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GOST 22536.6−88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de détermination de l'arsenic

GOST 22536.6-88

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


ACIER AU CARBONE ET FONTE NON ALLIÉE

GOST R ISO 15353-2014 ÉTAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 NORME NATIONALE P ISO 4940-2010 NORME NATIONALE P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 NORME D'ÉTAT P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 NORME D'ÉTAT R 50424-92 NORME NATIONALE P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 NORME NATIONALE P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 NORME D'ÉTAT P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 NORME NATIONALE P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 NORME NATIONALE ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 NORME NATIONALE ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 NORME D'ÉTAT R 54790-2011 NORME D'ÉTAT P 54569-2011 GOST P 54570-2011 NORME NATIONALE P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 NORME NATIONALE P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.10−88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium

GOST 22536.10−88

Groupe B09


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


ACIER AU CARBONE ET FONTE NON ALLIÉE

Méthodes de dosage de l'aluminium


Acier au carbone et fonte non alliée.
Méthodes de dosage de l'aluminium


OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.90
jusqu'au 01.07.95*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 4, 1994). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

DK Nesterov, Ph.D. technologie. les sciences; S.I. Rudyuk , Ph.D. technologie. les sciences; S.V. Spirina , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); VF Kovalenko , Ph.D. technologie. les sciences; N.N. Gritsenko , Ph.D. chim. les sciences; A. M. Moiseeva ; L. I. Berezovaya

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25.08.88 N 3018

3. REMPLACER GOST 22536 .10−77

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 61–75 2.2.1
GOST 83–79 2.2.1
GOST 199–78 2.2.1
GOST 3117–78 2.2.1
GOST 3118–77 2.2.1, 4.2
GOST 3760–79 2.2.1
GOST 4204–77 2.2.1, 4.2
GOST 4328–77 2.2.1, 2.3.1
GOST 4332–76 4.2
GOST 4461–77 2.2.1, 4.2
GOST 4529–78 2.2.1
GOST 5457–75 4.2
GOST 5962–67 2.2.1
GOST 6691–77 2.3.1
GOST 9656–75 2.2.1
GOST 10484–78 2.2.1, 4.2
GOST 10652–78 4.2
GOST 10779–73 2.3.1
GOST 11069–74 2.2.1, 4.2
GOST 11125–84 2.2.1
GOST 11293–78 2.2.1
GOST 13610–79 2.2.1
GOST 14261–77 2.2.1, 4.2
GOST 14262–78 2.2.1
GOST 18270–72 2.2.1
GOST 18300–87 2.2.1
GOST 22536.0-87 1.1



Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique d'aluminium 0,005-0,12%) et d'absorption atomique (avec une fraction massique d'aluminium 0,05-0,12%) pour la détermination de l'aluminium dans l'acier au carbone et la fonte non alliée.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22536 .0-87.

1.2. L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium =0,95) ne dépasse pas la limite GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium données dans le tableau. 1, dans les conditions :

l'écart entre les résultats de deux (trois) mesures parallèles ne doit pas dépasser (avec une probabilité de confiance GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium =0,95) valeurs GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium données dans le tableau. une;

la valeur de la fraction massique d'aluminium reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur admissible (avec une probabilité de confiance GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium =0,85) valeur GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium donnée dans le tableau. une.

Si l'une des conditions ci-dessus n'est pas remplie, des mesures répétées de la fraction massique d'aluminium sont effectuées. Si, lors de mesures répétées, les exigences d'exactitude des résultats ne sont pas remplies, les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects, les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué la violation du cours normal de l'analyse soient identifiées et éliminées .

L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse effectuée dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle de reproductibilité intralaboratoire) ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium données dans le tableau. une.

Tableau 1


Fraction massique d'aluminium, %


GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , %


Écarts admissibles, %


GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , %

GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium

GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium

GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium

De 0,005 avant de 0,01 incl. 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
St. 0,01 " 0,02 " 0,004 0,006 0,004 0,006 0,003
" 0,02 " 0,05 " 0,007 0,008 0,007 0,008 0,004
" 0,05 " 0,12 " 0,014 0,018 0,015 0,018 0,009

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DÉTERMINATION DE L'ALUMINIUM TOTAL

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré d'aluminium avec de l'alumine ( GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium =530 nm) à pH 4,7-5,1 ou avec du chromazurol GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium ( GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium =620 nm) en présence d'alcool polyvinylique à pH 5,8-6,7.

