GOST 22536.5-87 (ST SEV 486-88, ISO 629-82) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)

GOST 22536.5-87
(ST SEV 486−88,
ISO 629-82)*
_______________
* Édition révis

GOST 22536.7−88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de détermination du chrome

GOST 22536.7−88

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIER AU CARBONE ET FONTE NON ALLIÉE

Méthodes de détermination du chrome

Acier au carbone et fonte non alliée.
Méthodes de dosage du chrome

OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.90
jusqu'au 01.07.95*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 4, 1994). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

DK Nesterov, Ph.D. technologie. les sciences; S.I. Rudyuk , Ph.D. technologie. les sciences; S.V. Spirina , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); VF Kovalenko , Ph.D. technologie. les sciences; N.N. Gritsenko , Ph.D. chim. les sciences; L.I. Berezovaya ; OM Kirzhner

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25.08.88 N 3018

3. REMPLACER GOST 22536 .7−77

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de chrome de 0,01 à 0,50%), titrimétriques (avec une fraction massique de chrome de 0,10 à 0,50%) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de chrome de 0,01 à 0,50%) pour le dosage du chrome.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22536 .0-87.

1.2. L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance de 0,95) ne dépasse pas la limite indiqué dans le tableau, dans les conditions suivantes :

l'écart entre les résultats de deux (trois) mesures parallèles ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance =0,95) valeurs ( ) indiqué dans le tableau ;

la valeur de la fraction massique de chrome reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur admissible (avec un niveau de confiance =0,85) valeur donnée dans le tableau.

Si l'une des conditions ci-dessus n'est pas remplie, des mesures répétées de la fraction massique de chrome sont effectuées. Si, lors de mesures répétées, les exigences d'exactitude des résultats ne sont pas remplies, les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects, les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué la violation du cours normal de l'analyse soient identifiées et éliminées .

L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse effectuée dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle de reproductibilité intralaboratoire) ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur donnée dans le tableau.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU CHROME

2.1. La méthode est basée sur l'oxydation du diphénylcarbazide par le chrome (VI) en milieu acide sulfurique en un composé coloré en rouge-violet et la mesure de la densité optique de la solution colorée à une longueur d'onde de 546 nm.

L'influence de Fe (III) est éliminée par l'ajout d'acide phosphorique. Lors de la détermination du chrome dans l'acier et la fonte avec une fraction massique de manganèse supérieure à 1% et lors de la détermination du chrome inférieur à 0,1%, le fer, le manganèse et les autres éléments qui interfèrent avec l'analyse sont séparés par précipitation avec du carbonate de sodium.

2.2. Matériel et réactifs

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:4.

Mélange acide : 150 cm l'acide sulfurique est soigneusement versé dans 700 ml eau, après refroidissement, verser 150 cm3 acide phosphorique.

Acide acétique selon GOST 61–75 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou selon GOST 11125–84 .

Nitrate d'argent selon GOST 1277-75 , solution avec une concentration massique de 2 g / dm ; conserver dans un récipient en verre foncé.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 5962-67 ou GOST 18300-87 .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution avec une concentration massique de 200 g/dm .

1,5-Diphénylcarbazide selon GOST 5859–78 , solution avec une concentration massique de 1 g/dm : 0,1 g dissous dans 10 cm acide acétique, verser 50 cm alcool éthylique et complété jusqu'à 100 ml l'eau.

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610–79 .

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 , solution avec une concentration massique de 300 g / dm .

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 , solution de concentration massique de 10 g/dm .

Bichromate de potassium selon GOST 4220–75 .

Solutions étalons de chrome.

Solution A : dissoudre 0,2829 g de bichromate de potassium séché à 140°C jusqu'à poids constant dans 250 ml de de l'eau dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm Diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.

1cm solution, A contient 0,0001 g de chrome. La durée de conservation de la solution est de 3 mois.

Solution B : 50 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00005 g de chrome ; (à préparer immédiatement avant utilisation).

Solution B : 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0

00005 g de chrome.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Sans séparation par le carbonate de sodium (avec une fraction massique de chrome de 0,1 à 0,5%).

2.3.1.1. Un échantillon d'acier ou de fonte pesant 0,1 g est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , verser 20 cm mélanges d'acides, couvrir d'un verre de montre et dissoudre à feu modéré. Ensuite, le verre est lavé sur le ballon avec une petite quantité d'eau, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la mousse de la solution s'arrête, faites bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés et refroidissez.

S'il y a un précipité (graphite, acide silicique), la solution est filtrée à travers un filtre "ruban blanc" et lavée 5 à 6 fois à l'eau chaude, en recueillant le filtrat et les lavages. Le filtre avec sédiment est jeté et le filtrat est évaporé à un volume de 50-60 cm . Ajouter 5 cm3 à la solution refroidie solution de nitrate d'argent et 10 cm solution de persulfate d'ammonium, chauffée progressivement jusqu'à l'apparition d'une couleur rose et bouillie jusqu'à destruction complète du persulfate d'ammonium. Ensuite, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Dans une fiole jaugée de 100 ml placer une aliquote de 10 ml de la solution , verser 2 cm acide phosphorique (l:2), 15 cm eau et 5 cm solution de diphénylcarbazide, ajouter de l'eau jusqu'au repère, mélanger et mesurer immédiatement la densité optique de la solution colorée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 546 nm ou un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la plage de 530 à 550 nm. Si l'échantillon contient du vanadium, la densité optique est mesurée après 10 à 15 min. En raison de la faible stabilité du complexe, 4 à 5 échantillons sont préparés simultanément. Préparer une solution témoin dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml mettre 20cm eau, 2cm mélanges acides, 5 cm solution de diphénylcarbazide, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Des valeurs de la densité optique des solutions analysées, soustrayez les valeurs de la densité optique de la solution de l'expérience de contrôle.

Les résultats de l'analyse sont calculés à l'aide d'une courbe d'étalonnage ou d'une méthode de comparaison avec un échantillon standard de composition proche de l'échantillon analysé et effectué à travers toutes les étapes.

une analyse.

2.3.1.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six fioles coniques de 100 ml placer 0,1 g de fer carbonyle. Cinq d'entre eux sont ajoutés séquentiellement 1, 2, 5, 10, 12 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00025 ; 0,00050 ; 0,00060 g de chrome. Le sixième échantillon est utilisé pour l'expérience témoin. Tous les flacons sont remplis de 20 cm mélanges d'acides puis procéder comme décrit au paragraphe 2.3.1.1 .

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de chrome, un graphique d'étalonnage est construit.

Il est permis de construire un graphe d'étalonnage en coordonnées ; densité optique - fraction massique de chrome.

2.3.1.3. Traitement des résultats

Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de chrome trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

2.3.2. Avec la séparation du carbonate de sodium (avec une fraction massique de chrome de 0,01 à 0,50%).

2.3.2.1. Une pesée de 0,2 g d'acier ou de fonte (avec une fraction massique de chrome de 0,01-0,10%) ou 0,1 g (avec une fraction massique de chrome supérieure à 0,10%) est placée dans un verre d'une capacité de 200 cm , verser 20 cm acide sulfurique (1:4), dissous avec un chauffage modéré. Ensuite, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que le moussage de la solution s'arrête et un excès de 1-2 cm . La solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote et évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. Après refroidissement de la solution, verser 25-30 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Verser 2 cm dans la solution chaude une solution de permanganate de potassium, faire bouillir jusqu'à précipitation complète du dioxyde de manganèse et verser 15 cm l'eau. Puis délicatement, par petites portions, en remuant, verser 30 cm solution de carbonate de sodium et conservée sur une cuisinière chaude pendant 20 à 30 minutes.

La solution avec le précipité est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une partie de la solution est filtrée à travers un filtre sec "bande blanche" dans un ballon sec, en jetant les premières portions du filtrat.

