GOST 12357–84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage de l'aluminium

GOST 12357−84

Groupe B39

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS

Méthod

GOST 12365–84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium

GOST 12365−84

Groupe B39
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS
Méthodes de dosage du zirconium

Aciers alliés et fortement alliés.
Méthodes de dosage du zirconium

OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.85
jusqu'au 01.01.95*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 4, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

N.P. Lyakishev, V.T. Ababkov , S.M. Novokshenova , M.S. Dymova , T.F. Rybina , V.D. Shuvalova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

Membre du Conseil V. G. Antipin

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 janvier 1984 N 234

AU LIEU DE GOST 12365–66


La présente Norme internationale spécifie des méthodes de dosage du zirconium :

photométrique directe avec réactif xylénol orange à une fraction massique de zirconium de 0,10 à 1,0% pour les aciers ne contenant pas de molybdène et de niobium ;

photométrique avec réactif arsenazo III à une fraction massique de zirconium de 0,01 à 0,50 % avec séparation préalable du zirconium des éléments interférents ;

phosphate gravimétrique à une fraction massique de zirconium de 0,10 à 1,0 %.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 20560–81 .

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AVEC LE RÉACTIF XYLENOL ORANGE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de zirconium (IV) avec du xylénol orange dans une solution d'acide sulfurique avec une concentration en équivalent molaire de 0,3 à 0,4 mol/dm et mesurer l'absorption lumineuse de la solution à une longueur d'onde de 540 nm. Le fer (III) est réduit en fer (II) avec de l'acide ascorbique.

Pour tenir compte de l'influence des éléments d'accompagnement, la densité optique d'une solution avec un composé complexe de zirconium coloré est mesurée par rapport à la même solution contenant du Trilon B.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et de concentration massique équivalente à 1 mol/dm .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1 ; préparé avant consommation.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:10, 1:100.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Acide ascorbique, solution à une concentration massique de 100 g/dm .

Xylénol orange, marque "Chemapol", solution à la concentration massique de 1 g/dm .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution avec une concentration massique de 10 g/dm .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , solution avec une concentration massique de 30 g / dm .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Zirconium métal, iodure.

Sulfate de zirconium, solution standard avec une concentration massique de zirconium 0,001 g/cm : un échantillon de zirconium métallique 0,1 g est placé dans une coupelle en platine et dissous dans 10 cm l'acide fluorhydrique lorsqu'il est chauffé. La solution est oxydée avec 2-3 gouttes d'acide nitrique. Après refroidissement, 10 cm l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique.

La solution est refroidie, les parois de la tasse sont soigneusement lavées à l'eau et à nouveau évaporées en vapeur d'acide sulfurique. Après refroidissement, ajouter 25-30 cm l'eau et dissoudre les sels. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Sulfate de zirconium, solution standard avec une concentration massique de zirconium 0,0001 g/cm : 10cm solution étalon de zirconium avec une concentration massique de 0,001 g/cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter à la marque avec de l'eau et mélanger; préparé avant consommation.

Solution étalon aqueuse d'oxychlorure de zirconium (IV) 8 avec une concentration massique de zirconium de 0,001 g/cm : un échantillon de 0,8832 g d'oxychlorure de zirconium est placé dans un verre d'une capacité de 250−300 cm , verser 40 cm acide chlorhydrique (1:1) et dissoudre à feu doux. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Vérifier la concentration massique de la solution étalon d'oxychlorure de zirconium : 25 ml la solution est placée dans un verre d'une capacité de 250-300 cm et effectuer la précipitation de l'hydroxyde de zirconium avec de l'ammoniaque. La solution avec le précipité est laissée au repos pendant 20 à 25 min, puis le précipité est filtré sur un filtre « à ruban blanc » et lavé 4 à 5 fois avec une solution de chlorure d'ammonium.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en porcelaine ou en platine calciné à poids constant, séché, incinéré et calciné à 1000–1050°C jusqu'à poids constant. Dans le même temps, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

Concentration massique d'une solution d'oxychlorure de zirconium ( ), exprimé en g/cm zirconium, calculé par la formule

où est la masse du creuset avec un précipité de dioxyde de zirconium, g;

est la masse du creuset sans dépôt de dioxyde de zirconium, g ;

est la masse du creuset avec le sédiment dans l'expérience de contrôle, g ;

est la masse du creuset sans sédiment dans l'expérience témoin, g ;

0,7403 est le facteur de conversion du dioxyde de zirconium en zirconium ;

- volume de solution d'oxychlorure de zirconium prélevé pour analyse, cm .

