GOST 22974.7-96

GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore

GOST 22974.7−96

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthode de détermination du phosphore

Flux de soudure fondus. Méthode de dosage du phosphore

MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .7-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000 .

4 AU LIEU DE GOST 22974 .7−85

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour la détermination du phosphore à des teneurs comprises entre 0,01 et 0,2 %.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3765−78 Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4165−78 Sulfate de cuivre (II) 5-eau. Caractéristiques

GOST 4198−75 Phosphate de potassium monosubstitué. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5456−79 Chlorhydrate d'hydroxylamine. Caractéristiques

GOST 6344−73 Thiourée. Caractéristiques

GOST 20490−75 Permanganate de potassium. Caractéristiques

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 22974.1-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de décomposition de flux

GOST 22974.2-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de silicium

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Méthode photométrique pour la détermination du phosphore

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe phosphore-molybdène avec sa réduction ultérieure dans un milieu d'acide chlorhydrique avec des ions ferreux en présence de chlorhydrate d'hydroxylamine ou de thiourée en un composé complexe de couleur bleue. L'intensité de la couleur est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 620-700 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière rouge.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1, densité 1,105 g/cm .

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé selon GOST 22974 .2, solution de concentration massique 0,05 g/cm .

Nitrate de fer (III) 9-eau, solution de concentration massique 0,01 g/cm .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution de concentration massique 0,005 g/cm .

Sulfate de cuivre (II) 5-eau selon GOST 4165 , solution: 4,5 g de sulfate de cuivre sont placés dans un ballon d'une capacité de 3000 cm 3 et dissous dans 500 cm eau chaude.

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 , solution de concentration massique 0,01 g/cm .

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution de concentration massique 0,2 g/cm .

Thiourée selon GOST 6344 , solution : 170 g de thiourée sont placés dans un flacon de 3000 ml et dissous dans 2000 cm eau chaude.

Mélange réducteur : un mince filet de solution de thiourée est versé dans une solution de sulfate de cuivre et mélangé. Le mélange est laissé pendant deux jours. Le précipité formé est filtré sur trois filtres. Le mélange réducteur clair est utilisé pour la détermination du phosphore.

Phosphate de potassium monosubstitué selon GOST 4198 , solutions standard.

Solution A : 0,4394 g de phosphate dipotassique, séché sur acide sulfurique jusqu'à poids constant, est transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml. , dissous dans l'eau et dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. La solution a une concentration massique en phosphore de 0,0001 g/cm .

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution a une concentration massique de phosphore de 0,000

01g/cm .

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Une portion du fondant pesant 0,5 g est placée dans un creuset en platine avec un couvercle, mélangée avec 5 g de carbonate de sodium anhydre et fondue à une température de 950-1000 ° C pendant 20-30 minutes. La masse fondue est versée sur une plaque en acier inoxydable poli. Le creuset, le couvercle et le fondant sont placés dans un verre d'une capacité de 200-300 cm , verser 100 cm eau chaude, chauffée à 90 ° C et maintenue à cette température pendant environ 1 heure.Après lessivage de la masse fondue, le creuset et le couvercle sur le verre sont lavés à l'eau chaude. La solution est filtrée à travers un filtre à bande blanche dans une fiole jaugée de 250 ml. , lavé 5 à 6 fois avec une solution chaude de carbonate de sodium de concentration massique de 0,01 g/cm . La solution dans le ballon a été refroidie, complétée jusqu'au trait avec de l'eau et agitée (le précipité a été jeté).

4.3.1.1 Dans la réduction de l'hétéropolyacide de phosphomolybdène avec des ions ferreux en présence de chlorhydrate d'hydroxylamine : 25 ml le filtrat est introduit dans une fiole conique d'une contenance de 150−200 cm , verser 3 cm solution de nitrate de fer concentration massique 0,01 g/cm et dissoudre complètement les hydroxydes métalliques précipités en ajoutant de petites portions d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm , ajouter 10cm solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique et portée à ébullition. La solution doit être incolore.

Si la solution reste jaune, ajoutez 1 à 2 gouttes de solution d'ammoniaque. Lorsque la turbidité apparaît, elle est dissoute en ajoutant 1 à 2 gouttes d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm .

Le ballon avec la solution est refroidi, versé 10 ml solution d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm . Puis, goutte à goutte, sous agitation continue, verser 8 cm solution de molybdate d'ammonium. La solution est agitée pendant 1-2 minutes jusqu'à l'apparition d'une couleur bleue, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajoutez de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangez à nouveau.

Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 620 à 700 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre à lumière rouge dans une cuvette avec une couche absorbante de 50 mm d'épaisseur.

En tant que solution de référence, une solution d'une expérience de contrôle est utilisée, réalisée tout au long de l'analyse.

Lisa.

4.3.1.2 Lors de la réduction de l'hétéropolyacide de phosphomolybdène avec de la thiourée : 25 ml le filtrat est prélevé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'à 50 cm , verser 3 cm solution de nitrate de fer concentration massique 0,01 g/cm et dissoudre complètement les hydroxydes métalliques précipités en ajoutant de petites portions d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm . Après addition d'une solution d'acide chlorhydrique, la solution devient transparente, mais conserve une couleur brune et s'éclaircit au bout de 10 à 15 minutes. Après cela, 10 cm sont coulés solution d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm en excès. Ajouter 10 cm le mélange réducteur est laissé au repos jusqu'à ce que la solution soit complètement décolorée. Puis goutte à goutte, sous agitation continue, verser 5 cm molybdate d'ammonium. La solution est agitée pendant 1 à 2 min jusqu'à l'apparition d'une couleur bleue, complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 620 à 700 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre à lumière rouge dans une cuvette avec une couche absorbante de 50 mm d'épaisseur. Comme solution de référence, une solution d'une expérience témoin a été utilisée, réalisée tout au long de l'analyse.

La masse de phosphore est trouvée par le graphique d'étalonnage

iku.

4.3.2 Pour les flux ne contenant pas d'oxyde de titane (IV)

Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1 aliquote de la solution 25 cm placé dans une fiole conique d'une capacité de 100-150 ml , verser 10 cm une solution de permanganate de potassium (si la décomposition du fondant a été réalisée par fusion) pour détruire la gélatine. La solution est bouillie jusqu'à ce que le permanganate de potassium soit décoloré, 3 cm solution de nitrate de fer concentration massique 0,01 g/cm , ammoniac goutte à goutte jusqu'à ce que les hydroxydes métalliques précipitent et se dissolvent avec 1-2 gouttes d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm . En outre - selon 4.3.1.1 ou 4.3.1.2 .

4.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans 10 fioles jaugées de 100 ml contribution 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 8,0 ; 12,0 ; 16,0 ; 20,0 ; 24,0 ; 28,0 et 32,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00008 ; 0,00012 ; 0,00016 ; 0,00020 ; 0,00024 ; 0,00028 et 0,00032 g de phosphore. Le onzième flacon est rempli de 20 ml l'eau. ajouter 3cm solution de nitrate de fer concentration massique 0,01 g/cm , neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à la libération d'hydroxyde de fer, qui est dissous par ajout de gouttes d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm , et en outre - selon 4.3.1.1 ou 4.3.1.2 . La solution de référence est la solution du onzième flacon qui ne contient pas de solution étalon de phosphore.

4.5 Traitement des résultats

4.5.1 Fraction massique de phosphore , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

4.5.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de phosphore sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage