GOST R 55080-2012

GOST R 55080−2012 Fonte. Méthode d'analyse par fluorescence X

GOST R 55080−2012

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

FONTE

Méthode d'analyse par fluorescence X

Fonte. Méthode d'analyse par fluorescence X (XRF)

OKS 77.080.10
OKP 08 0000

Date de lancement 2014-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par Closed Joint Stock Company "Institute of Reference Materials"

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par Arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 14 novembre 2012 N 778-st

4 Cette norme tient compte des principales dispositions réglementaires de la norme ASTM E 322-96 (2004)* "X-Ray Spectral Analysis Method for Low-Alloy Steels and Cast Irons" [ASTM E 322-96 (2004). "Méthode d'essai standard pour l'analyse par spectrométrie d'émission de rayons X des aciers faiblement alliés et des fontes", NEQ]
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* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après peut être obtenu en cliquant sur le lien vers shop.cntd.ru. — Note du fabricant de la base de données.

5 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les règles d'application de cette norme sont établies dans GOST R 1.0-2012 (section 8). Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel (au 1er janvier de l'année en cours) "Normes nationales", et le texte officiel des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans le prochain numéro de l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet (gost.ru)

Introduction

Cette norme a été élaborée pour la première fois dans le cadre de la nécessité d'établir des exigences uniformes pour l'analyse chimique de la fonte par la méthode de fluorescence X, ainsi que pour tenir compte des exigences modernes en matière de précision de mesure de la fonte. indicateurs de qualité dans la Fédération de Russie.

1 domaine d'utilisation

1.1 Cette norme établit la méthode de fluorescence X pour déterminer la fraction massique des éléments suivants dans la fonte, % :

soufre - de 0,002 à 0,20;

phosphore - de 0,005 à 2,0;

silicium - de 0,10 à 5,0 ;

manganèse - de 0,02 à 5,0 ;

chrome - de 0,01 à 35,0;

nickel - de 0,01 à 25,0 ;

cobalt - de 0,01 à 0,5;

cuivre - de 0,01 à 10,0 ;

aluminium - de 0,002 à 0,2 ;

molybdène - de 0,001 à 5,0 ;

vanadium - de 0,001 à 1,0 ;

titane - de 0,001 à 0,5 ;

magnésium - de 0,001 à 0,10.

1.2 Cette norme s'applique à l'analyse d'échantillons de fonte ayant un diamètre suffisant pour obturer l'ouverture du récepteur d'échantillon (cassette, chambre).

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés

GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service

GOST 6456−82 Peau de papier de meulage. Caractéristiques

GOST 7565-81 (ISO 377-2-89) Fonte, acier et alliages. Méthode d'échantillonnage pour déterminer la composition chimique

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 21963-2002 (ISO 603-15-99, ISO 603-16-99) Molettes de coupe. Caractéristiques

GOST R 8.563−2009 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure

GOST R 12.1.019−2009 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection

GOST R ISO 14284-2009 Acier et fonte. Échantillonnage et préparation d'échantillons pour la détermination de la composition chimique

GOST R 52361−2005 Contrôle analytique de l'objet. Termes et définitions

GOST R 52781−2007 Meules et meules. Caractéristiques

GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si une norme de référence référencée non datée a été remplacée, il est recommandé d'utiliser la version actuelle de cette norme, en tenant compte des modifications apportées à cette version. Si la norme de référence à laquelle la référence datée est donnée est remplacée, il est recommandé d'utiliser la version de cette norme avec l'année d'approbation (acceptation) indiquée ci-dessus. Si, après l'approbation de la présente norme, une modification est apportée à la norme référencée à laquelle une référence datée est donnée, affectant la disposition à laquelle la référence est donnée, il est alors recommandé d'appliquer cette disposition sans tenir compte de cette modification. Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Termes et définitions

Cette norme utilise les termes selon GOST R ISO 5725-1, GOST R 8.563, [1]-[7], ainsi que les termes suivants avec les définitions correspondantes :

3.1 procédure de mesure ; MI: Un ensemble d'opérations et de règles dont la mise en œuvre garantit la réception des résultats de mesure avec les caractéristiques établies de l'erreur (incertitude).

3.2 échantillon standard d'un matériau (substance): Échantillon d'un matériau (substance), dont une ou plusieurs propriétés sont établies par des procédures métrologiquement valables, auquel est joint un document délivré par un organisme autorisé contenant les valeurs de celles-ci propriétés, indiquant les caractéristiques des erreurs (incertitudes) et un relevé de traçabilité.

3.3 échantillon standard du type approuvé: échantillon standard d'un matériau (substance) reconnu par l'organe exécutif fédéral de la Fédération de Russie, qui exerce des fonctions dans le domaine de la réglementation technique et de la métrologie.