Oxychlorure de zirconium (IV), 8-aqueux, solution standard avec une concentration massique de zirconium de 0,0001 g/cm ; 10cm solution étalon de zirconium avec une concentration massique de 0,001 g/cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique de concentration massique équivalente à 1 mol/dm et mélanger; préparé avant utilisation.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon d'acier pesant 0,25 g est placé dans un verre ou un flacon et dissous lorsqu'il est chauffé à 30-50 cm acide chlorhydrique et 5-7 cm acide nitrique. Si l'échantillon ne se dissout pas dans l'acide chlorhydrique avec l'ajout d'acide nitrique, l'échantillon est dissous dans 30-50 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique.

Le verre ou le flacon est refroidi et de l'acide sulfurique (1:1) est ajouté dans la quantité indiquée dans le tableau 1, et la solution est évaporée en vapeur d'acide sulfurique.

La solution est refroidie, les parois du bécher ou du ballon sont lavées à l'eau et à nouveau évaporées en vapeur d'acide sulfurique.

Tableau 1

Le contenu du verre ou du flacon est refroidi, versé 80-120 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

Le précipité est filtré sur un filtre "ruban blanc", et le filtre avec le précipité est lavé 4 à 5 fois avec de l'eau chaude. Le filtrat et les lavages sont conservés (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 700–800°C. Au contenu du creuset ajouter quelques gouttes d'eau, 2-3 gouttes d'acide sulfurique, 2-3 cm l'acide fluorhydrique et évaporé pour éliminer l'acide sulfurique. Le résidu est calciné à 700–800 °C et fusionné avec 1 g de pyrosulfate de potassium. La masse fondue est refroidie, dissoute dans 20-30 cm l'acide sulfurique (1:100), la solution est filtrée à travers un filtre "ruban blanc" dans un bécher ou une fiole avec le filtrat principal.

Les filtrats réunis sont évaporés et transférés dans une fiole jaugée dont la capacité, en fonction de la fraction massique de zirconium, est déterminée selon le tableau 1, complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

Deux aliquotes de la solution résultante conformément au tableau 1 sont placées dans deux fioles jaugées d'une capacité de 50 ml chaque.

Les solutions dans des flacons sont chauffées à 70-80 ° C, refroidies, 2 cm sont ajoutés solution d'acide ascorbique et bien mélanger. Après 5 minutes, 20 ml de d'eau, dans un des flacons versez 2 cm solution de Trilon B et ajouter 2 ml de microburette dans chaque flacon solution de xylénol orange. Le contenu des flacons a été rempli jusqu'au trait avec de l'eau et mélangé. La solution dans le flacon Trilon B sert de solution de référence.

Après 20 à 25 min, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 540 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant un maximum de transmission à une longueur d'onde de (540 ± 10) nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 30 mm.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

La teneur en zirconium est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Pour construire une courbe d'étalonnage, 0,25 g de fer ou d'acier carbonylé, de composition similaire à celle analysée et ne contenant pas de zirconium, est placé dans sept verres ou flacons. Dans six verres ou flacons verser séquentiellement 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 ; 12,5 et 15,0 cm une solution étalon de zirconium de concentration massique de 0,0001 g, ce qui correspond à 0,0000125 ; 0,000025 ; 0,0000375 ; 0,00005 ; 0,0000625 et 0,000075 g de zirconium en 50 cm solution photométrique. Le septième bécher ou flacon sert à réaliser une expérience témoin.

Dans tous les verres ou flacons verser 30-50 cm acide chlorhydrique, 5-7 cm l'acide nitrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Le filtrat combiné est transféré dans une fiole jaugée de 200 ml. , une aliquote de la solution est prélevée en une quantité de 10 cm .

