GOST 22974.13-96

GOST 22974.13−96 Flux de soudage fondus. Méthode de détermination du carbone

GOST 22974.13−96

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthode de détermination du carbone

Flux de soudure fondus.
Méthode de détermination du carbone

MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .13-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000.

4 AU LIEU DE GOST 22974 .13−85

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode coulométrique pour la détermination du carbone de 0,01 % à 0,1 %.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4140−74 Chlorure de strontium 6-eau. Caractéristiques

GOST 4199−76 Tétraborate de sodium 10-eau. Caractéristiques

GOST 4207−75 Potassium fer-cyanure 3-eau. Caractéristiques

GOST 4234−77 Chlorure de potassium. Caractéristiques

GOST 5583−78 Oxygène technique et médical gazeux. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 16539−79 Oxyde de cuivre (II). Caractéristiques

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Méthode coulométrique pour la détermination du carbone

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon dans un flux d'oxygène en présence d'une inondation à une température de 1300 °C, l'absorption du dioxyde de carbone formé par une solution d'absorption avec une certaine valeur de pH initiale, et la mesure ultérieure de la quantité d'électricité nécessaire pour rétablir la valeur initiale du pH, qui est proportionnelle à la fraction massique de carbone dans l'échantillon échantillon.

Lorsque le flux est chauffé à 1300 °C, le fluorure de silicium se volatilise également simultanément avec le dioxyde de carbone.

Pour absorber le fluorure de silicium, une colonne remplie de résine échangeuse d'anions EDE-10P humide est installée. Le fluorure de silice s'hydrolyse sur la résine humide. L'acide silicique est libéré sous forme d'un revêtement blanc sur la surface de la résine humide et l'acide fluorhydrique est absorbé par la résine anionique.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Installation pour la détermination du carbone

Figure 1 - Installation pour la détermination du carbone

1 - bouteille d'oxygène selon GOST 5583 , avec un détendeur pour démarrer et régler le débit d'oxygène;

2 - manomètre-réducteur pour un réglage fin du débit d'oxygène; 3 - absorbeur rempli d'ascarite;
4 - four tubulaire assurant un chauffage jusqu'à 1300 °C ; 5 - bateau en porcelaine N 2 selon GOST 9147 ,
calciné à 1300 °C sous courant d'oxygène ; 6 - tube en porcelaine d'un diamètre intérieur de 20-22 mm,
longueur 650−750 mm; 7 - récipient absorbant d'un diamètre de 25 mm et d'une hauteur de 150 mm avec des appendices pour l'alimentation
tubes en caoutchouc remplis de résine anionique humide EDE-10P. Cet absorbeur permet
effectuer 15 à 20 dosages de carbone. Il doit alors être remplacé ou rechargé. En haut et en bas
parties du navire mettre des morceaux de papier congo. Le papier bleu au sommet de l'absorbeur indique que
que de l'acide fluorhydrique fuit dans la cellule et qu'il faut changer le piégeur ;
8 - analyseur de carbone express type AN-7560 ou autres types similaires

Figure 1 - Installation pour la détermination du carbone

Un crochet avec lequel les bateaux sont placés dans le tube et retirés de celui-ci, en fil résistant à la chaleur d'un diamètre de 3 à 5 mm et d'une longueur de 500 à 600 mm.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , solution de concentration massique 1%.

Potassium ferrugineux-cyanogène 3-eau selon GOST 4207 .

Chlorure de potassium selon GOST 4234 .

Chlorure de strontium 6-eau selon GOST 4140 .

Ascarite.

Oxyde de cuivre (II) selon GOST 16539 , calciné à 800 °C pendant 4 à 5 heures.

Tétraborate de sodium 10-eau selon GOST 4199 .

Résine anionite EDE-10P. La résine est pré-remplie d'eau distillée pendant une journée, puis lavée à l'eau plusieurs fois.

Solution d'absorption : 50 g de chlorure de potassium, 50 g de chlorure de strontium et 1 g de tétraborate de sodium sont dissous dans 1000 ml eau distillée.

Solution auxiliaire : 50 g de chlorure de potassium et 50 g de ferricyanure de potassium sont dissous dans 1000 ml eau distillée.

4.3 Conduite de l'analyse

Une portion du flux pesant 0,5 g est placée dans une nacelle en porcelaine, 0,5 g d'oxyde de cuivre est ajouté et mélangé. Un bateau avec une charnière et un flotteur est placé dans la partie la plus chauffée d'un tube en porcelaine dont l'extrémité est immédiatement fermée par un obturateur. La combustion est effectuée pendant 2 minutes.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Fraction massique de carbone , %, avec un poids de 0,5 g correspond à l'indication de l'affichage numérique de l'appareil, en tenant compte de l'expérience de contrôle

, (une)

où - lectures de l'indicateur numérique de l'appareil, obtenues à la suite de la combustion d'un échantillon du matériau analysé,% ;

- lectures d'instruments obtenues à la suite de l'incendie de la plaine inondable.

4.4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de carbone sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage