GOST R 51056-97

GOST R 51056−97 Aciers alliés et fortement alliés. Méthode spectrale d'émission atomique pour la détermination du tungstène et du molybdène

GOST R 51056−97

Groupe B39

NORME D'ÉTAT DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS

Méthode spectrale d'émission atomique pour la détermination du tungstène
et molybdène

Aciers alliés et fortement alliés.
Méthode de spectrométrie d'émission atomique pour la détermination du tungstène
et molybdène

OKS 77.040*
OKSTU 0709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS 77.080.20. — Note du fabricant de la base de données.

Date de lancement 1998-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Comité Technique TC 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

2 ADOPTÉ ET INTRODUIT PAR Décret de la norme d'État de Russie du 2 juin 1997 N 203

3 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 DOMAINE D'UTILISATION

La présente Norme internationale établit une méthode d'émission atomique (avec excitation par plasma à couplage inductif) pour déterminer la fraction massique de molybdène et de tungstène dans les aciers alliés et fortement alliés dans la plage de 0,01 à 5,0 %.

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité d'émission des atomes de tungstène et de molybdène lorsqu'une solution échantillon est introduite dans la source d'excitation.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 6552−80 Acide orthophosphorique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 12349−83 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de détermination du tungstène

GOST 13610−79 Fer carbonyle radiotechnique. Caractéristiques

GOST 18289−78 Acide tungstique sodique 2-eau. Caractéristiques

GOST 28473−90 Fonte, acier, ferroalliages, chrome, manganèse métal. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 28473 .

4 APPAREILLAGE, REACTIFS, SOLUTIONS

Configuration spectrométrique standard, composée d'un spectromètre (multicanal ou série à balayage), d'un support d'excitation, d'un générateur haute fréquence, d'une électronique de mesure et d'un ordinateur.

Argon selon GOST 10157 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et solution 1:9.

Acide nitrique selon GOST 4461 et solution 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et solution 1:1.

Eau distillée selon GOST 6709 .

Mélange acide : 300 cm eau distillée, 150 cm acide phosphorique, 150 cm acide nitrique et 300 cm acide chlorhydrique, mélanger délicatement.

Fer carbonyle selon GOST 13610 .

Molybdène métal de marque MCHVP.

Solutions étalons de molybdène :

Solution N 1. 1 g de molybdène métallique est dissous dans 20 cm acide nitrique (1:1) et 20 cm acide sulfurique (1:1). La solution est évaporée aux vapeurs d'acide sulfurique, 100 ml de l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1 litre. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution étalon N 1 contient dans 1 cm 1 mg de molybdène.

Solution N 2. 10 cm la solution étalon N 1 est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution standard N 2 contient dans 1 cm 100 microgrammes de molybdène.

Acide de tungstène sodique 2-eau selon GOST 18289 .

Solutions étalons de tungstène :

Solution N 3. 1,7942 g de tungstène de sodium sont dissous dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm dans un peu d'eau, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution standard N 3 contient dans 1 cm 1 mg de tungstène. Le titre de la solution résultante est déterminé par la méthode gravimétrique selon GOST 12349 .

Solution N 4. 10 cm La solution de N 3 est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution standard N 4 contient dans 1 cm 100 microgrammes de tungstène.

Solution n° 5. Dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm faire les volumes de solutions étalons N 1 et 3 indiqués dans le tableau 1, porter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:9) et mélanger. La solution standard N 5 contient dans 1 cm 10 mcg de tungstène et de molybdène.


Tableau 1 - Composition des solutions pour le contrôle de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage

5 PREPARATION DE L'ANALYSE

5.1 La préparation de l'appareil pour les mesures est effectuée conformément aux instructions d'utilisation et d'entretien. Les paramètres instrumentaux de l'appareil et les débits d'argon sont fixés dans les limites qui offrent la sensibilité maximale pour la détermination du tungstène et du molybdène.

5.2 L'établissement des caractéristiques d'étalonnage est effectué à l'aide d'une solution de N 5 et d'une solution d'acide chlorhydrique (1:9). Pour chaque solution, au moins cinq mesures des intensités de tungstène (selon la ligne analytique avec une longueur d'onde de 207,91 ou 218,94 nm) et de molybdène (selon la ligne analytique avec une longueur d'onde de 202,03 ou 203,84 nm) sont effectuées. En fonction des valeurs moyennes des intensités, les paramètres des caractéristiques d'étalonnage sont calculés. Lors de la détermination des caractéristiques d'étalonnage, les fractions massiques de tungstène et de molybdène sont exprimées en pourcentage conformément aux valeurs indiquées dans le tableau 1. Les paramètres des caractéristiques d'étalonnage sont enregistrés dans la mémoire de l'ordinateur.

D'autres lignes analytiques peuvent être utilisées si elles fournissent la détermination des fractions massiques de tungstène et de molybdène dans la plage requise avec la précision spécifiée dans la présente norme.

Il est permis d'utiliser d'autres méthodes pour déterminer les paramètres des caractéristiques d'étalonnage, si cela est prévu par le logiciel de la configuration spectrométrique.

5.3 Lors de l'analyse d'aciers avec des fractions massiques de tungstène et de molybdène de 0,01 à 1,0%, un échantillon pesant 0,1000 g est placé dans un bécher d'une capacité de 150 cm , ajouter 30 cm mélange d'acides fraîchement préparé, couvrir d'un verre de montre et chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. La solution est refroidie, les parois du bécher et le verre de montre sont lavés à l'eau distillée, transvasés quantitativement dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml. diluer au trait avec de l'eau distillée et mélanger. La solution résultante contient dans 1 cm Échantillon de 1 mg d'échantillon d'acier.