Des valeurs de la densité optique des solutions analysées, soustrayez la valeur de la densité optique de l'expérience de contrôle. Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des concentrations correspondantes de zirconium, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de zirconium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

où est la masse de zirconium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'acier correspondant à une aliquote de la solution, g.

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles avec un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AVEC RÉACTIF ARSENAZO III

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de zirconium avec l'arsenazo III dans une solution d'acide chlorhydrique avec une concentration en équivalent molaire de 2 mol/dm et mesurer la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 665 nm. Le zirconium est préalablement séparé du chrome, du molybdène et du tungstène par précipitation avec de l'ammoniac en utilisant de l'hydroxyde de fer comme collecteur. Le fer (III) est réduit en fer (II) avec de l'acide ascorbique.

3.2. Matériel, réactifs, solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1, 1:5 et avec une concentration molaire équivalente à 2 mol/dm .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1 est préparé avant utilisation.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué au 1:100.

Acide perchlorique.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Acide ascorbique selon GOST 4815–76 , solution de concentration massique de 100 g/dm .

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution avec une concentration massique de 150 g/dm .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Gélatine selon GOST 11293–78 , solution avec une concentration massique de 10 g/dm .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution avec une concentration massique de 10 g/dm .

Arsenazo III, solution à concentration massique de 1 g/dm ; un échantillon d'arsenazo III, égal à 0,1 g, est dissous par chauffage dans 50−60 cm eau, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , ajouter 15cm acide chlorhydrique (1:5) et diluer au volume avec de l'eau. La solution est agitée et filtrée à travers un filtre "bande blanche" ; préparé avant consommation.

Solutions étalons de zirconium avec une concentration massique de 0,001 et 0,0001 g/cm préparé à partir de zirconium métallique ou d'oxychlorure de zirconium, comme indiqué au paragraphe 2.2.

Solution étalon de zirconium avec une concentration massique de 0,00005 g/cm : 10cm solution de zirconium avec une concentration massique de 0,001 g/cm transféré dans une fiole jaugée de 200 ml , ajouter à la marque avec de l'eau et mélanger; préparer avant

consommation.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon d'acier pesant 0,25 g est placé dans un verre ou un flacon et dissous lorsqu'il est chauffé à 30-50 cm acide chlorhydrique et 5-7 cm acide nitrique. Si l'échantillon ne se dissout pas dans l'acide chlorhydrique avec l'ajout d'acide nitrique, l'échantillon est dissous dans 30-50 cm mélanges d'acides.

15-20 cm sont ajoutés à la solution l'acide perchlorique et chauffé jusqu'à oxydation complète des ions chrome (la solution devient orange). En l'absence d'ions, la solution est chauffée pendant 5 à 7 min après le début du dégagement des vapeurs d'acide perchlorique.

La solution est refroidie, versée 90-100 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.
Le précipité est filtré sur le filtre "bande blanche" et le filtre avec le précipité est soigneusement lavé à l'eau chaude au moins 5 à 6 fois jusqu'à ce que les ions d'acide perchlorique soient complètement éliminés. Le filtrat et les lavages sont conservés (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 700–800°C. Au contenu du creuset ajouter quelques gouttes d'eau, 2-3 gouttes d'acide sulfurique, 2-3 cm l'acide fluorhydrique et évaporé pour éliminer les vapeurs d'acide sulfurique.

Le résidu est calciné à 700–800 °C et fusionné avec 1 g de pyrosulfate de potassium. La masse fondue est refroidie, dissoute dans 20-30 cm l'acide sulfurique (1: 100) et la solution résultante est filtrée, en ajoutant le filtrat au filtrat principal.

De l'ammoniac est ajouté à la solution résultante jusqu'à ce qu'un précipité d'hydroxyde de fer soit précipité et un autre 2-3 cm en excès. La solution avec le précipité est chauffée à ébullition et laissée au repos dans un endroit chaud pendant 10 à 15 minutes.

Le précipité est filtré sur un filtre à « ruban blanc » et le filtre avec le précipité est soigneusement lavé au moins 6 à 8 fois avec de l'eau chaude jusqu'à ce que les ions d'acide perchlorique soient complètement éliminés.

