GOST 21639.1-90
GOST 21639.1−90 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Méthodes de détermination de la teneur en humidité
GOST 21639.1-90
Groupe B09
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
FLUX POUR LA REFONTE ELECTROSLAG
Méthodes de détermination de la teneur en humidité
Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur.
Méthodes de détermination de la teneur en humidité
OKSTU 0809
Valable à partir du 01/07/92
jusqu'au 01.07.97*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le ministère de l'ingénierie lourde de l'URSS
DÉVELOPPEURS
PLBushkin ;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 4204–77 | 3.2 |
| GOST 4328–77 | 3.2 |
| GOST 5583–78 | 3.2 |
| GOST 9147–80 | 3.3 |
| GOST 21639.0-76 | Section 1 |
| GOST 24104–88 | 3.2 |
| GOST 25336–82 | 2.2, 3.2 |
| TU 6-09-3880-75 | 3.2 |
| TU 6-09-4010-75 | 3.2 |
| TU 6-09-5382-88 | 3.2 |
La présente Norme internationale spécifie des méthodes gravimétriques pour la détermination de l'humidité hygroscopique à une fraction massique de 0,5 à 5,0 % et de l'humidité totale à une fraction massique de 0,01 à 5,0 % dans les fondants pour la refusion sous laitier électroconducteur.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
_______________
* Valide
2. MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE L'HUMIDITÉ HYGROSCOPIQUE
2.1. Essence de méthode
La méthode était basée sur le séchage d'un échantillon du flux à une température de 105 à 110 ° C jusqu'à poids constant.
2.2. Équipement
Balances analytiques avec poids.
Armoire de séchage avec chauffage électrique et thermostat.
Gobelets pour peser (sacs à bouteilles) conformément à
Dessiccateur selon
2.3. Réalisation d'une analyse
Une portion du flux pesant 20 à 50 g est placée dans une bouteille, préalablement séchée à 105 à 110 ° C jusqu'à poids constant et pesée avec un couvercle.
Ensuite, la bouteille pesée avec le couvercle retiré est séchée dans une étuve à 105–110 ° C pendant 2 heures, recouverte d'un couvercle, refroidie dans un dessiccateur pendant 30 à 40 min et pesée.
Avant la pesée, le couvercle de la bouteille est légèrement ouvert pour égaliser la pression et rapidement fermé. Le séchage est répété pendant 30 min jusqu'à poids constant. Si une augmentation de masse se produit lors d'une nouvelle pesée, la masse précédant son augmentation est prise comme résultat final.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique d'humidité hygroscopique ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — poids de la bouteille pesée avant séchage, g ;
— masse du flacon de pesée avec échantillon après séchage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique d'humidité hygroscopique, % | Écarts absolus admissibles, % |
| 0,05 à 1,00 incl. | 0,05 |
| St. 1.00 "2.00" | 0,10 |
| » 2.00 « 4.00 « | 0,20 |
| » 4.00 « 5.00 « | 0,30 |
3. MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE L'HUMIDITÉ TOTALE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur le chauffage de la matière analysée dans un four tubulaire à une température de 1000 °C dans un flux d'oxygène, la conversion de tout l'hydrogène qu'elle contient en humidité et sa détermination gravimétrique après absorption par le perchlorate de magnésium (anhydrone). Pour réduire l'erreur d'analyse, les composés fluorés gazeux dégagés sont absorbés par le monoxyde de plomb à la sortie du tube.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
L'installation de détermination de l'humidité (Fig. 1) consiste en une bouteille d'oxygène ( 1 ) selon
Merde.1
Les appareils de chauffage et les flacons d'absorption d'autres conceptions sont autorisés, fournissant la précision d'analyse requise.
Le crochet, avec lequel les bateaux sont placés dans le tube et retirés de celui-ci, est constitué d'un fil résistant à la chaleur d'un diamètre de 3 à 5 mm et d'une longueur de 400 à 600 mm.
Pour installer le liège dans un tube en porcelaine, un poussoir spécial avec un verrou est utilisé.
Balances de laboratoire à usage général conformes à
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Pour déterminer la fraction massique d'humidité de 0,01 à 0,03%, des balances de laboratoire à usage général selon
Acide sulfurique selon
Hydroxyde de sodium selon
Perchlorate de magnésium selon TU 6-09-3880.
Laine de kaolin ou amiante fibreuse selon TU 6-09-4010.
Monoxyde de plomb (II) selon TU 6-09-5382.
3.3. Préparation à l'analyse
Verser dans flacon laveur ( 4 ) 125 cm acide sulfurique. Les colonnes de séchage ( 5 ) et ( 6 ), ainsi qu'un ballon d'absorption ( 12 ) sont préparés pour fonctionner conformément à la figure 2. Poids du ballon d'absorption préparé (70 ± 2) g Le perchlorate de magnésium ne doit pas être versé hermétiquement. Un ballon d'absorption d'un diamètre de 30 mm a 5 à 6 trous dans la partie inférieure d'un diamètre de (1 ± 0,2) mm. La hauteur du ballon d'absorption est de 105 mm.
