GOST 22864-83
GOST 22864–83 Métaux nobles et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse (avec amendement n° 1)
GOST 22864–83
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
MÉTAUX NOBLES ET LEURS ALLIAGES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse
Métaux nobles et alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
OKP 175000
OKSTU 1709*
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* Introduit en plus, Rev. N 1.
Date de lancement 1984-07-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1983 N 1370, la période de validité est fixée
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* La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.
AU LIEU DE
RÉPUBLICATION. Janvier 1986
INTRODUIT Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 1, 1989
La présente Norme internationale spécifie les exigences générales pour les méthodes d'analyse des métaux précieux et de leurs alliages ainsi que les exigences de sécurité.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. L'échantillonnage est effectué conformément à la documentation normative et technique pour les produits en métaux précieux et alliages.
1.2 La pesée des échantillons est effectuée avec une erreur ne dépassant pas: 0,0002 g - pour les méthodes d'analyse par absorption chimique et atomique;
0,005 g - pour la méthode d'analyse spectrale ;
0,00007 g - pour la méthode d'analyse de dosage.
1.3. Pour l'analyse et la préparation des solutions, des réactifs de qualification non inférieure à la qualité analytique, de l'eau distillée selon
1.4. Les réactifs utilisés dans l'analyse des alliages contenant de l'argent, ainsi que dans l'environnement, ne doivent pas contenir d'ions chlore.
1.5. Dans l'expression "dilué 1:1, 1:2"
1.6. Le terme eau "chaude" (solution) signifie que l'eau (solution) a une température supérieure à 70 °C.
1.7. La concentration massique de la solution étalon préparée est établie à partir d'au moins trois aliquotes de cette solution et calculée au moins au troisième chiffre significatif.
1.8. La verrerie volumétrique de laboratoire doit être au moins de la 2e classe de précision et être conforme aux
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie.
1.9. Lors de l'analyse de métaux purs, la fraction massique du composant principal est calculée par la différence de 100% et la somme des impuretés déterminées.
Dans l'analyse des alliages à base de métaux nobles, la fraction massique de l'un des composants est calculée à partir de la différence de 100% et de la somme des composants et impuretés déterminés.
1.10. La fraction massique des composants dans les alliages est déterminée en au moins deux portions parallèles.
Le nombre de poids parallèles dans la détermination des impuretés est indiqué dans une norme spécifique pour les méthodes d'analyse.
1.11. La moyenne arithmétique des déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
L'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dans l'analyse des échantillons ou dans une expérience particulière ne doit pas dépasser les écarts admissibles , dont les valeurs sont données dans les méthodes d'analyse.
1.7−1.11. (Édition modifiée, Rev. N 1).
1.12. Si les écarts entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépassent la valeur admissible, l'analyse est répétée.
1.12a. Les écarts dans les résultats de l'analyse du même échantillon obtenu dans deux laboratoires, ainsi que dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes, ne doivent pas dépasser les écarts admissibles indiqués dans les normes pour les méthodes d'analyse.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
1.13. Parallèlement à l'analyse dans les mêmes conditions, une expérience témoin est réalisée pour apporter une correction appropriée aux résultats d'analyse. Le nombre de déterminations répétées dans le cycle de contrôle doit correspondre au nombre de déterminations répétées spécifié dans la norme spécifique pour la méthode d'analyse.
1.14. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'état (GSO), les échantillons standard de l'industrie (OSS) ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) en reproduisant le contenu du composant déterminé dans le RM par les méthodes établies dans les normes.
1.15 La fraction massique de l'analyte dans le RS est déterminée à partir du nombre de déterminations parallèles établies par une norme spécifique pour la méthode d'analyse. La moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles est prise comme la fraction massique reproduite du composant déterminé dans le CO.
L'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations répétées dans l'analyse de RS ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible donnée dans la norme spécifique pour la méthode d'analyse.
Les résultats de l'analyse sont corrects si la fraction massique reproduite de ce composant dans le RM diffère de sa caractéristique certifiée dans le certificat RM de pas plus de 
— erreur de certification CRM indiquée dans le certificat ;
— écart admissible entre les résultats de l'analyse. Si le rapport ci-dessus n'est pas respecté, l'analyse par cette méthode est arrêtée jusqu'à ce que les causes à l'origine de l'écart observé soient clarifiées et éliminées.
Le résultat final est le résultat qui satisfait aux paragraphes 1.12, 1.12a et 1.15.
1.14, 1.15 (édition modifiée, Rev. N 1).
1.15a. La précision des résultats d'analyse par la méthode des ajouts est contrôlée en trouvant la fraction massique de l'analyte dans le matériau analysé après avoir ajouté un échantillon approprié de métal pur ou une aliquote de la solution standard de l'analyte à l'échantillon avant l'analyse.
La masse de l'additif (le volume de la solution étalon) est choisie de manière à ce que le signal analytique du composant à doser augmente d'un facteur 2-3 par rapport à ce signal analytique en l'absence d'additif.
La détermination de la fraction massique d'un composant dans un échantillon avec un additif est effectuée à partir du même nombre de déterminations parallèles que dans l'analyse des échantillons. La moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles est prise comme la fraction massique du composant donné dans l'échantillon avec l'additif. La valeur trouvée de l'additif est déterminée comme la différence entre les fractions massiques trouvées de ce composant dans l'échantillon avec l'additif et dans l'échantillon sans l'additif.
L'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles du composant dans l'échantillon avec l'additif ne doit pas dépasser la valeur , normalisé dans la technique d'analyse.
Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme exacts si la valeur trouvée de l'additif diffère de la valeur saisie de pas plus de 
et
— écarts admissibles entre les deux résultats de l'analyse pour l'échantillon et l'échantillon avec l'additif, respectivement.
