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GOST 22974.7-96

GOST R ISO 15353-2014 ÉTAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 NORME NATIONALE P ISO 4940-2010 NORME NATIONALE P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 NORME D'ÉTAT P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 NORME D'ÉTAT R 50424-92 NORME NATIONALE P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 NORME NATIONALE P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 NORME D'ÉTAT P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 NORME NATIONALE P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 NORME NATIONALE ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 NORME NATIONALE ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 NORME D'ÉTAT R 54790-2011 NORME D'ÉTAT P 54569-2011 GOST P 54570-2011 NORME NATIONALE P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 NORME NATIONALE P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore


GOST 22974.7−96

Groupe B09


NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthode de détermination du phosphore

Flux de soudure fondus. Méthode de dosage du phosphore


MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01


Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

Nom d'état
Nom de l'autorité nationale
pour la normalisation
La République d'Azerbaïdjan
Azgosstandart
la République de Biélorussie
Norme d'État du Bélarus
La République du Kazakhstan
Norme d'État de la République du Kazakhstan
Fédération Russe
Gosstandart de Russie
La République du Tadjikistan
Norme de l'État tadjik
Turkménistan
Inspection principale d'État du Turkménistan
La République d'Ouzbékistan
Uzgosstandart
Ukraine
Norme d'État de l'Ukraine

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .7-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000 .

4 AU LIEU DE GOST 22974 .7−85

1 domaine d'utilisation


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour la détermination du phosphore à des teneurs comprises entre 0,01 et 0,2 %.

2 Références normatives


Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3765−78 Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4165−78 Sulfate de cuivre (II) 5-eau. Caractéristiques

GOST 4198−75 Phosphate de potassium monosubstitué. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5456−79 Chlorhydrate d'hydroxylamine. Caractéristiques

GOST 6344−73 Thiourée. Caractéristiques

GOST 20490−75 Permanganate de potassium. Caractéristiques

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 22974.1-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de décomposition de flux

GOST 22974.2-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de silicium

3 Exigences générales


Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Méthode photométrique pour la détermination du phosphore

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe phosphore-molybdène avec sa réduction ultérieure dans un milieu d'acide chlorhydrique avec des ions ferreux en présence de chlorhydrate d'hydroxylamine ou de thiourée en un composé complexe de couleur bleue. L'intensité de la couleur est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 620-700 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière rouge.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1, densité 1,105 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore .

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé selon GOST 22974 .2, solution de concentration massique 0,05 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore .

Nitrate de fer (III) 9-eau, solution de concentration massique 0,01 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution de concentration massique 0,005 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore .

Sulfate de cuivre (II) 5-eau selon GOST 4165 , solution: 4,5 g de sulfate de cuivre sont placés dans un ballon d'une capacité de 3000 cm 3 GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore et dissous dans 500 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore eau chaude.

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 , solution de concentration massique 0,01 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore .

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution de concentration massique 0,2 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore .

Thiourée selon GOST 6344 , solution : 170 g de thiourée sont placés dans un flacon de 3000 ml GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore et dissous dans 2000 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore eau chaude.

Mélange réducteur : un mince filet de solution de thiourée est versé dans une solution de sulfate de cuivre et mélangé. Le mélange est laissé pendant deux jours. Le précipité formé est filtré sur trois filtres. Le mélange réducteur clair est utilisé pour la détermination du phosphore.

Phosphate de potassium monosubstitué selon GOST 4198 , solutions standard.

Solution A : 0,4394 g de phosphate dipotassique, séché sur acide sulfurique jusqu'à poids constant, est transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , dissous dans l'eau et dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. La solution a une concentration massique en phosphore de 0,0001 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore .

Solution B : 10 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution a une concentration massique de phosphore de 0,000

01g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore .

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Une portion du fondant pesant 0,5 g est placée dans un creuset en platine avec un couvercle, mélangée avec 5 g de carbonate de sodium anhydre et fondue à une température de 950-1000 ° C pendant 20-30 minutes. La masse fondue est versée sur une plaque en acier inoxydable poli. Le creuset, le couvercle et le fondant sont placés dans un verre d'une capacité de 200-300 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , verser 100 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore eau chaude, chauffée à 90 ° C et maintenue à cette température pendant environ 1 heure.Après lessivage de la masse fondue, le creuset et le couvercle sur le verre sont lavés à l'eau chaude. La solution est filtrée à travers un filtre à bande blanche dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , lavé 5 à 6 fois avec une solution chaude de carbonate de sodium de concentration massique de 0,01 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore . La solution dans le ballon a été refroidie, complétée jusqu'au trait avec de l'eau et agitée (le précipité a été jeté).

4.3.1.1 Dans la réduction de l'hétéropolyacide de phosphomolybdène avec des ions ferreux en présence de chlorhydrate d'hydroxylamine : 25 ml GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore le filtrat est introduit dans une fiole conique d'une contenance de 150−200 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , verser 3 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore solution de nitrate de fer concentration massique 0,01 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore et dissoudre complètement les hydroxydes métalliques précipités en ajoutant de petites portions d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , ajouter 10cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique et portée à ébullition. La solution doit être incolore.

Si la solution reste jaune, ajoutez 1 à 2 gouttes de solution d'ammoniaque. Lorsque la turbidité apparaît, elle est dissoute en ajoutant 1 à 2 gouttes d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore .

Le ballon avec la solution est refroidi, versé 10 ml GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore solution d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore . Puis, goutte à goutte, sous agitation continue, verser 8 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore solution de molybdate d'ammonium. La solution est agitée pendant 1-2 minutes jusqu'à l'apparition d'une couleur bleue, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , ajoutez de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangez à nouveau.

Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 620 à 700 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre à lumière rouge dans une cuvette avec une couche absorbante de 50 mm d'épaisseur.

En tant que solution de référence, une solution d'une expérience de contrôle est utilisée, réalisée tout au long de l'analyse.

Lisa.

4.3.1.2 Lors de la réduction de l'hétéropolyacide de phosphomolybdène avec de la thiourée : 25 ml GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore le filtrat est prélevé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , ajouter de l'eau jusqu'à 50 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , verser 3 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore solution de nitrate de fer concentration massique 0,01 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore et dissoudre complètement les hydroxydes métalliques précipités en ajoutant de petites portions d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore . Après addition d'une solution d'acide chlorhydrique, la solution devient transparente, mais conserve une couleur brune et s'éclaircit au bout de 10 à 15 minutes. Après cela, 10 cm sont coulés GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore solution d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore en excès. Ajouter 10 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore le mélange réducteur est laissé au repos jusqu'à ce que la solution soit complètement décolorée. Puis goutte à goutte, sous agitation continue, verser 5 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore molybdate d'ammonium. La solution est agitée pendant 1 à 2 min jusqu'à l'apparition d'une couleur bleue, complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 620 à 700 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre à lumière rouge dans une cuvette avec une couche absorbante de 50 mm d'épaisseur. Comme solution de référence, une solution d'une expérience témoin a été utilisée, réalisée tout au long de l'analyse.

La masse de phosphore est trouvée par le graphique d'étalonnage

iku.

4.3.2 Pour les flux ne contenant pas d'oxyde de titane (IV)

Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1 aliquote de la solution 25 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore placé dans une fiole conique d'une capacité de 100-150 ml GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , verser 10 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore une solution de permanganate de potassium (si la décomposition du fondant a été réalisée par fusion) pour détruire la gélatine. La solution est bouillie jusqu'à ce que le permanganate de potassium soit décoloré, 3 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore solution de nitrate de fer concentration massique 0,01 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , ammoniac goutte à goutte jusqu'à ce que les hydroxydes métalliques précipitent et se dissolvent avec 1-2 gouttes d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore . En outre - selon 4.3.1.1 ou 4.3.1.2 .

4.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans 10 fioles jaugées de 100 ml GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore contribution 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 8,0 ; 12,0 ; 16,0 ; 20,0 ; 24,0 ; 28,0 et 32,0 cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore la solution étalon B, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00008 ; 0,00012 ; 0,00016 ; 0,00020 ; 0,00024 ; 0,00028 et 0,00032 g de phosphore. Le onzième flacon est rempli de 20 ml GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore l'eau. ajouter 3cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore solution de nitrate de fer concentration massique 0,01 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à la libération d'hydroxyde de fer, qui est dissous par ajout de gouttes d'acide chlorhydrique d'une densité de 1,105 g/cm GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , et en outre - selon 4.3.1.1 ou 4.3.1.2 . La solution de référence est la solution du onzième flacon qui ne contient pas de solution étalon de phosphore.

4.5 Traitement des résultats

4.5.1 Fraction massique de phosphore GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , %, calculé par la formule

GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore , (une)


GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

4.5.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de phosphore sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

Fraction massique de phosphore

GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore

Écart admissible

GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore

GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore

GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore

GOST 22974.7-96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du phosphore

De 0,01 à 0,02 TTC
0,004
0,005
0,004
0,005
0,002
St. 0.02 "0.05"
0,006
0,007
0,006
0,007
0,004
» 0,05 « 0,10 «
0,008
0,010
0,008
0,011
0,005
» 0.10 « 0.20 «
0,011
0,011
0,011
0,014
0,007