3.4 étalon de référence de l'entreprise: Matériau (substance) de référence reconnu par la direction de l'entreprise.

3.5 signal analytique : Signal contenant des informations quantitatives sur une caractéristique fonctionnellement liée au contenu de l'élément et enregistrée lors de l'analyse du matériau.

3.6 caractéristique d'étalonnage: dépendance fonctionnelle d'un signal analytique vis-à-vis du contenu d'un élément, exprimée sous la forme d'une formule, d'un graphique ou d'un tableau.

3.7 caractéristique de l'erreur des résultats de l'analyse 0,95.

3.8 indicateur de l'exactitude des résultats de l'analyse : Les valeurs de la caractéristique d'erreur (incertitude) établie pour tout résultat de l'analyse obtenu conformément aux exigences et aux règles de cette technique lorsqu'elle est mise en œuvre dans un laboratoire particulier ( correspondant à l'incertitude élargie avec un facteur d'élargissement de 2).

3.9 incertitude de mesure

3.10 incertitude-type incertitude d'un résultat de mesure exprimée en écart-type

3.11 incertitude élargie

3.12 fidélité: degré de proximité entre eux de résultats de mesure indépendants obtenus dans des conditions réglementées spécifiques.

3.13 répétabilité (convergence): précision dans des conditions dans lesquelles les résultats de mesure sont obtenus par la même méthode en utilisant le même équipement sur la même surface d'échantillon dans le même laboratoire par le même opérateur et presque simultanément.

3.14 dans la précision du laboratoire

3.15 reproductibilité

3.16 limite de répétabilité (convergence): Admissible pour la probabilité acceptée 0,95 différence entre le plus grand et le plus petit de deux résultats de mesure obtenus dans des conditions de répétabilité.

3.17 plage critique 0,95 écart entre les résultats mesures uniques obtenues dans des conditions de répétabilité.

3.18 limite de précision intra-laboratoire 0,95 différence entre deux résultats de mesure obtenus dans des conditions de précision intralaboratoire.

3.19 limite de reproductibilité écart de 0,95 entre deux résultats de dosage obtenus dans des conditions de reproductibilité.

3.20 norme de contrôle: valeur numérique qui est un critère de reconnaissance d'un indicateur contrôlé de la qualité des résultats de mesure comme correspondant (ou non) aux exigences établies.

4 Symboles et abréviations

4.1 Les symboles suivants sont utilisés dans cette norme :


est la valeur de la fraction massique de l'élément, % ;

— limite de répétabilité (convergence) des résultats de mesure pour deux déterminations parallèles ;

- norme de contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage ;

, - normes de contrôle de l'exactitude des résultats de mesure ;

— limite de précision intralaboratoire ;

— limite de reproductibilité ;

— caractéristique de l'erreur du résultat d'analyse, 0,95 ;

— l'incertitude du résultat de mesure ;

 incertitude élargie du résultat de mesure ;

- Le ratio de couverture.

4.2 Les abréviations suivantes sont utilisées dans cette norme :

CO - échantillon standard ;

GSO - échantillon standard du type approuvé ;

SOP est un modèle standard pour une entreprise.

5 Essence de la méthode

Cette méthode est basée sur la dépendance de l'intensité des raies de fluorescence caractéristiques d'un élément sur sa fraction massique dans l'échantillon. Excité par les rayons X primaires, le rayonnement caractéristique des éléments de l'échantillon est décomposé en un spectre avec mesure ultérieure des signaux analytiques et détermination de la fraction massique des éléments à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.

6 Échantillonnage et préparation

Échantillonnage et préparation - selon GOST 7565 , GOST R ISO 14284. La surface de l'échantillon destiné à l'irradiation est affûtée à un plan et, si nécessaire, essuyée avec de l'alcool. Les coquilles, les inclusions de laitier, les couleurs de teinte et autres défauts ne sont pas autorisés sur la surface.

7 Instruments de mesure, équipements auxiliaires et matériaux

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et autres moyens techniques suivants sont utilisés :

— spectromètres à rayons X multicanaux et à balayage ;

- RM de fonte selon GOST 8.315 avec une valeur certifiée de la fraction massique des éléments conformément à la section 1 avec une erreur ne dépassant pas 0,3 (dans des cas justifiés 0,5) de la valeur de l'erreur caractéristique de la méthodologie ;

 machines de découpe abrasives ;

- machines de broyage et de meulage (épluchage et émeri);

- tours à décolleter;

– machines de meulage et de polissage;

- disques de coupe selon GOST 21963 ;

- meules à tronçonner selon GOST 21963 ;

– meules selon GOST R 52781;

- peau de papier abrasif selon GOST 6456 ;

- alcool éthylique selon GOST 18300 ;

— mélange argon-méthane pour les spectromètres utilisant des compteurs proportionnels au débit.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, équipements auxiliaires et matériaux qui garantissent l'exactitude de l'analyse prévue par la présente norme.