Une aliquote d'une solution de 50 ml (avec une fraction massique de chrome de 0,01 à 0,03%), 20 cm (avec une fraction massique de chrome de 0,03 à 0,10 %) et 10 cm (avec une fraction massique de chrome supérieure à 0,10%) est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 3 cm acide sulfurique (1:4), la solution est refroidie, coulée 5 cm solution de diphénylcarbazide, mélanger, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger à nouveau.

Après 5 minutes, la valeur de la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 546 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la gamme de longueur d'onde de 530-550 nm. Si l'échantillon contient du vanadium, la valeur de la densité optique est mesurée après 10-15 min en même temps sur 3-4 échantillons. L'eau est utilisée comme solution de référence.

Des valeurs de la densité optique des solutions analysées, soustrayez la valeur de la densité optique de la solution de l'expérience de contrôle.

Les résultats de l'analyse sont calculés à l'aide d'une courbe d'étalonnage ou d'une méthode de comparaison avec un échantillon standard de composition proche de l'échantillon analysé et effectué à travers toutes les étapes.

une analyse.

2.3.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml verser séquentiellement 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,000010 ; 0,000020 ; 0,000030 ; 0,000040 ; 0,000050 ; 0,000060 g de chrome. Ajouter 3 cm dans chaque flacon. acide sulfurique (1:4), 5 cm solution de diphénylcarbazide, mélanger, porter au trait avec de l'eau et mélanger à nouveau. Après 5 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 546 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la gamme de longueurs d'onde de 530 à 550 nm.

Préparer une solution témoin dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml verser 25-30 cm eau, 3cm acide sulfurique (1:4) et 5 cm diphénylcarbazide, en agitant la solution après l'ajout de chaque réactif. La solution est complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de chrome, un graphique d'étalonnage est construit.

Il est permis de construire un graphe d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique de chrome

un.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où

est la masse de chrome trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

2.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de chrome sont indiquées dans le tableau.

3. METHODE TITRIMETRIQUE

3.1. Le procédé est basé sur l'oxydation du chrome (III) avec du persulfate d'ammonium en chrome (VI) en milieu acide sulfurique en présence de nitrate d'argent. L'acide chromique est réduit avec une solution de sel de fer(II) et le point final du titrage est réglé potentiométriquement ou visuellement. Dans ce dernier cas, l'excès de Fe(II) est titré par une solution de permanganate de potassium.

3.2. Matériel et réactifs

Installation pour titrage potentiométrique : deux électrodes - indicateur (platine) et électrode de référence (calomel, chlorure d'argent ou tungstène) ; agitateur magnétique ou mécanique; un millivoltmètre CC ou un pH-mètre qui vous permet d'enregistrer clairement le saut de potentiel au point final lors du titrage avec une paire d'électrodes sélectionnée. Si nécessaire, une résistance variable est connectée en série à l'instrument, ce qui permet d'effectuer des mesures dans l'échelle de l'instrument.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 5:95 et 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Mélange acide : 160 cm l'acide sulfurique est versé avec précaution dans 760 ml arroser, refroidir et verser 80 cm l'acide orthophosphorique.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou GOST 11125–84 .

Nitrate d'argent selon GOST 1277–75 , solution de concentration massique de 2 g/dm ; stocké dans un récipient en verre foncé.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution avec une concentration massique de 100 g/dm , fraîchement préparée.

Chlorure de sodium selon GOST 4233-77 , solution avec une concentration massique de 50 g / dm .

Oxalate de sodium anhydre selon GOST 5839–77 .

Sulfate de manganèse (II) 5-eau selon GOST 435–77 , solution avec une concentration massique de 5 g / dm .

Urée selon GOST 6691–77 ; solution fraîchement préparée avec une concentration massique de 100 g / dm .

Nitrate de sodium selon GOST 4197–74 , solution avec une concentration massique de 20 g / dm .

Bichromate de potassium selon GOST 4220–75 .

Sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon GOST 4208–72 , une solution avec une concentration massique équivalente à 0,02 mol / dm : 7,84 g de sel de Mohr sont dissous dans 1 dm acide sulfurique (5:95).