Le gâteau de filtration est dissous dans 80 ml acide chlorhydrique chaud (1:1) avec une fraction massique de zirconium jusqu'à 0,10 % ou 200 cm3 avec une fraction massique de zirconium supérieure à 0,10 %. Le filtre est lavé à l'eau chaude, en recueillant la solution dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée.

La solution est évaporée à 70−80 cm ou 200-220 cm en fonction de la capacité de la fiole jaugée utilisée à l'étape suivante de l'analyse. Le verre ou le flacon avec la solution est refroidi. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. avec une fraction massique de zirconium jusqu'à 0,10% ou dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm à une fraction massique supérieure à 0,10 %, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

En deux fioles jaugées, d'une contenance de 50 ml chacun, prendre 20 cm la solution résultante. Le contenu du flacon est chauffé à 70-80°C, refroidi et versé dans chaque flacon de 2 cm solution d'acide ascorbique. Les solutions sont bien mélangées, après 5 minutes 3 cm3 sont ajoutés dans chaque flacon. solution de gélatine. Ensuite, 1 cm est versé dans un flacon Solution de Trilon B et ajouter 5 cm3 dans chacun des flacons solution d'arsenazo III. Le contenu des flacons a été rempli jusqu'au trait avec de l'eau et mélangé. La solution dans le flacon Trilon B sert de solution de référence.

Après 20 à 25 min, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 665 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de (665 ± 10) nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

La teneur en zirconium est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

3.3.2. Construction de graphiques d'étalonnage

Pour construire un graphique d'étalonnage avec une fraction massique de zirconium de 0,01 à 0,10%, 0,25 g de fer ou d'acier carbonyle, de composition similaire à celui analysé et ne contenant pas de zirconium, est placé dans sept verres ou flacons. 0,5 est versé séquentiellement dans six verres ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution étalon de zirconium avec une concentration massique de 0,00005 g/cm , ce qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g de zirconium dans 50 cm solution photométrique. Le septième bécher ou flacon sert à réaliser une expérience témoin.

Pour construire un graphique d'étalonnage avec une fraction massique de zirconium de 0,10 à 0,50%, 0,25 g de fer ou d'acier carbonylé, de composition similaire à celui analysé et ne contenant pas de zirconium, est placé dans six verres ou flacons. Dans cinq verres verser 2,5 de suite; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 et 12,5 cm solution étalon de zirconium avec une concentration massique de 0,0001 g/cm , ce qui correspond à 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 et 0,0001 g de zirconium dans 50 cm solution photométrique. Le sixième bécher ou flacon sert à réaliser une expérience témoin.

Dans tous les verres ou flacons verser 30-50 cm acide chlorhydrique 5-7 cm l'acide nitrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1

Des valeurs de la densité optique des solutions analysées, soustrayez la valeur de la densité optique de l'expérience de contrôle. Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des valeurs correspondantes des concentrations de zirconium, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de zirconium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

où est la masse de zirconium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'acier correspondant à une aliquote de la solution, g.

3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles avec un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

4. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE

4.1. Essence de méthode

Le procédé est basé sur la précipitation du zirconium sous forme de phosphate de zirconium et sa calcination en acide pyrophosphorique.

Le zirconium est préalablement séparé des éléments interférents avec du cupferron.

4.2. Réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 5:95.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:4, 1:9.

Sel d'ammonium de N-nitroso-N-phénylhydroxylamine (kupferron) conformément à GOST 5857–79 , solution de concentration massique de 60 g/dm .

Liquide de lavage : à 1 dm l'eau est versée 10 cm l'acide sulfurique, refroidir et verser 20 cm3 de solution de Kupferron.

Phosphate d'ammonium disubstitué selon GOST 3772-74 , solution avec une concentration massique de 100 g / dm .

Nitrate d'ammonium selon GOST 3761–65 , solution avec une concentration massique de 50 g/dm .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solutions avec une concentration massique de 30 et 300 g/dm .

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83–79 et une solution avec une concentration massique de 50 g/dm .