8 Algorithme de mesure

L'algorithme de mesure comprend la préparation du spectromètre à rayons X pour le fonctionnement, la sélection des conditions d'analyse des échantillons de fonte, la construction des caractéristiques d'étalonnage et l'analyse.

9 Opérations de préparation des mesurages

9.1 La préparation du spectromètre pour les mesures est effectuée conformément aux instructions de maintenance et d'exploitation de l'installation.

9.2 L'étalonnage primaire du spectromètre à rayons X est effectué expérimentalement lors de l'introduction de MI à l'aide d'échantillons de production GSO, SOP et / ou homogènes analysés par des méthodes d'analyse chimique normalisées ou certifiées et correspondant en composition et en propriétés physicochimiques au matériau analysé.

9.3 Pour obtenir une caractéristique d'étalonnage, il est recommandé d'utiliser au moins trois échantillons.

9.4 La procédure d'étalonnage est effectuée conformément aux instructions de travail avec le logiciel du spectromètre à rayons X.

9.5 Les caractéristiques d'étalonnage sont utilisées pour déterminer les fractions massiques des éléments contrôlés directement ou en tenant compte de l'influence de la composition chimique et des propriétés physico-chimiques de l'objet.

9.6 Lors de l'utilisation de spectromètres à rayons X sans logiciel, l'étalonnage est effectué conformément aux instructions d'utilisation. Les caractéristiques d'étalonnage sont exprimées sous forme de graphique, de formule ou de tableau.

9.7 Lorsque vous travaillez sur des spectromètres à rayons X, il est nécessaire de vérifier la position de la caractéristique d'étalonnage (correction de dérive) quotidiennement, ainsi qu'après réparation. La procédure de correction de la dérive doit être régie par le manuel d'instructions de l'appareil ou d'autres documents.

9.8 Il est permis d'introduire des corrections dans les résultats de mesure qui tiennent compte de l'influence de la composition chimique, de la structure et d'autres caractéristiques physicochimiques des échantillons analysés.

10 Contrôle de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage

10.1 Le contrôle de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage est effectué au moins une fois par quart de travail pour les limites supérieure et inférieure de la plage de mesure à l'aide de CO ou d'échantillons homogènes. Il est permis d'effectuer un contrôle uniquement pour la limite supérieure (inférieure) ou le milieu de la plage de mesure.

Pour S. O. (échantillons), effectuer deux mesures dans des conditions de répétabilité et vérifier l'acceptabilité des résultats de mesure obtenus conformément à 10.2.

10.2 Si les résultats sont jugés acceptables, calculer la moyenne arithmétique de la fraction massique de l'élément et déterminer la différence entre les valeurs de la fraction massique de l'élément selon la formule

, (une)

où - la valeur de la fraction massique de l'élément dans le CO (échantillon), obtenue lors de la construction de la caractéristique d'étalonnage.

10.3 Si dépasse la valeur autorisée conformément au tableau A.1 (annexe A), les mesures sont répétées. Si mesures répétées dépasse la valeur autorisée, la caractéristique d'étalonnage est rétablie.

11 Réalisation de mesures, vérification de la recevabilité des résultats

11.1 Effectuer deux mesures de la fraction massique des éléments de l'échantillon dans des conditions de répétabilité.

Remarque - Si deux ou trois échantillons sont soumis à l'analyse, la détermination effectuée sur la surface analytique d'un échantillon est prise comme une seule détermination.

11.2 La différence absolue entre les résultats de mesure obtenus conformément à 11.1 est comparée à la limite de répétabilité données dans le Tableau A.1 de l'Annexe A.

Si la différence absolue entre les résultats de deux mesures ne dépasse pas la limite de répétabilité ,

, (2)

alors les résultats sont considérés comme acceptables et la moyenne arithmétique des deux déterminations est prise comme résultat final.

11.3 Si la condition (2) n'est pas remplie, faire une autre détermination et calculer la différence entre la et minime résultats de définition. La valeur résultante est comparée à la plage critique données dans le Tableau A.1 (Annexe A).

Si la différence absolue entre les résultats des trois mesures ne dépasse pas la limite ,

, (3)

alors les résultats sont considérés comme acceptables et la moyenne arithmétique des trois mesures est prise comme résultat final.

11.4 Si la condition (3) n'est pas remplie, les résultats de mesure sont disposés dans une rangée par ordre croissant et prendre la valeur de la deuxième plus petite dimension comme résultat final avec la clarification et l'élimination ultérieures des raisons de la dispersion accrue des résultats.

11.5 La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur correspondante de l'erreur caractéristique du résultat de l'analyse données dans le Tableau A.1 de l'Annexe A.

12 Contrôle de la qualité des résultats de mesure

12.1 Vérification de l'exactitude des résultats de l'analyse

12.1.1 La vérification de l'exactitude est effectuée par comparaison sélective des résultats de l'analyse spectrale des échantillons avec les résultats de l'analyse chimique effectuée par des méthodes normalisées ou certifiées. Norme de contrôle présentées dans le tableau A.1 (annexe A).

12.1.2 S'il est impossible de satisfaire pleinement aux exigences du 12.1.1 par des méthodes d'analyse chimique, il est permis de contrôler l'exactitude des mesures sur la base des résultats de la reproduction des valeurs certifiées de la fraction massique des éléments dans le GRM ou SOP. Norme de contrôle présentées dans le tableau A.1 (annexe A).

12.1.3 Le nombre de résultats dans le contrôle de la justesse doit être d'au moins 0,3 % du nombre total de déterminations pour la période contrôlée.

12.1.4 La précision des mesures est considérée comme satisfaisante si le nombre d'écarts dans les résultats dépassant la valeur admissible ou ne dépasse pas 5 % du nombre de résultats contrôlés.

12.2 Contrôle de la précision intralaboratoire des résultats de mesure

12.2.1 Afin de contrôler la précision intralaboratoire des résultats de mesure, déterminer la fraction massique des éléments dans les échantillons préalablement analysés en modifiant les facteurs d'influence (temps différents, opérateurs différents , etc. ).

12.2.2 Le nombre de mesures répétées doit représenter au moins 0,3 % du nombre total de mesures pour la période surveillée.

12.2.3 La précision intralaboratoire des résultats de mesure est considérée comme satisfaisante si le nombre d'écarts entre les résultats des analyses primaires et répétées, dépassant la valeur admissible de la limite de précision intralaboratoire Rn donnée dans le Tableau A.1, n'est pas supérieur à 5% du nombre de résultats contrôlés.

12.3 Sous réserve des conditions des articles 11 et 12, la caractéristique d'erreur (incertitude élargie) du résultat de mesure ne dépassera pas la valeur donné dans le Tableau A.1.

13 Enregistrement des résultats de mesure

Les résultats de mesure sont documentés dans un protocole, une entrée de journal ou enregistrés sur des supports électroniques.

Avec le résultat de la mesure, ils représentent la caractéristique d'erreur (incertitude élargie ) comme:

, (quatre)

où — le résultat du mesurage de l'élément dans l'échantillon ;

est la valeur de la caractéristique d'erreur du résultat de mesure (incertitude élargie).

Remarque - Au lieu de spécifier la caractéristique d'erreur (incertitude élargie), il est permis d'accompagner le résultat d'une référence à cette norme.


Dans le cas où la médiane est prise comme résultat de mesure final, le résultat de mesure est présenté sans spécifier la caractéristique d'erreur.

14 Vérification de l'acceptabilité des résultats de mesure obtenus dans des conditions de reproductibilité

Les résultats obtenus dans deux laboratoires sont considérés comme acceptables si l'écart absolu entre eux ne dépasse pas la limite de reproductibilité. données dans le Tableau A.1 (Annexe A).

15 Exigences en matière de qualification du personnel

Les mesures peuvent être réalisées par un opérateur connaissant la technique de travail sur un spectromètre à rayons X.

16 Exigences de sécurité

Lors de la réalisation de mesures, les exigences des documents suivants doivent être respectées :

— règles sanitaires [7] ;

— normes et règles sanitaires [8] ;

— GOST 12 .0.004 (organisation d'une formation à la sécurité du travail pour les employés);

- GOST R 12.1.019 (sécurité électrique lors de travaux avec des installations électriques);

— GOST 12.1.004 (exigences de sécurité incendie);

- GOST 12.4.009 (agents d'extinction d'incendie);

- les exigences des consignes de sécurité en vigueur dans le laboratoire.

Annexe, A (obligatoire). Limites de répétabilité, reproductibilité et normes de contrôle

Annexe A
(obligatoire)

Tableau A.1

En pourcentage

Bibliographie

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UDC 669.14:620.196.2:006:354 OKS 77.080.10 OKP 08 0000

Mots clés : fonte, méthode d'analyse par fluorescence X, caractéristique d'étalonnage, normes de précision
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