Concentration massique de la solution saline de Mohr ( ) est déterminée par une solution étalon de chrome (VI) ou par une prise pesée de dichromate de potassium anhydre, séchée à 150°C jusqu'à poids constant. Une portion pesée de dichromate de potassium pesant 0,1000 g est dissoute dans 150 dm de l'eau dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml et compléter jusqu'au repère avec de l'eau. Aliquote de 20 cm placé dans un verre d'une contenance de 400 ml , verser 20 cm acide sulfurique 1:1,5 cm l'acide phosphorique et mélanger. Les électrodes sont immergées dans le bécher avec la solution, l'agitateur est mis en marche et la solution de sel de Mohr est rapidement versée jusqu'à l'obtention d'une couleur légèrement jaune. Ensuite, la solution saline de Mohr est ajoutée lentement goutte à goutte, en enregistrant le volume de la solution dans la burette et les lectures de l'instrument après l'ajout de chaque goutte de la solution. Le volume de la solution dans la burette correspondant à la variation maximale des lectures de l'instrument est pris comme volume utilisé pour le titrage.

Concentration massique de la solution saline de Mohr ( ), exprimée en grammes de chrome par 1 cm solution, calculée par la formule

,

où est la masse d'une portion pesée de bichromate de potassium, correspondant à une partie aliquote, g ;

0,3535 est le facteur de conversion du bichromate de potassium en chrome ;

- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm .

Permanganate de potassium conformément à GOST 20490-75 , solution standard avec une concentration massique équivalente à 0,02 mol / dm : 0,63 g de permanganate de potassium est dissous dans 1 dm l'eau, la solution est transférée dans une bouteille en verre foncé, fermée avec un bouchon moulu, bien mélangée et laissée pendant 7 à 10 jours.

La solution est filtrée à travers de l'amiante calciné ou un entonnoir avec une plaque poreuse ou soigneusement versée dans un récipient en verre foncé avec un siphon. La solution est stockée dans ce récipient, équipé d'un tube siphon, qui est directement relié à la burette.

Concentration massique de la solution ( ) est déterminée par l'oxalate de sodium anhydre, séché à poids constant à 110 °C.

Une portion d'oxalate de sodium pesant 0,1 g est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 50 cm eau, ajouter 15 cm acide sulfurique (1:1), chauffé à 70-80°C et titré avec une solution de permanganate de potassium jusqu'à apparition d'une couleur rose stable.

Concentration massique d'une solution de permanganate de potassium, exprimée en g de chrome pour 1 cm solution, calculée par la formule

,

où 0,259 est le facteur de conversion de l'oxalate de sodium en chrome ;

est le poids de l'échantillon d'oxalate de sodium, g ;

-volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage, cm .

Réglez le rapport ( ) volumes de solutions de sel de Mohr et de permanganate de potassium : dans une fiole conique d'une contenance de 500 ml coulé d'une burette de 25 cm Solution saline de Mohr, ajouter 250 ml eau, 60 cm un mélange d'acides et titrer avec une solution de permanganate de potassium jusqu'à ce qu'une couleur rose pâle soit stable pendant 2-3 minutes.

Le rapport est calculé par la formule

,

où - volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage de la solution de sel de Mohr, cm ;

- le volume de la solution saline de Mohr prise pour le titrage, cm .

Le rapport est défini trois fois et la valeur moyenne est prise.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Dans une fiole conique ou un bécher contenant une capacité de 500 à 600 cm et dissoudre dans 60 cm mélanges d'acides. Après dissolution complète, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à l'arrêt du moussage et porté à ébullition jusqu'à destruction complète des carbures et élimination des oxydes d'azote. Lors de l'analyse de la fonte, le graphite et l'acide silicique partiellement précipité sont filtrés et le filtre avec un précipité est lavé 5 à 6 fois avec de l'eau chaude, en recueillant le filtrat et en lavant l'eau dans un flacon ou un bécher d'une capacité de 500 à 600 cm .