Lors de l'analyse d'aciers avec des fractions massiques de tungstène et de molybdène comprises entre 1,0 et 5,0 % dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm rentrer 5 cm la solution résultante, diluer avec une solution d'acide chlorhydrique (1:9) jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution ainsi obtenue contient 100 μg d'un échantillon échantillon dans 1 cm .

Ils permettent l'utilisation d'autres méthodes de dissolution des poids en acier, qui garantissent une décomposition complète de l'échantillon et ne nécessitent pas de modifications dans les étapes ultérieures de l'analyse.

.

5.4 La dissolution d'un échantillon de l'échantillon standard d'État (GSO), de composition chimique proche des échantillons analysés, est effectuée conformément au 5.3.

5.5 Parallèlement à la dissolution de l'échantillon, en effectuant toutes les opérations de la procédure et en utilisant les mêmes quantités de réactifs, une expérience de contrôle est réalisée pour tenir compte de la teneur en tungstène et molybdène dans les réactifs.

5.6 Préparation des solutions utilisées pour contrôler la stabilité des caractéristiques d'étalonnage

5.6.1 Deux portions pesées de fer, pesant chacune 0,09 g, sont placées dans deux béchers, dissoutes selon 5.3 et transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. . Les volumes de solutions étalons indiqués dans le tableau 1 (N 1, 3 et 2, 4) y sont également introduits, ajustés au trait avec de l'eau et mélangés. Les solutions A et B (solutions de recalibrage) ainsi obtenues sont utilisées pour contrôler la stabilité des caractéristiques de calibrage dans l'analyse des aciers avec une fraction massique de tungstène et de molybdène comprise entre 0,010 et 1,00 %.

5.6.2 Dans deux fioles jaugées de 100 ml rentrer 10 cm solution de l'expérience témoin et les volumes de solutions étalons indiqués dans le tableau 1 (N 1, 3 et 2, 4), porter avec une solution d'acide chlorhydrique (1:9) jusqu'au trait et mélanger. Ainsi, les solutions de recalibrage C et D sont obtenues, qui sont utilisées pour contrôler la stabilité des caractéristiques de calibrage dans l'analyse des aciers avec une fraction massique de tungstène et de molybdène comprise entre 1,0 et 5,0%.

Des solutions de recalibrage sont préparées avec chaque lot d'échantillons analysés.

Pour préparer toute la série de solutions d'échantillons analysés, GSO, expérience de contrôle et solutions de recalibrage, des réactifs d'un lot sont utilisés.

6 CONDUITE DE L'ANALYSE

6.1 Le contrôle de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage (réétalonnage) est effectué avant le début des mesures conformément au logiciel de l'instrument. Pour contrôler la stabilité à la limite supérieure de la plage, les solutions de recalibrage A et C sont utilisées, et à la limite inférieure, respectivement, les solutions de recalibrage B et G sont utilisées dans l'analyse des aciers avec des fractions massiques de tungstène et de molybdène indiquées dans le tableau 1 A cet effet, 3 à 5 mesures des intensités de tungstène et de molybdène selon des lignes analytiques sélectionnées en pulvérisant la solution de recalibrage appropriée dans le plasma.

Ils permettent d'utiliser d'autres méthodes de contrôle de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage, prévues par le logiciel de l'installation spectrométrique.

6.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué en mesurant la fraction massique de tungstène et de molybdène dans la solution GSO selon 5.4.

Pulvériser la solution appropriée dans le plasma, effectuer trois mesures parallèles. La fraction massique, qui est le résultat moyen de ces mesures, est l'une des déterminations parallèles des valeurs certifiées de tungstène et de molybdène en GRM.

La valeur moyenne des deux déterminations parallèles des fractions massiques de tungstène et de molybdène obtenues de cette manière ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur admissible indiquée dans le tableau 2. Sinon, le réétalonnage est répété.


Tableau 2 - Normes de précision et normes de contrôle de précision pour la détermination des fractions massiques de tungstène et de molybdène

En pourcentage

6.3 La mesure des fractions massiques de tungstène et de molybdène est effectuée pour chaque solution des échantillons analysés de la même manière que décrit en 6.2. A cet effet, des solutions d'une concentration massique de 1 mg/cm 3 sont pulvérisées dans le plasma dans l'analyse des aciers avec une fraction massique de tungstène et de molybdène jusqu'à 1,00 % et des solutions avec une concentration de 100 µg/cm dans l'analyse des aciers avec une fraction massique de tungstène et de molybdène de 1,00 à 5,0%.

6.4. Après chaque mesure, le système est rincé avec un spray de solution d'acide chlorhydrique (1:9).

7 TRAITEMENT DES RÉSULTATS

7.1 Fraction massique de tungstène et de molybdène dans l'échantillon , %, calculé par la formule

, (une)

où — fraction massique de tungstène et de molybdène dans la solution échantillon analysée, % ;

- la masse de l'échantillon d'acier contenu dans 1 cm solution, mg.

Pour le résultat final de l'analyse, la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles pour deux portions pesées de l'échantillon analysé est prise.

7.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination des fractions massiques de tungstène et de molybdène sont indiquées dans le tableau 2.

7.3 Les écarts absolus admissibles entre les résultats de déterminations parallèles à un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les écarts admissibles pour les concentrations correspondantes indiquées dans le tableau 2. Si des résultats présentant des écarts supérieurs aux écarts admissibles sont obtenus, l'analyse doit être répétée en utilisant de nouvelles portions pesées de l'échantillon analysé. Si, lors de la réanalyse, l'écart entre les résultats des déterminations parallèles dépasse à nouveau la valeur admissible, l'échantillon est rejeté et remplacé par un nouveau.