Le résultat final de l'analyse des échantillons est considéré comme le résultat satisfaisant aux paragraphes 1.12, 1.12a et 1.15a.
1.15b. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse des échantillons pour les mélanges synthétiques est effectué en reproduisant la fraction massique du composant déterminé introduit dans ce mélange selon la procédure d'analyse.
Exigences pour la préparation de mélanges synthétiques et documentation réglementaire et technique régissant la méthode de leur préparation et l'évaluation de l'erreur dans l'établissement des valeurs des fractions massiques des composants du mélange - selon
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST R 8.563-2009 est valide, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.
La détermination de la fraction massique du composant dans le mélange synthétique est effectuée simultanément avec l'analyse d'échantillons à partir du même nombre de déterminations parallèles établies par la procédure d'analyse.
L'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles de ce composant dans l'analyse d'un mélange synthétique ne doit pas dépasser la valeur , normalisé dans la technique d'analyse.
Les résultats de l'analyse de l'échantillon sont considérés comme exacts si la fraction massique reproduite de ce composant dans le mélange synthétique diffère de la fraction massique introduite dans le mélange d'au plus 0,71 , qui est donné dans la méthode d'analyse.
Le résultat final de l'analyse est considéré comme le résultat satisfaisant aux paragraphes 1.12, 1.12a et 1.15b.
1.15v. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse des échantillons est effectué en les comparant aux résultats de l'analyse des mêmes échantillons obtenus par une autre méthode incluse dans la norme pour la méthode d'analyse ou certifiée selon
Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme exacts si le rapport est respecté : la valeur absolue de la différence entre les résultats de l'analyse obtenus par les deux méthodes avec une probabilité 0,95, ne dépasse pas la valeur
et
— écarts admissibles entre deux résultats d'analyse, dont les valeurs numériques sont réglementées dans des méthodes d'analyse contrôlées et de contrôle spécifiques.
Le résultat final de l'analyse est considéré comme le résultat satisfaisant aux paragraphes 1.12, 1.12a et 1.15c.
1.15a-1.15v. (Introduit en plus, Rev. N 1).
1.16. Pour l'analyse, il est permis d'utiliser le même type d'équipement qui fournit la précision requise de l'analyse.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. EXIGENCES DE SÉCURITÉ
2.1. Les acides concentrés (nitrique, sulfurique, chlorhydrique) doivent être stockés dans de la verrerie à paroi épaisse d'une capacité ne dépassant pas 2 dm dans des armoires équipées d'une ventilation par aspiration conformément à
2.2. Les bouteilles contenant des acides, des alcalis et de l'ammoniac doivent être transportées dans des paniers ou des caisses utilisables ou transportées sur des chariots spéciaux.
2.3. Lors de l'utilisation de matières premières aux propriétés nocives et dangereuses, les exigences de sécurité réglementées par la documentation réglementaire et technique pour les réactifs concernés doivent être respectées.
2.4. Les locaux du laboratoire dans lesquels les analyses sont effectuées doivent être équipés d'un système de ventilation d'alimentation et d'évacuation conformément à
2.5. Les lieux de travail doivent être éclairés conformément aux normes et règles sanitaires approuvées par le Comité national de construction de l'URSS.
2.6. Les appareils électriques doivent respecter les règles d'installation des installations électriques, leur fonctionnement doit être effectué conformément aux règles de fonctionnement technique des installations électriques des consommateurs et aux règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques des consommateurs * approuvées par le Autorité nationale de surveillance de l'énergie.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Il existe des "Règles intersectorielles de protection du travail (règles de sécurité) pour l'exploitation des installations électriques" (POT R M-016-2001, RD 153-34.0-03.150-00). — Note du fabricant de la base de données.
2.7. Les installations d'analyse spectrale doivent être équipées de verrouillages dans le générateur d'arc, d'une ventilation par aspiration locale à partir de la source d'excitation de l'arc du spectre, d'un écran en verre sur le support du générateur pour le protéger contre les rayons ultraviolets, d'une mise à la terre de protection sur le générateur et le support.
2.8. Lors d'une analyse par la méthode d'absorption atomique à l'aide d'un mélange gazeux, tous les travaux doivent être effectués conformément aux règles de sécurité de l'industrie du gaz, approuvées par l'URSS Gosgortekhnadzor.
2.9. La concentration maximale autorisée de substances nocives dans l'air de la zone de travail et la classe de danger de ces substances sont conformes à
2.10. Les acides et alcalis sélectionnés doivent être collectés séparément dans des conteneurs spéciaux; après neutralisation, vidanger à l'égout ou, selon les conditions locales, dans un endroit spécialement désigné à cet effet.
Les solutions contenant des métaux précieux doivent être collectées dans des conteneurs spéciaux pour une élimination ultérieure.
2.11. Les personnes âgées d'au moins 18 ans qui ont passé un examen médical préalable et qui sont admises pour des raisons de santé à travailler avec des substances nocives sont autorisées à travailler dans des laboratoires d'analyse.
2.12. Les travailleurs de laboratoire subissent des examens médicaux périodiques conformément aux instructions du ministère de la Santé de l'URSS.
2.13. Chaque employé doit suivre une formation et des instructions spéciales sur la sécurité du travail conformément à
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie.
2.14. Les travailleurs des laboratoires chimiques et spéciaux doivent disposer d'équipements de protection individuelle conformément aux normes en vigueur pour la délivrance de combinaisons, de chaussures de sécurité et de dispositifs de sécurité.
2.15. Au cours de l'analyse, il est nécessaire de respecter les mesures visant à empêcher la pénétration d'acides et d'alcalis sur la peau, d'utiliser un équipement de protection individuelle conformément à
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.16. Les locaux du laboratoire doivent être équipés d'un équipement d'extinction d'incendie primaire conformément à
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie.
