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GOST 12357–84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage de l'aluminium


GOST 12357−84

Groupe B39

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS

Méthod

GOST R ISO 15353-2014 ÉTAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 NORME NATIONALE P ISO 4940-2010 NORME NATIONALE P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 NORME D'ÉTAT P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 NORME D'ÉTAT R 50424-92 NORME NATIONALE P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 NORME NATIONALE P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 NORME D'ÉTAT P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 NORME NATIONALE P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 NORME NATIONALE ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 NORME NATIONALE ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 NORME D'ÉTAT R 54790-2011 NORME D'ÉTAT P 54569-2011 GOST P 54570-2011 NORME NATIONALE P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 NORME NATIONALE P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12365–84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium


GOST 12365−84

Groupe B39
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS
Méthodes de dosage du zirconium

Aciers alliés et fortement alliés.
Méthodes de dosage du zirconium

OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.85
jusqu'au 01.01.95*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 4, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

N.P. Lyakishev, V.T. Ababkov , S.M. Novokshenova , M.S. Dymova , T.F. Rybina , V.D. Shuvalova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

Membre du Conseil V. G. Antipin

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 janvier 1984 N 234

AU LIEU DE GOST 12365–66


La présente Norme internationale spécifie des méthodes de dosage du zirconium :

photométrique directe avec réactif xylénol orange à une fraction massique de zirconium de 0,10 à 1,0% pour les aciers ne contenant pas de molybdène et de niobium ;

photométrique avec réactif arsenazo III à une fraction massique de zirconium de 0,01 à 0,50 % avec séparation préalable du zirconium des éléments interférents ;

phosphate gravimétrique à une fraction massique de zirconium de 0,10 à 1,0 %.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 20560–81 .

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AVEC LE RÉACTIF XYLENOL ORANGE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de zirconium (IV) avec du xylénol orange dans une solution d'acide sulfurique avec une concentration en équivalent molaire de 0,3 à 0,4 mol/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium et mesurer l'absorption lumineuse de la solution à une longueur d'onde de 540 nm. Le fer (III) est réduit en fer (II) avec de l'acide ascorbique.

Pour tenir compte de l'influence des éléments d'accompagnement, la densité optique d'une solution avec un composé complexe de zirconium coloré est mesurée par rapport à la même solution contenant du Trilon B.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et de concentration massique équivalente à 1 mol/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1 ; préparé avant consommation.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:10, 1:100.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Acide ascorbique, solution à une concentration massique de 100 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Xylénol orange, marque "Chemapol", solution à la concentration massique de 1 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution avec une concentration massique de 10 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , solution avec une concentration massique de 30 g / dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Zirconium métal, iodure.

Sulfate de zirconium, solution standard avec une concentration massique de zirconium 0,001 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium : un échantillon de zirconium métallique 0,1 g est placé dans une coupelle en platine et dissous dans 10 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide fluorhydrique lorsqu'il est chauffé. La solution est oxydée avec 2-3 gouttes d'acide nitrique. Après refroidissement, 10 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique.

La solution est refroidie, les parois de la tasse sont soigneusement lavées à l'eau et à nouveau évaporées en vapeur d'acide sulfurique. Après refroidissement, ajouter 25-30 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'eau et dissoudre les sels. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Sulfate de zirconium, solution standard avec une concentration massique de zirconium 0,0001 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium : 10cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution étalon de zirconium avec une concentration massique de 0,001 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium transféré dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , ajouter à la marque avec de l'eau et mélanger; préparé avant consommation.

Solution étalon aqueuse d'oxychlorure de zirconium (IV) 8 avec une concentration massique de zirconium de 0,001 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium : un échantillon de 0,8832 g d'oxychlorure de zirconium est placé dans un verre d'une capacité de 250−300 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , verser 40 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide chlorhydrique (1:1) et dissoudre à feu doux. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Vérifier la concentration massique de la solution étalon d'oxychlorure de zirconium : 25 ml GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium la solution est placée dans un verre d'une capacité de 250-300 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium et effectuer la précipitation de l'hydroxyde de zirconium avec de l'ammoniaque. La solution avec le précipité est laissée au repos pendant 20 à 25 min, puis le précipité est filtré sur un filtre « à ruban blanc » et lavé 4 à 5 fois avec une solution de chlorure d'ammonium.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en porcelaine ou en platine calciné à poids constant, séché, incinéré et calciné à 1000–1050°C jusqu'à poids constant. Dans le même temps, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

Concentration massique d'une solution d'oxychlorure de zirconium ( GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium ), exprimé en g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium zirconium, calculé par la formule

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium


GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est la masse du creuset avec un précipité de dioxyde de zirconium, g;

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est la masse du creuset sans dépôt de dioxyde de zirconium, g ;

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est la masse du creuset avec le sédiment dans l'expérience de contrôle, g ;

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est la masse du creuset sans sédiment dans l'expérience témoin, g ;

0,7403 est le facteur de conversion du dioxyde de zirconium en zirconium ;

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium - volume de solution d'oxychlorure de zirconium prélevé pour analyse, cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Oxychlorure de zirconium (IV), 8-aqueux, solution standard avec une concentration massique de zirconium de 0,0001 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium ; 10cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution étalon de zirconium avec une concentration massique de 0,001 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium transféré dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , ajouter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique de concentration massique équivalente à 1 mol/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium et mélanger; préparé avant utilisation.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon d'acier pesant 0,25 g est placé dans un verre ou un flacon et dissous lorsqu'il est chauffé à 30-50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide chlorhydrique et 5-7 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide nitrique. Si l'échantillon ne se dissout pas dans l'acide chlorhydrique avec l'ajout d'acide nitrique, l'échantillon est dissous dans 30-50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique.

Le verre ou le flacon est refroidi et de l'acide sulfurique (1:1) est ajouté dans la quantité indiquée dans le tableau 1, et la solution est évaporée en vapeur d'acide sulfurique.

La solution est refroidie, les parois du bécher ou du ballon sont lavées à l'eau et à nouveau évaporées en vapeur d'acide sulfurique.

Tableau 1


Fraction massique de zirconium, %


La quantité d'acide sulfurique ajouté (1:1), cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium


capacité de la fiole jaugée,
cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium


Aliquote de la solution analysée, cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium


Masse de l'échantillon d'acier dans une aliquote de la solution, g

De 0,10 à 0,50 TTC

vingt

200

10.0

0,0125
St. 0,50 à 0,70
25 250 10.0 0,01
St. 0,70 à 1,00
cinquante 250 5.0 0,005


Le contenu du verre ou du flacon est refroidi, versé 80-120 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

Le précipité est filtré sur un filtre "ruban blanc", et le filtre avec le précipité est lavé 4 à 5 fois avec de l'eau chaude. Le filtrat et les lavages sont conservés (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 700–800°C. Au contenu du creuset ajouter quelques gouttes d'eau, 2-3 gouttes d'acide sulfurique, 2-3 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide fluorhydrique et évaporé pour éliminer l'acide sulfurique. Le résidu est calciné à 700–800 °C et fusionné avec 1 g de pyrosulfate de potassium. La masse fondue est refroidie, dissoute dans 20-30 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide sulfurique (1:100), la solution est filtrée à travers un filtre "ruban blanc" dans un bécher ou une fiole avec le filtrat principal.

Les filtrats réunis sont évaporés et transférés dans une fiole jaugée dont la capacité, en fonction de la fraction massique de zirconium, est déterminée selon le tableau 1, complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

Deux aliquotes de la solution résultante conformément au tableau 1 sont placées dans deux fioles jaugées d'une capacité de 50 ml GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium chaque.

Les solutions dans des flacons sont chauffées à 70-80 ° C, refroidies, 2 cm sont ajoutés GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution d'acide ascorbique et bien mélanger. Après 5 minutes, 20 ml de GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium d'eau, dans un des flacons versez 2 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution de Trilon B et ajouter 2 ml de microburette dans chaque flacon GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution de xylénol orange. Le contenu des flacons a été rempli jusqu'au trait avec de l'eau et mélangé. La solution dans le flacon Trilon B sert de solution de référence.

Après 20 à 25 min, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 540 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant un maximum de transmission à une longueur d'onde de (540 ± 10) nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 30 mm.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

La teneur en zirconium est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Pour construire une courbe d'étalonnage, 0,25 g de fer ou d'acier carbonylé, de composition similaire à celle analysée et ne contenant pas de zirconium, est placé dans sept verres ou flacons. Dans six verres ou flacons verser séquentiellement 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 ; 12,5 et 15,0 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium une solution étalon de zirconium de concentration massique de 0,0001 g, ce qui correspond à 0,0000125 ; 0,000025 ; 0,0000375 ; 0,00005 ; 0,0000625 et 0,000075 g de zirconium en 50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution photométrique. Le septième bécher ou flacon sert à réaliser une expérience témoin.