L'effet gênant du fer est éliminé par l'ajout d'acides ascorbique et thioglycolique.

Le vanadium n'interfère pas avec la détermination de l'aluminium si sa fraction massique ne dépasse pas trois fois la fraction massique de l'aluminium. Dans un autre cas, l'influence du vanadium est prise en compte en l'introduisant dans des solutions pour construire une courbe d'étalonnage.

Le titane n'affecte pas le dosage de l'aluminium si sa fraction massique est trois fois inférieure à la fraction massique de l'aluminium. Dans un autre cas, il est séparé avec le fer, le manganèse, le cuivre et le chrome avec de l'hydroxyde de sodium en présence de chlorure de zinc et d'acide borique.

2.2. Détermination de l'aluminium avec l'aluminone

2.2.1. Matériel et réactifs

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique

pH-mètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 ou selon GOST 14261–77 et dilué 1:1, 1:6, 1:20.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou GOST 11125–84 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 ou selon GOST 14262–78 , dilué 1:1 et 1:20.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Acide ascorbique, solution à une concentration massique de 50 g/dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , valable un jour.

Acide thioglycolique, solution à une concentration massique de 50 g/dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium .

Un mélange d'acides : mélanger des volumes égaux de solutions d'acides ascorbique et thioglycolique.

Ammoniac d'eau selon GOST 3760–79 et dilué 1:1 et 1:20.

Acide benzoïque, solution alcoolique d'une concentration massique de 100 g/dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium .

Acide borique selon GOST 9656–75 .

Qualité de fer carbonyle PS selon GOST 13610-79 , avec une fraction massique d'aluminium ne dépassant pas 0,001% ou de qualité OSCH.

Gélatine comestible selon GOST 11293–78 . La solution est préparée comme suit : 5 g de gélatine sont dissous dans 500-600 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium eau tiède, refroidir, porter le volume à 1 dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium arroser et mélanger.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 5962-67 ou GOST 18300-87 .

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une concentration massique de 200 g / dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

Chlorure de zinc selon GOST 4529–78 solution avec une concentration massique de 100 g / dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium ; 100 g de chlorure de zinc sont dissous dans de l'eau contenant 10 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Aluminon , une solution composée avec une concentration massique de 0,33 g / dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium 500 g d'acétate d'ammonium sont dissous dans 1 dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium eau tiède et verser 80 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide acétique; 1 g d'aluminone est dissous dans 50 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium eau contenant 2-3 gouttes d'ammoniaque (1:20), verser 20 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution alcoolique d'acide benzoïque; toutes les solutions sont drainées et le volume est ajusté à 3 dm avec de l'eau GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , mélanger et filtrer. La solution peut être utilisée 2-3 jours après préparation pendant 3 mois.

Acétate de sodium 3-eau selon GOST 199–78 .

Acétate d'ammonium selon GOST 3117–78 .

Acide acétique selon GOST 18270–72 ou selon GOST 61–75 .

Solution tampon pH 5 : 13,6 g d'acétate de sodium sont dissous dans 200 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium l'eau. La solution est filtrée, ajouter 2 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide acétique, ajouter de l'eau à 1 dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium et mélanger.

Aluminium selon GOST 11069–74 , nuances A999, A995 ou A97.

Solution étalon d'aluminium : 0,1000 g d'aluminium est placé dans un bécher d'une capacité de 250-300 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , verser 30 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique (1:1) et dissous par chauffage. Ajouter quelques gouttes d'acide nitrique (3-4) jusqu'à ce que la mousse s'arrête et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Ajouter 100-150 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium l'eau chaude et chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , ajouter 30 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution contient 0,0001 g d'aluminium.

Pentoxyde de vanadium, os. h.

Solution de vanadium avec une concentration massique de 0,0001 g/dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium : 1,7851 g de pentoxyde de vanadium est placé dans un bécher, versé 50 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide sulfurique, chauffé jusqu'à dissolution de l'échantillon, ajouter délicatement 5 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium l'acide nitrique, évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. La solution est refroidie, ajouter 200−250 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium eau, mélanger, filtrer à travers un filtre à densité moyenne dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , le filtre est lavé à l'eau tiède, en recueillant le liquide de lavage dans le même flacon. Ajouter 100 cm3 à la solution GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide sulfurique (1:1). La solution est refroidie, complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

Phénolphtaléine selon NTD, solution dans l'alcool éthylique avec masse

ème concentration de 10 g/dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium .

2.2.2. Réalisation d'une analyse

2.2.2.1. Poids de l'échantillon en fonction de la fraction massique d'aluminium dans l'acier ou la fonte conformément au tableau. 2 sont placés dans un verre d'une contenance de 200 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , verser 20−30 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique (1:1) et dissous par chauffage. Après dissolution de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à l'arrêt de la formation de mousse et 3 à 5 gouttes en excès. La solution est évaporée à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec.

Tableau 2

Fraction massique d'aluminium, % Poids de l'échantillon, g

Aliquote de la solution, cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium

De 0,005 à 0,010 inclus 1.0 vingt
St. 0,010 "0,02" 1.0 Dix
» 0,02 « 0,06 « 0,5 Dix
» 0,06 « 0,12 « 0,25 Dix



Le traitement du résidu sec avec de l'acide chlorhydrique est répété.

Après refroidissement, ajouter 10 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium l'acide chlorhydrique et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. 30-40 cm sont ajoutés à la solution GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium d'eau chaude et filtrer le précipité insoluble sur un filtre de densité moyenne contenant un peu de pâte à papier filtre. Le précipité est lavé 2-3 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:20) et 2-3 fois avec de l'eau chaude. Conservez le filtrat.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché et incinéré à 600°C. Le précipité dans le creuset est humidifié avec 2-3 gouttes d'eau, 2-3 gouttes d'acide sulfurique (1: 1) sont ajoutées, 3-5 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium l'acide fluorhydrique et soigneusement évaporé pour éliminer les vapeurs d'acide sulfurique. 1 g de carbonate de sodium anhydre est ajouté au résidu sec dans le creuset et fondu à une température de 1000 ° C pendant 10 à 15 min.

La fonte est lixiviée en 20-30 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique (1:20). La solution résultante est filtrée et ajoutée au filtrat principal. La solution combinée est évaporée à 50−60 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium et transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium . La solution est complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

Si du titane est présent dans l'échantillon analysé, il est alors séparé avec de l'hydroxyde de sodium. Pour ce faire, la solution combinée est évaporée à un volume de 15 à 20 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , ajouter 5cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution de chlorure de zinc et 0,7 g d'acide borique. Le contenu du verre est chauffé.

La solution chaude est soigneusement, en petites portions avec un mélange soigneux, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium contenant une solution chaude d'hydroxyde de sodium d'une concentration massique de 200 g/dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium en quantité de 30-40 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger. Après décantation, la solution est filtrée à travers un filtre sec de densité moyenne dans un verre sec de quartz ou de fluoroplastique, en éliminant les premières portions du filtre.

rata.

2.2.2.2. Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium prélever une aliquote de la solution en fonction de la fraction massique d'aluminium dans l'échantillon conformément au tableau. 1, verser 2-5 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium une solution d'acide ascorbique ou un mélange d'acides ascorbique et thioglycolique, mélanger et laisser reposer 3 à 5 minutes. Versez ensuite 10 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution tampon, mélanger, ajouter 8 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution composée d'alumine, 3 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution de gélatine, diluer au volume avec une solution tampon et mélanger.

En cas de séparation de l'aluminium du titane, une aliquote de la solution alcaline conformément au tableau. 2 sont placés dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , ajouter 1-2 gouttes de phénolphtaléine, neutraliser avec 12-15 gouttes d'acide chlorhydrique (1:1) jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur change et ajouter 1 cm en excès GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique (1:6), ajouter 2 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium une solution d'acide ascorbique ou un mélange d'acides ascorbique et thioglycolique, mélanger et laisser reposer 3 à 5 minutes. Versez ensuite 10 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution tampon, mélanger, ajouter 8 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution composée d'alumine, 3 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution de gélatine, diluer au volume avec une solution tampon et mélanger.

La densité optique des solutions est mesurée après 30 minutes sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium \u003d 530 nm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre vert ayant une région de transmission de 530 à 540 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. Pour préparer une solution d'une expérience témoin, un échantillon de fer carbonyle est placé dans un verre, correspondant à un échantillon d'échantillon, puis l'analyse est effectuée comme décrit aux paragraphes 2.2.2.1 et 2.2.2.2 .

Les résultats de l'analyse sont calculés à l'aide d'une courbe d'étalonnage ou d'une méthode de comparaison avec un échantillon standard de composition proche de l'échantillon analysé et effectués à toutes les étapes de l'analyse.

aliza.

2.3. Détermination de l'aluminium avec du chromazurol GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium

2.3.1. Matériel et réactifs

Équipement et réactifs selon la clause 2.2.1 avec des ajouts :

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328-77 , solution avec une concentration massique de 50 g / dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium stocké dans un récipient en polyéthylène.

Alcool polyvinylique selon GOST 10779–78 , solution avec une concentration massique de 40 g/dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium .

Solution tampon à pH (7,1 ± 0,1) : 274 g d'acétate d'ammonium et 109 g d'acétate de sodium 3-aqueux sont dissous dans 600 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium eau, filtrée, complétée avec de l'eau à 1 dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium et mélanger.

La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

Urée selon GOST 6691-77 , solution avec une concentration massique de 15 g / dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium ; préparé avant utilisation.

Chromazurol GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , solution de concentration massique de 1 g/dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium : 1 g de chromazurol est placé dans un verre, humecté d'eau et dissous dans 6 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium contenant 500 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium alcool éthylique et 200 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium eau, ajouter 50 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution d'urée et diluer au volume avec de l'eau. La solution peut être utilisée dans les deux jours.

semaines

2.3.2. Réalisation d'une analyse

2.3.2.1. La dissolution de l'échantillon et la préparation de la solution pour analyse s'effectuent comme décrit au paragraphe 2.2.2.1 .

2.3.2.2. Une aliquote de la solution conformément au tableau. 1 est placé dans un verre d'une contenance de 100 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium contenant 3-6 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique (1:1) et 10 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium l'eau. Le pH de la solution ne doit pas dépasser 1,0 (contrôle par pH-mètre). Ajoutez ensuite 2 à 5 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution d'acide ascorbique et régler le pH (1,5 ± 0,1), en ajoutant par petites portions sous agitation une solution d'hydroxyde de sodium d'une concentration massique de 50 g / dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium . La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , ajouter en remuant 10 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution de chromazurol GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium 0,5 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution d'alcool polyvinylique et 20 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution tampon. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La densité optique des solutions est mesurée après 30 min sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 620 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleu-vert ayant une plage de transmission de 590 à 625 nm. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

Pour préparer une solution d'une expérience témoin, un échantillon de fer carbonyle est placé dans un verre, correspondant à un échantillon d'échantillon, puis l'analyse est effectuée comme indiqué ci-dessus aux paragraphes 2.2.2.1 et 2.3.2.2 .

Les résultats de l'analyse sont calculés à l'aide d'une courbe d'étalonnage ou d'une méthode de comparaison avec un échantillon standard de composition proche de l'échantillon analysé et suivis à toutes les étapes de l'analyse.

est un.

2.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En huit verres d'une capacité de 200 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium effectuer des pesées de fer carbonyle correspondant au poids de l'échantillon analysé conformément au tableau. 2. Sept d'entre eux sont ajoutés séquentiellement 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution standard de chlorure d'aluminium, qui correspond à 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00015 ; 0,00020 ; 0,00025 ; 0,00030 ; 0,00035 g d'aluminium.

Si du vanadium est présent dans l'échantillon analysé, une solution de vanadium est ajoutée aux béchers en quantité correspondant à sa teneur dans la portion pesée de l'échantillon analysé.

Le huitième verre est utilisé pour l'expérience témoin. Verser 20-30 cm dans tous les verres GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique (1:1) et dissous par chauffage. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.2.2 lors de l'utilisation d'alumine ou au paragraphe 2.3.2 lors de la réalisation d'une analyse avec du chromazurol GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium .

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse d'aluminium, un graphique d'étalonnage est construit. Il est permis de construire un graphe d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique d'aluminium.

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium ,


où GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium est le poids de l'échantillon, g.

