneur en nickel » (ISO 13898-2:1997 « Acier et fer — Détermination des teneurs en nickel, cuivre et cobalt — Méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif. Partie 2 : Détermination de la teneur en nickel »).
Le nom de cette norme a été modifié par rapport au nom de la norme internationale spécifiée pour l'aligner sur GOST R 1.5-2004 (sous-section 3.5).
Lors de l'application de cette norme, il est recommandé d'utiliser à la place des normes internationales de référence les normes nationales correspondantes de la Fédération de Russie, dont les détails sont donnés à l'annexe C
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
MODIFIÉ, publié dans IUS N 9, 2007
Modifié par le fabricant de la base de données
Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet
1 domaine d'utilisation
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrométrique d'émission atomique par plasma à couplage inductif pour le dosage du nickel dans les aciers non alliés et les fontes.
La méthode est applicable pour déterminer la fraction massique de nickel dans la plage de 0,001 % à 0,30 %.
2 Références normatives
La présente Norme internationale utilise des références normatives aux Normes internationales suivantes :
ISO 5725-1:1994 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions
ISO 5725-2:1994 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 2 : Méthode de base pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode de mesure standard
ISO 5725-3:1994 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard
ISO 13898-1:1997 Acier et fonte. Détermination de la teneur en nickel, cuivre et cobalt. Méthode spectrométrique d'émission atomique avec plasma à couplage inductif. Partie 1 : Exigences générales et échantillonnage
ISO 14284:1996 Acier et fonte. Prélèvement et préparation d'échantillons pour analyse chimique
3 Exigences générales
Exigences générales - selon ISO 13898-1.
4 Réactifs et solutions
Sauf indication contraire, utiliser des réactifs de qualité analytique établie, de l'eau distillée, purifiée davantage par distillation ou par d'autres moyens.
Les exigences supplémentaires pour les réactifs sont conformes à la norme ISO 13898-1.
4.1 Solutions étalons de nickel
4.1.1 La solution mère correspond à 1,0 g/l nickel.
Préparation d'une solution étalon : un échantillon de 1.000 g de nickel métallique, prélevé avec une précision de 0,1 mg, et d'une pureté supérieure à 99,99 %, est placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml . ajouter 50cm
l'acide nitrique (ISO 13898-1, 4.3), couvrir d'un verre de montre, chauffer progressivement et faire bouillir jusqu'à dissolution complète. Refroidir à température ambiante, transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml.
puis diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm La solution étalon contient 1,0 mg de nickel.
4.1.2 Solution étalon A, correspondant à 0,100 g/l nickel.
20,0 cm Transvaser la solution étalon de nickel (4.1.1) dans une fiole jaugée de 200 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
La solution standard A est préparée immédiatement avant utilisation.
1cm solution étalon, A contient 0,10 mg de nickel.
4.1.3 Solution étalon B, correspondant à 0,020 g/l nickel.
10,0 cm Transférer la solution mère de nickel (4.1.1) dans une fiole jaugée de 500 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
La solution standard B est préparée immédiatement avant utilisation.
1cm la solution étalon B contient 0,020 mg de nickel.
Si la courbe d'étalonnage n'est pas linéaire, une série supplémentaire de solutions d'étalonnage peut être utilisée.
5 Équipement
L'appareil doit être conforme à la norme ISO 13898-1.
6 Échantillonnage
Échantillonnage - selon ISO 14284.
7 Préparation et réalisation de l'analyse
7.1 Peser 1 000 g à 1 mg près.
7.2 Un essai de contrôle correspondant à un échantillon à teneur nulle en nickel est réalisé selon la norme ISO 13898-1, 7.2.
7.3 La préparation de la solution d'échantillon est effectuée conformément à la norme ISO 13898-1,
7.3.1 Préparation des solutions d'étalonnage
Verser dans six béchers d'une contenance de 200 ml (1,00 ± 0,001) g de fer pur (ISO 13898-1, 4.1) chacun, ajouter 10 ml à chacun
l'acide nitrique (ISO 13898-1, 4.3), couvrir d'un verre de montre et chauffer lentement jusqu'à disparition des fumées. ajouter 10cm
acide chlorhydrique (ISO 13898-1, 4.2) et continuer à chauffer jusqu'à complète dissolution. Refroidir à température ambiante et transférer quantitativement la solution dans six fioles jaugées de 200 ml.
chacun, en les rinçant avec un minimum d'eau. A l'aide d'une pipette ou d'une burette, ajouter la solution étalon de nickel, A (4.1.2), les volumes indiqués dans le tableau 1, dans les fioles jaugées.