Lors de l'analyse d'acier ou de fonte avec une fraction massique de manganèse inférieure à 0,1%, 1 cm 3 est ajouté à la solution solution de sulfate de manganèse.

La solution est diluée avec de l'eau chaude jusqu'à un volume de 200-250 cm , verser 10 cm solution de nitrate d'argent, 20 cm solution de persulfate d'ammonium et portée à ébullition. L'apparition d'une couleur pourpre de l'acide permanganique résultant indique l'oxydation complète du chrome en hexavalent. La solution est bouillie jusqu'à destruction du persulfate d'ammonium, coulée 5 cm solution de chlorure de sodium et poursuivre l'ébullition jusqu'à ce que la couleur pourpre disparaisse et qu'une couleur jaune apparaisse. Si la solution avec le sédiment vire au brun, ajouter 1-2 cm solution de chlorure de sodium et poursuivre l'ébullition jusqu'à l'obtention d'une couleur jaune clair. La solution est refroidie à l'eau courante jusqu'à température ambiante, agitée et titrée (voir paragraphes 3.3.2 et 3.3.

3).

3.3.2. titrage visuel

La solution saline de Mohr est ajoutée à la solution à partir d'une burette sous agitation continue jusqu'à ce que la couleur passe du jaune au vert et un excès de 7 à 10 cm . Un excès de solution saline de Mohr est immédiatement titré avec une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'apparition d'une couleur rose stable (en 2 à 3 min).

3.3.3. Titrage potentiométrique

Les électrodes sont immergées dans le bécher avec la solution à tester, l'agitateur est mis en marche et la solution de sel de Mohr est versée d'abord rapidement jusqu'à l'obtention d'une faible couleur jaune, puis lentement goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'un saut de potentiel.

En présence de vanadium, titrer d'abord la somme du chrome et du vanadium, puis ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium de concentration massique de 20 g/dm jusqu'à l'apparition d'une coloration rose, stable 2 minutes. L'excès de permanganate de potassium est réduit avec 1-2 gouttes d'une solution de nitrite de sodium jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse, ajouter 20 cm solution d'urée, 25 cm acide sulfurique (1:1) (dans ce cas, l'aiguille du millivoltmètre revient à sa position initiale) et titré avec la solution saline de Mohr, en ajoutant goutte à goutte comme ci-dessus. La différence des volumes de la solution dans la burette entre le premier et le second titrage est prise comme volume utilisé pour le titrage du chrome.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Avec le titrage visuel, la fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - concentration massique de permanganate de potassium, exprimée en g de chrome pour 1 cm la solution;

- le volume de la solution saline de Mohr prise pour le titrage, cm ;

- le rapport entre les solutions de sel de Mohr et de permanganate de potassium ;

- volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage, cm ;

est le poids de l'échantillon,

G.

3.4.2. Lors du titrage potentiométrique, la fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule :

,

où - concentration massique de la solution saline de Mohr, exprimée en g de chrome pour 1 cm la solution;

- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage dans l'acier et la fonte contenant du vanadium est calculé par la formule

,

où V est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage du chrome et du vanadium, cm ;

est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage du vanadium, cm ;

est la concentration massique du sel de Mohr, exprimée en g de chrome ;

est le poids de l'échantillon, g.

3.4.3. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de chrome sont indiquées dans le tableau.

La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité de l'acier au carbone et de la fonte non alliée.

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU CHROME

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de chrome libres formés à la suite de la pulvérisation de la solution analysée dans une flamme air-acétylène ou protoxyde d'azote-acétylène.

4.2. Matériel et réactifs

Spectrophotomètre à flamme d'absorption atomique.

Lampe à cathode creuse pour la détermination du chrome.

Acétylène selon GOST 5457–75 .

Protoxyde d'azote.

Compresseur fournissant de l'air comprimé ou bouteille d'air comprimé.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118-77 ou selon GOST 14261-77 , dilué 1:1, et une solution avec une concentration massique de 50 g / dm .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou selon GOST 11125–84 .

