GOST 12344-88
GOST 12344–88 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de détermination du carbone
GOST 12344−88
Groupe B39
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS
Méthodes de détermination du carbone
Aciers alliés et fortement alliés.
Méthodes de détermination du carbone
OKSTU 0809
Valable à partir du 01.01.90
jusqu'au 01.07.95*
__________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 4-93
Conseil interétatique de normalisation, métrologie
et certification (IUS N 4, 1994). - Notez "CODE".
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. AU LIEU DE
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 546–79 | 2.3 |
| GOST 860–75 | 2.3 |
| GOST 2603–79 | 2.3 |
| GOST 4470–79 | 2.3 |
| GOST 5583–78 | 2.2 |
| GOST 9147–80 | 2.2 |
| GOST 13610–79 | 2.3 |
| GOST 16539–79 | 2.3 |
| GOST 20560–81 | 1.1 |
La présente Norme internationale spécifie une méthode coulométrique pour la détermination du carbone (à une fraction massique de carbone de 0,002 à 2,0 %) et une méthode de spectroscopie infrarouge (à une fraction massique de carbone de 0,001 à 2,0 %).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU CARBONE
2.1. L'essentiel de la méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon d'acier dans un courant d'oxygène en présence d'une inondation à une température de 1300–1400 ° C, l'absorption du dioxyde de carbone formé par une solution d'absorption avec une certaine valeur de pH initiale , et mesure ultérieure (sur une unité de titrage coulométrique) de la quantité d'électricité dépensée pour rétablir la valeur initiale du pH , qui est proportionnelle à la fraction massique de carbone dans l'échantillon de l'échantillon.
2.2. Équipement
Installation coulométrique (dessin). Il est permis d'utiliser des installations de tout type, y compris équipées de balances automatiques (correcteur de poids), qui garantissent l'exactitude des résultats d'analyse prévus par la présente norme.
Lors de l'utilisation de balances automatiques, l'erreur de mesure de la masse de l'échantillon ne doit pas dépasser ±0,001 g.
Dessin
1 - bouteille d'oxygène (pureté non inférieure à 95%) conformément à
2, 3 - réducteurs qui abaissent la pression d'oxygène; 4 - rotamètre avec régulation pneumatique de l'alimentation en oxygène (de 0,2 à 2,0 dm /minute);
5 - tube réfractaire en mullite-silice, destiné à brûler un échantillon; 6 - four tubulaire fournissant des températures jusqu'à 1400 °C ;
7 - filtre-absorbeur rempli de coton pour nettoyer les produits de combustion des particules solides d'oxydes; 8 - capteur d'analyseur express;
9 - paire d'électrodes du pH-mètre; 10 - dispositif d'autorégulation pour titrage coulométrique ; 11 - affichage numérique;
12 - compartiment anodique du capteur; 13 - cloison en cellophane entre les capteurs ; 14 - compartiment cathodique du capteur ;
15 - tube réfractaire en mullite-silice conçu pour la purification à chaud de l'oxygène
(lors de la détermination du carbone avec une fraction massique supérieure à 0,03%, la purification à chaud de l'oxygène peut être omise);
16 - une colonne remplie d'ascarite pour purifier l'oxygène du dioxyde de carbone.
Bateaux en porcelaine conformes à
Lors de la détermination de carbone inférieur à 0,05%, les bateaux sont allumés immédiatement avant l'analyse, refroidis à température ambiante et stockés dans un dessiccateur.
Four à résistance tubulaire fournissant des températures jusqu'à 1400 °C. L'utilisation de fours à induction est autorisée.
Crochet en acier à faible teneur en carbone résistant à la chaleur, longueur 300–600 mm, diamètre 3–5 mm.
2.3. Réactifs et solutions
Absorption et solutions auxiliaires selon le type d'installation coulométrique utilisée.
Plavni : fer carbonyle radiotechnique selon
D'autres flux sont autorisés.
La fraction massique de carbone dans la masse fondue ne doit pas dépasser la valeur correspondante des écarts admissibles entre les résultats des déterminations parallèles.
Esters : sulfate (médical) ou éther diéthylique. Il est permis d'utiliser d'autres solvants organiques volatils: acétone selon
Dioxyde de manganèse selon
Hydropérit.
2.4. Préparation à l'analyse
Avant d'effectuer l'analyse, l'installation est mise en état de fonctionnement conformément aux instructions jointes à l'appareil.
Avant de commencer les travaux, ainsi qu'après le remplacement des tubes en mullite-silice, deux ou trois échantillons arbitraires d'acier avec une fraction massique de carbone de 1% sont brûlés.
Lors de la détermination du carbone dans les matériaux à forte fraction massique de soufre (acier automatique), pour éliminer l'effet du dioxyde de soufre, du dioxyde de manganèse ou de l'hydropérite sont utilisés, qui sont placés dans un filtre absorbant (7).
L'étalonnage de l'appareil est réalisé selon des échantillons standards d'aciers au carbone.
Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est établi par des échantillons standard d'aciers correspondant en composition chimique et en concentrations déterminées aux matériaux analysés.
Afin de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse, avec chaque lot d'échantillons, des échantillons d'acier standard sont analysés au moins deux fois par quart de travail.
La valeur moyenne arithmétique des résultats de l'analyse d'un échantillon standard ne doit pas différer de sa valeur certifiée de plus de 0,6 ou par 0,5
l'écart absolu admissible établi pour l'intervalle de concentration correspondant lors de l'exécution de l'analyse à partir de deux (trois) échantillons parallèles.
2.5. Réalisation d'une analyse
Lors de l'analyse d'aciers alliés, un échantillon d'acier pesant 0,25 à 0,5 g (selon la fraction massique de carbone dans l'acier et sa composition chimique) est placé dans une nacelle en porcelaine calcinée et 0,5 à 1 g de cuivre ou de fer, ou un autre flux est ajouté.
Dans l'analyse des aciers fortement alliés, on utilise 1,5 g d'un mélange de fondants constitué d'étain et de fer ou d'oxyde de cuivre et de fer, pris dans les deux cas dans un rapport de 1:2.
Lorsque la fraction massique de carbone dans l'acier est inférieure à 0,20 %, il est recommandé de prélaver l'échantillon avec de l'éther ou un autre solvant organique volatil et de le sécher à l'air.
Un bateau avec un poids de métal et un conduit de fumée est placé dans la partie la plus chauffée du tube en porcelaine, qui est rapidement fermé par un obturateur métallique: la touche «reset» est enfoncée et les indications de l'affichage numérique de l'indicateur sont réglées sur "zéro".
Lors du processus de gravure d'un échantillon de métal, un compte à rebours continu s'affiche sur l'écran numérique.
L'analyse est considérée comme terminée si l'affichage ne change pas en une minute ou change de la valeur du nombre de blancs de l'instrument.
En parallèle, à toutes les étapes de l'analyse, une analyse de l'expérience témoin est réalisée. Pour ce faire, un flux approprié est placé dans une nacelle en porcelaine calcinée et brûlé à température de fonctionnement pendant le temps passé à brûler un échantillon du matériau analysé. La durée de la mesure (échantillon de métal brûlant) 1,5 à 3 min, en fonction de la composition chimique du matériau analysé.
2.6. Traitement des résultats
) en pourcentage est calculé par la formule
où est le poids de l'échantillon auquel l'instrument est étalonné, g ;
est la lecture de l'affichage numérique de l'appareil, obtenue à la suite de la combustion d'un échantillon du matériau analysé, % ;
est la moyenne arithmétique des lectures d'instruments obtenues à la suite de l'incendie de la plaine inondable, % (expérience témoin);
est la masse de l'échantillon analysé, g.
Lors de l'utilisation d'appareils avec balances automatiques (correcteur de masse), la fraction massique de carbone en pourcentage est calculée par la formule
) ou deux (
) déterminations parallèles (avec un niveau de confiance
\u003d 0,95) ne doit pas dépasser les écarts autorisés pour la plage de concentration correspondante indiquée dans le tableau.
Fraction massique de carbone, % | Écarts absolus admissibles, % | |
| De 0,001 à 0,002 inclus | 0,0008 | 0,0007 |
| St. 0,002 "0,005" | 0,0010 | 0,0008 |
| » 0,005 « 0,01 « | 0,0020 | 0,0017 |
| » 0,01 « 0,02 « | 0,004 | 0,003 |
| » 0,02 « 0,05 « | 0,006 | 0,005 |
| » 0,05 « 0,10 « | 0,010 | 0,008 |
| » 0,10 « 0,2 « | 0,015 | 0,012 |
| » 0,2 « 0,5 « | 0,020 | 0,017 |
| » 0,5 « 1,0 « | 0,030 | 0,025 |
| » 1.0 « 2.0 « | 0,050 | 0,04 |
3. MÉTHODE D'ABSORPTION INFRAROUGE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon d'acier dans un courant d'oxygène en présence d'un flux à une température de 1700 ° C et la détermination de la quantité de dioxyde de carbone formé en mesurant le rayonnement infrarouge absorbé par celui-ci.
3.2. Appareillage et réactifs
Tout type d'analyseur automatique basé sur le principe d'absorption du rayonnement infrarouge et fournissant la précision des résultats d'analyse spécifiée dans la présente norme.
Éther sulfate (médical). Il est permis d'utiliser d'autres solvants organiques volatils : acétone, chloroforme, etc.
Flux utilisé en fonction du type d'analyseur utilisé.
3.3. Préparation à l'analyse
Avant d'effectuer l'analyse, l'installation est mise en état de fonctionnement conformément aux instructions jointes à l'appareil.
L'étalonnage de l'appareil est réalisé selon des échantillons standards d'aciers au carbone.
Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est établi par des échantillons standard d'aciers correspondant en composition chimique et en concentrations déterminées aux matériaux analysés. Afin de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse, avec chaque lot d'échantillons, des échantillons d'acier standard sont analysés au moins deux fois par quart de travail.
La valeur moyenne arithmétique des résultats de l'analyse d'un échantillon standard ne doit pas différer de sa valeur certifiée de plus de 0,6 ou par 0,5
l'écart absolu admissible établi pour l'intervalle de concentration correspondant lors de l'exécution de l'analyse à partir de deux (trois) échantillons parallèles.
3.4. Réalisation d'une analyse
L'analyse est effectuée conformément aux instructions fournies avec l'appareil.
Lorsque la fraction massique de carbone dans l'acier est inférieure à 0,20 %, il est recommandé de prélaver l'échantillon avec de l'éther ou un autre solvant organique volatil et de le sécher à l'air.
En parallèle, à toutes les étapes de l'analyse, une analyse de l'expérience témoin est réalisée.
La durée de la mesure (combustion d'un échantillon de métal) est de 45 s.
3.5. Traitement des résultats
) en pourcentage est calculé par la formule
où est la lecture de l'affichage numérique de l'appareil, obtenue à la suite de la combustion d'un échantillon du matériau analysé, % ;
- lectures de l'affichage numérique de l'appareil, obtenues à la suite de l'incendie de la plaine inondable,% (expérience de contrôle).
) ou deux (
) déterminations parallèles (avec un niveau de confiance
\u003d 0,95) ne doit pas dépasser les écarts autorisés pour la plage de concentration correspondante indiquée dans le tableau.