Tableau 1 - Fraction massique de nickel de 0,001% à 0,30%
Volume de solution étalon de nickel A, cm | Teneur en nickel | Fraction massique de nickel dans l'échantillon analysé, % |
| 0* | 0 | 0 |
| 5.0 | 2,50 | 0,050 |
| 10.0 | 5,00 | 0,100 |
| 15,0 | 7,50 | 0,150 |
| 20,0 | 10.0 | 0,200 |
| 30,0 | 15,0 | 0,300 |
| * Solution avec une concentration nulle de l'élément à déterminer. | ||
Si la courbe d'étalonnage s'avère non linéaire, une série supplémentaire de solutions d'étalonnage peut être utilisée (par exemple, à partir des tableaux 2 et 3). Si une procédure d'étalon interne est utilisée, ajouter 2 cm solution d'étalon interne de scandium (ISO 13898-1, 4.4) ou 10 ml
solution d'étalon interne d'yttrium (ISO 13898-1, 4.5). Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Tableau 2 - Fraction massique de nickel inférieure à 0,010 %
Volume de solution étalon de nickel B, cm | Teneur en nickel | Fraction massique de nickel dans l'échantillon analysé, % |
| 0* | 0 | 0 |
| 0,5 | 0,050 | 0,0010 |
| 1.0 | 0,100 | 0,0020 |
| 2.0 | 0,200 | 0,0040 |
| 3.0 | 0,300 | 0,0060 |
| 5.0 | 0,500 | 0,0100 |
| * Solution avec une concentration nulle de l'élément à déterminer. | ||
Tableau 3 - Fraction massique de nickel de 0,010% à 0,060%
Volume de solution étalon de nickel B, cm | Teneur en nickel | Fraction massique de nickel dans l'échantillon analysé, % |
| 0* | 0 | 0 |
| 5.0 | 0,50 | 0,010 |
| 10.0 | 1,00 | 0,020 |
| 20,0 | 2,00 | 0,040 |
| 30,0 | 3,00 | 0,060 |
| 50,0 | 5,00 | 0,100 |
| * Solution avec une concentration nulle de l'élément à déterminer. | ||
7.4 Mesures spectrométriques
7.4.1 Optimisation des instruments
Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1,
7.4.2 Mesure de l'intensité du rayonnement
Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1,
7.4.3 Préparation de la courbe d'étalonnage
Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1,
8 Définition des résultats
8.1 Traitement des résultats
Effectuer les opérations conformément à la norme ISO 13898-1, 8.1.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, si les écarts entre eux ne dépassent pas les valeurs des écarts admissibles donnés dans le tableau 4 ou calculés selon le calendrier donné à l'annexe B.
Tableau 4
En pourcentage
| Fraction massique de nickel | Limite de répétabilité (convergence) |
Limite de reproductibilité | Limite de précision intermédiaire |
| 0,001 | 0,00039 | 0,00076 | 0,00055 |
| 0,002 | 0,00046 | 0,00095 | 0,00067 |
| 0,005 | 0,00056 | 0,0013 | 0,00087 |
| 0,010 | 0,00066 | 0,0016 | 0,0010 |
| 0,020 | 0,00077 | 0,0020 | 0,0013 |
| 0,050 | 0,00095 | 0,0028 | 0,0016 |
| 0,050 | 0,0013 | 0,0037 | 0,0020 |
| 0,100 | 0,0026 | 0,0074 | 0,0037 |
| 0,200 | 0,0051 | 0,015 | 0,0070 |
| 0,300 | 0,0075 | 0,023 | 0,010 |
8.2 Précision
Des essais de routine de cette méthode ont été effectués dans 26 laboratoires de 12 pays. 11 échantillons avec une teneur en nickel dans la plage spécifiée ont été analysés. Chaque laboratoire a effectué trois déterminations avec chaque échantillon (voir notes 1 et 2 de cette sous-section). Les échantillons utilisés sont présentés dans le tableau A.1 (annexe A).
Les résultats ont été traités statistiquement conformément aux normes ISO 5725-1, ISO 5725-2, ISO 5725-3 en utilisant les données de l'analyse de ces échantillons contenant 11 niveaux de nickel dans la plage de fonctionnement.
Les données obtenues ont montré la présence d'une relation logarithmique entre la fraction massique de nickel et la limite d'erreur de convergence résultats d'analyse, ainsi que des indicateurs de la limite de reproductibilité
et limite de précision intermédiaire
(Voir la note 3 de cette sous-section), qui est présentée dans le tableau 4. Des informations supplémentaires sur les tests internationaux sont données à l'annexe A.
Une représentation graphique des données est donnée en Annexe B.