Dans tous les verres ou flacons verser 30-50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide chlorhydrique, 5-7 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide nitrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Le filtrat combiné est transféré dans une fiole jaugée de 200 ml. GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , une aliquote de la solution est prélevée en une quantité de 10 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Des valeurs de la densité optique des solutions analysées, soustrayez la valeur de la densité optique de l'expérience de contrôle. Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des concentrations correspondantes de zirconium, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de zirconium ( GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium


GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est la masse de zirconium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est le poids de l'échantillon d'acier correspondant à une aliquote de la solution, g.

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles avec un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2


Fraction massique de zirconium, %

Écarts absolus admissibles, %

De 0,01 à 0,020 inclus

0,005
St. 0.02 "0.050"
0,007
» 0,05 « 0,10 «
0,010
» 0.10 « 0.20 «
0,015
» 0.20 « 0.40 «
0,025
» 0,40 « 1,00 «
0,04

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AVEC RÉACTIF ARSENAZO III

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de zirconium avec l'arsenazo III dans une solution d'acide chlorhydrique avec une concentration en équivalent molaire de 2 mol/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium et mesurer la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 665 nm. Le zirconium est préalablement séparé du chrome, du molybdène et du tungstène par précipitation avec de l'ammoniac en utilisant de l'hydroxyde de fer comme collecteur. Le fer (III) est réduit en fer (II) avec de l'acide ascorbique.

3.2. Matériel, réactifs, solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1, 1:5 et avec une concentration molaire équivalente à 2 mol/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1 est préparé avant utilisation.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué au 1:100.

Acide perchlorique.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Acide ascorbique selon GOST 4815–76 , solution de concentration massique de 100 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution avec une concentration massique de 150 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Gélatine selon GOST 11293–78 , solution avec une concentration massique de 10 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution avec une concentration massique de 10 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Arsenazo III, solution à concentration massique de 1 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium ; un échantillon d'arsenazo III, égal à 0,1 g, est dissous par chauffage dans 50−60 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium eau, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , ajouter 15cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide chlorhydrique (1:5) et diluer au volume avec de l'eau. La solution est agitée et filtrée à travers un filtre "bande blanche" ; préparé avant consommation.

Solutions étalons de zirconium avec une concentration massique de 0,001 et 0,0001 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium préparé à partir de zirconium métallique ou d'oxychlorure de zirconium, comme indiqué au paragraphe 2.2.

Solution étalon de zirconium avec une concentration massique de 0,00005 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium : 10cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution de zirconium avec une concentration massique de 0,001 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium transféré dans une fiole jaugée de 200 ml GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , ajouter à la marque avec de l'eau et mélanger; préparer avant

consommation.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon d'acier pesant 0,25 g est placé dans un verre ou un flacon et dissous lorsqu'il est chauffé à 30-50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide chlorhydrique et 5-7 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide nitrique. Si l'échantillon ne se dissout pas dans l'acide chlorhydrique avec l'ajout d'acide nitrique, l'échantillon est dissous dans 30-50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium mélanges d'acides.

15-20 cm sont ajoutés à la solution GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide perchlorique et chauffé jusqu'à oxydation complète des ions chrome (la solution devient orange). En l'absence d'ions, la solution est chauffée pendant 5 à 7 min après le début du dégagement des vapeurs d'acide perchlorique.

La solution est refroidie, versée 90-100 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.
Le précipité est filtré sur le filtre "bande blanche" et le filtre avec le précipité est soigneusement lavé à l'eau chaude au moins 5 à 6 fois jusqu'à ce que les ions d'acide perchlorique soient complètement éliminés. Le filtrat et les lavages sont conservés (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 700–800°C. Au contenu du creuset ajouter quelques gouttes d'eau, 2-3 gouttes d'acide sulfurique, 2-3 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide fluorhydrique et évaporé pour éliminer les vapeurs d'acide sulfurique.

Le résidu est calciné à 700–800 °C et fusionné avec 1 g de pyrosulfate de potassium. La masse fondue est refroidie, dissoute dans 20-30 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide sulfurique (1: 100) et la solution résultante est filtrée, en ajoutant le filtrat au filtrat principal.

De l'ammoniac est ajouté à la solution résultante jusqu'à ce qu'un précipité d'hydroxyde de fer soit précipité et un autre 2-3 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium en excès. La solution avec le précipité est chauffée à ébullition et laissée au repos dans un endroit chaud pendant 10 à 15 minutes.

Le précipité est filtré sur un filtre à « ruban blanc » et le filtre avec le précipité est soigneusement lavé au moins 6 à 8 fois avec de l'eau chaude jusqu'à ce que les ions d'acide perchlorique soient complètement éliminés.

Le gâteau de filtration est dissous dans 80 ml GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide chlorhydrique chaud (1:1) avec une fraction massique de zirconium jusqu'à 0,10 % ou 200 cm3 GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium avec une fraction massique de zirconium supérieure à 0,10 %. Le filtre est lavé à l'eau chaude, en recueillant la solution dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée.

La solution est évaporée à 70−80 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium ou 200-220 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium en fonction de la capacité de la fiole jaugée utilisée à l'étape suivante de l'analyse. Le verre ou le flacon avec la solution est refroidi. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium avec une fraction massique de zirconium jusqu'à 0,10% ou dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium à une fraction massique supérieure à 0,10 %, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

En deux fioles jaugées, d'une contenance de 50 ml GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium chacun, prendre 20 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium la solution résultante. Le contenu du flacon est chauffé à 70-80°C, refroidi et versé dans chaque flacon de 2 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution d'acide ascorbique. Les solutions sont bien mélangées, après 5 minutes 3 cm3 sont ajoutés dans chaque flacon. GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution de gélatine. Ensuite, 1 cm est versé dans un flacon GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium Solution de Trilon B et ajouter 5 cm3 dans chacun des flacons GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution d'arsenazo III. Le contenu des flacons a été rempli jusqu'au trait avec de l'eau et mélangé. La solution dans le flacon Trilon B sert de solution de référence.

Après 20 à 25 min, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 665 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de (665 ± 10) nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

La teneur en zirconium est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

3.3.2. Construction de graphiques d'étalonnage

Pour construire un graphique d'étalonnage avec une fraction massique de zirconium de 0,01 à 0,10%, 0,25 g de fer ou d'acier carbonyle, de composition similaire à celui analysé et ne contenant pas de zirconium, est placé dans sept verres ou flacons. 0,5 est versé séquentiellement dans six verres ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution étalon de zirconium avec une concentration massique de 0,00005 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , ce qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g de zirconium dans 50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution photométrique. Le septième bécher ou flacon sert à réaliser une expérience témoin.

Pour construire un graphique d'étalonnage avec une fraction massique de zirconium de 0,10 à 0,50%, 0,25 g de fer ou d'acier carbonylé, de composition similaire à celui analysé et ne contenant pas de zirconium, est placé dans six verres ou flacons. Dans cinq verres verser 2,5 de suite; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 et 12,5 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution étalon de zirconium avec une concentration massique de 0,0001 g/cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , ce qui correspond à 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 et 0,0001 g de zirconium dans 50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution photométrique. Le sixième bécher ou flacon sert à réaliser une expérience témoin.

Dans tous les verres ou flacons verser 30-50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide chlorhydrique 5-7 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide nitrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1

Des valeurs de la densité optique des solutions analysées, soustrayez la valeur de la densité optique de l'expérience de contrôle. Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des valeurs correspondantes des concentrations de zirconium, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de zirconium ( GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium


GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est la masse de zirconium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est le poids de l'échantillon d'acier correspondant à une aliquote de la solution, g.

3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles avec un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

4. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE

4.1. Essence de méthode

Le procédé est basé sur la précipitation du zirconium sous forme de phosphate de zirconium et sa calcination en acide pyrophosphorique.

Le zirconium est préalablement séparé des éléments interférents avec du cupferron.

4.2. Réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 5:95.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:4, 1:9.

Sel d'ammonium de N-nitroso-N-phénylhydroxylamine (kupferron) conformément à GOST 5857–79 , solution de concentration massique de 60 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Liquide de lavage : à 1 dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'eau est versée 10 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide sulfurique, refroidir et verser 20 cm3 de solution de Kupferron.

