GOST 11930.8-79

GOST 11930.8−79 Matériaux de revêtement. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2)

GOST 11930.8−79

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

MATÉRIAUX DE SURFACE

Méthode de détermination du phosphore

matériaux de rechargement dur. Méthode de dosage du phosphore

ISS 25.160.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1980-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80

La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

AU LIEU DE GOST 11930–66 dans une partie de la section 6

EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)


La présente Norme internationale spécifie une méthode photocolorimétrique pour la détermination du phosphore (avec une fraction massique de phosphore de 0,02 à 0,3 %) dans les matériaux de rechargement dur.

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré d'hétéropolyacide phosphomolybdique avec le xylénol orange.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 11930 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Colorimètres photoélectriques des marques FEK-56, FEK-M ou tout autre type.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Hydroxyde de potassium ou hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 20%.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , solution avec une fraction massique de 10%.

Phosphate d'ammonium disubstitué selon GOST 3772–74 .

Solutions standards :

la solution A est préparée en dissolvant 0,426 g du réactif dans de l'eau dans une fiole jaugée de 500 ml et dilué au trait avec de l'eau distillée.

1cm solution, A contient 0,0002 g de phosphore ;

la solution B est préparée comme suit : 1 cm solution, A est diluée avec de l'eau distillée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml .

1cm la solution B contient 0,000002 g de phosphore.

Solution aqueuse de xylénol orange avec une fraction massique de 0,1 %. Prêt la veille du travail.

Le réactif est préalablement vérifié pour son aptitude à la réaction de formation d'un complexe avec l'hétéropolyacide phosphomolybdique: dans 10 cm acétone ajouter 0,1 cm (3-4 gouttes) 0,1% Xylénol Orange. Si la solution reste incolore ou a une couleur légèrement rosée, le réactif convient à l'analyse, mais si la couleur est violette, le réactif ne forme pas de complexe avec l'hétéropolyacide phosphomolybdique.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Le phosphore est dosé dans le filtrat obtenu après séparation du silicium selon GOST 11930.3-79.

A partir d'une fiole jaugée de 200 ml prendre 10-25 cm solution analysée dans un bécher d'une capacité de 100 ml . La solution dans le bécher est neutralisée par Congo avec une solution alcaline et versé 20 ml en excès. Le bêcher avec le précipité est chauffé à ébullition, refroidi et transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une partie de la solution est filtrée à travers un filtre sec dans un bêcher sec.

Selon la teneur en phosphore, 5 à 20 cm sont prélevés solution filtrée dans une fiole jaugée de 100 ml , neutralisé au Congo avec de l'acide nitrique dilué 1:1, ajouter 10 ml acide nitrique en excès et dilué avec de l'eau à 80 ml . Ajoutez ensuite 10 cm solution avec une fraction massique de molybdate d'ammonium à 10% et laisser 10 minutes pour former l'hétéropolyacide phosphomolybdique. Puis 5 cm sont introduits dans le ballon solution avec une fraction massique de 0,1% de xylénol orange, diluée au trait avec de l'eau et mélangée. La solution est laissée pendant 45 min pour former un composé complexe stable. Après 45 minutes, la densité optique des solutions colorées est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte ( 540 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm.

Simultanément, trois expériences témoins sont réalisées pour déterminer la teneur en phosphore des réactifs. Une solution avec une teneur moyenne en phosphore dans les réactifs est utilisée comme solution de référence.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Pour construire une courbe d'étalonnage, prenez de 0,5 à 3 cm solution étalon de phosphate d'ammonium disubstitué (solution B) avec un intervalle de 0,5 cm dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 10cm acide nitrique dilué 1:1 et diluer la solution dans le flacon à environ 80 ml l'eau. Ajouter ensuite 10 cm solution avec une fraction massique de molybdate d'ammonium à 10% et laisser reposer 10 min pour le développement des hétéropolyacides colorés. Ajouter ensuite 5cm solution avec une fraction massique de 0,1% de xylénol orange, diluée au trait avec de l'eau distillée, bien mélangée et laissée pendant 45 minutes pour former un composé coloré stable. Après le temps spécifié, la densité optique des solutions colorées est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte ( 540 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm.

Comme solution de référence, une solution d'une expérience témoin est utilisée (la moyenne de trois parallèles pour la teneur en phosphore dans les réactifs).

3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de phosphore ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

— aliquote de la solution acide analysée, ml ;

— poids de l'échantillon, g ;

— partie aliquote de la solution alcaline analysée, cm .

4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les tolérances indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).