Remarques
NOTE 1 Deux des trois déterminations ont été effectuées dans les conditions de répétabilité spécifiées dans l'ISO 5725-1,
2 La troisième détermination a été effectuée à une heure différente (un jour différent) par le même opérateur qui a effectué les déterminations de la note 1, en utilisant le même appareil avec un nouvel étalonnage.
3 Sur la base des résultats obtenus le premier jour, la limite de répétabilité (convergence) a été calculée selon la norme ISO 5725-2 et limite de reproductibilité
. A partir du premier résultat obtenu le premier jour et du résultat obtenu le deuxième jour, une limite interne du laboratoire de précision intermédiaire a été calculée selon la norme ISO 5725-3
.
9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai est conforme à la norme ISO 13898-1, section 9.
Annexe, A (informative). Informations complémentaires sur les tests internationaux
Annexe A
(référence)
Les données de répétabilité (convergence) et de reproductibilité présentées dans le tableau 4 ont été obtenues à partir des résultats d'essais analytiques internationaux effectués sur neuf échantillons d'acier et deux échantillons de fonte avec la participation de 26 laboratoires.
Les échantillons analysés sont présentés dans le tableau A1.
Tableau A.1
En pourcentage
| Goûter | Fraction massique de nickel | Données de précision | ||||
| Certificat cité | Reçu | Limite de répétition | Limite de lecture | Limite de précision intermédiaire | ||
| JSS 003 Acier non allié | 0,0008 | 0,00076 | 0,00076 | 0,00049 | 0,00075 | 0,00053 |
| NR 1C Acier non allié | 0,0090 | 0,0090 | 0,0089 | 0,00043 | 0,0014 | 0,0010 |
| NR 21 Acier non allié | 0,035 | 0,0346 | 0,0345 | 0,0011 | 0,0036 | 0,0013 |
| NBS 15h Acier non allié | 0,017 | 0,0178 | 0,0178 | 0,00069 | 0,0023 | 0,0011 |
| NBS 16f Acier non allié | 0,008 | 0,0083 | 0,0082 | 0,00054 | 0,0017 | 0,0011 |
| BAS 087-1 Acier non allié | 0,118 | 0,119 | 0,119 | 0,0029 | 0,0108 | 0,0043 |
| BCS 452 Acier non allié | 0,19 | 0,191 | 0,191 | 0,0040 | 0,0146 | 0,0056 |
| IRSID 081-1 Acier non allié | 0,042 | 0,0422 | 0,0422 | 0,00090 | 0,0024 | 0,0021 |
| IRSID 010-1 Acier non allié | 0,259 | 0,264 | 0,264 | 0,0089 | 0,0175 | 0,0107 |
| EURO 488−1 Fonte brute | 0,0651 | 0,0655 | 0,0654 | 0,0012 | 0,0043 | 0,0023 |
| EURO 487−1 Fonte brute | 0,040 | 0,0405 | 0,0404 | 0,0014 | 0,0027 | 0,0015 |
* Valeur moyenne des résultats obtenus en une journée.
| ||||||
Annexe B (informative). Présentation graphique des données de précision
Annexe B
(référence)
| Fraction massique de nickel inférieure à 0,03 % : | Fraction massique de nickel de 0,03% à 0,3% : |
|
|
|
|
|
|
; 
; 
; 
; 
, 
,
où est la valeur moyenne de la fraction massique de nickel obtenue en un jour, % ;
- la valeur moyenne de la fraction massique de nickel, en tenant compte des données de différents jours,%.
Figure B.1 - Relation logarithmique entre la fraction massique de nickel et limite
répétabilité ou limite de reproductibilité
et limite de l'intermédiaire
précision .
Annexe C (informative). Informations sur la conformité des normes nationales de la Fédération de Russie avec les normes internationales de référence
Annexe C
(référence)
Tableau C.1
| Désignation de la norme internationale de référence | Désignation et nom norme nationale pertinente |
| ISO 5725-1:1994 | GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions |
| ISO 5725-2:1994 | GOST R ISO 5725-2-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 2 : Méthode de base pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode de mesure standard |
| ISO 5725-3:1994 | GOST R ISO 5725-3-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard |
| ISO 13898-1:1997 | GOST R ISO 13898-1-2006 Acier et fonte. Émission atomique spectrométrique avec méthode plasma à couplage inductif pour la détermination du nickel, du cuivre et du cobalt. Exigences générales |
| ISO 14284:1996 | * |
| * Il n'y a pas de norme nationale correspondante. Avant son approbation, il est recommandé d'utiliser la traduction russe de la présente Norme internationale. La traduction de cette norme internationale se trouve dans le Fonds fédéral d'information sur les réglementations techniques et les normes. | |