Phosphate d'ammonium disubstitué selon GOST 3772-74 , solution avec une concentration massique de 100 g / dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Nitrate d'ammonium selon GOST 3761–65 , solution avec une concentration massique de 50 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solutions avec une concentration massique de 30 et 300 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83–79 et une solution avec une concentration massique de 50 g/dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

4.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon d'acier 2 g avec une fraction massique de zirconium de 0,10 à 0,50% ou 1 g avec une fraction massique de 0,50 à 1,0% est placé dans un flacon ou un verre d'une capacité de 250−300 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 30-50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium d'acide chlorhydrique. Versez ensuite 5-7 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Si l'acier ne se dissout pas dans l'acide chlorhydrique avec oxydation par l'acide nitrique, un échantillon est dissous dans un mélange d'acides.

Le contenu du flacon ou du bécher est refroidi, versé 10 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Après refroidissement de la solution, verser 150-170 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'eau et dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé.

Le précipité résultant est filtré sur un filtre à ruban blanc contenant de la pulpe sans cendre. Le gâteau de filtre est lavé 4 à 5 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (5:95). Le filtrat et les lavages sont conservés (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 800–900°C. Le contenu du creuset est fusionné avec 3–4 g de carbonate de sodium à 1000–1100°C pendant 20 min.

La masse fondue est refroidie, dissoute dans 50-70 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium d'eau, la solution est portée à ébullition pendant 10 à 15 min, le précipité insoluble est filtré sur le filtre « ruban bleu » contenant une petite quantité de pâte à papier sans cendre et lavé 6 à 8 fois avec une solution chaude de carbonate de sodium. Le précipité est séché, calciné et fusionné avec du pyrosulfate de potassium 1-2 à 800-850 ° C.

Plav lessivé en 50 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium l'acide sulfurique (1:9) et la solution est ajoutée au filtrat principal.

La solution combinée est refroidie à 12–15 ° C, une petite quantité de pâte à papier sans cendres est ajoutée et la solution de cupferron est ajoutée, en remuant constamment, jusqu'à ce qu'un précipité brun de cupferronate de fer commence à précipiter, ce qui indique l'isolement complet de cupferronate de zirconium. Le précipité est laissé décanter pendant 30 à 35 minutes et filtré sur un filtre "ruban blanc". Le précipité est lavé 5 à 6 fois avec un liquide de lavage, placé dans un creuset en porcelaine, séché, incinéré et calciné pendant 20 à 30 min à 800–850 °C.

Le contenu du creuset est fusionné avec 2–3 g de pyrosulfate de potassium à 800–850 °C et refroidi. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 100 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide sulfurique (1:4).

La solution est filtrée dans un bécher d'une capacité de 400-500 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium à travers le filtre à ruban blanc. Le filtre est lavé 4 à 5 fois avec de l'eau chaude et la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à 200 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium .

À la solution obtenue, ajoutez 2 à 5 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution de peroxyde d'hydrogène avec une concentration massique de 300 g / dm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium , 20cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium solution de phosphate d'ammonium, agitée et maintenue à 65-70 ° C pendant 3 heures, en observant la conservation de l'excès de peroxyde d'hydrogène dans la solution.

Dans l'analyse des aciers sans titane, le dépôt de zirconium avec du phosphate d'ammonium est réalisé sans ajout de peroxyde d'hydrogène.

Le précipité de phosphate de zirconium est filtré sur un filtre « ruban bleu » contenant une petite quantité de pâte à papier sans cendre et lavé 10 à 12 fois avec une solution froide de nitrate d'ammonium. Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en porcelaine, séché, incinéré et calciné à 950–1000°C pendant 20–25 min. Le contenu du creuset est fusionné avec 4-5 g de pyrosulfate de potassium. La masse fondue est dissoute dans 100 cm GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium acide sulfurique (1:4) et zirconium précipité avec du phosphate d'ammonium comme décrit ci-dessus.

Le filtre avec un précipité de phosphate de zirconium est placé dans un creuset en porcelaine calciné à poids constant et pesé, séché, incinéré et calciné à 950–1000°C jusqu'à poids constant.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de zirconium ( GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium


GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est la masse du creuset avec le précipité de pyrophosphate de zirconium, g ;

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est la masse du creuset sans le précipité de pyrophosphate de zirconium, g ;

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est la masse du creuset avec le précipité obtenu à partir de l'expérience témoin, g ;

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium est la masse du creuset sans sédiment dans l'expérience témoin, g ;

0,3440 est le facteur de conversion du pyrophosphate de zirconium en zirconium ;

GOST 12365-84 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du zirconium — masse de l'échantillon d'acier, g.

4.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles avec un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.