2.5.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique d'aluminium sont données dans le tableau. une.

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DE L'ALUMINIUM SOLUBBLE DANS L'ACIDE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la décomposition d'un échantillon d'acier dans de l'acide sulfurique dilué à faible chauffage pour la séparation la plus complète de l'aluminium soluble dans l'acide et de l'aluminium, qui fait partie des inclusions, dont la solubilité dépend de la concentration en acide et de la température de dissolution.

L'aluminium soluble dans l'acide est dosé par la méthode photométrique avec de l'aluminone ou du chromazurol GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium .

3.2. Matériel et réactifs

Matériel, réactifs et solutions selon les paragraphes 2.2.1 et 2.3.1.

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon d'acier pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , verser 30 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium d'acide sulfurique (1:20) et en recouvrant le ballon d'un verre de montre, dissoudre au bain-marie à une température de 50-60°C.

Après décomposition complète de l'échantillon, un peu de masse de papier filtre sans cendres est ajoutée, la solution est diluée avec de l'eau à 50 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium et filtré à travers un filtre de densité moyenne dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium . Le précipité et le filtre sont lavés 8 à 10 fois à l'eau chaude. Le filtre à sédiments est jeté. Le filtrat est refroidi, complété au trait avec de l'eau et mélangé.

Si du titane est présent dans l'échantillon analysé, il est alors séparé avec de l'hydroxyde de sodium. Pour ce faire, après dissolution de l'échantillon, la solution est filtrée dans un verre d'une capacité de 200 à 300 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium à travers un filtre de moyenne densité. Le précipité et le filtre sont lavés 8 à 10 fois à l'eau chaude. Le filtre à sédiments est jeté. Le contenu du verre est chauffé, le fer est oxydé, en ajoutant 2-3 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide nitrique, la solution est évaporée à un volume de 15−20 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , ajouter 5cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution de chlorure de zinc et 0,7 g d'acide borique.

La solution chaude est soigneusement, en petites portions, avec un mélange soigneux, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium contenant une solution chaude d'hydroxyde de sodium d'une concentration massique de 200 g/dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium dans la quantité de 30-50 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger. Après décantation, la solution est filtrée à travers un filtre sec de moyenne densité dans un bécher en quartz sec en rejetant les premières portions du filtrat.

De plus, l'analyse est effectuée conformément au paragraphe 2.2.2.2 lors de l'utilisation d'alumine ou au paragraphe 2.3.2.2 lors de l'utilisation de chromazure

ola GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium .

3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En huit fioles coniques de 100 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium placer 1 g de fer carbonyle. Dans sept d'entre eux, ajoutez séquentiellement 0,3 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution standard de chlorure d'aluminium, qui correspond à 0,00003 ; 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00015 ; 0,00020 ; 0,00025 ; 0,00030 g d'aluminium. Le huitième flacon est utilisé pour l'expérience de contrôle.

Si du vanadium est présent dans l'échantillon analysé, une solution de vanadium est ajoutée dans les flacons en quantité correspondant à sa teneur dans une portion pesée de l'échantillon analysé.

Tous les flacons sont remplis de 30 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide sulfurique (1:20) et, en recouvrant les flacons d'un verre de montre, dissoudre au bain-marie à une température de 50-60 ° C. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué ci-dessus au paragraphe 3.3. Il est permis de construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique.

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique d'aluminium soluble dans l'acide ( GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium ,


où GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium - poids de l'échantillon échantillon, g.

3.5.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique d'aluminium sont données dans le tableau. une.

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure à GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium =309,3 nm est le degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes d'aluminium libres formés à la suite de la pulvérisation de la solution analysée dans une flamme protoxyde d'azote-acétylène.

4.2. Matériel et réactifs

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec atomiseur à flamme.

Lampe à cathode creuse pour la détermination de l'aluminium.

Bouteille d'acétylène selon GOST 5457–75 .

Une bouteille de protoxyde d'azote.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 ou selon GOST 14261–77 et dilué 1:1 et 1:100.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:4.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Carbonate de potassium et de sodium selon GOST 4332–76 .

Sel disodique éthylènediamine- GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium -acide tétraacétique, 2-eau (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution avec une concentration massique de 50 g/dm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium .

Aluminium métallique selon GOST 11069–74 , nuances A999, A995, A99, A97.

solutions étalons en aluminium.

Solution A : 0,5 g d'aluminium métallique est placé dans un bécher d'une capacité de 250-300 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium et dissoudre avec un chauffage modéré dans 40-50 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique (1:1). Ajouter délicatement 5-7 cm goutte à goutte GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium l'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Versez ensuite 100-150 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium eau chaude, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution, A contient 0,001 g d'aluminium.

Solution B : 10 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium la solution étalon B contient 0,0001 g a

aluminium.

4.3. Préparation des instruments

L'appareil est préparé conformément aux instructions ci-jointes. Réglez le spectrophotomètre sur la ligne de résonance de 309,3 nm. Après avoir allumé le système d'alimentation en gaz et allumé le brûleur, de l'eau est pulvérisée dans la flamme et l'instrument est réglé sur zéro.

4.4. Réalisation d'une analyse

4.4.1. Un échantillon d'acier ou de fonte pesant 1 g est placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20-50 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium d'acide chlorhydrique. Puis délicatement, goutte à goutte, ajouter 5-10 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide nitrique. La solution est évaporée à sec. Les sels sont dissous dans 5 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique à feu doux, ajouter 40-50 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium eau chaude et filtrer la solution à travers deux filtres "bande blanche" avec l'ajout de pâte à papier filtre. Le filtre avec le précipité est lavé plusieurs fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:100) et deux ou trois fois avec de l'eau chaude. Conservez le filtrat.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné pendant 7 à 10 min à 800–900 °C.

Le creuset est refroidi, quelques gouttes d'eau sont ajoutées, 3-4 gouttes d'acide sulfurique, 4-5 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium l'acide fluorhydrique et évaporé pour éliminer les vapeurs d'acide sulfurique.

Ensuite, le creuset est calciné pendant 5 à 7 min à 800–900 ° C, refroidi, 1 à 1,5 g de carbonate de potassium et de sodium est ajouté et le contenu du creuset est fusionné à 1000–1100 ° C. Après refroidissement, la masse fondue est lixiviée avec de l'eau chaude, 10 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium acide chlorhydrique et dissoudre en chauffant.

La solution est ajoutée au filtrat d'origine, évaporée à 20-30 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium , ajouter 10cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium Solution de Trilon B, refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium .

Une autre dilution de la solution est autorisée afin que la concentration finale en aluminium soit dans la plage correspondant à la section rectiligne de la courbe d'étalonnage.

La solution est filtrée à travers un filtre à ruban blanc sec, en éliminant les deux premières portions du filtrat.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

Vaporisez les solutions de contrôle et de test dans l'ordre d'absorbance croissante jusqu'à ce qu'une lecture stable soit obtenue pour chaque solution. Avant l'introduction dans la flamme de chaque solution analysée, de l'eau est pulvérisée pour rincer le système et vérifier la lecture du zéro de l'instrument.

De l'absorbance moyenne de chacune des solutions analysées, soustrayez l'absorbance moyenne de l'expérience de contrôle.

Les résultats de l'analyse sont calculés selon le graphique d'étalonnage

iku.

4.4.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres d'une capacité de 250-300 cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium placer 1 g de fer carbonyle. Cinq d'entre eux ajoutent 5 ; sept; 9; Dix; 12cm GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium la solution étalon B, qui correspond à 0,0005 ; 0,0007 ; 0,0009 ; 0,0010 ; 0,0012 g d'aluminium. Procéder ensuite comme décrit au paragraphe 4.4.1.

Le sixième verre est utilisé pour l'expérience témoin.

Les solutions sont pulvérisées par ordre croissant d'absorbance, en commençant par la solution témoin. Avant de pulvériser chaque solution, vaporisez de l'eau. De l'absorbance moyenne de chaque solution, soustrayez l'absorbance moyenne de la solution de contrôle. Selon les valeurs trouvées de l'absorption des solutions et les valeurs correspondantes de la masse d'aluminium, un graphique d'étalonnage est construit.

4.5. Traitement des résultats

4.5.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium ,


où GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 22536.10-88 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage de l'aluminium est le poids de l'échantillon, g.

4.5.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique d'aluminium sont données dans le tableau. une.