1 - laine de verre; 2 - absorbant; 3 - laine de verre
Merde.2
Un bouchon imprégné de monoxyde de plomb est placé dans un tube de porcelaine calcinée sur toute sa longueur. Liège ( 9
) à partir d'amiante à fibres longues ou de laine de kaolin, préalablement calciné à 400 ° C pendant 30 minutes, est préparé comme suit: une couche uniforme d'amiante fibreuse ou de laine de kaolin est coulée sur une brosse en acier et l'amiante est uniformément recouverte de monoxyde de plomb. Le frottement de deux brosses en acier assure une répartition uniforme du monoxyde de plomb sur l'amiante. Secouez l'excès de monoxyde de plomb sur un tamis. Il faut environ 100 g de monoxyde de plomb pour imprégner 100 g d'amiante. 4,5 à 5,0 g d'amiante imprégné (laine de kaolin) suffisent pour former un bouchon. La laine de verre est placée des deux côtés du liège, 10 mm de chaque côté (Fig. 3).
Merde.3
La constance de la consommation d'oxygène est déterminée par un rotamètre ( 2 ) qui est installé devant le ballon de sécurité. L'alimentation en oxygène à travers le système se produit à un taux de 175−225 cm /minute
Avant de commencer le travail, chauffez le four à une température de 1000 °C et vérifiez l'étanchéité de l'installation. Pour ce faire, à la place du ballon d'absorption ( 12 ), un tube de verre est connecté, dont l'extrémité est descendue dans une tasse d'eau et l'alimentation en oxygène est interrompue en serrant le tuyau devant le ballon de sécurité. Si l'eau dans le tube de verre ne monte pas, le système est scellé.
Les extrémités de la spirale chauffante situées autour et le long du tube de cuivre ( 10 ) coudé le long du profil de la canalisation ( 11 ) sont reliées à la mousse RNO-250-2 et la tension est réglée pour que la température à la sortie de la tube de cuivre est de 110−120 °C.
Les bateaux en porcelaine N 2 - selon
Avant de commencer le travail, définissez la valeur moyenne de l'expérience à blanc. Une fois que la température du four atteint 1000 ° C, l'oxygène est traversé à un débit de 175 à 225 cm 3 /min, pesée du ballon d'absorption ( 12
) toutes les 5 à 7 min. L'installation est prête à l'emploi avec une différence de masse entre chaque pesée ne dépassant pas 0,2-0,4 mg. La valeur d'une expérience à blanc de plus de 0,4 mg indique la nécessité d'une prévention de l'installation.
Pour ce faire, il est nécessaire de remplacer les réactifs utilisés pour le séchage de l'oxygène (acide sulfurique, hydroxyde de sodium et perchlorate de magnésium) et de nettoyer toutes les unités de l'installation de toute contamination.
Le bouchon ( 9 ) assure la rétention du fluorure pour le nombre total d'analyses. La performance du bouchon est contrôlée par le changement de couleur du perchlorate de magnésium dans le ballon d'absorption ( 12 ) provoqué par la pénétration des fluorures.
3.4. Réalisation d'une analyse
Une portion pesée d'un échantillon dont la masse est déterminée en fonction de la fraction massique d'humidité selon le tableau 2 est placée dans une nacelle en porcelaine ou en quartz.
Tableau 2
| Teneur en humidité, % | Poids du flux, g |
| De 0,01 à 0,03 inclus | 7−10 |
| St. 0.03 "0.07" | 4-7 |
| » 0,07 « 0,20 « | 2−4 |
| » 0.20 « 1.00 « | 0,5−2,0 |
| » 1.00 « 5.00 « | 1,0−0,1 |
A l'aide d'un crochet, la nacelle est insérée dans la partie la plus chaude du tube en porcelaine ( 7 ) et le tube est fermé hermétiquement par un bouchon en caoutchouc à travers lequel passe le tube d'alimentation en oxygène. L'humidité séparée de l'échantillon est distillée dans le ballon d'absorption ( 12 ), tandis que les sous-produits volatils et les composés fluorés sont absorbés par le monoxyde de plomb à la sortie du tube. L'échantillon est laissé dans l'étuve jusqu'à ce qu'il ne reste aucune trace de condensat dans la partie supérieure du tube de verre du ballon d'absorption ( 12 ) (pas plus de 5 à 7 min). Obturer ensuite le ballon d'absorption ( 12 ) en obturant le trou du haut avec un bouchon et les trous de sortie d'oxygène du bas avec un anneau en caoutchouc hermétique et peser. Sortir l'échantillon analysé de l'étuve, connecter le ballon d'absorption ( 12 ) à l'appareil et lancer l'analyse de l'échantillon suivant.
3.5. Traitement des résultats
3.5.1. Fraction massique d'humidité ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse du ballon d'absorption après analyse, g ;
est la masse du même flacon avant analyse, g ;
est le poids du flux analysé, g.
3.5.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats de trois déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 3.
Tableau 3
| Teneur en humidité, % | Écarts absolus admissibles, % |
| De 0,01 à 0,02 TTC | 0,004 |
| St. 0.02 "0.05" | 0,008 |
| » 0,05 « 0,10 « | 0,010 |
| » 0.10 « 0.30 « | 0,030 |
| » 0.30 « 1.00 « | 0,050 |
| » 1.00 « 2.00 « | 0,100 |
| » 2.00 « 5.00 « | 0,200 |