Bichromate de potassium selon GOST 4220–75 .

Nuance de métal chromé X99A, X99B, X98.5, X99A (Ch), X99B (Ch), X98.5 (Ch) selon GOST 5905–79 .

Solutions étalons de chrome.

Solution A : dissoudre 2,8290 g de bichromate de potassium séché à 140°C jusqu'à poids constant dans 250 ml de solution d'acide chlorhydrique (50 g/dm ) dans une fiole jaugée de capacité 1 dm Diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique et mélanger. La solution A peut être préparée à partir de chrome métallique. 1 g de chrome métallique est dissous par chauffage dans 20 cm acide chlorhydrique, ajouter délicatement 1-2 cm l'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm solution, A contient 0,001 g de chrome.

Solution B : 50 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm la solution B contient 0,00005 g de chrome.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , solution avec une concentration massique de 50 g / dm .

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610–79 et une solution avec une concentration massique de 50 g/dm : 50 g de fer carbonyle sont dissous dans 400 ml de l'acide chlorhydrique (1:1), puis de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que le moussage soit complet, évaporé en sels humides, 40 à 50 cm3 sont ajoutés l'acide chlorhydrique et à nouveau évaporé en sels humides. Cette opération est répétée une fois de plus. Les sels sont dissous dans 100 cm acide chlorhydrique (1:1), refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au volume avec de l'eau, mélanger et filtrer la solution à travers un filtre moyen

densité.

4.3. Préparation des instruments

La préparation de l'appareil pour l'analyse est effectuée conformément aux instructions qui y sont jointes. Réglez le spectrophotomètre sur la ligne de résonance de 357,9 nm. Après avoir allumé l'alimentation en gaz et l'allumage, les brûleurs pulvérisent de l'eau dans la flamme et mettent l'instrument à zéro.

4.4. Réalisation d'une analyse

4.4.1. Une pesée de 1 g d'acier ou de fonte (lorsque la fraction massique de chrome est de 0,01 à 0,10 %) ou 0,5 g (lorsque la fraction massique de chrome est de 0,1 à 0,2 %), ou 0,2 g (lorsque la fraction massique de chrome de 0,2 à 0,5 %) est placé dans un verre d'une contenance de 100 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 15 cm acide chlorhydrique et 5 cm acide nitrique. La solution est évaporée à sec, refroidie, coulée 5 cm acide chlorhydrique, 30 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , verser 10 cm solution de chlorure d'ammonium, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre à ruban blanc sec, en éliminant les deux premières portions du filtrat.

Préparer une solution de l'expérience témoin dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml verser tous les réactifs utilisés dans l'analyse. Pulvériser la solution de l'expérience témoin dans la flamme, puis les solutions analysées par ordre croissant de fraction massique de chrome jusqu'à l'obtention de lectures stables pour chaque solution.

Avant d'introduire chaque solution d'essai dans la flamme, de l'eau est pulvérisée pour rincer le système et vérifier le point zéro.

De l'absorbance moyenne de chacune des solutions analysées, soustrayez l'absorbance moyenne de l'expérience de contrôle.

La masse de chrome se trouve selon le graphique d'étalonnage

y.

4.4.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml placé 20, ou 10 ou 4 cm une solution de fer carbonyle (selon l'échantillon d'acier ou de fonte), versée dans six d'entre eux de la série 1.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 25,0 cm solution étalon B, qui correspond à 0,00005, 0,00015 ; 0,00025 ; 0,00050 ; 0,00075 ; 0,00125 g de chrome, verser 10 cm solution de chlorure d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La suite de l'analyse s'effectue comme décrit au paragraphe 4.4.1. Le septième flacon est utilisé pour l'expérience de contrôle.

Selon les valeurs trouvées de l'absorption des solutions et les valeurs correspondantes de la masse de chrome, un graphique d'étalonnage est construit.

4.5. Traitement des résultats

4.5.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de chrome trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

4.5.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de chrome sont indiquées dans le tableau.