4.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon d'acier 2 g avec une fraction massique de zirconium de 0,10 à 0,50% ou 1 g avec une fraction massique de 0,50 à 1,0% est placé dans un flacon ou un verre d'une capacité de 250−300 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 30-50 cm d'acide chlorhydrique. Versez ensuite 5-7 cm l'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Si l'acier ne se dissout pas dans l'acide chlorhydrique avec oxydation par l'acide nitrique, un échantillon est dissous dans un mélange d'acides.

Le contenu du flacon ou du bécher est refroidi, versé 10 cm l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Après refroidissement de la solution, verser 150-170 cm l'eau et dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé.

Le précipité résultant est filtré sur un filtre à ruban blanc contenant de la pulpe sans cendre. Le gâteau de filtre est lavé 4 à 5 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (5:95). Le filtrat et les lavages sont conservés (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 800–900°C. Le contenu du creuset est fusionné avec 3–4 g de carbonate de sodium à 1000–1100°C pendant 20 min.

La masse fondue est refroidie, dissoute dans 50-70 cm d'eau, la solution est portée à ébullition pendant 10 à 15 min, le précipité insoluble est filtré sur le filtre « ruban bleu » contenant une petite quantité de pâte à papier sans cendre et lavé 6 à 8 fois avec une solution chaude de carbonate de sodium. Le précipité est séché, calciné et fusionné avec du pyrosulfate de potassium 1-2 à 800-850 ° C.

Plav lessivé en 50 cm l'acide sulfurique (1:9) et la solution est ajoutée au filtrat principal.

La solution combinée est refroidie à 12–15 ° C, une petite quantité de pâte à papier sans cendres est ajoutée et la solution de cupferron est ajoutée, en remuant constamment, jusqu'à ce qu'un précipité brun de cupferronate de fer commence à précipiter, ce qui indique l'isolement complet de cupferronate de zirconium. Le précipité est laissé décanter pendant 30 à 35 minutes et filtré sur un filtre "ruban blanc". Le précipité est lavé 5 à 6 fois avec un liquide de lavage, placé dans un creuset en porcelaine, séché, incinéré et calciné pendant 20 à 30 min à 800–850 °C.

Le contenu du creuset est fusionné avec 2–3 g de pyrosulfate de potassium à 800–850 °C et refroidi. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 100 cm acide sulfurique (1:4).

La solution est filtrée dans un bécher d'une capacité de 400-500 cm à travers le filtre à ruban blanc. Le filtre est lavé 4 à 5 fois avec de l'eau chaude et la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à 200 cm .

À la solution obtenue, ajoutez 2 à 5 cm solution de peroxyde d'hydrogène avec une concentration massique de 300 g / dm , 20cm solution de phosphate d'ammonium, agitée et maintenue à 65-70 ° C pendant 3 heures, en observant la conservation de l'excès de peroxyde d'hydrogène dans la solution.

Dans l'analyse des aciers sans titane, le dépôt de zirconium avec du phosphate d'ammonium est réalisé sans ajout de peroxyde d'hydrogène.

Le précipité de phosphate de zirconium est filtré sur un filtre « ruban bleu » contenant une petite quantité de pâte à papier sans cendre et lavé 10 à 12 fois avec une solution froide de nitrate d'ammonium. Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en porcelaine, séché, incinéré et calciné à 950–1000°C pendant 20–25 min. Le contenu du creuset est fusionné avec 4-5 g de pyrosulfate de potassium. La masse fondue est dissoute dans 100 cm acide sulfurique (1:4) et zirconium précipité avec du phosphate d'ammonium comme décrit ci-dessus.

Le filtre avec un précipité de phosphate de zirconium est placé dans un creuset en porcelaine calciné à poids constant et pesé, séché, incinéré et calciné à 950–1000°C jusqu'à poids constant.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de zirconium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

où est la masse du creuset avec le précipité de pyrophosphate de zirconium, g ;

est la masse du creuset sans le précipité de pyrophosphate de zirconium, g ;

est la masse du creuset avec le précipité obtenu à partir de l'expérience témoin, g ;

est la masse du creuset sans sédiment dans l'expérience témoin, g ;

0,3440 est le facteur de conversion du pyrophosphate de zirconium en zirconium ;

— masse de l'échantillon d'acier, g.

4.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles avec un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.