GOST 22974.1-96

GOST 22974.1-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de décomposition de flux

GOST 22974.1-96

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthodes de décomposition de flux

Flux de soudure fondus. Méthodes de décomposition du flux

MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .1-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000.

4 AU LIEU DE GOST 22974 .1−85

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes de décomposition des fondants : fondants et acides (pour déterminer les fractions massiques d'oxyde de manganèse (II), d'oxyde d'aluminium, d'oxyde de calcium, d'oxyde de magnésium, d'oxyde de fer (III), de phosphore, d'oxyde de zirconium et d'oxyde de titane (IV ).

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4199−76 Tétraborate de sodium 10-eau. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4332−76 Carbonate de potassium - carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 7172−76 Pyrosulfate de potassium. Caractéristiques

GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 11293−89 Gélatine alimentaire. Caractéristiques

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Méthode de décomposition du flux par fusion

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la fusion d'un échantillon de flux avec un mélange de carbonate de potassium - carbonate de sodium et de tétraborate de sodium ou d'acide borique, la dissolution de la masse fondue dans de l'acide chlorhydrique et l'isolement de l'acide silicique résultant à l'aide de gélatine.

4.2 Réactifs et solutions

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 et 5:95.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide borique selon GOST 9656 .

Carbonate de potassium - carbonate de sodium selon GOST 4332 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

Tétraborate de sodium 10-eau selon GOST 4199 déshydraté : le tétraborate de sodium est placé dans une coupelle en platine et chauffé lentement dans un four à moufle à 400−450 °C. Puis, après refroidissement, la masse poreuse est triturée et placée dans un bocal muni d'un bouchon rodé.

Gélatine alimentaire selon GOST 11293 , solution de concentration massique 0,01 g/cm .

Flux : mélanger cinq parties en poids de carbonate de potassium - carbonate de sodium et une partie en poids de tétraborate de sodium ou d'acide borique.

4.3 Décomposition du flux par fusion

4.3.1 Une portion du fondant pesant 0,5 g est alliée à 6 g de fondant dans un creuset en platine avec couvercle à une température de 950-1050°C pendant 30 minutes. La masse fondue est versée sur une plaque en acier inoxydable poli. Le creuset, le couvercle et la masse fondue sont placés dans un bécher d'une capacité de 300 à 400 cm et décomposer en 50 cm acide chlorhydrique (1:1), couvrant le verre avec du verre. Après avoir retiré le creuset et le couvercle du verre, ils sont soigneusement rincés à l'eau.

La solution résultante est évaporée jusqu'au début de la libération des sels, coulée 10 cm solution de gélatine et diluée à un volume de 50 ml .

La solution est agitée pendant 3 à 5 minutes avec une tige de verre et laissée dans un endroit chaud à une température de 50 à 70 °C pendant 10 à 15 minutes.

L'acide silicique précipité est filtré sur filtre "bande blanche", lavé plusieurs fois à l'acide chlorhydrique chaud (5:95) et plusieurs fois à l'eau chaude (solution basique).

Le précipité avec le filtre est placé dans un creuset en platine, séché et calciné pendant 15 à 20 min à une température de 950 à 1050°C. Dans un creuset refroidi, ajouter 5 à 10 gouttes d'acide sulfurique (1:1), 5 à 8 cm l'acide fluorhydrique et évaporé à sec. Le résidu sec est calciné à une température de 950–1050 °C pendant 3–5 min. Le résidu dans le creuset est fusionné avec 2 g de pyrosulfate de potassium à une température de 700-750 ° C pendant 3-5 minutes. La fonte est dissoute dans 5-10 cm acide chlorhydrique (1:1) et ajouté à la solution principale. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. et diluer au trait avec de l'eau. La solution est utilisée pour déterminer l'oxyde de manganèse (II), l'oxyde de fer (III), l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de calcium, l'oxyde de magnésium, l'oxyde de zirconium, l'oxyde de titane (IV), le phosphore.

5 Méthode de décomposition acide en flux

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la décomposition des fondants dans un mélange de chlore ou d'acides sulfurique, nitrique et fluorhydrique tout en éliminant le silicium sous forme de fluorure de silicium.

5.2 Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide perchlorique, dilué 1:1.

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide perchlorique saturé d'acide borique : 57 % d'acide perchlorique (1:1) ou 36 % non dilué est chauffé à 50-60 °C et saturé d'acide borique.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

5.3 Décomposition du flux avec l'acide perchlorique

5.3.1 Un échantillon de 0,5 g de fondant est placé dans une coupelle en platine, humecté d'eau, 30 cm3 sont ajoutés acide perchlorique (1:1), 5 cm azote et 10 cm l'acide fluorhydrique et évaporé jusqu'à l'apparition d'abondantes fumées d'acide perchlorique.

Laver les parois de la tasse avec de l'eau, verser 10-20 cm acide perchlorique saturé d'acide borique et évaporé à sec. Le résidu sec est calciné pendant 2 à 3 min à une température de 750 à 800 °C.

Le résidu calciné est fusionné avec 4 à 5 g de pyrosulfate de potassium à une température de 750 à 800 ° C pendant 3 à 5 minutes. Plav lessivé en 50 cm acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'il est chauffé. Le contenu de la boîte est transféré dans une fiole jaugée de 250 ml. et diluer au trait avec de l'eau.

La solution est utilisée pour déterminer l'oxyde de manganèse (II), l'oxyde de fer (III), l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de calcium, l'oxyde de magnésium, l'oxyde de zirconium, l'oxyde de titane (IV), le phosphore.

5.4 Décomposition du flux avec de l'acide sulfurique

5.4.1 Un échantillon de 0,5 g de fondant est placé dans une coupelle en platine, humidifié avec de l'eau, 20 cm3 sont ajoutés acide fluorhydrique, 10 cm acide sulfurique (1:1). Le contenu de la tasse est chauffé jusqu'à ce que l'échantillon se décompose, versez 5 cm l'acide nitrique et évaporé jusqu'à ce que l'émission de vapeurs d'acide sulfurique cesse. Les vapeurs résiduelles d'acide sulfurique sont distillées en maintenant la tasse dans un moufle à une température de 950 à 1050 ° C pendant 2 à 3 min. La tasse est refroidie, coulée 50-60 cm acide chlorhydrique (1:1) et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Si des particules de flux non détruites restent au fond de la coupelle, elles sont filtrées et fusionnées avec du pyrosulfate de potassium selon 4.3.1. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. et diluer au trait avec de l'eau.

La solution est utilisée pour déterminer l'oxyde de manganèse (II), l'oxyde de fer (III), l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de calcium, l'oxyde de magnésium, le phosphore.